复方芩兰口服液板蓝根薄层鉴别方法研究
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复方芩兰口服液板蓝根薄层鉴别方法研
究
摘要:目的:建立TLC方法,以精氨酸和板蓝根对照药材为对照进行复方芩兰口服液样品的鉴别检测方法研究;结果:复方芩兰口服液样品色谱中均可检出精氨酸和板蓝根药材色谱中相应位置的斑点;结论:上述检测方法操作简单, 快捷, 可用于复方芩兰口服液中板蓝根的鉴别方法。
关键词:复方芩兰口服液 ;板蓝根;薄层色谱。
《中国药典》2015年版一部收载的复方芩兰口服液为较常用的抗病毒中药制剂,具有辛凉解表、清热解毒之功效。
为了更好地控制其质量,对其中板蓝根进行了薄层色谱鉴别。
1、仪器和试药
电热恒温鼓风干燥箱,板蓝根对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:121177-201608);精氨酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号:140685-201707);硅胶G板(青岛海洋化工厂,批号:20200325);复方芩兰口服液(黑龙江珍宝岛药业股份有限公司,批号:S200628-1,S200628-2,S200628-3);水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果
2.1薄层色谱鉴别方法
复方芩兰口服液供试品溶液的制备:取本品4mL,置于水浴锅蒸干,加入
50mL无水乙醇,超声处理20min,滤过,滤液浓缩蒸干,加5mL无水乙醇溶解,作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备:取板蓝根对照药材粉末0.5g,加乙醇20mL,超声处理
20min,滤过,滤液蒸干,残渣加2mL60%乙醇溶解,作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备:取精氨酸对照品,加乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液,
作为对照品溶液。
固定相:硅胶G薄层板。
展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)。
点样量:板蓝根对照药材溶液、供试品溶液及对照品溶液各2μL。
检视条件:喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品溶液在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.2方法学研究
2.2.1专属性试验
同法制得不含板蓝根药材的复方芩兰口服液作为阴性对照。
取供试品溶液、
阴性对照溶液、板蓝根对照药材溶液及对照品溶液各2μL;置于展开缸中展开。
结果表明(如图1):
1.不含板蓝根的阴性样品,在与精氨酸对照色谱相应的位置上,无相同颜色
的斑点。
2.复方芩兰口服液样品溶液,在与精氨酸对照品色谱相应的位置上,显相同
颜色的荧光斑点。
3 .复方芩兰口服液样品溶液,在与板蓝根对照药
材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
图1
图1复方芩兰口服液TLC薄层图
2.2.2耐用性试验
2.2.2.1高温环境:
分别吸取复方芩兰口服液样品溶液三批、对照药材溶液和精氨酸对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G板上,置高于室内温度(35℃)下,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。
结果表明(如图2):高于室内温度(35℃)下,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品溶液在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
图2复方芩兰口服液TLC薄层图
2.2.2.2高湿环境:
分别吸取复方芩兰口服液样品溶液三批、对照药材溶液和精氨酸对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G板上,置高于室内湿度(80%RH)下,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,
结果表明(如图3)。
:高于室内湿度(80%RH)下,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,供试品溶液在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
图3复方芩兰口服液TLC薄层图
2.2.3不同点样量
分别使用复方芩兰口服液样品溶液、对照药材溶液和精氨酸对照品溶液,进行不同点样量确认(点样量详见图4),点于同一硅胶G板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,于105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视,确定最终点样量(如图4)。
结果:由上图可知,供试品溶液、对照品溶液及对照药材溶液点样量在2ul 时,即可达到供试品溶液与对照品及对照药材色谱在相应位置上显相同颜色的斑点,且斑点清洗可辩,故本方法最终确定供试品、对照品及对照药材点样量均为2ul。
图4复方芩兰口服液TLC薄层图
3、讨论
本研究试验结果表明,以复方芩兰口服液为供试品溶液,正丁醇-冰醋酸-水(19∶5∶5)为展开剂,2%茚三酮试液为显色剂的薄层色谱方法专属性强,操作简单,快捷,有效地提高了质量控制标准。
参考文献
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