食品中水分的测定方法
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水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
食品中水分测定方法食品中水分测定是确定食品中含水量的一项重要分析方法,在食品行业中具有广泛的应用。
食品中的水分含量是衡量食品质量的一个重要指标,与食品的口感、保存性能和营养价值密切相关。
正确而准确地确定食品中的水分含量对于控制食品的质量和口感具有重要意义。
本文将从食品水分测定的原理、方法以及常用仪器设备等方面进行详细介绍。
食品中水分测定主要基于水分的物理性质和化学性质进行分析。
在食品样品中,水分存在着物理状态的差异,如游离水分、结合水分和相对气湿等。
游离水分是指在样品中处于液态状态的水分,结合水分是指与食品中的其他成分结合形成化学结合物的水分。
相对气湿是指水分与样品中其他成分相互作用形成的天然气体。
常用的水分测定方法包括重量法、干燥法和化学方法等。
重量法是一种简单直观的测定方法,通过测量食品样品在不同条件下的重量变化来确定其水分含量。
干燥法是一种常用的水分测定方法,它利用恒温烘箱或微波炉等设备干燥食品样品,然后根据样品的重量损失来计算水分含量。
化学方法是指利用特定的化学反应测定食品中水分含量,如卡尔费休方法、蒸馏法和差热法等。
食品中水分测定的原理与方法选择有关食品的特性、分析要求和仪器设备的可用性等因素。
对于不同的食品样品,不同的水分测定方法可能具有不同的优势和适用性。
有些方法适用于大批量分析,有些方法适用于特定类型的食品,有些方法适用于特定的质量控制要求。
在实际操作中,为了获得准确的水分测定结果,还需要考虑样品的制备、测试过程中的环境控制、仪器设备的校准和维护等因素。
样品的制备要求样品代表性好,避免水分的损失或增加;测试过程中需要控制温度、湿度和时间等因素,以确保分析的准确性和可重复性;仪器设备的校准和维护对于水分测定的准确性和精密度也有重要影响。
近年来,随着科学技术的不断发展,食品中水分测定方法也得到了不断的改进和优化。
新兴的仪器设备和化学分析方法为水分测定提供了更多的选择和可能性。
例如,在线水分测定仪等新型设备可以实现实时、连续的水分测定,大大提高了测试效率和生产的可控性。
食品中水分的检测方法以食品中水分的检测方法为标题,我们将介绍食品中水分的检测方法。
水分是食品中重要的组成部分,其含量对于保持食品的质量、品质和营养价值至关重要。
因此,准确测定食品中的水分含量是食品工业和食品质量监管的重要任务之一。
1. 干燥法干燥法是最常用的食品水分检测方法之一。
该方法通过将食品样品加热至一定温度,使水分蒸发,然后根据样品质量的变化计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空烘干法和微波干燥法。
2. 烘干法烘干法是一种简单直观的水分检测方法。
将食品样品放入加热器中,通过加热使水分蒸发,然后根据样品质量的变化计算水分含量。
这种方法适用于大多数食品样品,特别是含水量较低的食品。
3. 真空烘干法真空烘干法是在烘干法的基础上改进的方法。
通过在烘干过程中施加真空,可以降低环境压力,加快水分的蒸发速度。
这种方法适用于含水量较高的食品样品。
4. 微波干燥法微波干燥法是利用微波辐射加热食品样品,使水分迅速蒸发的方法。
微波加热具有快速、均匀和节能的特点,可以提高水分的蒸发速度。
这种方法适用于含水量较高的食品样品。
5. 比重法比重法是一种基于食品样品的密度与含水量之间的关系来测定水分含量的方法。
该方法需要测定食品样品的干重和湿重,然后利用密度计算水分含量。
这种方法适用于密度变化较大的食品样品。
6. 仪器分析法仪器分析法是利用专用仪器和设备来测定食品中水分含量的方法。
常用的仪器包括红外干燥仪、核磁共振仪和电子天平等。
这些仪器可以根据不同的原理和方法来测定食品中的水分含量。
总结起来,食品中水分的检测方法包括干燥法、比重法和仪器分析法等。
不同的方法适用于不同类型的食品样品,选择适当的方法可以提高水分含量的准确性和可靠性。
在食品生产和质量监管过程中,水分检测是一个重要的环节,它不仅能够保证食品的质量和品质,还能够保证食品的营养价值和安全性。
因此,我们应该选择合适的方法来测定食品中的水分含量,以确保食品的质量和安全。
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品水分测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A的测定W下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
2⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100°C 左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
+2HO+2CO2: 发酵糖(NaHCO+KHCHO)3446 例:还原糖+氨基化合物 变色(美拉德反应)+HOf2 还有HCHO (酒石酸)+2446 2NaHCO 3 NaCHO(酒石酸钠) 446 —H0+C0+ 22 NaKCHO 446高糖高脂肪食品不适应2只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100〜105°C下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
实验1 食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105℃烘箱法和130℃烘箱法。
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105℃烘箱法适用于测定在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130℃烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135℃,多用100℃±5℃。
时间:以干燥至恒重为准。
105℃烘箱法,一般干燥时间为4-5h;130℃烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60℃低温烘3-4h,再升温至95-105℃,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105℃烘箱法1)固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105℃干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容,它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。
正确、准确地测定样品中的水分含量,对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。
本文将介绍水分测定的常用方法,希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。
一、干燥法。
干燥法是最常见的水分测定方法之一,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。
这些方法各有特点,可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。
二、化学分析法。
化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。
常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。
这些方法需要在特定的条件下进行反应,然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。
化学分析法通常精确度较高,适用于对水分含量要求较高的样品。
三、仪器分析法。
随着仪器技术的不断发展,现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。
常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。
这些方法利用先进的仪器设备,通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量,具有操作简便、快速高效的特点。
四、电化学分析法。
电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。
常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。
这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量,具有灵敏度高、分析速度快的特点。
五、红外分析法。
红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。
这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点,适用于各种类型的样品。
通过测定样品对红外辐射的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。
六、总结。
水分测定是化验分析中的重要内容,不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。
干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
水分测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度A W的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
直接干燥法(一)一、原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6 mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量的几种测定方法之樊仲川亿创作水分测定方法有许多种, 我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采纳的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法.一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛, 把持以及设备都简单, 而且有相当高的精确度.⑵原理:食品中水分一般指在年夜气压下, 100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量, 而不完全是水.2、干燥法必需符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成份这就是说在加热时只有水分挥发.例如, 样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法, 这些都有挥发成份.⑵水分挥发要完全对一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水.它们结合的很牢固, 不宜排除, 有时样品被烘焦以后, 样品中结合水都不能除失落.因此, 采纳常压干燥的水分, 其实不是食品中总的水分含量.⑶食品中其它成份由于受热而引起的化学变动可以忽略不计.例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采纳烘箱干燥法.烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥.我们讲的上面三点, 应该是具体的具体分析, 对一个分析工作人员, 或者是一个技术员, 虽然干燥法必需符合三点要求, 那么我们在只有烘箱的情况下, 而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点, 难道就意外水分吗?例如, 啤酒厂要经常测啤酒花的水分, 啤酒花中含有一部份易挥发的芳香油.这一点不符合我们的第一点要求, 如果用烘箱法烘, 挥发物与水分同时失去, 造成份析误差.另外, 啤酒花中的α—酸在烘干过程中, 部份发生氧化等化学反应, 这又造成份析上的误差, 可是一般工厂还是用烘干法测定, 他们一般采用高温长时间(80~85℃烘4小时), 或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的把持条件, 固然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变动, 对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水, 在称量时要迅速, 否则越称越重.⑵干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间.一般是温度对热不稳定的食品可采纳70~105℃;温度对热稳定的食品采纳120~135℃.4、把持方法清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→→于干燥器冷却→称重→→称至恒重(两次重量差不超越0.002g即为恒重)*油脂或高脂肪样品, 由于脂肪氧化, 而后面一次重量反而增加, 应以前一次重量计算.*对易焦化和容易分解的食品, 可以选用比力低的温度或缩短干燥时间.*对液体与半固体样品, 要在称量皿中加入海砂, 使样品疏松, 扩年夜蒸发的接触面, 而且用一个玻璃棒作为容器.先放到沸水浴中烘, 烘的差未几, 再放到烘箱烘, 否则不加海砂样品容易使概况形成一层膜, 造成水分不容易出来, 另外易沸腾的液体飞沫使重量损失.计算:水分=G2-G1/W固形物(%)=100-水分%G1——恒重后称量皿重量(g)G2——恒重后称量皿和样品重量(g)W——样品重量(g)固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物.其组分有卵白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等.5、烘箱干燥法发生误差的原因⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);⑵样品中的某些成份和水分的结合, 使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖), 主要是限制水分挥发;⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化, 使样品重量增重;⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);果糖C6H12O6年夜于70℃△→C6H6O3 3H2O⑸被测样品概况发生硬壳, 妨碍水分的扩散;尤其是对富含糖分和淀粉的样品;⑹烘干到结束样品重新吸水.二、真空干燥法1、原理:利用较高温度, 在减压下进行干燥以排除水分, 样品中被减少的量为样品的水分含量.本法适用于在100℃以上加热容易蜕变及含有不容易除去结合水的食品.其测定结果比力接近真正水分.2、把持方法→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重计算:水分=G/WG——样品中干燥后的失重(g)W——样品重量(g)真空干燥法测水分, 一般用于100℃以上容易蜕变、破坏或不容易除去结合水的样品, 如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采纳真空干燥法测定水分.三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)蒸馏发呈现在二十世纪初, 那时它采纳沸腾的有机液体, 将样品中水分分离出来, 此法直到如今仍在适用.1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热, 试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发, 把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝, 由水分的容量而获得样品的水分含量.2、步伐→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分年夜部份蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数计算:水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量(g)3、经常使用的有机溶剂及选择依据经常使用的有机溶剂有比水清的, 也有比水重的.苯甲苯二甲苯CCl4沸点80℃80℃140℃℃选择依据:对热不稳定的食品, 一般不采纳二甲苯, 因为它的沸点高, 常选用低沸点的有机溶剂, 如苯.对一些含有糖分, 可分解释放出水分的样品, 如脱水洋葱和脱水年夜蒜可采纳苯, 要根据样品的性质来选择有机溶剂.4、蒸馏法的优缺点优点:⑴热交换充沛⑵受热后发生化学反应比重量法少⑶设备简单, 管理方便缺点:⑴水与有机溶剂易发生乳化现象⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上, 造成读数误差对分层不理想, 造成读数误差, 可加少量戊醇或异丁醇防止呈现乳浊液.这种方法用于测定样品中除水分外, 还有年夜量挥发性物质, 例如, 醚类、芳香油、挥发酸、CO2等.目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定, 特别是香料, 蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法.四、卡尔—费休法众所周知, 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法, 这种方法自从1935年由卡尔费休提出后, 一直采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成, 而且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分, 我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分.1、原理:在水存在时, 即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化还原反应.I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应, 当硫酸浓度达到0.05%以上时, 即能发生逆反应.如果我们让反应依照一个正方向进行, 需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸.经实验证明, 在体系中加入吡啶, 这样就可使反应向右进行.3C5H5N H2O I2 SO2→2氢碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定, 能与水发生反应, 消耗一部份水而干扰测定, 为了使它稳定, 我们可加无水甲醇.硫酸酐吡啶 CH3OH(无水)→甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘, 1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶.这是理论上的数据, 但实际上, SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的, 反应完毕后过剩的游离碘呈现红棕色, 即可确定为达到终点.I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂, 则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度.新配制的试剂其有效浓度不竭降低, 其原因是由于试剂中各组分自己也含有一些水分, 但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的, 较高消耗了一部份碘.这也说明了配制这种试剂要独自配, 分甲乙两种试剂而且分别贮存, 临用时再混合, 而且要标定.甲液I2的CH3OH溶液乙液SO2的CH3OH吡啶溶液这种方法对试剂要求严格, 要求甲醇、吡啶都是无水的, 而且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制:称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定:先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针达到一定刻度, 不记录KF试剂用量)→坚持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g 水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/VF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)G——水的重量(g)3、步伐取50ml甲醇→于反应器中, 所加甲醇要能淹没电极, 用KF 试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标按时相当而且坚持1min不变时→翻开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点坚持1min不变→记录计算:水分=FV/WF——KF试剂的水当量(mg/ml)V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)W——样品重量(g)注:①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;②样品中有强还原性物料, 包括维生素C的样品不能测定;③卡尔费休法不单可测得样品中的自由水, 而且可测出结合水, 即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量.④固体样品细度以40目为宜, 最好用粉碎机而不用研磨, 防止水分损失.五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多, 如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等.一般经常使用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法.水分活度测定仪法把持简便, 能在较短时间获得结果.1、AW测定仪法⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变动, 从仪器的表头上读出指针所示的水分活度.在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000.⑵步伐①仪器校正两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上, 轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→②样品测定取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不竭观察表头仪器指针的变动情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值2、溶剂萃取法⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取.苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变动, 即萃取的水量与水相中的水分活度成比例, 其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度.⑵步伐→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电流指针再不变即为终点→记录求苯中饱和溶解水值:取蒸馏水10ml取代样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定⑶计算AW=[H2O]n×10/[H2O]0AW——样品中水分活度值[H2O]n——从食品中萃取的水量, 即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数[H2O]0——测定纯水中萃取水量3、扩散法样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下, 分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后, 根据样品重量的增加和减少的量, 求出样品中AW值.六、其它测定水分方法1、化学干燥法化学干燥法就是将某种对水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器), 通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重, 然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量, 此法在室温下干燥, 需要较长时间, 几天、几十天甚至几个月.干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等.2、微波法微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波.当微波通过含水样品时, 因水分引起的能量损耗远远年夜于干物质所引起的损耗, 所以丈量微波能量的损耗就可以求出样品含水量.3、红外吸收光谱法红外线属于电磁波, 波长0.75~1000μm的光.红外波段可分三部份:①μm;②中红外区2.5~25μm;③远红外区25~1000μm.根据水分对某一波长的红外光的吸收水平与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法.4、红外线快速烘干法SFY系列红外线快速水分测定仪, 采纳热解重量原理设计的(烘箱干燥法), 是一种新型快速水分检测仪器.水分测定仪在丈量样品重量的同时, 红外加热单位和水分蒸发通道快速干燥样品, 在干燥过程中, 水分仪继续丈量并即时显示样品丧失的水分含量%, 干燥法式完成后, 最终测定的水分含量值被锁定显示.与国际烘箱加热法相比, 红外加热可以最短时间内达到最年夜加热功率, 在高温下样品快速被干燥, 其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法.一般样品只需几分钟即可完成测定.该仪器把持简单, 测试准确, 显示部份采纳红色数码管, 示值清晰可见, 分别可显示水分值, 样品初值, 终值, 测按时间, 温度初值, 最终值等数据, 并具有与计算机, 打印机连接功能.该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业, 如医药, 粮食、饲料、种子, 菜籽, 脱水蔬菜、烟草, 化工, 茶叶, 食品、肉类以及纺织, 农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中.。
中华人民共和国国家标准UDC 613.2:543.7食品中水分的测定方法GB 5009.3-85方法或食品中水分的测定适用于食品中水分的测定。
第一种方法是直接干燥方法1原理食品中的水分通常是指在大约100℃直接干燥的条件下损失的物料总量。
直接干燥法适用于在95-105℃不含或几乎不含其他挥发性物质的食品。
2试剂2.12.26 NX氧化钠溶液:称量24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mi,2.3海沙:取去已用水去除土壤的海沙或河沙,用6N盐酸煮沸搅拌0.5h,用水洗涤至中性,然后用6N氢氧化钠溶液煮沸。
5小时后,用水洗至中性,在105℃下干燥备用。
6 N盐酸:量取100mi盐酸,加水稀释至200m1 O3。
操作方法3.1固体样品:取一个用干净的铝或玻璃制成的扁平称量瓶,放在95℃和0.5℃的干燥箱中。
瓶盖倾斜到瓶的侧面并被加热。
5 ^-1. O H,将其取出并盖上,然后在干燥机中冷却。
5小时,称重并重复干燥至恒定量。
称重2.00.10.0g切碎或磨碎的样品,并将其放入该称量瓶中。
样品的厚度为约5mm。
盖好盖子并精确称重后,将瓶子放在95 ^-105℃的干燥箱中,将瓶盖倾斜到瓶子的侧面,干燥2-4小时,盖上盖子并取出,放入瓶中。
干燥器冷却0.5小时,然后称重。
然后将其放入95-1051 C干燥箱中约1个小时,将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,再次称重。
当两次之间的质量差不超过2 mg时,它是恒定量。
3.2半固体或液体样品:取一个干净的蒸发皿,加入10.0g海沙和一根小的玻璃棒,将其放在95℃-105℃的干燥箱中干燥0.5.1。
O H,然后将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,称重并重复干燥至恒定。
然后精确称量5-10g样品,并将其放在蒸发皿中。
将其与小玻璃棒均匀混合,并在沸水浴上蒸发至干。
随时搅拌以擦去菜底的水滴。
将其在95-105'c干燥箱中干燥4h,然后取出。
将其在干燥机中冷却0.5h并称重。
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
方法有如下几种:1 、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2 、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAES准,在130C的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3 、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为土0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4 、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHZ的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA3,测量精度w 0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100% 主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率; 微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5 、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A其测量精度w 0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法.测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量; 电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
水分测定的常用方法水分测定是化学分析中常见的一项实验操作,也是许多行业中必不可少的一环。
水分的含量对于食品、药品、化工原料等各行各业都有着重要的意义。
正确、准确地测定样品中的水分含量,不仅可以保证产品的质量,还能确保生产过程的稳定性。
本文将介绍一些常用的水分测定方法,以供参考。
一、干燥法。
干燥法是最为常见的水分测定方法之一。
它的原理是将含水样品置于一定温度下进行加热,使样品中的水分蒸发,然后通过测定样品质量的变化来计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法等。
烘干法适用于一般样品的水分测定,而真空干燥法则适用于对含水率要求比较严格的样品。
二、化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来测定样品中水分含量的方法。
常见的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费休法等。
卤素化法是将含水样品与卤素化剂在一定条件下反应,通过测定反应前后卤素化剂的质量差来计算水分含量。
而卡尔·费休法则是利用卡尔·费休仪器进行自动滴定,通过滴定前后滴定液的质量差来计算水分含量。
三、红外干燥法。
红外干燥法是利用样品中水分对红外辐射的吸收特性进行测定的方法。
它的原理是通过红外辐射照射样品,测定样品对红外辐射的吸收程度,从而计算出样品中的水分含量。
红外干燥法具有测定速度快、操作简便等优点,适用于一些对测定速度要求较高的场合。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中水分对电导率的影响来测定水分含量的方法。
它的原理是将样品溶解于导电性良好的溶剂中,通过测定样品溶液的电导率来计算样品中的水分含量。
电导率法适用于一些特殊类型的样品,如溶液、乳剂等。
综上所述,水分测定的常用方法包括干燥法、化学分析法、红外干燥法和电导率法。
不同的方法适用于不同类型的样品,选择合适的水分测定方法对于保证测定结果的准确性和可靠性非常重要。
在实际操作中,我们应根据样品的性质和要求选择合适的水分测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
直接干燥法
一、原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6 mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至
中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备
1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤
1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,
瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,
称取2g~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h
后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述
1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100
X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量≥1/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1/100g时,结果保留两位有效数字。
2.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
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