废旧棉花制备羧甲基纤维素钠的技术研究

以废弃棉织物制备羧甲基纤维素钠工艺初探摘要废弃棉织物的资源化研究具有重要的环境和社会意义，本文探讨了以废弃棉织物为原料制备羧甲基纤维素钠（CMC）的工艺条件，主要探讨了氢氧化钠浓度、碱化温度和时间、醚化时间和温度对产品收率和取代度的影响，实验结果表明最佳工艺条件为：预处理后的棉织物在35℃的40%氢氧化钠溶液中碱化80 min后，进入醚化阶段，前期温度50℃，时间40min，后期温度75℃，80min，该工艺条件下得到的羧甲基纤维素钠的取代度分别为2.21。

关键词棉织物；资源化；羧甲基纤维素钠据调查数据显示，我国每年约产生40万吨的废旧棉织物。

人们往往直接丢弃，进而焚烧或填埋，不仅浪费资源，还对环境造成污染。

本文提出利用废弃棉织物生产CMC的实验研究，有望成功地解决废弃棉织物回收和绿色处理的问题，同时可大大降低羧甲基纤维素钠的生产成本，发挥显著的经济效益，具有变废为宝的重大社会意义。

羧甲基纤维素钠（the carboxymethyl cellulose，CMC）是一种重要的水溶性纤维素，具有粘着、增稠、流动、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，广泛用于食品、医药、日化、石油等领域生产中，被誉为“工业的味精”[1]。

目前CMC的生产多以精制棉短绒、纸浆为原料，但是价格高，增加了生产的成本，并且精制过程产生大量的难以处理的废水，污染环境。

本文利用弃棉织物为原料来制备CMC，不但降低CMC的原料成本，而且消除了废弃棉织物采用直接焚烧或填埋等措施带来的环境危害，使其得到充分利用，这样变废为宝的资源化探索无疑会带来巨大的社会和经济效益。

1 试验材料原料与仪器：无水乙醇，氢氧化钠，过氧化氢，氯乙酸，均为析纯KDM电子调温电热套（天津泰斯特仪器有限公司）；CL—2磁力搅拌器（上海第三分析仪器厂）；BX45A/45红外光谱分析仪（西安中显光电科技有限公司）；101—2—BS电热恒温鼓风干燥箱（上海越进医疗器械厂）。

羧甲基纤维素钠制备
羧甲基纤维素钠是一种功能性高分子化合物，具有优异的抗水性、增稠能力和稳定性，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。

下面将介绍羧甲基纤维素钠的制备方法。

一、化学制备法
羧甲基纤维素钠可以通过碱性催化剂和甲基化剂的作用在碱性条件下合成。

具体步骤如下：
1. 将纤维素加入到碱性环境中，如氢氧化钠、碳酸钠等。

2. 加入甲醇或甲基碘，使纤维素发生甲基化反应。

3. 在阳离子活化剂的作用下，甲基化纤维素中的羟基与羧基反应，生成羧甲基纤维素钠。

二、生物发酵法
羧甲基纤维素钠可以通过微生物发酵过程中产生的羧甲基纤维素酶进行酶解得到。

其具体步骤如下：
1. 选取合适的羧甲基纤维素酶生产菌株，如Pseudomonas sp.、Sphingomonas sp.等。

2. 在培养基中添加合适的碳源、氮源和其他必需营养物质，培养出含有羧甲基纤维素酶的菌群。

3. 制备菌种液，在合适的条件下使菌株发酵产生羧甲基纤维素酶。

4. 使用羧甲基纤维素酶对纤维素进行酶解，生成羧甲基纤维素钠。

以上两种方法各有优缺点，化学制备法生产成本较低、生产效率高，
但其过程中使用的碱性催化剂对环境有一定污染；而生物发酵法生产
过程中无污染、无副产物、纯度较高，但生产时间较长，且成本较高。

总体来说，羧甲基纤维素钠在化妆品、食品、医药等领域中具有广泛
的应用前景。

随着技术的不断进步，其制备方法也会不断完善。

一、实训背景羧甲基纤维素钠（CMC-Na）是一种用途广泛的纤维素衍生物，具有增稠、稳定、悬浮、保水等特性，广泛应用于食品、医药、化工、建筑等领域。

为了更好地了解和掌握CMC-Na的制备、性质和应用，我们进行了为期一周的羧甲基纤维素钠实训。

二、实训目的1. 了解CMC-Na的制备工艺、原理及影响因素；2. 掌握CMC-Na的性质、应用领域及注意事项；3. 培养学生动手操作能力和团队协作精神。

三、实训内容1. CMC-Na的制备（1）实验原理：以棉短绒为原料，采用碱法或酸法对棉短绒进行预处理，然后与氯乙酸进行酯化反应，最后用氢氧化钠中和，得到CMC-Na。

（2）实验步骤：① 棉短绒预处理：将棉短绒浸泡在碱溶液中，煮沸，过滤；② 酯化反应：将预处理后的棉短绒与氯乙酸、催化剂在反应釜中加热反应；③ 中和：将反应液加入氢氧化钠溶液中，调节pH值至中性；④ 沉淀、洗涤、干燥：将中和后的溶液进行沉淀、洗涤、干燥，得到CMC-Na产品。

2. CMC-Na的性质及测试（1）外观：CMC-Na为白色或微黄色粉末，无味，无臭；（2）溶解性：CMC-Na易溶于水，在水中形成透明胶体；（3）粘度：CMC-Na具有较好的粘度，可调节；（4）稳定性：CMC-Na在酸性、碱性溶液中稳定，但在高温下易分解；（5）pH值：CMC-Na溶液的pH值在6.5～8.5之间。

3. CMC-Na的应用（1）食品工业：CMC-Na可作为增稠剂、稳定剂、悬浮剂等，广泛应用于冰淇淋、果冻、饮料、面包等食品中；（2）医药工业：CMC-Na可作为药物载体、缓释剂、包衣材料等，用于制备颗粒剂、胶囊剂、片剂等；（3）化工领域：CMC-Na可作为絮凝剂、分散剂、粘合剂等，用于制备钻井液、造纸助剂、涂料等；（4）建筑领域：CMC-Na可作为砂浆添加剂、防水剂等，提高砂浆的抗裂性、保水性。

四、实训结果与分析1. 实验过程中，我们成功制备了CMC-Na产品，并通过测试验证了其外观、溶解性、粘度、稳定性及pH值等性质；2. 在CMC-Na的应用方面，我们了解了其在食品、医药、化工、建筑等领域的广泛应用，并掌握了其使用方法和注意事项；3. 通过实训，我们掌握了CMC-Na的制备工艺、性质及应用，提高了动手操作能力和团队协作精神。

1、羧甲基纤维素的制备（化学纯）废棉布1、将30% ~ 40%的NaOH 加入碱醚化釜中, 加入10 mL 无水乙醇及少量尿素, 搅匀, 加入5 g 碎棉绒, 在恒温水浴锅中加热至30~ 35 , 反应1~ 2 h 后, 滴加一定量的氯乙酸乙醇溶液, 于40~ 45 恒温反应0.5h, 后升温到70 恒温反应1~ 2 h。

将制备出的物质取样检查, 应全部溶于水并呈透明状。

2、洗涤、干燥取出羧甲基纤维素粗品, 用盐酸将其中和至pH= 7, 用80%的乙醇溶液按照浴比1 ： 4 在40~ 45 的恒温水浴中不间断搅拌洗涤10 min, 共洗3 次, 并将洗涤用过的乙醇回收。

将洗好的产物离心脱醇后放入烘箱内, 在105 下烘燥2 h。

烘干后的羧甲基纤维素为纤维状小颗粒, 无臭、无味。

3、羧甲基纤维素的鉴定按照国家药品标准WS- 10001- ( HD- 0486) - 2002, 将羧甲基纤维素制备成乳胶体溶液。

取30 mL溶液滴加3 mL 盐酸后产生白色沉淀; 取一定体积溶液加入等量氯化钡溶液后产生白色沉淀, 证明所制备的产物为羧甲基纤维素。

4、制备高粘度羧甲基纤维素的优化条件为: 无水乙醇作为溶剂; 浴比为1 ：3; 氢氧化钠质量分数为30%; 氯乙酸乙醇质量分数为30% ; 碱化温度为35~ 40 , 碱化时间为2h; 醚化初期温度为40~ 45 , 后期温度为70 , 醚化时间为2 h。

得到羧甲基纤维素的的粘度值为9326mPa ! s。

2、羧甲基纤维素的制备（废纸）化学纯；原料的精制：将清杂的废纸粉碎后, 按1：3( 质量比) 的比例加入3% NaOH 水溶液打浆, 在80~ 90 时蒸煮2~ 3 h, 洗涤过滤后, 加入过氧化氢溶液进行漂白, 过滤即得到反应原料。

羧甲基纤维素的制备：在带有搅拌装置的三口瓶中, 加入10. 0 g 精制的原料, 加入120 mL 的85% 乙醇水溶液, 混合均匀后加入9. 0 g 氢氧化钠,在35 下恒温搅拌反应90 min, 制得碱性纤维素。

羧甲基纤维素钠生产工艺
羧甲基纤维素钠是一种羧甲基化纤维素醚化剂，主要用于食品、制药、石油开采等工业领域。

下面是羧甲基纤维素钠的生产工艺简述。

首先，羧甲基纤维素钠的原料是纤维素，可以从木质纤维、棉花或甘蔗渣等植物中提取得到。

这些原料首先需要进行预处理，去除其中的杂质和非纤维素成分。

预处理方法包括浸泡、蒸煮、过滤等。

接下来，经过预处理的原料会通过碱法进行纤维素的碱解。

将原料浸泡在氢氧化钠溶液中，在高温和高压下进行反应。

这个步骤中，氢氧化钠的浓度、反应温度和反应时间等参数需要根据具体的生产设备和要求来确定。

碱解后，得到的纤维素溶液经过中和，使pH值升高到7-9，
然后经过过滤和洗涤，去除杂质和未反应的化学物质。

接下来是羧甲化反应。

将经过中和和洗涤的纤维素溶液与甲醛和氢氧化钠溶液混合，在碱性条件下进行反应。

反应过程中，甲醛与纤维素发生缩合反应，生成羧甲基纤维素。

这个反应过程需要控制反应温度、反应时间和化学品的用量。

羧甲化反应完成后，得到的羧甲基纤维素在酸性条件下进行中和，使得其成为羧甲基纤维素钠。

中和过程中，可以使用稀酸（如盐酸）进行中和，然后进行过滤和洗涤，最后得到羧甲基纤维素钠的成品。

最后，羧甲基纤维素钠经过干燥和包装，即可作为产品出厂。

总结起来，羧甲基纤维素钠的生产工艺主要包括原料预处理、碱法碱解、中和和洗涤、羧甲化反应、中和和洗涤以及干燥包装等步骤。

这个工艺需要严格控制反应条件和化学品的用量，以确保产品的质量和稳定性。

制备cmc-na的原理制备CMCNA（羧甲基纤维素纳米纤维）的原理涉及以下几个方面：首先是纤维素的提取和纳米纤维的制备，然后是羧甲基化处理和纤维素纳米纤维的制备。

纤维素是一类广泛存在于植物细胞壁中的天然高分子化合物，其化学结构主要由连续的β-1,4-葡萄糖基单体构成的纤维素链组成。

在纳米尺度下，纤维素可以表现出多种独特的特性，如高比表面积、高比强度、优异的力学性能和可再生等。

因此，纤维素纳米纤维在许多领域具有广泛的应用前景，如纳米复合材料、纳米纤维膜、生物医学材料等。

制备纤维素纳米纤维的方法有很多，包括机械法、化学法、生物法和电纺法等。

常见的方法有机械法和电纺法。

机械法是通过机械剪切、研磨和高压解聚等方式将纤维素颗粒分解为纳米尺寸的纤维，然后通过离心、过滤和干燥等步骤获得纤维素纳米纤维。

电纺法是通过高电压电场作用下使纤维素溶液中的纤维素链产生电荷耦合，从而形成纳米尺度的纤维，再通过静电纺丝装置将纤维抽拉成纤维素纳米纤维。

接下来，在制备纤维素纳米纤维的基础上，利用化学修饰方法对其进行功能化羧甲基化处理。

这是因为纤维素分子表面带有大量的羟基（-OH）官能团，其亲水性很强，使其在水中难以溶解和处理。

羧甲基化是通过将纤维素分子的羟基官能团与甲酸酐反应，部分或完全取代为羧甲基（-COOH）官能团，从而赋予其良好的溶解性和改性能力。

羧甲基化的条件和方法可根据实际需要进行调整，如反应温度、反应时间和甲酸酐用量等。

最后，利用羧甲基化的纤维素分子，可以通过静电纺丝、溶液旋涂、纳米压延等方法制备纤维素纳米纤维。

其中，静电纺丝是一种常用的制备方法，它通过静电场作用下将溶解的纤维素纳米纤维抽拉成纤维，并在集电极上形成纤维素纳米纤维薄膜。

溶液旋涂是将纤维素纳米纤维溶解在有机溶剂中，通过旋涂或喷涂的方式在基底上形成薄膜。

纳米压延是将纤维素纳米纤维与其他材料混合，经过热压或冷压的方式将其制备成薄片或板材。

综上所述，制备CMCNA的原理主要包括纤维素的提取和纳米纤维的制备、羧甲基化处理和纤维素纳米纤维的制备。

羧甲基纤维素钠生产工艺羧甲基纤维素钠是一种常用的表面活性剂，广泛用于制药、化妆品、日用化工等行业。

下面介绍一下羧甲基纤维素钠的生产工艺。

一、原料准备羧甲基纤维素钠的原料主要是纤维素，可以从植物纤维如木质纤维、棉花等中提取。

原料需高纯度，去除其中的杂质和其他有害物质。

二、纤维素预处理将纤维素原料进行碎解、冶炼、脱色、过滤等处理，以得到纤维素的粉状或颗粒状原料。

三、酯化反应将纤维素原料与甲酸进行酯化反应。

该反应在碱性条件下进行，还需要加入催化剂和温度控制剂。

反应过程中，甲酸与纤维素中的羟基发生酯化反应，生成羧甲基纤维素。

该反应需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的充分程度。

四、中和酯化反应后，产生的羧甲基纤维素与酸性溶液溶液中的未反应甲酸和生成的酸性物质混合在一起。

此时，需要将体系中的酸性物质中和掉，达到中性或碱性的条件。

可以使用氢氧化钠或碳酸氢钠等碱性物质进行中和。

五、水解经过中和后，产生的羧甲基纤维素钠仍然是颗粒状的，需要进行水解处理。

水解的目的是将颗粒状的羧甲基纤维素钠转化为溶液状，以提高其可溶性和稳定性。

水解的条件包括温度、时间和水解剂的选择等，需要根据实际生产情况进行控制。

六、过滤和脱色水解后的羧甲基纤维素钠溶液中可能存在一些杂质和未反应的物质，需要进行过滤和脱色处理。

可以使用滤网或其他过滤装置进行过滤，去除颗粒状的杂质，然后使用活性炭或其他脱色剂进行脱色，去除颜色和杂质。

七、浓缩和干燥经过过滤和脱色处理后，羧甲基纤维素钠溶液需要进行浓缩和干燥。

可以使用蒸发器或其他浓缩装置将溶液中的水分蒸发掉，使溶液浓度达到要求。

然后，将浓缩后的溶液进行干燥，得到固体的羧甲基纤维素钠产品。

以上就是羧甲基纤维素钠的生产工艺。

在实际生产中，还需要结合具体工艺条件和设备选择，根据实际情况进行控制和调整。

产品质量的稳定性和纯度控制是生产过程中需要特别注意的问题。

同时，对废水和废气的处理也是生产环节中需要重视的环保问题。

〔19〕中华人民共和国专利局〔12〕发明专利申请公开说明书〔11〕CN 88101790A 〔43〕公开日1988年11月2日[21]申请号88101790[22]申请日88.3.31[71]申请人哈尔滨现代应用化学研究所地址黑龙江省哈尔滨市道里区新河街七号[72]发明人杨庆理 许继昌 高福成 吴强 吕永利〔51〕Int.CI 4C08B 3/00权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页[54]发明名称生产羧甲基纤维素钠的新方法[57]摘要一种用稻草生产羧甲基纤维素钠的新方法，目前生产羧甲基纤维素钠是用棉花的短棉绒为原料制取，这种方法成本高，原料不易得到，本发明是用稻草、玉米皮、植物秸秆为原料，经过堆贮、预处理、切断、预浸、蒸煮、梳解洗涤、漂白、烘干、碱化、醚化、洗涤、烘干、粉碎工艺制取羧甲基纤维素钠，该方法原料易取得，成本低廉。

88101790权 利 要 求 书第1/1页 1、一种用稻草生产羧甲基纤维素钠的方法，本发明的特征在于该生产方法为，用稻草、玉米皮、植物秸杆(1)为原料进行堆贮(2)、预处理(3)、切断(4)、预浸(5)、蒸煮(6)、梳解洗涤(7)、漂白(8)、烘干(9)、碱化(10)、醚化(11)、洗涤离心(12)、烘干(13)、粉碎(14)、包装(15)制得羧甲基纤维素钠。

2、根据权力要求1所述的生产方法，其特征在于碱化（10）是在捏合机中用NaOH溶液进行碱化处理，NaOH溶液的浓度为17.5～22%，碱化的时间为50～60分钟，碱化温度小于40℃。

3、根据权力要求1所述的生产方法，其特征在于醚化（11）是在碱化的同一捏合机中进行，碱化50～60分钟后，进行醚化，加入醚化剂氯乙酸，其浓度为10～13%，醚化时间45～50分钟，醚化的温度为74℃～7 8℃。

88101790说 明 书第1/5页生产羧甲基纤维素钠的新方法一种用稻草棉生产羧甲基纤维素钠（C M C）的方法。

目前已有生产羧甲基纤维素钠的方法是，采用棉花的短棉绒经过特殊处理后制成精质棉，经过碱化和醚化处理后生成羧甲基纤维素钠。

羧甲基纤维素钠CMC 生产工艺羧甲基纤维素钠(CMC)生产工艺00棉短绒制造CMC可行分析一 . 前言目前,全世界羧甲基纤维素钠总产量约20万吨/年;国内生产能力约5万吨/年,有40余家生产,而实际产量约4万吨/年?我国高纯度的产品很少,大约6000吨?在国际上,美国食品药品监督管理局等都明确要求CMC产品的纯度要在99.5%以上?目前我国CMC产量已经占到世界产量的1/3,但产品质量较低,出口大多是低端产品,附加值不高?国内纯化工艺的机械装备水平低,严重制约着行业的发展?产品的主要杂质是氯化钠,以前我国普遍采用三足离心机,纯化过程为间歇操作,劳动强度大,能耗物耗高,产品质量也难以提高?全国纤维素醚行业协会从2003年开始组织攻关,现在已取得了可喜的成果,有些企业产品的纯度也可达99.5%以上?目前国内无序竞争比较严重,行业利润不断降低?近年来由于国内产能不断过剩,CMC出口量一直保持高度增长?但今年出口退税率下调?人民币升值,都使得该产品出口利润不断下降,因此,加强技术改造?提高产品质量?出口高端产品同国际垄断企业竞争才是行业的出路?生产成本也发生变化?在上世纪80年代以前,生产CMC的原料棉短绒是农业废料;而现今的棉短绒由于现代胶粘纤维的飞速发展已成为“宝中宝”,价格在6700-7000元/吨,并且货源紧张?CMC具有高分子结构和多种物理?化学性质,如:增粘?乳化?悬浮?降失水?CMC是一种高分子阳离子型电解质,不会发酵,具有抗盐的能力和一定的热稳定性,因此广泛应用于各经济领域?二 .特性1.温度的影响:干态的CMC能够耐140-150℃以下的温度几分钟?和大多数溶液一样,当温度升高时CMC溶液粘度降低?但是这些溶液在加热时保持稳定,在冷却后粘度又会回到初始粘度?2.酸碱的影响:CMC是一种具有较强酸性的酸?如果用强酸处理CMC,会释放出游离酸HCMC?这种酸不溶于水?注意析出的情况只发生在PH值较低的情况下(大约为2.5),如果PH值超过这个值就不会产生析出的情况,例如在PH值为3.5的醋酸介质中?NaCMC可作为缓冲器和离子交换器?如果PH值保持在上述的限度内,可以向水溶液中添加少量的酸,而不引起溶解性的变化?3.盐的影响:某些金属盐与CMC反应,析出相应的纤维素羟乙酸金属盐?铝盐,锡盐和铅盐,高铁盐,银盐,铜盐和锆盐都会发生此反应? CMC不会和钙盐和镁盐反应而沉淀,所以可以用于硬水?弱浓度碱金属盐的存在通常会降低溶液的粘度,但强浓度的碱金属盐的存在将增加溶液的粘度,在有些情况下甚至引起胶凝作用?4.抗溶剂性:CMC不溶于有机溶剂?虽然可能产生一些溶胀反应,但NaCMC不会溶解?不过可以在CMC溶液中加入一定百分比的水溶性有机溶剂(通常是30-40%)?5.含水量:CMC是一种易潮湿的物质?放置在空气中,干燥的CMC吸收12%-25%的水分(取决于空气的湿度和选择的等级)?为了避免在给定的时间段因含水量的变化而导致活性物浓度的改变,CMC应储存在原始包装中或密封容器内?建议储存在干燥的地方?三 . CMC的应用CMC有广泛的应用领域?通常用作水溶胶,增稠剂,悬浮剂,成膜活性剂,乳化稳定剂,上浆剂,涂布剂,胶粘剂?保护性胶体等?1.洗涤剂:CMC是粉剂洗涤剂的基本成分,特别是无磷粉剂?它有胶体的特性,可以阻止灰尘污染纺织纤维,在使用合成洗涤剂的时候经常发生这样的情况?它可以稳定泡沫,保护双手?CMC可以加入到非离子液体洗涤剂中,同样可以防止纺织纤维重复吸收灰尘?CMC也可用作增稠剂,稳定剂,肥皂和洗衣粉的粘合剂和增塑剂?2.钻探:CMC可用作钻探泥浆的基本添加剂,作为保护性胶体和粘度调节剂,并减少滤液?还可以开发专用型号以使钻机适应泥浆的特性? CMC用于石油和天然气钻探,钻水井,钻孔,空心钻,水平钻以及钻矿?具有较高的失水控制能力, CMC还是高效的降滤失剂,在较低的加量下,就可以把失水控制在较高的水平,而不影响泥浆的其他性能?形成的泥饼质量好,坚而韧?耐温性能好,且抗盐性优越,在一定盐浓度下,有较好的降失水能力及保持一定的流变性,在溶于盐水与溶于水相比,粘度几乎不改变,特别适用于海上钻井和深井的要求?此外,CMC用做固井液,可阻止流体进入孔隙及裂缝;用做压裂液可控制流体进入油井的损失?3.涂装:CMC对于填料和石膏是一种良好的粘合剂,可用于增厚和稳定乳胶漆?4.造纸业:在造纸行业中用做施胶剂等?5.建筑材料:由于CMC的塑化性,通常用于传统的石膏料,使其减慢硬化过程,因此混合后可以延长石膏的使用时间?6.纺织品:CMC可涂在沙布上,在织布的的过程中起保护作用,保留良好的弹性,改善平滑性?CMC也是一种良好的整理剂,与大多数标准产品兼容?它改善了纤维的触感并使之保持自然鲜艳的颜色?7.壁纸浆糊:CMC很适合粘贴壁纸?这种糊剂很容易制备和使用?它不容易污染壁纸或使之退色,效果很好?用于印刷壁纸时,CMC是良好的颜料粘合剂?8.制陶:CMC用于釉质的粘合剂和增稠剂?也用于陶瓷泥坯的粘合剂和塑化剂?9.食品工业:它是冰激凌的稳定剂,果酱和果冻?果脯等的增稠剂?它用于糖,果汁,食品,面包,冷冻食品,罐头食品,速食食品,饮料等等?CMC广泛用于大部分的牛饲料,鸡饲料,宠物饲料,鱼饲料中?10.制药:CMC在多种药剂中用作赋形剂?对于某些乳剂和悬浮液,它可作为极好的稳定剂,也用于软膏的基料和各种抗生素的载体?在片剂?糖衣以及眼/耳/鼻滴剂中也很常用?11.化妆品:CMC用作牙膏增稠剂,还用于护肤霜和洗发膏,沐浴液和香波?12.电极:专用于电极应用的CMC,在挤出时加入镀层电极化合物中,作为粘合剂,塑化剂,整理剂?13.农药:CMC在杀虫剂和杀菌剂中用作增稠剂和稳定剂?采用飞机喷洒时,它可以延长药效?四 . 原材料及生产机理:原料:精制棉短绒?一氯乙酸?乙醇?氢氧化钠溶液?生产工艺有水溶液法和溶剂法,溶剂法所出产品质量高,生产稳定且无三废排放,因此应用较多?所以本工艺拟采用溶剂法?CMC是精制棉短绒与氢氧化钠在溶剂中反应生成碱纤维,再与一氯乙酸反应生成CMC产品?取代度(DS)和聚合度(DP)是各等级CMC的典型指标?1.取代度和溶解性:取代度指连接在每个纤维素单元上的羧甲基钠基团平均数量?纤维素分子上的葡萄糖酐有三个醇基:一个伯醇,两个仲醇?三个醇基都能与氯乙酸钠发生反应?伯醇基团反应活性最大,因此取代基首先会取代此基团使反应物分子变长?取代度的最大值是3,但是在工业上用途最大的是取代度在0.5到1.2之间变化的CMC?取代度为0.55-0.65的CMC与取代度为0.85-0.95的CMC的特性存在着很大的区别?前者只是耐温性能不好,且抗盐性不优越,但后者是耐温性能好,且抗盐性以优越?2.聚合度和粘度:聚合度指纤维素链的长度,决定着粘度的大小?纤维素链越长粘度越大,CMC溶液也是如此? CMC分子呈现出线性结构,因此能够形成高粘度溶液?粘度反映了分子间的相互作用力?3.粘度:改变CMC水溶液的浓度可获得粘度高度变化的溶液?涉及CMC 的粘度时,有三个因素必须考虑:a 溶液浓度b 测量时的温度c 所使用的粘度计的类型生产流程:(纤维素?溶剂?碱? 醚化剂)—反应—<中和洗涤>——(溶剂回收)——干燥——粉碎——成品五.生产成本及市场售价:成本核算:(以石油级吨产品为例)序号 CMC 单耗(t) 单价(元) 金额(元)1 精制棉短绒 0.60 13000 78002 酒精 0.30 6000 18003 氯乙酸 0.42 11200 47044 烧碱(48%) 0.700 1400 9805 包装材料 40条 1206 水 20 1.0 207 电 800度 0.60 4808 汽 4 100 4009 折旧费 20010 大修费 5011 工费 40012 不可估计开支 300合计: 17250元现今市场价: 18500元/吨每吨利润: 1250元/吨六.投资情况:生产5000吨/年石油级CMC;厂房面积:2000m2装机容量:1000千瓦?年产5000t/aCMC主要设备明细表单价:万元序号设备名称规格型号数量单价合计1,捏合机 1500L 8台 20万/台 160万元2, 洗涤池 3000L 8台 6元/台 48万元3, 脱水机 SS1000 8台 15元/台 120万元4, 耙干机 2000L 4台 10万元 40万元5,链烘机 CMC专用 4台 20万/台 80万元6,粉碎机 CMC专用 4台 10万/台 40万元7,混合机 6M3 1台 35万/台 35万元8, 酒精回收塔 1000 2台 50元/台 100万元9,冷冻机 40万大卡 1台 50万/台 50万元合计: 673万元本项目总投资995万元,(其中:定型设备673万元,非标设备200万元,工程安装费30万元,土建50万元,设计费20万元,技术费20万元)年收益: 1250*5000=6250000元利税(35%):6250000*35%=2187500元纯利:406.25万投资回收期:3年 (含建设期)七?本项目建设周期为7个月?各阶段实施进度规划及投产时间1?可行性研究技术方案及施工图设计 2个月2?设备定货?安装工程 2个月3?设备安装及单机调试 2个月4?化工试车及投产 1个月八?三废情况:由于采用溶剂法,所以只在离心机洗涤过程中产生洗涤污水?CMC污水的特。

摘要羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。

分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。

1989年4月化工部曾将CMC-Na列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。

CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。

然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。

衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。

据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。

本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。

关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件AbstractSodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”.So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na.The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature,pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na.Key word：organic solvent；viscosity；etherifying agent；the best processing conditions for synthesis第一章绪论1.1 纤维素醚类发展历史纤维素是三大天然高分子种类之一,主要来源于自然界中的棉花、麻、麦秆、甘庶渣和树木等植物,是大自然中可以取之不尽的可再生资源。

棉短绒制羧甲基纤维素钠
雷武
【期刊名称】《企业科技与发展：上半月》
【年(卷),期】1994(000)006
【摘要】羧甲基纤维素钠(CMC—Na)是一种阴离子型高分子化合物,有着优良的水溶性,成膜性。

在水中形成透明的粘胶液,对光和热都很稳定。

由于它无毒无味,被广泛应用于食品以及其他工业领域中,有着“工业味精”之称。

1 生产工艺羧甲基纤维素钠的生产过程可分为棉短绒的处理和醚化反应两部分,其工艺流程如下: 棉短绒(或下脚废棉)→脱脂→打浆→漂白水洗→除砂→碱化→醚化→洗涤→干燥→产品↑ ↑ NaoH 一氧乙酸 2 生产操作 2.1 蒸煮脱脂棉短绒与氢氧化钠溶液在蒸球中蒸煮,可使短绒中的脂肪和蜡被皂化,同时因部分棉纤维分子链断裂,部分低分子链被溶解除去而改善纤维
【总页数】1页(P9-9)
【作者】雷武
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ352
【相关文献】
1.不碱煮、不污染、基本不排水的棉短绒制化纤浆方法 [J], 袁志平;李跃怡
2.棉短绒制化纤浆工艺创新探讨 [J], 袁志平
3.棉短绒制化纤浆的工艺改革 [J], 袁志平
4.棉短绒制羧甲基纤维素钠 [J], 雷武
5.棉短绒制羧甲基纤维素钠 [J], 雷武
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棉杆基羧甲基纤维素的制备研究周婷婷;张宏喜;李楠;薛来奇;孟宪锋【摘要】[目的]研究在新疆棉杆中提取纤维素为原料制备羧甲基纤维素的工艺条件.[方法]以棉杆为原料制备羧甲基纤维素,对影响羧甲基纤维素制取的主要变量进行了考察,包括碱化过程和醚化过程的酸度、时间、温度等对产品产率的影响,得出最佳制备条件,并对所得的产品进行了表征.[结果]试验确定了制备羧甲基纤维素的最优条件为:纤维素(g)∶NaOH(g)∶氯乙酸(g)=1∶1.2∶0.4,碱化温度为40℃,时间为80 min.醚化温度为65 ～70℃,时间为180 min,产品黏度大于450 mPa·s,取代度大于0.6,有效成分大于0.8.[结论]研究可为有效开发利用棉杆资源提供参考依据.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)030【总页数】3页(P10676-10678)【关键词】棉杆;羧甲基纤维素;提取【作者】周婷婷;张宏喜;李楠;薛来奇;孟宪锋【作者单位】昌吉学院化学与应用化学系,新疆昌吉831100;昌吉学院化学与应用化学系,新疆昌吉831100;昌吉学院化学与应用化学系,新疆昌吉831100;昌吉学院科研处,新疆昌吉831100;昌吉学院化学与应用化学系,新疆昌吉831100【正文语种】中文【中图分类】S216;O636.2我国是世界棉花生产和消费大国之一。

新疆是我国最大的棉花种植省区，其棉花产量在我国棉花市场占有很大的比重，占世界棉花总产量的近8%［1］。

棉杆作为最主要的副产品，因其蛋白质等营养物质含量低，而木质素、纤维素等成分含量较高，不易就地利用，因此大部分对棉杆的处理方法是直接焚烧或者就地填埋沤肥，每年造成严重的物质能源浪费和严重的环境污染，并且由于粉碎还田后不能在短时间内成肥，反易成为来年再种植棉花的障碍，造成棉花种植的困难［2－3］。

因此如何有效开发利用棉花大量种植区的棉杆资源，提高利用率，成为解决农村能源问题，促进农村经济发展的重要环节。