过氧化氢法合成二氧化氯的工艺优化究本实验用氯酸钠和双氧水在硫酸溶液中制备二氧化氯的双氧水法。
二氧化氯因为其具有杀菌能力强，对人体及动物没有危害以及对环境不造成二次污染等特点而备受人们的青睐。
二氧化氯不仅是一种不产生致癌物的广谱环保型杀菌消毒剂，而且还在杀菌、食品保鲜、除臭等方面表现出显著的效果。
二氧化氯还可以用于漂白，如纺织与造纸元采用氯气漂白的都可以用二氧化氯替代。
二氧化氯的主要用途在自来水的消毒，和面粉与木质纸浆的漂白, 它能很有效地对抗病毒、细菌和包括梨形鞭毛虫（Giardia lamblia）与隐孢子虫（Cryptosporidium）等原生生物所引起的囊肿与卵囊。
二氧化氯几乎不与水中有机物作用生成有害的卤代有机物，有机副产物主要为低分子量的乙醚和羧酸；可以将阴、阳离子还原，使其从有害状态向无害状态转化。
中国政府也于2006年3月6日预告二氧化氯为自来水消毒剂。
1设计目的
二氧化氯是目前国际上公认的新一代的高效、广谱、安全的杀菌、保鲜剂，是氯制剂最理想的替代品，
在世界发达国家已得到广泛的应用,已成为人们日常生活和国民经济中不可缺少的物品。
由于生产二氧化氯
技术落后,导致产量和质量均不如人意,至今未形成完整的二氧化氯生产流程。
对饮用水的消毒二氧化氯是净化饮用水的一种十分有效的净水剂，其中包括良好的除臭与脱色能力、低浓度下高效杀菌和杀病毒能力。
二氧化氯用于水消毒，在其浓度为0.5-1mg/L时，1分钟内能将水中99%的细菌杀灭，灭菌效果为氯气的10倍，次氯酸钠的2倍，抑制病毒的能力也比氯高3倍，比臭氧高1.9倍。
食品的保鲜二氧化氯属无毒型消毒剂，一般使用浓度较小，可直接用于水果、蔬菜、肉类的杀菌、保鲜。
将水果、蔬菜在二氧化氯溶液中浸泡片刻，即能杀死微生物又不与脂肪酸反应，不破坏蔬菜的纤维组织并对果蔬的味道、营养无任何损害，且无需再用清水清洗。
近几年来,国外技术发展迅速,我国要形成自给自足的二氧化氯产业的任务迫在眉睫,现如今我组在实验室搭建简单的二氧化氢法制备二氧化氯的实验,利用正交实验法得到生产二氧化氯的最佳反应条件,为工业生
产做好部分谋划
2 实验原理
1.利用过氧化氢与氯酸钠，在酸性条件下反应生成二氧化氯的总化学方程式为：
6NaCl03+4H202+3H2S04—6C102+3Na2SO4+2H20+302+6H20(2-1)
氯离子(Cl-)在酸性条件F，先与氯酸根(ClO3-)发生氧化还原反应生成二氧化氯(009和氯气(C12)，化学方程式为：
C103¯+C1¯+2H+一C102↑+O．5C12↑+H20
(3—2)
产物中的氯气能与过氧化氢(H202)反应迅速生成氯离子，从而促进二氧化氯的发生。
化学方程式为：
H202+C12→2C1¯+O2↑+2H+(2-2) 从(3—2)式和(3-3)式中看出，ClO3-不是直接与H202反应生成C102，它需要Cl¯做媒介。
当初始溶液中含
有Cl¯时，Cl¯与ClO3¯能迅速反应生成C102，推动反应继续进行。
溶液中没有Cl¯时，C1O3¯首先在酸性条件下发生自身歧化，生成Cl¯，这个反应的反应速率较慢。
其次，c1¯再和C103¯发生反应(3—2)，经反应(3-3)后，促使反应继续进行。
反应方程式(3—2)加反应方程式(3—3)可以得到反应方程(3-1)式，这说明反应没有消耗Cl¯，Cl¯¯实际起到催化剂的作用。
可以说，在用H202生产C102的过程中，Cl¯¯为直接还原剂，H202为间接还原剂。
2.吸收原理
由于气体和液体二氧化氯性质不稳定，在空气中体积分数大于10％就可能爆炸，不便贮存和运输。
所以，通常将其稳定在水溶液或某些固态物质中，形成含一定质量分数有效二氧化氯的产品，即稳定性二氧化氯。
二氧化氯的吸收方程式：
2NaOH+H202+2C102—2NaCl02+2H20+O2↑
3 材料与方法
3.1主要试剂与仪器
3.1 主要试剂及试剂制备
(1)硫酸：量取一定体积的浓度为98％浓硫酸，根据硫酸不同质量浓度下对应的摩尔浓度，可以计算出加入量的水。
将所需体积的水先盛入烧杯中，然后在搅拌下缓慢加入所需体积的浓硫酸，搅拌均匀冷至室温。
将此硫酸倒入反应器上的原料瓶内，记下读数。
(2)氯酸钠过氧化氢混合溶液
称量一定体积的30％的过氧化氢溶液，再将计算好质量的氯酸钠圆体加入，然后加入蒸馏水搅拌溶解，到预先计算好的体积刻度为止，倒入反应器原料瓶内
(3)吸收液
根据所加入的氯酸钠理论生成二氧化氯量，配置相应浓度的氢氧化钠过氧化氢的混合溶液作为吸收液。
3.12 仪器
三口烧瓶、安全管、集气瓶、抽虑瓶、橡胶管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、恒温水浴锅、移液管、容量瓶、紫外分光光度计、冷凝管、胶管、铁架台和夹子、真空泵
3.2二氧化氯溶液的吸光度的测定;
1.建立正交表
温度（60、65.70 ℃）过氧化氢与氯酸钠的质量比（0.15、0.18、0.21）和硫酸浓度（2、4、6 mol/L），形成九组平行试验，最后在每个抽滤瓶中取10ml来评定这组实验的总二氧化氯浓度。
2.测定吸光度
用紫外分光光度计测得九组的吸光度，文献中提到最佳反应条件：温度范围60~75℃、过氧化氢与次氯酸钠质量比（0.15~0.22）、浓硫酸浓度2~6mol/L。
4 结果与分析
4.1正交试验表得到相关图表：
图一：过氧化氢法合成二氧化氯正交试验表直观分析表
图二：过氧化氢法合成二氧化氯的正交试验因素分析表
4.2.数据的分析和相关文献的记录：
1.温度：
选择温度为60、65、70，此三个温度为恒温水浴锅控制，最后得到的最佳温度，是三者的之中的最佳，并非60~70之间的最佳温度，如要测定，还需继续选择（此没做分析）
2. 质量比：
双氧水和氯酸钠的完全反应比为0.22，而所选择的质量比，也是最佳质量比之中均比0.22低，既所有试验氯酸钠过量，二氧化氯的最高生成量已经由双氧水的质量决定。
所以试验中取定双氧水不变，而通过改变氯酸钠的质量改变质量比，大可排除质量比的改变对二氧化氯总理论生成量产生影响的内在因素。
3. 硫酸：
有浓硫酸稀释定容到所要的浓度。
4. 二氧化氯溶液的吸光度和浓度的关系：
由文献查到，二氧化氯的吸光度和其浓度的曲线关系，呈线性关系。
且二氧化氯的浓度随吸光度的增加而增大。
5 结论
从上面的正交表中可知三因素影响从主到次为：温度＞硫酸酸浓度＞过氧化氢与氯酸钠的质量比。
由于所得二氧化氯的浓度随吸收的波长值越大越高，最后得出的最优方案为：温度70℃，浓酸浓度为6mol/L，过氧化氢与氯酸钠的质量比为0.15。
6 设计心得
通过一周的课题实验，实现了从以前的师主生从到现在的自主实验的质的变化，增加自己的自主实验能力和经验。
作亲手操作过一个带有一定危险性的实验（二氧化氯有毒，易爆炸），减轻了对化学实验的恐惧，以及增加了面对实验出现危险气息时（有二氧化氯露出或相关仪器工作不稳定）做出相关急救措施的动手和动脑能力。
通过研究过氧化氢法制备二氧化氯的方法中反应温度、硫酸浓度、物料质量比这三者主要反应条件因素对二氧化氯产品的收率和纯度的影响，并从中得到最优的方法的过程加深了对正交表的理解及如何应用，更切身体会到实验设计与数据处理在化学方面的应用。
参考文献
[1] 《二氧化氯的制取方法》南京工业大学城市建设与安全环境学院朱媛
[2] 水中低浓度二氧化氯含量的紫外方法测定施来顺，胡德栋，章艺（250061 山东省济南市山东大学化学与化工学院）
[3] G。
Charles.生产二氧化氯的方法【P】.CN: 1520378A, 2004。
![一种制备稳定的二氧化氯的新方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/8eb6632d640e52ea551810a6f524ccbff021ca7b.png)
