不同来源栀子中栀子苷含量测定

不同采收时期栀子中栀子苷的含量测定D eter m i n a ti on of Ja s m i n o i d i n i n Garden i a a t D i fferen t Culli n g Pero i d赵静,游国钧,李辉(湖南中医药高等专科学校,湖南　株洲　412012)[摘要]　目的:比较不同采收时期栀子中栀子苷的含量,制定科学的采收时间。

方法:采用RP-HP LC法,ODS柱,乙腈-水(15ζ85)为流动相,检测波长238n m。

测定不同采收时期品种共5批栀子的栀子苷含量。

结果:浓度在16.4～82.0μg ・m l-1范围内,栀子苷的进样量与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为102.3%,RSD%=2.3%(n= 5)结论:该法简便、准确,可为栀子的采收时期提供科学依据。

[关键词]　采收时期;栀子;栀子苷;RP-HP LC[Abstract]　Objective:To compare the content of jas m inoidin in gardenia at different culling peri od f or setting up scientific cull2 ing peri od.Method:RP-HP LC method was used,the chr omat ography consisted of ODS colu mn with acet onitrile-water(15ζ85)as mobile phase at the detecti on wavelength238n m.The jas m inoidin in five batches of gardenias were deter m ined at different culling stage.Result:W hen the concentrati on was at the range of16.4～82.0μg・m l-1,the sa mp le size and peak area of jas m inoidin showed a linear relati oshi p(r=0.9995,n=5).The average recovery was102.3%with RSD%=2.3%(n=5),Conclusi on:The method is si m p le,accurate,can supp ly scientific basis f or culling peri od of gardenia.[Key words]　Culling peri od;Gardenia;Jas m inoidin;RP-HP LC[中图分类号]R927.2　[文献标识码]A　[文章编号]1672-951X(2007)07-0102-01 栀子来源于茜草科植物栀子Gardenia jas m inoides Ellis 的干燥成熟果实,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒、消肿止痛的功效。

ＨＰＬＣ法测定不同产地栀子中栀子苷含量摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。

方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。

结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。

结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。

关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。

栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。

栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。

本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。

1 仪器与试药美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。

栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。

乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。

药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。

经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。

2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱。

流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm,进样量10μL。

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

3种栀子中栀子黄色价、栀子苷及总皂苷含量比较作者：贺鹏罗旭璐阚欢刘云陆斌赵平来源：《江苏农业科学》2014年第08期摘要：采用紫外分光度法、HPLC法对3个栀子品种混-1、B13-1、C13-1果实、果仁、果皮中的栀子黄色价、栀子苷含量、总皂苷含量进行了测定。

结果表明，B13-1、C13-1果实的栀子黄色价较高且数值相当，混-1果实的色价相对较低；C13-1果实中的栀子苷含量最高（3.86%），B13-1次之（3.14%），混-1最低（2.84%）；3个品种的栀子黄色价、栀子苷及总皂苷的含量均以果仁中最高；3个栀子品种中，品种B13-1任何部位的栀子黄色价都是最高的；C13-1果实中栀子苷、总皂苷含量较其他品种高，B13-1果仁中栀子苷含量较其他品种高。

关键词：栀子；品种；栀子黄色价；栀子苷；总皂苷中图分类号：R284.1 文献标志码：A文章编号：1002-1302（2014）08-0287-02栀子为茜草科（Rubiaceae）栀子属（Gardenia）植物栀子（G. jasminoides）的干燥成熟果实，是我国传统的大宗常用中药材之一，具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒等功效，用于治疗热病心烦、湿热黄疸、淋证涩痛、目赤肿痛等症[1-2]。

研究表明，栀子的主要化学成分包括栀子黄色素（gardenia yellow）、栀子苷（geniposide）、皂苷类（saponins）等，桅子具有抗氧化[3-4]、细胞毒性[5]、抗炎[6]、抗血栓[7]等多种生理活性。

栀子在我国分布区域广泛，产地、品种、采收期的不同对栀子药材成分影响较大。

栀子黄色素作为一种稀有的优良水溶性天然植物色素，被广泛应用于食品、化妆品、医药领域[8]。

近年来，学者们相继开展了栀子苷含量测定方法、水溶性成分指纹图谱等研究，发现栀子果仁中的栀子黄色素、栀子苷含量最高，且栀子苷含量因产地不同存在较大差异[8-15]。

目前关于不同品种栀子中主要化学成分的含量研究鲜有报道。

㊃研究性论文㊃H P L C法测定蒙药栀子-3汤中栀子苷含量张跃祥1,张智慧1,王玉华1*,王伟2(1.内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;2.内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司,内蒙古呼和浩特010010)摘要目的:建立栀子-3汤中栀子苷的含量测定方法㊂方法:高效液相色谱法,A l l t i m aC18(250mmˑ4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(15ʒ85);流速1.0m L/m i n;柱温30ħ;进样量10μL;检测波长为238n m㊂结果:栀子苷与峰面积在0.027~0.541μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为102.24%,R S D为1.50%㊂结论:该法简单㊁灵敏度高㊁专属性好,可用于栀子-3汤中栀子苷的测定㊂关键词高效液相色谱法;栀子-3汤;栀子苷中图分类号:R284.1文献标识码:A 文章编号:1672-8351(2020)12-0001-03D e t e r m i n a t i o no fG e n i p o s i d e i n M o n g o l i a n M e d i c i n eZ h i z i-3T a n g b y H P L CZ h a n g Y u e x i a n g1,Z h a n g Z h i h u i1,W a n g Y u h u a1*,W a n g W e i2(1.C o l l e g e o f P h a r m a c y,I n n e rM o n g o l i aM e d i c a lU n i v e r s i t y,H o h h o t010110,C h i n a;2.I n n e rM o n g o l i aS h e n g t a n g I n t e r n a t i o n a lM o n g o l i a n M e d i c i n eR e s e a r c h I n s t i t u t eC o.L t d.,H o h h o t010010)A b s t r a c t:O b j e c t i v e:T od e v e l o p am e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f g e n i p o s i d e i nZ h i z i-3T a n g.M e t h-o d s:T h eA l l t i m aC18c o l u m n(250mmˑ4.6mm,5μm)w a s a d o p t e d.T h em o b i l e p h a s e c o n s i s t e do f a c e t o n i t r i l e-w a t e r(15ʒ85);t h e f l o wr a t ew a s1.0m L/m i n;t h e c o l u m n t e m p e r a t u r ew a s30ħ;t h e i n j e c t i o na m o u n tw a s10μL;a n d t h e d e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s238n m.R e s u l t s:T h e g e n i p o s i d e h a d a g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p w i t h t h e p e a ka r e a i n t h e r a n g e o f0.027-0.541μg(r=0.9999);t h e a v e r-a g e s a m p l e r e c o v e r y w a s102.24%a n dt h eR S D w a s1.50%.C o n c l u s i o n:T h i sm e t h o d i ss i m p l e, s e n s i t i v e a n d s p e c i f i c,i t c a nb eu s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f g e n i p o s i d e i nZ h i z i-3T a n g.K e y w o r d s:H P L C;Z h i z i-3T a n g;G e n i p o s i d e栀子-3汤是由栀子㊁苏木㊁红花三味药材等比例组成的蒙药制剂㊂本品具有清血热,活血通经的功效,临床上主要用于小腹胀痛㊁月经不通等症㊂栀子是方中君药,文献[1-2]研究显示,栀子具有泻火除烦㊁清热利湿㊁消肿止痛的功效,用于治疗热病心烦㊁湿热黄疸㊁淋证涩痛㊁血热吐衄和扭挫伤痛等㊂主要成分是环烯醚萜㊁黄酮㊁三萜㊁有机酸和挥发油等成分,环烯醚萜类成分栀子苷是栀子的主要指标成分㊂目前,栀子-3汤无含量控制标准,因此本文采用高效液相色谱法[3]建立了栀子-3汤中栀子苷的含量测定方法,该法的建立为栀子-3汤质量标准的研究奠定了基础㊂1仪器与试药1.1仪器岛津S C L-10A V P型高效液相色谱仪(岛津仪器有限公司,日本);S B L-20D T型超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司,宁波);M e t t l e r-T o l e d oX P R10型万分之一电子天平和M e t t l e r-T o-l e d oM S105D U型百万分之一电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司,江苏)㊂1.2试药栀子苷对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号110749-201919,纯度97.1%);栀子-3汤样品(锡林郭勒市镶黄旗蒙医院提供,批号201809006㊁201809012㊁201809013);自制样品(批号201908018);流动相所用乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯㊂2方法与结果2.1色谱条件A l l t i m aC18色谱柱(250mmˑ4.6mm,5μm);乙腈-水(15ʒ85)为流动相;流速1.0m L/m i n;柱温30ħ;进样量为10μL;检测波长238n m;理论板数按栀子苷峰计算理论板数应不低于1500㊂2.2制备对照品溶液取栀子苷对照品加入甲醇使溶解并制成每1m l 含30μg的溶液,作为对照品溶液㊂2.3制备供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置锥形瓶中,准确加入甲醇25m l,密塞,称定溶液和瓶子的总重,超声处理(功率250W,频率40k H z)20分钟,放到室温,再称定重量,用甲醇补足因超声提取过程中减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液㊂2.4制备阴性对照溶液按本品处方配制不含栀子药材的阴性样品,同法制成阴性对照溶液㊂2.5专属性试验精密吸取对照品溶液㊁供试品溶液及阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪中,记录色谱图㊂见图1㊂A.对照品B.供试品C.阴性对照1.栀子苷图1专属性试验色谱图图1的结果显示,供试品图谱和对照品图谱在相同的保留时间处有对应的栀子苷的色谱峰,且色谱峰的对称性好;阴性对照图谱中在此保留时间处无色谱峰出现,表明其他共存成分无干扰,方法专属性好㊂2.6线性关系精密吸取对照品溶液1㊁3㊁5㊁7㊁10㊁15㊁20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图㊂以峰面积积分值(Y)对栀子苷的进样量(X:μg)进行回归分析㊂结果显示,在0.027~0.541μg范围内栀子苷与积分值呈良好线性关系,回归方程为Y=638.5896X-143.6079(r=0.9999)㊂2.7稳定性试验取同一供试品溶液于制备后0㊁1㊁2㊁3㊁4㊁5㊁6㊁7h进样,记录色谱图㊂结果显示,在所考察的不同时间点范围内所测得峰面积积分值基本不变,R S D为1.51%㊂供试品溶液在12h内稳定,能够满足测定所需要的时间㊂2.8精密度试验取同一供试品溶液,连续进样6次,记录色谱图㊂6次测定峰面积积分值的R S D为0.92%,表明该液相色谱仪精密度良好㊂2.9重复性试验取批号201809006供试品6份,每份约0.1g,制备供试品溶液,测定栀子苷含量㊂结果显示,样品中栀子苷平均含量为11.34m g /g,R S D 为1.07%,方法重复性良好㊂2.10 加样回收试验取已知含量供试品(批号201809006,栀子苷含量为11.34m g /g )9份,每份约10m g ,精密称定,分别加入一定量的栀子苷对照品溶液,制备加样供试品溶液,进样,记录色谱图,计算加样回收率㊂栀子苷的平均回收率为102.24%,R S D 为1.50%,表明方法准确度好,结果见表1㊂表1 加样回收试验结果(n =9)序号样品量(g )供试品含量(m g )对照品加入量(m g )测得总量(m g )回收率(%)平均回收率(%)R S D(%)10.010780.122250.0650.1884101.6220.010970.124400.0650.1926104.8230.010940.124060.0650.1920104.3640.010310.116920.1300.2488101.2850.010550.119640.1300.2519101.60102.241.5060.010800.122470.1300.2554102.0770.010270.116460.1950.3119100.0680.010940.124060.1950.3251102.9490.010460.118620.1950.3166101.393 样品测定取三批样品(批号201809006㊁201809012㊁201809013)及自制样品(批号201908018)各两份,每份约0.1g ,制备供试品溶液,进样10μL ,记录色谱图㊂计算,即得结果㊂测定结果见表2㊂表2 样品含量测定结果批号取样量(g )含量(m g /g )平均含量(m g /g)2018090060.107010.940.108711.2311.092018090120.101310.920.108911.0010.962018090130.105011.280.104911.2211.252019080180.100310.750.106011.0010.85结果显示,三批样品及自制样中栀子苷的含量有所差异,可能是因栀子药材的来源不同及制备过程的损失量不同造成,因此需控制样品中栀子苷的含量以达到保证质量的目的㊂4 讨论4.1 测定指标的选择栀子是栀子-3汤的君药,栀子苷则是栀子主要活性成分之一,具有镇痛㊁抗炎㊁抗氧化㊁解热㊁利胆和轻泻等多种药理作用[4-6],故本试验选择栀子苷进行含量测定㊂4.2 色谱条件的选择本试验在确定色谱条件时,应用‘中国药典“2015年版 栀子 项下测定方法,并对柱温为25ħ㊁30ħ㊁35ħ的条件进行了考察[7-8]㊂结果显示,在柱温30ħ,流动相为乙腈-水(15ʒ85)条件下测定,栀子苷峰分离度及对称性良好,出峰时间适中㊂4.3 超声提取时间的选择在保证样品粉碎粒度㊁提取溶剂一致的情况下,分别考察超声提取10m i n ㊁20m i n ㊁30m i n 后,栀子-3汤中栀子苷的含量㊂结果显示,超声提取20m i n 后,栀子苷含量不再增加,故选择超声20m i n 可以保证提取完全㊂参考文献[1]郑玲,张文生.栀子现代药理作用研究进展[J ].环球中医药,2020,13(10):1813-1817.[2]李海波,马金凤,庞倩倩,等.栀子的化学成分研究[J ].中草药,2020,51(22):5687-5697.[3]陈华.中蒙药制剂的含量测定[J ].世界最新医学信息文摘,2017,17(25):208-209.[4]杨森,李攀登,李灵娟,等.高效液相色谱法测定清瘟解毒口服液中栀子苷的含量研究[J ].陕西农业科学,2020,66(10):57-60.[5]姜红,向思孟,夏宇博,等.均匀设计法优化栀子苷类活性成分提取工艺及其应用[J ].精细化工中间体,2019,49(6):49-53.[6]Y i n F ,L i u J H ,X i a o H ,e t a l .G e n i po s i d e p r e v e n t sP C 12c e H s f r o m p e r o x y n i t r i t ev i at h e m i t o g e n -a c t i v a t e d p r o t e i n k i n a s e s i g n a l i n gp a t h w a y[J ].J o u r n a l o fH e a l t hS c i e n c e ,2010,56(2):195-199.[7]国家药典委员会编.‘中华人民共和国药典“(一部)2015年版[S ].北京:中国医药科技出版社,259-260.[8]韩志广,雷露静,李旻辉.H P L C 测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量[J ].中国现代中药,2017,19(7):929-933.基金项目:‘内蒙古蒙药制剂规范“(第三册)(编号J Y C Z 18-027);内蒙古自治区级大学生创新创业训练项目(编号201910132014)㊂作者简介:张跃祥(1995-),女,硕士,研究方向:中蒙药材和方剂药效物质基础及质量控制的研究㊂E-m a i l:2426858390@q q.c o m ,T e l :184********㊂*通讯作者:王玉华(1959-),女,博士,教授,研究方向:中蒙药材和方剂药效物质基础及质量控制的研究㊂E -m a i l :y u h u a w a n g59@163.c o m ,T e l :(0471)6653151㊂。

栀子不同部位中活性成分的含量测定作者：嘎拉沁等来源：《医学信息》2014年第11期摘要：目的对生药栀子中几种活性成分进行定性定量分析，并对不同产地、不同部位中所含成分进行探讨。

方法采用液质联用技术对栀子水提取液进行活性成分测定。

结果中国产与日本产栀子中确定了京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分。

不同产地栀子中主要成分含量稍有区别，但栀子果皮，种子等不同部位中主要成分含量与分布不同。

结论 HPLC-MS/MS法可准确、快速、同时测定栀子中多种成分，对生药栀子的质量控制提供科学依据。

关键词：栀子；HPLC-MS/MS；京尼平苷；京尼平龙胆二糖苷栀子（Gardenia jasminoides Ellis）：别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实[1]，常用于蒙药、中药及日本汉方。

蒙药药效：栀子蒙语名"朱如拉"，蒙药希拉汤和森登四味汤散的主要成分。

具有清血热、明目、祛"巴达干协日"、生津、调元之功效[2]。

中药药效：栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用[1]。

日本汉方药效：利胆、镇静、止血、解热为目的，用于精神不安、充血、黄疸等病状[3]。

其化学成分主要含环烯醚萜类成分，如京尼平苷（geniposide）、京尼平龙胆二糖苷（genipingentiobioside）、羟异栀子苷（gardenoside）、京尼平苷酸（geniposidic acid）等[4]。

笔者用HPLC-MS/MS法同时测定栀子中的活性成分，对其京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷2种成分进行了定性定量分析，结果已另文报道。

本文对中国产和日本产栀子的成分含量进行对比，并对栀子的果皮、种子所含成分进行了分析。

1资料与方法1.1仪器高效液相色谱仪Prominence LC-20A（日本SHIMADZU）；液相色谱质谱联用仪API2000 LC/MS/MS三重四极杆质谱系统（美国AB SCIEX）；数控式超声波细胞粉碎器，SONOPULS UW2070，BANDELIN。

水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究摘要：将水栀子通过五种不同的炮制方法进行栀子苷的含量对比，并比较五种炮制品的栀子苷含量。

使在临床应用方面更加方便，其药用资源利用更加充分。

方法把水栀子通过炒黄、炒焦、制碳、姜制、甘草水制的方法进行炮制。

采用HPLC测定，流动相为乙腈-水（15:85），测定水栀子炮制后栀子苷的含量差异。

并进行对比。

结果在炮制工艺中，栀子苷的含量随加工温度和加工时间的延长而下降。

且姜制和甘草水制的炮制品都有降低栀子苷造成的肝肾毒性。

结论由于水栀子与栀子化学成分分布相似，但含量差别较大。

且水栀子栀子苷的含量较大。

所以可以通过提取的方法来进行栀子苷的提取，以达到资源的利用。

栀子苷中都含有肝肾毒性，可以通过炮制的方法来降低此毒性。

关键词：水栀子；含量对比；栀子苷栀子 Gardeniae Fructus 为茜草科（Rubiaceae）植物栀子 Gardenia jasminoides Eills 的干燥成熟果实，主产于湖北、江西等长江以南的地区。

其有效成分主要为栀子苷。

栀子是我国传统的药食两用的中药，内服具有泻火除烦、清热利湿、凉血止血的功效，外用生品粉末与黄酒调成糊状可消肿止痛。

栀子又名木丹、鲜支、越桃、支子、枝子等。

目前现在的栀子加工有：炒、酒炙、生姜等。

炒栀子、焦栀子、炭栀子是清炒的方法。

目前《中国药典》所载的栀子炮类产品有：煎栀子、焦栀子、但在临床上栀子碳和姜栀子也在大量使用。

所以经过不同炮制方法其炮制的药品的有效成分的含量也不一样，临床应用也将不同。

1 实验过程与方法1.1实验方法供试溶液的制备：取样品0.1克，精确称重，然后加25 ml的甲醇，进行20 min的超声波，冷却后称重，用甲醇补充。

取10 ml的过滤液，加入50 ml量瓶中，加入甲醇至刻度，并摇晃均匀放凉后再进行称量。

对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品 5 mg，置于25 ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得对照品储备液，从储备液中取10 ml 至 50 ml 量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得42.4 μg·ml-1 对照品溶液。

不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量测定杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【摘要】目的：测定并比较不同产地蒙药材大栀子中栀子苷的含量,为大栀子的质量控制提供依据。

方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C-18柱,流动相为：乙腈-水（15∶85）,流速1.0 m L/min,检测波长238nm。

结果：10个不同产地的蒙药材大栀子中栀子苷含量在4.6%-8.6%,其中贵州所产的一个批次中栀子苷含量最高（8.6%）。

结论：不同产地及不同采收时间的蒙药材大栀子中栀子苷的含量差异显著。

【期刊名称】《内蒙古医科大学学报》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】4页(P65-67,70)【关键词】大栀子;栀子苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】杨来秀;敖格日乐图;温爱平;鞠爱华【作者单位】[1]内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;[2]内蒙古国际蒙医医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R284.1大栀子为茜草科植物长果栀子Gardenia jasm-inoides Ellisf.Longicarpa Z.W.Xie et Okada 的干燥成熟果实。

蒙药名为“朱如拉”,为蒙医常用药材。

性温,味微酸、苦,具清血热、明目、祛“巴达干协日”,生津、调元之功效[1]。

大栀子中含有环烯醚萜类、黄酮类、二萜类、三萜类、有机酸酯类、挥发油、多糖等成分。

环烯醚萜苷类栀子苷是其主要有效成分之一[2～6],为控制其内在质量,本文建立了高效液相色谱法测定大栀子中栀子苷含量的方法,对4个不同产地的10批次大栀子中栀子苷的含量进行了测定,为蒙药材大栀子的质量评价提供科学依据。

waters 2990 photodiode Array Detector-600 Controller高效液相色谱仪,SHIMADZU AUY120万分之一电子天平,昆山市超声仪器有限公司KQ2200型超声仪。

乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。