2005年中国协和医科大学《分析化学》考研真题

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2005年3月中国协和医科大学博士生入学考试波谱解析试题(药物所)一、名词解释(20选18，共18分)1.HPLC-DAD ：DAD就是二极管阵列检测器（Diode-Array Detector）。

DAD可同时接收整个光谱区的信息，用作HPLC的检测器，在色谱峰流出同时能进行每个瞬间的动态光谱扫描并快速采集信号，经计算机处理后得到色谱—光谱的三维图谱，信息量大大增加。

2. HMQC ：HMQC就是heteronuclear multiple quantum coherence （（检出H核的）异核多量子相干）。

HMQC谱显示直接相连的1H 和13C 相关，其作用相应于1H-13C COSY。

HMQC的优点脉冲序列较简单，参数设置容易。

反式检测氢维(f2)分辨率较高，灵敏度较高。

缺点碳维(f1)分辨率低。

3. K-吸收带：共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带，如共轭烯烃，不饱和醛、酮等。

K带的吸收强度很高，一般εmax大于10000。

4.E-吸收带：属于芳香结构的特征吸收，由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。

E带又分为E1和E2带。

E带属于强吸收带，K大于10000 L.mol-1.cm-1。

B-吸收带：芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。

苯的B吸收带在230-270纳米之间，并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(有时表现为馒头峰)。

但取代芳香烃的B带精细结构会消失，极性溶剂也会使精细结构消失。

5.Relaxation time：弛豫时间。

高能态的原子核经非辐射形式释放能量返回低能态的过程称为弛豫，所需时间为弛豫时间。

分为自旋-自旋弛豫（横向弛豫，用T2表示，固体10-4s，液体1s，影响谱线宽）和自旋-晶格弛豫（纵向弛豫，用T1表示，半衰期1s（液、气体）到几小时不等）。

6.Decoupling：去偶。

双共振(double resonance)又叫双照射(double irradiation)。

考研药学综合（分析化学）历年真题试卷汇编5(题后含答案及解析)题型有：1. 简答题 2. 综合题3. 名词解释题 4. 判断题请判断下列各题正误。

5. 多项选择题 6. 单项选择题1．请说明以下两个化合物：(1)IR光谱有何不同；(2)1H—NMR谱各有几组峰(并说出各组几重峰)，写出各结构的偶合系统。

正确答案：(1)A：酮类：由于C=O和C=C共轭而降低了40cm-1。

B：芳酮类：C=O，1700～1630很强的谱带，可能是VC=O与其他部分振动的耦合。

(2)A：三组峰(苯环5H单峰、亚甲基2H单峰、甲基3H单峰)，苯环上的H：A283耦合。

B：三组峰(苯环5H多重峰、亚甲基2H四重峰、甲基3H三重峰)。

涉及知识点：分析化学2．化合物C8H12O4的红外光谱中1700cm-1附近有一强吸收，其1H—NMR 谱如下，请推测该化合物的结构。

(积分高度a：b：c=3：2：1)正确答案：在1700cm-1附近有强吸收，含有羰基。

(1)不饱和度(2×8+2—12)／2=3，为脂肪族化合物。

(2)氢分布以c峰的积分高度为公约数，得氢分布比为a：b：c=3：2：1。

分子式含氢数为12H，则氢分布为6H：4H：2H。

说明未知物是具有对称结构的化合物。

(3)耦合系统a，b间△δ／J=(4．19—1．31)×60／7=24．7，为一级耦合A2X3系统。

根据氢分布，可知未知物含有两个化学环境完全一致的乙基(a：CH3，b：CH2)。

(4)δ=6．71ppm的质子是烯氢，由于是单峰，说明两个烯氢的化学环境完全一致，烯氢的基准值为5．25，说明烯氢与电负性较强的基团相邻。

(5)连接方式由分子式C6H12O6中减去2个乙基及1个乙烯基，余C2O4，说明有2个一COO一基团。

连接方式有两种可能。

①CH2与—COOR相连，计算δCH2=1．2+1．05=2．25ppm。

②CH2与一O一COR相连，计算δCH2=1．20+2．98=4．12ppm。

中科院分析化学考研真题分析化学一选择题(每题2 分，共40 分)1 使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了A 称量快速B 减少玛瑙刀口的磨损C 防止天平盘的摆动D 防止指针的跳动2 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是A 试样不均匀B 使用试剂含有影响测定的杂质C 有过失操作D 使用的容量仪器经过了校正3 有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有异常值，应该用A F 检验法加t 检验法B F 检验法C t 检验法D Q 检验法4 共轭酸碱对的K a 和K b 的关系是A K a=K bB K a K b=1C K a K b= K WD K a/K b= K W5 若测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列哪种方法A 原子发射光谱法B 原子吸收光谱法C 荧光光度法D 化学发光法6 金属离子M 与L 生成逐级配位化合物ML、ML2···MLn，下列关系式中正确的是A [MLn]=[M][L]nB [MLn]=Kn[M][L]C [MLn]=βn[M]n[L]D [MLn]=βn[M] [L] n7 指出下列叙述中错误的结论A 酸效应使配合物的稳定性降低B 水解效应使配合物的稳定性降低C 配位效应使配合物的稳定性降低D 各种副反应均使配合物的稳定性降低8 下列四种萃取剂中对金属离子萃取效率最好的是ANOH B CH3CH2OH C CH3CH2OCH2CH3 D CH3(CH2)3OH9 循环伏安法主要用于A 微量无机分析B 定量分析C 定性和定量分析D 电极过程研究10 在制备纳米粒子时，通常要加入表面活性剂进行保护，这主要是为了防止A 颗粒聚集长大B 均相成核作用C 表面吸附杂质D 生成晶体形态11 在EDTA 配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述错误的是A 配位掩蔽剂必须可溶且无色B 沉淀掩蔽剂生成的沉淀，其溶解度要很小C 氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态D 掩蔽剂的用量越多越好12 气液色谱中，保留值实际上反映的是下列哪两者间的相互作用A 组分和载气B 载气和载体C 组分和固定液D 组分和载体13 下列化合物中，不能发生麦氏重排的是A BC D14 下列化合物中，所有质子是磁等价，在NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是A CH3CH2CH2BrBC CH2=CHClD CH3OH15 下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是A 一氯甲烷B 丙酮C 1,3-丁二烯D 甲醇16 下列化合物中，νC=O 最大的是A COR ClB COR R'C COR OR'D COR科目名称：分析化学第3 页共5 页17 关于荧光效率，下面错误的叙述是A 具有长共轭的π→π*跃迁的物质具有较大的荧光效率B 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大C 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体D 共轭体系上的取代基不同，对荧光效率的影响也不同18 原子吸收光谱由下列哪种粒子产生的？A 固态物质中原子的外层电子B 气态物质中基态原子的外层电子C 气态物质中激发态原子的外层电子D 气态物质中基态原子的内层电子19 使用重铬酸钾法测铁时，滴定前先要在铁盐溶液中滴加适量的Sn2＋溶液，其目的是A 防止Fe2+被氧化B 作为指示剂C 还原Fe3+D 作为催化剂20 预测某水泥熟料中的SO3 含量，由4 人分别进行测定。

一、选择题原子吸收4.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：（C）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料2.下列有关原子发射光谱分析发的叙述不正确的是：（C）（A）要判断某元素是否存在，至少应有2-3条灵敏线出现（B）光谱线的自吸现象对发射光谱定量分析影响很大（C）分析线中必须包含着最后线（D）谱线的灵敏度标记数字越大，说明谱线越灵敏3.在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂，其目的是：（B）（A）使火焰容易燃烧（B）提高雾化效率（C）增加溶液黏度（D）增加溶液提升量分离与富集1．在约6mol/LHCl介质中，用乙醚萃取10.0mgFe3+，已知分配比为99，经二次等体积萃取后，分出有机相，又用等体积6mol/LHCl洗一次，Fe3+将损失（D）A．0.001mg B0.01mgC.0.09mg D0.1mg配位滴定法1．已知EDTA的pKa1～ pKa6分别为0.9 , 1.6 , 2.0, 2.67 , 6.16, 10.26 .在pH=13.0时，含有c mol/LEDTA溶液中，下列叙述中正确的是（B） A.[HY]=[Y] B. c(Y) =[Y]C.[H2Y]=[Y]D.[H2Y]=[HY]2．已知EDTA的各级离解常数分别为10-0.9 ,10-1.6 , 10-2.0 , 10-2.67 , 10-6.16 , 10-10.26 ,在pH=2.67-6.16的溶液中，EDTA最主要的存在形式是（B） A．H3Y- B.H2Y2- C.HY3- D Y4-3．用指示剂（In）,以EDTA（Y）滴定金属离子M时常加入掩蔽剂（X）消除某干扰离子（N）的影响，不符合掩蔽剂加入条件的是（A）A．K NX < K NY B.K NX >> K NYC.K MX << K MYD.K MIn > K MX4．对于EDTA（Y）配位滴定中的金属指示剂（In），要求它与被测金属离子（M）形成的配合物的条件稳定常数 (B)A．> K`MY B. < K`MYC.≈ K`MYD. ≥ 108.05．用EDTA滴定含NH3的Cu2+溶液，则下列有关pCu突跃范围大小的叙述，错误的是（BD）A.Cu2+的浓度越大，pCu突跃范围越大。

目录2000 年中国协和医科大学生物化学考研真题（回忆版） (4)2001 年中国协和医科大学 512 生物化学考研真题 (7)2001 年中国协和医科大学生物化学考研真题 (13)2002 年中国协和医科大学 612 生物化学考研真题 (14)2004 年中国协和医科大学 412 生物化学考研真题 (21)2005 年中国协和医科大学 412 生物化学考研真题 (30)2005 年中国协和医科大学生物化学考研真题 (37)2006 年中国协和医科大学生物化学考研真题 (39)2007 年中国协和医科大学生物化学考研真题 (41)2008 年北京协和医学院生物化学考研真题（回忆版） (44)2010 年北京协和医学院生物化学考研试题（回忆版） (46)2000 年中国协和医科大学生物化学考研真题（回忆版）版本一一、填空题1．肺泡表现活性物质的生理作用______。

2．突触前抑制的产生机制是由于突触前末梢______、引起______突触后电位降低，又称______抑制。

3．影响钙代谢的激素有______。

4．影响能量代谢的因素有______。

5．神经肌肉接头传递的特点有______。

6．静息电位是指______，它是由______造成的。

7．糖尿病病人多尿的原因是由于______。

8．兴奋在同一神经细胞上传导的特点______。

9．通气/血流比值降低会造成______。

10．缺氧对呼吸中枢的直接作用______。

二、解释名词1．正反馈2．阀电位3．肺的顺应性4．肺牵张反射5．食物的特殊动力效应6．肾小球滤过率7．非特异性投射系统8．兴奋性9．？10．终板电位三、问答1．何谓神经递质？确定神经递质的基本条件有哪些？2．试述两类激素的作用机制。

3．试述胃液的成分及其生理作用。

4．男性患者，2 小时前因外伤失血 800 毫升，经急救包扎后未经其他治疗，此时患者的血压、呼吸会什么变化？这些变化是如何引起的？版本二一、名词解释1．chemical shift2．florescence anisotropy3．spin labelling4．dichroicratio5．relaxation time6．lipidpolymorphism7．phase separation8．active oxygen9．secondary structure10．sensitized fluorescence11．adtivc transport12．ion pump13．ion channel14．patch clamp15．c e ii adhesion16．free radical17．modeling18．feedback19．biocybernetics20．information processing二、问答题1．举出一种研究生物膜上脂质分子排列有序程度的方法，扼要说明其原理。

2005年分析化学试题（B卷）（时量：120分钟）姓名学号（注：答案一律写在统一配发的答题纸上，答在此试卷上不计分）一、是非判断题（10分，每题1分，正确的打“√”，错误的打“╳”）1、氧化还原滴定法适用于具有氧化还原物质的滴定分析（）2、利用氧化还原电对的电极电位，可以判断氧化还原反应进行的程度（）3、重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好（）4、间接碘量法测定铜时，在HAc介质中反应：2Cu2+＋4I-→2CuI↓+I2之所以能够定量完成，主要原因是由于过量I-使减小了（）5、沉淀的颗粒度愈大，溶解度愈大（）6、在分析测定中，测定的精密度越高，则分析结果的准确度越高（）7、与酸碱滴定法相似，沉淀滴定法的指示剂是沉淀剂（）8、酸效应可增加沉淀的溶解度（）9、缓冲溶液释稀pH值保持不变（）10、K2Cr2O7可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量（）二、选择题（10分，每题1分）1、下列条件中（）不是晶形沉淀所要求的沉淀条件。

A、沉淀作用宜在较稀溶液中进行B、应在不断搅拌下加入沉淀剂C、沉淀作用宜在冷溶液中进行D、应进行沉淀的陈化2、某盐酸溶液中，cFe(III) =cFe(II)＝1mol/L ，则此溶液中 Fe3+/Fe2+电对的条件电位为（）。

A、B、C、D、3、对某试样进行平行三次测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含水量为30.3%，则30.6%－30.3%=0.3%为（）。

A、相对误差B、绝对误差C、相对偏差D、绝对偏差4、滴定曲线对称且其滴定突跃大小与反应物浓度无关的反应为（）。

A、B、C、D、5、用 SO42-沉淀Ba2+时，加入过量的SO42-可使Ba2+沉淀更加完全，这是利用（）。

A、络合效应B、同离子效应C、盐效应D、酸效应6、根据置信度为 95% 对某项分析结果计算后，写出的合理分析结果表达式应为（）。

A、（25.48±0.1）%B、（25.48±0.13）%C、（25.48±0.135）%D、（25.48±0.1348）%7、重量分析对称量形式的要求是（）。

中国地质大学研究生院2005年硕士研究生入学考试试题考试科目： 分析化学（313）适用专业： 分析化学、海洋化学一、选择题(共40分，选择一个正确答案，将答案前的字母填在答卷纸上)−1.OH的共轭酸是：(A) H+；(B) H2O； (C) H3O+；(D) O2-。

2.若动脉血的pH为7.40, ［HCO3-］= 0.024 mol/L, 已知碳酸的p K a1=6.38, p K a2=10.25, 则［H2CO3］的浓度为：2−3−2.3×10mol/L；(A) 2.3×10mol/L； (B)2−3−(C) 4.6×10mol/L ； (D) 4.6×10mol/L。

3.有甲、乙、丙三瓶同体积同浓度的H2C2O4、NaHC2O4和Na2C2O4溶液, 若用HCl或NaOH溶液调节至同样pH, 最后补加水至同样体积,此时三瓶中[HC2O4-]浓度的关系是：(A) 甲瓶最小； (B) 乙瓶最大； (C) 丙瓶最小； (D) 三瓶相等。

4.以下四种测定或标定方法，所采用的滴定方式分别是：(1)用酸碱滴定法测定CaCO3试剂的纯度；+(2)以K2NaCo(NO2)6形式沉淀,再用KMnO4滴定,以测定K的含量；(3)用K2Cr2O7标定Na2S2O3；(4)用H2C2O4标定KMnO4。

(A)直接法；（B）返滴法；（C）置换法；（D）间接法。

5.在pH=10.0的氨性缓冲溶液中,以EDTA滴定等浓度的Zn2+至化学计量点时,以下表达式中正确的是：−4(A) [Zn2+ ']=[Y '] ； (B) [Zn2+]=[Y]；−42+]=[Y ']。

(C) [Zn2+ ']=[Y]； (D) [Zn6.在pH=5.0时, 用EDTA溶液滴定含有Al3+,Zn2+,Mg2+和大量F-离子的溶液, 已知lg K(AlY)=16.3, lg K(ZnY)=16.5, lg K(MgY)=8.7和此pH值时lgαY(H) =6.5, 分析结果测得的是：(A) Al、Zn和Mg总量； (B) Zn和Mg的总量；(C) Zn的含量；(D) Mg的含量。