m水/m溴苯=6.5/10 就是说馏出液中有水6.5g,溴苯10g;溴苯占馏出物61%。这 是理论值,实际蒸出的水量要多一些,因为上述关系式只适用 于不溶于水的化合物,但在水中完全不溶的化合物是没有的, 所以这种计算只是个近似值。
进行水蒸汽蒸馏应具备的条件: 1、不溶于水或难溶于水 2、与水一起沸腾时不会发生化学反应 3、在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压(一般不小于 1.33KPa,10mmHg)。
各分离物的检查: 取两支试管, 分别滴入10滴馏出液(余者回收), 证明馏 出液中仅含有异戊醇。另取两支试管, 分别加入10滴圆底烧瓶内剩余的蒸馏 液, 证明其中仅含有水杨酸。
实验装置
包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。 冷凝 接受器
蒸馏
接水蒸气 发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
1、水蒸汽发生器
(1)水蒸气发生A 器盛水量以容积的2/3为 宜。如太满,沸腾时水将冲出烧瓶。
(2)安全玻璃管 B 下端接近器底,根据水 柱高低,可以估计水蒸气压力的大小,如 系统发生阻塞,水便会从管的上口喷出。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其 顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸。
验的关键
1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适 用范围。
2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。
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实验内容
1、异戊醇和水杨酸混合物的分离
蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸 出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。混合物蒸 气压中各气体分压之比(PA,PB)等于它们的物质的量之比。
即 式量B的中。摩n而A尔式为质中蒸量m气。A中,含m有B为AA的,物B质在的容量器,中n蒸B为气蒸的气质中量含;有MAB,的M物B质为的A,