第二章 试样的采集、制备与分解
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第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为:采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料(界限可以是有形的也可以是无形的)。
2、份样(increment ,子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品(primary sample ,送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品(reference sample ,备检样品)与实验室样品同时制备的样品,是实验室样品的备份。
6、试样(test sample )由实验室样品制备,用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料,可以在物料的任意部位进行采样;非均匀的物料应随机采样,对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质,尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品,如总体物料的单元数小于500,则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500,则用下式计算采样单元数:3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求:至少应满足三次重复测定的要求;如需留存备考样品,应满足备考样品的要求;如需对样品进行制样处理时,应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式:akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量,kg ;d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm ; k 、a —经验常数,由实验室求得。