色谱思考题与习题
班级姓名学号
一、选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2．塔板理论不能用于 ( )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液
D 固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )
A H2
B He
C Ar
D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）
A N2
B H2
C O2
D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )
A 溶解能力小 B吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）
A 最佳流速时，塔板高度最小
B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小
D 最佳塔板高度时，流速最大
11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？
A 组分与载气
B 组分与固定相
C 组分与组分
D 载气与固定相
12、恒量色谱柱柱效能的指标是：
A 分离度
B 容量因子
C 塔板数
D 分配系数
13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯
B 正己烷
C 正庚烷
D 丙烷
14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A 苯
B 正己烷
C 正庚烷
D 丙烷
15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是
A 外标法
B 内标法
C 内加法
D 归一化法
二、填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为和。
前者的流动相的，后者的流动相为。
2．气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至 Kpa的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：，，，和，。
4．气相色谱常用的检测器有，，和。
5、气相色谱使用的载气一般可用，，气，而不能用气。
三、简答题
1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
4、如何选择气液色谱固定液？
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数；
2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R＝，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为，，，其相应的峰宽分别为，，。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A ；n－C24H50；n－C25H52。
计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
计算各组分的质量分数。
5、用甲醇作内标，称取甲醇和环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和
水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为和。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
思考题与习题
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )
A 保留时间
B 调整保留值
C 峰面积
D 半峰宽
2．塔板理论不能用于 ( D )
A 塔板数计算
B 塔板高度计算
C 解释色谱流出曲线的形状
D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )
A 一般固体物质
B 载体
C 载体+固定液 D固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？ ( D )
A H2
B He
C Ar
D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )
A 苯
B 正庚烷
C 正构烷烃
D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）
A N2
B H2
C O2
D He
8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）
A 固定液是气相色谱法固定相
B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质
D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )
A 溶解能力小 B吸附能力小
C 溶解能力大
D 吸附能力大
10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（ A ）
A 最佳流速时，塔板高度最小
B 最佳流速时，塔板高度最大
C 最佳塔板高度时，流速最小
D 最佳塔板高度时，流速最大
二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。
前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。
2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
相，一般只要在 450 ℃以下，有 至 10 Kpa 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题
1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：
g
s c c K =
分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )
2()1()1()2()2()1()1()2()(2)(2
1
b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=
+-=
及1
,21,2)
2(')
1(')2(14
4
r r n t t t n R eff R R R eff -⋅
=
-⋅
=
可知
R 值越大，相邻两组分分离越好。
而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。
对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映
了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i
与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：
i i i A f m ⋅=
引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：
应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：
即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。
外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法
将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；
3）如欲使两组分的分离度R ＝，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：
4096)1
16
(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff
=⨯==== 23.113
16
t t r )1(R )2(R 1,2==''=
若使R=，柱效能为
1029
)1
23.123.1(5.116)1r r (R 16n 2
2
1,21
,22
eff
=-••=-⋅•= 此时对应的柱长为：
)m (75.00.34096
1029
L =⨯=
2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为，，，其相应的峰宽分别为，，。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：6.85
.05
.08.4t t m m k
0R g s =-='==
44.18
.00.1)
5.38.4(2W W )t t (2R )1(b )2(b )1(R )2(R =+-=+-=
3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A ；n －C 24H 50 ；n －C 25H 52 。
计算化合物A 的保留指数（I A ）。
7
.2445)18
.9lg 56.11lg 18
.9lg 2.10lg 24[100)
t lg t lg t lg t lg n (100I ')n (R ')1n (R ')
n (R ')i (R i =--+
⨯=--+⨯=+
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
计算各组分的质量分数。
解：用归一化法
%100%10021⨯+++++=⨯=
n
i i
i i m m m m m m m w ΛΛ
%100%1001
''
'
''22'11'⨯⋅⋅=⨯⋅+⋅++⋅+⋅⋅=∑=n
i i
i i i n
n i i i i f
A f A f A f A f A f A f A ΛΛ
15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51
'=⨯+⨯+⨯+⨯=⋅∑n
i
i f
A
%6.17%10015
.1864
.00.5%1001'
'
=⨯⨯⨯⋅⋅=
∑=＝
乙醇n
i i i i i f A f A w
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为% 、 % 、%。
5、用甲醇作内标，称取甲醇和环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和
水的峰面积分别为164mm 2
和186mm 2
，校正因子分别为和。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解： 甲
甲甲
水水
水
＝m A f A f m
⨯⋅'⋅'
100m m A f A f 100m m w ⨯⨯⋅'⋅'⨯试
甲甲水水试水水
甲
＝（％）＝05.11008690.50573.016459.0186
56.0=⨯⨯⨯⨯＝
三．问答题
P 4，7， 8，9
四．计算题
P 10，12，13，15
1．简要说明气相色谱法的基本原理。
气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？
2．简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？
3．简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？
4．为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？
5．对载体和固定液的要求是什么？如何选择气－液色谱固定液？
6．气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？
7．气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
8．什么是保留指数？
9．组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
10．分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝）？
（3666mm）11．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为，，，其相应的峰宽分别为，，。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
（）
12．某一气相色谱柱，速率方程式中A，B，C的值分别是，和，计算最佳流速和最小塔板高度。
（·s-1）
13．在非极性色谱柱和一定的操作温度下，测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保留时间分别为，，和。
计算苯在非极性柱上的保留指数。
（643）
14．已知组分A，B，C，D，E和空气的保留时间如下：
组分 A B C D E 空气
t R/min
这些组分在另一色谱柱上（固定液及柱温相同）的保留时间空气为，组分C为，另一组分为。
用计算说明另一组分是否是A。
15．对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯
A i/cm2
f i¹
计算各组分的质量分数。
（% % % %）
16．测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。
用甲苯作内标，甲苯质量为，试样质量为。
校正因子及测得的峰面积如下：
组分甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷
A i/cm2
f i¹
计算各组分的质量分数。
（% % %）
17．用甲醇作内标，称取甲醇和环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为和。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
（%）
18．分析乙醛和丙酮的混合试样，取1μL试样进行色谱分析，乙醛的峰面积为，丙酮的峰面积为。
制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时，称取乙醛，丙酮，混合后取1μL 该混合物进行色谱分析，测得乙醛和丙酮的峰面积分别为和。
计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。
（% %）。
