聚酰胺材质的红外光谱测试
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聚酰胺树脂中氨的含量聚酰胺树脂(Polyimide Resin)是一种高性能的聚合物材料,具有优异的热稳定性、耐化学性和机械强度。
而氨(NH3)是一种含有氮和氢的化合物,通常在聚酰胺树脂合成过程中用作反应物。
因此,聚酰胺树脂中氨的含量对其性能和应用有着重要的影响。
下面介绍一些相关参考内容,用以了解聚酰胺树脂中氨的含量及其相关影响。
1. 制备工艺聚酰胺树脂的制备通常涉及到两个步骤:酰胺化和缩合。
在酰胺化反应中,通常会使用一定量的氨与主链中的酰氯基反应得到酰胺。
而在缩合反应中,氨通常也参与其中,并与聚合物中的酸酐基团反应形成酰胺键。
因此,根据制备工艺参数的不同,聚酰胺树脂中氨的含量也会有所差异。
2. 官能化程度与氨含量的关系聚酰胺树脂的官能化程度是指树脂中酮酸和胺基的化学计量比。
官能化程度越高,意味着聚酰胺树脂中的胺基含量也会相应增加。
而胺基的含量决定了聚酰胺树脂的交联密度和成膜能力,从而影响其热稳定性和力学性能。
因此,官能化程度与氨含量之间存在一定的关系。
3. 聚酰胺树脂中氨含量的测定方法为了准确测定聚酰胺树脂中氨的含量,常用的方法包括红外光谱法、热释放气体分析法和化学分析法等。
其中,红外光谱法是一种简单、快速的方法,通过检测氨分子的特征吸收峰来确定其含量。
而热释放气体分析法则是通过加热样品,测量释放出的氨气体的量来估计氨的含量。
化学分析法则是使用特定试剂与氨发生反应,从反应过程中消耗的试剂来测定氨的含量。
4. 聚酰胺树脂中氨含量的影响因素聚酰胺树脂中的氨含量受到多个因素的影响,如反应时间、反应温度、反应物的摩尔比以及催化剂等。
这些因素会影响聚合反应的进行和反应的平衡,从而影响氨的含量。
5. 聚酰胺树脂中氨含量的应用聚酰胺树脂在航空航天、电子、医疗和汽车等领域有着广泛的应用。
而氨的含量可以影响聚酰胺树脂的热稳定性、机械性能、电气性能和耐化学性等。
例如,在高温环境下,氨含量较高的聚酰胺树脂可以保持较好的热稳定性,不易降解和氧化。
环境友好型呋喃基聚酰胺材料的制备与性能李振环1,杨雪晴1,苏坤梅2,张马亮1(1.天津工业大学材料科学与工程学院,天津300387;2.天津工业大学化学工程与技术学院,天津300387)摘要:为制备一种可再生环境友好型呋喃基化合物,利用生物质化合物2,5-呋喃二甲酸二甲酯代替石油基化合物分别与己二胺和癸二胺通过改进熔融缩聚法聚合得到新型环境友好型呋喃基聚酰胺材料,并通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振光谱仪、凝胶色谱分析仪、X-射线衍射、差示扫描量热分析和热失重分析分别对合成聚合物的性能进行分析和表征。
结果表明:成功制备了纯度高且粘均分子质量可以达到30ku 以上的聚酰胺材料;材料的最大热分解温度分别可以达到达到441.90和457.10益,由于呋喃环结构导致所得呋喃基聚酰胺为半结晶聚合物,无明显熔点,玻璃化转变温度分别为116.52和129.95益;紫外光照测试结果显示制备的呋喃基聚酰胺在720h 紫外光照后,颜色、重量及分子键内部结构均未发生明显变化。
所制备的新型环境友好型呋喃基聚酰胺材料具有较高的分子质量、优异的热稳定性能与耐紫外性能。
关键词:生物质;2,5-呋喃二甲酸二甲酯;呋喃基聚酰胺;熔融缩聚;环境友好型中图分类号:TQ323.6;TQ324.1文献标志码:A文章编号:员远苑员原园圆源载(圆园22)园4原园园01原07Preparation and performance of environment friendly furan-basedpolyamide materialsLI Zhen-huan 1,2,YANG Xue-qing 1,SU Kun-mei 2,ZHANG Ma-liang 1(1.School of Material Science and Engineering ,Tiangong University ,Tianjin 300387,China ;2.School of Chemical Engi原neering and Technology ,Tiangong University ,Tianjin 300387,China )Abstract :In order to prepare a kind of renewable and environmentally friendly furan-based compound袁a new environmen鄄tally friendly furan-based polyamide material was synthesized by improved melt polycondensation method usingbiomass compound dimethyl 2袁5-furandicarboxylate instead of petroleum-based compounds with hexanediamine and sebacdiamine袁respectively.The structure and performance of the synthesized polymers were characterized by FT-IR袁NMR袁GCP袁X-ray diffraction袁DSC袁TA and so on.The results show that the synthetic material has high purity and the viscosity average molecular weight can reach more than 30ku.The results of thermogravimet鄄ric analysis show that PA6F and PA10F have good thermal stability and the maximum thermal decomposition tem鄄peratures are 441.90and 457.10益袁respectively.However袁due to the existent of furan ring袁the furan-based polyamide is semi crystalline polymer and has no obvious melting point袁with the glass transition temperature of 116.52and 129.95益袁respectively.The UV test results show that the prepared furanyl polyamide have excellent UV resistance.After 720h UV irradiation袁the color袁weight and internal structure of molecular bonds are notchanged significantly.New environment friendly furan-based polyamide materials have excellent thermal stabili鄄ty袁high molecular weight and good UV resistance.Keywords :biomass曰dimethyl 2袁5-furandiformic acid曰furan-based polyamide曰melt polycondensation曰environment friendlyDOI :10.3969/j.issn.1671-024x.2022.04.001第41卷第4期圆园22年8月Vol.41No.4August 2022天津工业大学学报允韵哉砸晕粤蕴韵云栽陨粤晕GONG 哉晕陨灾耘砸杂陨栽再收稿日期:2021-05-21基金项目:国家自然科学基金资助项目(21676202)通信作者:李振环(1975—),男,博士,教授,主要研究方向为生物质转化。
题目:探索pa6结晶红外峰和红外非结晶峰在聚合物材料研究领域,聚酰胺6(PA6)是一种常见的工程塑料,具有优异的力学性能和耐热性,因此被广泛应用于汽车零件、电气设备、纺织机械等领域。
而要了解PA6的结构特性,我们不得不提及其红外光谱,尤其是结晶红外峰和红外非结晶峰。
让我们来介绍一下PA6的结构特点。
PA6是一种线性聚酰胺,其分子链中包含着酰胺基(-CO-NH-)和甲基丙烯酸基(-CH2-CH2-)。
在PA6材料中,分子链可以通过氢键相互作用形成结晶结构,也可以呈非结晶状态存在。
这种结晶和非结晶状态会在红外光谱中表现出不同的峰值,从而反映出PA6的结构特征。
接下来,我们来详细讨论一下PA6的结晶红外峰和红外非结晶峰。
在PA6的红外光谱图中,结晶红外峰通常位于3200~3400cm-1和1600~1650cm-1的波数范围内,对应着聚酰胺分子链中的N-H伸缩振动和C=O伸缩振动。
当PA6的分子链呈结晶状态时,氢键的形成会引起这些功能团的振动频率发生变化,从而在红外光谱中形成特定的峰值。
而在红外非结晶峰中,这些功能团的振动频率则会呈现出另外一种特征。
观察PA6红外光谱图,我们可以发现结晶红外峰和红外非结晶峰在波数范围和强度上存在明显的差异。
通过分析这些峰值的特征,我们可以对PA6材料的结构和性能进行深入了解。
对这些红外峰的分析还可以帮助科研人员在合成新型PA6材料或者改进现有PA6材料时,更好地控制其分子链的结晶状态,从而调控材料的力学性能、热性能等重要性能指标。
总结回顾,PA6的结晶红外峰和红外非结晶峰是对其结构特性进行深入了解的重要工具,通过对这些红外峰的分析,我们可以更好地把握PA6材料的结构特点和性能表现。
在未来的研究和工程应用中,我们可以进一步探索PA6材料的红外光谱特征,以期更好地推动材料科学领域的发展。
我以个人观点表达对这一主题的理解。
PA6的结晶红外峰和红外非结晶峰不仅仅是化学分析中的工具,更是对材料结构与性能之间关系的深入探索。
共聚酰胺热熔温度概述及解释说明1. 引言1.1 概述共聚酰胺是一类重要的高分子材料,在工业、医药等领域具有广泛应用。
共聚酰胺热熔温度作为其性能的重要指标之一,对于了解和控制共聚酰胺的物性具有重要意义。
本文将从共聚酰胺热熔温度的含义、测量方法及因素影响、变化机理等方面进行探讨和解释。
1.2 文章结构本文主要分为五个部分:引言、共聚酰胺热熔温度的含义、共聚酰胺热熔温度的测量方法及因素影响、共聚酰胺热熔温度变化机理解析和结论。
其中,引言部分介绍了本文的目的和内容安排。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释共聚酰胺热熔温度相关的知识,从而帮助读者更好地理解该指标在共聚酰胺材料中的重要性。
同时,通过介绍常用测量方法以及影响因素,读者可以了解到如何准确测量共聚酰胺的热熔温度。
最后,本文将对共聚酰胺热熔温度的变化机理进行解析,以增进对其性能影响的理解。
通过本文的阅读,读者将获得关于共聚酰胺热熔温度方面的全面了解,并能够更好地应用这一指标于实际工作中。
同时,本文也为未来共聚酰胺材料领域的研究提供了一定程度上的参考和启发。
以上是“1. 引言”部分的内容,主要介绍了本文从概述、文章结构和目的三个方面展开对共聚酰胺热熔温度进行探讨和解释的基本框架。
接下来将在“2. 共聚酰胺热熔温度的含义”部分详细介绍共聚酰胺及其基本特性。
2. 共聚酰胺热熔温度的含义:2.1 介绍共聚酰胺的基本特性:共聚酰胺是一种高分子材料,具有较高的强度、刚度和耐热性。
它是由两种或更多种化合物通过聚合反应合成的聚合物。
共聚酰胺通常用于制备纤维、薄膜和塑料等各种产品,并在航空航天、汽车工业、医疗器械等领域得到广泛应用。
2.2 热熔温度对共聚酰胺性能的影响:共聚酰胺的热熔温度是指在加热过程中,共聚酰胺材料从固态变为液态所需的温度。
它是衡量材料熔化和流动性能的重要指标之一。
随着温度升高,共聚酰胺分子之间的相互作用减弱,链段运动增加,使材料逐渐软化并最终变为液态。
聚酰胺结构测试方法聚酰胺是一类重要的高分子化合物,其结构特点和性质对于材料科学和化学工程等领域具有重要意义。
为了研究聚酰胺的结构和性质,科学家们发展了多种测试方法。
本文将介绍几种常用的聚酰胺结构测试方法。
一、红外光谱分析法红外光谱是一种常用的测试聚酰胺结构的方法。
聚酰胺分子中的碳氮双键和酰胺基团会产生特定的红外吸收峰,通过对红外光谱图的分析,可以确定聚酰胺分子中的化学键和官能团的存在情况,从而了解其结构和组成。
二、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱是一种高分辨率的测试方法,可以提供关于聚酰胺分子内部结构的详细信息。
通过观察核磁共振谱图中的峰位和峰形,可以确定聚酰胺分子中各个原子的化学环境和相互作用方式,进而推断出聚酰胺的分子结构。
三、X射线衍射分析法X射线衍射是一种常用的测试材料结晶性质的方法,也可以用于测试聚酰胺的结构。
通过将X射线照射到聚酰胺样品上,然后测量和分析样品的衍射图案,可以得到聚酰胺分子的晶体结构参数,如晶胞参数、晶格类型和分子排列方式等。
四、质谱分析法质谱分析是一种测试聚酰胺分子组成和分子量的方法。
通过将聚酰胺样品进行质谱分析,可以得到样品中各个组分的质荷比和相对丰度,从而确定聚酰胺的分子组成和分子量分布。
五、热分析法热分析是一种通过加热样品并测量其热学性质变化来测试材料性质的方法。
对于聚酰胺而言,热分析可以用于测试其热稳定性、热分解温度和热分解产物等。
常用的热分析方法包括差示扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)等。
红外光谱分析、核磁共振波谱分析、X射线衍射分析、质谱分析和热分析是常用的聚酰胺结构测试方法。
通过这些方法,科学家们可以了解聚酰胺分子的化学键和官能团的存在情况,确定其分子结构和组成,进而为聚酰胺的合成、加工和应用提供科学依据。
这些测试方法的发展和应用促进了聚酰胺材料的研究和发展,推动了相关领域的科学进步与技术创新。
DMAC标准红外光谱分析与应用引言:DMAC(N,N-二甲基乙酰胺盐酸盐)是一种常用的有机溶剂,具有高度的溶解能力、较低的挥发性和良好的稳定性。
DMAC的广泛应用导致了对其红外光谱特征的深入研究。
本文将介绍DMAC标准红外光谱的分析,探讨其在有机化学和材料科学领域的应用。
一、DMAC标准红外光谱分析DMAC红外光谱的分析有助于确定其化学结构以及检测其纯度。
传统的红外光谱仪器能够获得DMAC的红外光谱图,这可以直观地观察到DMAC的主要红外吸收峰。
通过比对DMAC的红外光谱图和相关谱图数据库中的参考光谱,可以准确地确定DMAC的结构和纯度。
DMAC的标准红外光谱主要表现在以下几个方面:1.C=O伸缩振动:DMAC的红外光谱中,具有强烈吸收的波数范围在1660-1740 cm^(-1),这是由于DMAC中的乙酰胺基团的C=O伸缩振动引起的。
根据这个特征峰可初步确定DMAC的存在。
2.N-H伸缩振动:在3500-3200 cm^(-1)的波数范围内,可以观察到DMAC中氮原子形成的N-H键的伸缩振动。
这个峰可以作为DMAC的特征峰之一。
3.C-H伸缩振动:在和1650 cm^(-1)附近的波数范围内,可以观察到DMAC中碳氢键的伸缩振动峰。
这种峰可以进一步确认DMAC的存在。
二、DMAC在有机化学中的应用1.有机合成溶剂:DMAC作为高度溶解性的有机溶剂,广泛应用于有机合成反应中。
其较低的挥发性和较高的稳定性使其成为制备有机催化剂、有机小分子化合物以及高分子材料的理想溶剂。
2.高分子材料制备:DMAC可用作高分子材料的溶剂,可以有助于聚合物的合成和加工。
例如,聚酰胺膜的制备过程中,DMAC被用作溶剂来溶解聚合物,然后通过后续的蒸发等工艺将其凝固。
3.催化剂载体:由于DMAC的良好溶解性和高稳定性,它被广泛用作催化剂的载体。
通过在DMAC中溶解催化剂前体,可以将其有效地分散在反应体系中,从而提高催化效率。
如何区分PA6(尼龙6)和PA66(尼龙66)?首先,我们来说说什么是尼龙。
聚酰胺,英文名称为polyamide,简称PA,俗称尼龙(Nylon)。
它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。
为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。
尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66,占绝对主导地位,尼龙6为聚己内酰胺,而尼龙66为聚己二酰己二胺。
PA6又名尼龙6,是半透明或不透明乳白色粒子,熔点为215℃~225℃,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。
PA66又名尼龙66)塑胶原料为半透明或不透明乳白包或带黄色颗粒状结晶形聚合物,具有可塑性,熔点为250~℃260℃ 。
同PA6相比,PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强度要求的产品。
那应该如何如何区分PA6和PA66?红外(FTIR)+差示(DSC)等一起可以迅速识别它们。
1、红外(FTIR)--红外光谱对聚酰胺(尼龙)的特征吸收峰有3300cm-1、1635cm-1、1540cm-1等,不同的聚酰胺(尼龙)特征吸收峰稍有偏差,但强度都较为接近。
如图一为一待试样品1的红外光谱图:图一可看出3305cm-1、1641cm-1、1537cm-1都是聚酰胺聚酰胺(尼龙)的特征吸收。
如图二为另一待试样品2的红外光谱图:图二可看出3304cm-1、1643cm-1、1539cm-1也都是聚酰胺聚酰胺(尼龙)的特征吸收。
2、差示(DSC)测熔点PA6熔点为215℃~225℃,PA66熔点为250~℃260℃ 。
如图三为样品1的DSC,图四为样品2的DSC:图三图四图三255℃左右熔融峰符合PA 66的特征行为,图四218℃左右熔融峰符合PA 6的特征行为。
由此可知,样品1是PA 66,样品2是PA6。
pa聚酰胺的鉴别方法
PA聚酰胺的鉴别方法主要包括红外光谱法、加热鉴别法和溶解性试验法。
1.红外光谱法是一种有效的有机化合物鉴别方法。
红外光谱是基于不同的官
能团或化合物的特征吸收峰来鉴别高聚物的。
对于PA聚酰胺,可以通过观察其在红外谱图上的特定吸收峰来进行鉴别。
例如,脂肪族聚酰胺和芳香族聚酰胺在约1638cm-1处存在酰胺I带的吸收峰,约1542cm-1处存在酰胺II带的吸收峰,约3300cm-1处存在胺基的吸收峰,以及3070、2938、2867cm-1处存在亚甲基的吸收峰。
不同类型的聚酰胺(如半芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺)在红外谱图上存在差异,可以通过这些差异进行鉴别。
2.加热鉴别法是通过测定不同PA聚酰胺的熔点来进行鉴别的。
不同的PA聚
酰胺具有不同的熔点范围,例如PA6的熔点范围为215~225℃,PA66的熔点范围为250~260℃。
通过测量待测样品的熔点,可以将其与已知的PA 聚酰胺熔点范围进行比较,从而确定其种类。
3.溶解性试验法是通过观察不同PA聚酰胺在不同溶剂中的溶解行为来进行鉴
别的。
不同的PA聚酰胺具有不同的溶解性,可以在特定的溶剂或混合溶剂中溶解。
通过选择适当的溶剂或混合溶剂,可以观察待测样品的溶解行为,并将其与已知的PA聚酰胺的溶解性进行比较,从而确定其种类。
需要注意的是,以上方法只能提供初步的鉴别结果,如果要进行准确的鉴定,还需要结合其他分析手段和实验数据进行综合判断。
近红外光谱在含酰胺基团聚合物研究中的应用摘要:近红外光谱(near-infrared spectroscopy, NIR)是一种常用的无损表征手段,但谱带强度弱、交叠情况严重等缺点局限了它的应用范围。
本文介绍了几种常见的改善近红外光谱技术的方法,如二阶导数法、二维相关光谱法和化学计量法等,并举例阐述了近红外光谱在研究含酰胺基团聚合物的结构和含量等方面的应用。
这些方法对近红外光谱的定性定量分析起到很好的辅助作用,有效地拓宽了近红外光谱技术的应用领域。
关键词:近红外光谱技术;含酰胺基团聚合物;二阶导数;二维相关光谱;化学计量法Application of Near- Infrared Spectroscopy in the Study ofProtein and Polymers with Amide GroupAbstract: Near-infrared spectroscopy is a widely-used nondestructive analytical tool, but the disadvantages of weakband intensities and greatly overlapped bands have limited its application. In this review, several methods to overcomethe drawbacks of NIR spectroscopy, such as second-derivative spectrum, two-dimensional correlation spectroscopy andchemometrics, are introduced.The applications of NIR spectroscopy in the studies of the structures and contents of polymers with amide groups are discussed. All these show that the methods help a lot of in the qualitativeand quantitative analysis of near-infrared spectroscopy and broaden the potential application of NIR spectroscopy.Key words:near-infrared spectroscopy; polymer with amide group; second-derivative; two-dimensionalcorrelation spectroscopy; chemometrics1 近红外光谱分析近红外光谱分析是20世纪80年代发展起来的一项可以实现无损检测的测试技术。
1. 了解聚酰胺色谱的原理和应用。
2. 掌握聚酰胺色谱的基本操作步骤。
3. 学习如何利用聚酰胺色谱对混合物进行分离。
二、实验原理聚酰胺色谱是一种吸附色谱,其原理是基于聚酰胺分子中的酰胺基团与被分离物分子中的羟基、羧基等极性基团形成氢键,从而实现分离。
聚酰胺对极性物质的吸附作用较强,可用于分离多种有机化合物。
三、实验材料与仪器1. 仪器:色谱柱、紫外检测器、流动相瓶、洗脱瓶、微量移液器、色谱工作站等。
2. 试剂:聚酰胺柱填料、待分离混合物、流动相(甲醇、水等)、洗脱剂(乙腈、氯仿等)。
3. 材料:实验所用化合物、色谱柱、色谱工作站等。
四、实验步骤1. 准备色谱柱:将聚酰胺柱填料倒入色谱柱中,用少量流动相冲洗,去除填料中的杂质。
2. 加样:将待分离混合物用流动相溶解,取适量加入色谱柱中。
3. 洗脱:使用洗脱剂对色谱柱进行洗脱,收集不同洗脱时间的流出液。
4. 检测:将收集的流出液进行紫外检测,记录各峰的保留时间和峰面积。
5. 数据处理:利用色谱工作站对数据进行处理,分析各峰的归属。
五、实验结果与分析1. 聚酰胺色谱对混合物中的各组分进行了有效分离,各峰峰形良好,分离度较高。
2. 通过对比保留时间和峰面积,可以确定各峰的归属,从而对混合物中的组分进行定性和定量分析。
3. 通过改变洗脱剂种类和比例,可以进一步优化分离效果。
1. 聚酰胺色谱具有较高的分离效率,适用于多种有机化合物的分离。
2. 洗脱剂的选择对分离效果有很大影响,应根据被分离物的极性选择合适的洗脱剂。
3. 实验过程中要注意色谱柱的预处理,以保证分离效果。
七、实验结论本实验成功利用聚酰胺色谱对混合物进行了分离,证明了聚酰胺色谱在有机化合物分离中的应用价值。
通过优化实验条件,可以提高分离效果,为后续研究提供有力支持。
八、实验反思1. 实验过程中要注意色谱柱的预处理,以保证分离效果。
2. 洗脱剂的选择对分离效果有很大影响,应根据被分离物的极性选择合适的洗脱剂。
聚酰胺材质红外光谱测试指引适用于红外光谱仪对热压成膜做的红外光谱图不好的聚酰胺聚合物进行红外光谱分析。
引用1GB/T 6040-2002红外光谱法通则原理概述样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱,即产生红外吸收光谱。
仪器、设备红外光谱仪IRAffinity-1/电炉/剪钳/刀片/烧杯/载玻片/一次性塑胶吸管试剂及材料甲酸,分析纯分析步骤样品制备用剪钳将样品剪碎成1mm*1mm的颗粒,待处理。
取已剪碎的样品约0.2g于烧杯中,加入适量的的甲酸(没过样品即可),放在通风橱中静置约30分钟左右,待其溶解;或将烧杯放在电炉上,适当加热,使其快速溶解(炉温不要过高,否则易使溶液爆沸)。
待样品部分溶解后(溶液浑浊),用一次性塑胶吸管吸取少许滴在载玻片形成薄膜(注意:膜要尽量薄、光滑)。
7.2.4用纯水冲洗有薄膜的载玻片(甲酸等杂质可溶于水),再放在电炉上烘干,冷却后用刀片刮下薄膜进行测试。
结果分析附图PA6和PA66的红外谱图图1. PA6的红外光谱图图2. PA66的红外光谱图图3. PA6+GF的红外光谱图图4. PA66+GF的红外光谱图未挥发完全的甲酸的-C=O吸收峰图5. PA66+GF中甲酸未会发完的红外光谱图说明:如以上五幅图所示:3300㎝-1附近的峰为-NH的伸缩振动;2935㎝-1处的峰为-CH2的伸缩振动;1640㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅰ带,1540㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅱ带;1460㎝-1附近的峰为-CH2的弯曲变形振动。
图3、4、5分别是加了玻纤的PA6和PA66:玻纤的特征峰在3430、1500~869㎝-1;加了玻纤材质的聚酰胺样品基线不平,在3430、1500~869㎝-1峰型总体下拖,且峰变宽变钝。
如图5所示,1724㎝-1是由于甲酸未挥发完全而产生的羰基-C=O吸收峰。
聚酰胺材质红外光谱测试指引
适用于红外光谱仪对热压成膜做的红外光谱图不好的聚酰胺聚合物进行红外光谱分析。
引用1GB/T 6040-2002红外光谱法通则
原理概述
样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起偶极矩的变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱,即产生红外吸收光谱。
仪器、设备
红外光谱仪IRAffinity-1/电炉/剪钳/刀片/烧杯/载玻片/一次性塑胶吸管
试剂及材料甲酸,分析纯
分析步骤
样品制备
用剪钳将样品剪碎成1mm*1mm的颗粒,待处理。
取已剪碎的样品约0.2g于烧杯中,加入适量的的甲酸(没过样品即可),放在通风橱中静置约30分钟左右,待其溶解;或将烧杯放在电炉上,适当加热,使其快速溶解(炉温不要过高,否则易使溶液爆沸)。
待样品部分溶解后(溶液浑浊),用一次性塑胶吸管吸取少许滴在载玻片形成薄膜(注意:膜要尽量薄、光滑)。
7.2.4用纯水冲洗有薄膜的载玻片(甲酸等杂质可溶于水),再放在电炉上烘干,冷却后用刀片刮下薄膜进行测试。
结果分析
附图
PA6和PA66的红外谱图
图1. PA6的红外光谱图图2. PA66的红外光谱图
图3. PA6+GF的红外光谱图
图4. PA66+GF的红外光谱图
未挥发完全的甲酸的-C=O吸收峰
图5. PA66+GF中甲酸未会发完的红外光谱图
说明:
如以上五幅图所示:
3300㎝-1附近的峰为-NH的伸缩振动;
2935㎝-1处的峰为-CH2的伸缩振动;
1640㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅰ带,1540㎝-1附近的峰为酰胺吸收Ⅱ带;
1460㎝-1附近的峰为-CH2的弯曲变形振动。
图3、4、5分别是加了玻纤的PA6和PA66:
玻纤的特征峰在3430、1500~869㎝-1;
加了玻纤材质的聚酰胺样品基线不平,在3430、1500~869㎝-1峰型总体下拖,且峰变宽变钝。
如图5所示,1724㎝-1是由于甲酸未挥发完全而产生的羰基-C=O吸收峰。