枸杞子中食用红色素的提取及稳定性研究

枸杞色素的提取及纯化技术冯作山1 陈计峦2 孙高峰1 张春兰11(新疆农业大学食品学院,乌鲁木齐,830052)2(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京,100083)摘 要 以制汁、制酒后的枸杞残渣为原料,通过有机溶剂进行提取,得到枸杞色素粗提品。

试验结果表明,最佳提取溶剂乙酸乙酯,55e 下提取1h,提取3次可得最大提取率619%。

用氧化镁柱层析对粗品进行纯化,用石油醚能有效洗脱粗品中的脂溶性杂质,再用石油醚-丙酮(体积比10B 1)为洗脱液可有效洗脱得到类胡萝卜素,采用薄层色谱法(T LC 法)、高效液相法(H PLC 法)测定,B -胡萝卜素、类胡萝卜素的纯度可达78%。

关键词 枸杞,色素,提取,纯化第一作者:博士研究生,教授。

收稿时间:2004-08-15,改回时间:2004-10-25枸杞子(Lycium Chinese),茄科,是我国药食两用植物,也是传统名贵的中药材,具有补肾养肝、润肺明目之功效[1~4]。

新疆具有独特的土壤和气候条件,枸杞质量具有汁多肉厚、色泽红艳、多糖含量高等特点,目前产量已居全国之首。

仅新疆精河县托里乡种植面积已达8200km 2,年产量近6000t 。

枸杞已成为新疆红色产业开发项目之一[5]。

但目前从事枸杞产品开发的企业大多均以枸杞粗加工为主,仅针对黑果枸杞作了少量研究[6,7]。

为了大力发展新疆红色资源,提高枸杞子的综合利用价值,使资源优势转化为生产优势,本研究以制汁后的枸杞残渣为原料,对枸杞色素的最佳提取工艺及其纯化的方法进行了研究,为进一步开发新疆特色的枸杞资源提供科学依据。

1 材料与方法111 原 料新疆枸杞残渣,由新疆长生酿造有限责任公司提供。

112 试剂及仪器甲醇、乙酸乙酯、石油醚、丙酮、无水乙醚、氯仿、无水乙醇、硫酸、无水硫酸钠、NaOH (均为分析纯)。

薄层色谱硅胶板(青岛海洋化工厂)、氧化镁、层析硅胶、B -胡萝卜素(M erck,全反式)。

枸杞子中4种类胡萝卜素成分含量测定一测多评法的建立作者：陈欢马玲苏晓娟李艳婷马霞马学琴来源：《中国药房》2022年第08期中圖分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）08-0957-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.08.09摘要目的建立同时测定枸杞子中玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯含量的方法。

方法枸杞子药材经正己烷-无水乙醇-丙酮-甲苯（10 ∶ 6 ∶ 7 ∶ 7，V/V/V/V）超声提取后，采用高效液相色谱法进行测定。

以YMC C30为色谱柱，以甲醇-乙腈-水（81 ∶ 14 ∶ 5，V/V/V）为流动相A、二氯甲烷为流动相B进行梯度洗脱，柱温为20 ℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为450 nm，进样量为20 μL。

以玉米黄质为参照物，计算β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯的相对校正因子，再以此计算上述成分的含量，并与外标法测定结果进行比较。

结果玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯检测质量浓度的线性范围分别为0.119 4～2.983 8、0.121 7～1.521 6、0.285 9～5.718 8、8.460 5～211.513 3 μg/mL（R2均大于0.999）;精密度、重复性、稳定性（16 h）试验的RSD均小于4%;平均加样回收率分别为103.34%、107.37%、105.64%、96.16%（RSD关键词枸杞子;高效液相色谱法;一测多评法;玉米黄质;β-胡萝卜素;β-隐黄素棕榈酸酯;玉米黄素双棕榈酸酯Establishment of quantitative analysis of multi-components by singer marker for content determination of 4 carotenoids in Lycium barbarumCHEN Huan1，2，MA Ling1，SU Xiaojuan3，LI Yanting3，MA Xia1，MA Xueqin3（1. Ningxia Hui Autonomous Region Institute of Drug Control，Yinchuan 750002，China;2. Ningxia Key Laboratory of Drug Creation and Generic Drug Research， Yinchuan 750004，China;3. College of Pharmacy，Ningxia Medical University，Yinchuan 750004，China）ABSTRACT OBJECTIVE To establish a method for simultaneous determination of zeaxanthin，β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate in Lycium barbarum. METHODS L. barbarum was extracted with n-hexane-anhydrous ethanol-acetone-toluene （10 ∶6 ∶7 ∶ 7， V/V/V/V） by ultrasonic method. High performance liquid chromatography （HPLC） method was adopted. The determination was performed on YMC C30 column with mobile phase A consisted of methanol-acetonitrile-water （81 ∶ 14 ∶ 5， V/V/V） and mobile phase B consisted of dichloromethane （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 20 ℃. The detection wavelength was set at 450 nm， and sample size was 20 μL. Using zeaxanthin as control， the relative correction factors （RCFs）of β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate were calculated， and then the content of each component was calculated according to RCFs and compared with the results of external standard method（ESM）. RESULTS The linear range of zeaxanthin，β-carotene，β-cryptoxanthin palmitate and zeaxanthin dipalmitate were 0.119 4-2.983 8， 0.121 7-1.521 6， 0.285 9-5.718 8，8.460 5-211.513 3 μg/mL（all R2>0.999）. RSDs of precision， repeatability and stability（16 h）tests were all less than 4%. The average recoveries were 103.34%， 107.37%， 105.64%， 96.16%（RSDKEYWORDS Lycium barbarum; HPLC; QAMS; zeaxanthin; β-carotene; β-cryptoxanthin palmitate; zeaxanthin dipalmitate类胡萝卜素是中药枸杞子所含的主要色素，也是其重要的活性成分之一，具有提高人体免疫功能、抗肿瘤、抗氧化、护肝、保护视力等作用[1-5]。

枸杞食用色素的提取及稳定性研究冯文婕【摘要】采用有机溶剂浸提法提取宁夏枸杞中的食用色素.实验表明, 以乙醇为提取溶剂, 枸杞食用色素制备的影响因素主次分别为提取温度＞乙醇浓度＞提取时间＞料液比.最佳提取工艺为: 以无水乙醇为提取剂, 料液比1:9, 45 ℃提取1.5 h, 此时枸杞色素的提取率最大.同时研究了枸杞色素的稳定性, 研究表明: 枸杞色素耐光性、耐高温性好, 在酸性介质、还原剂以及常用食品添加剂存在的条件下也有较好的稳定性.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)024【总页数】3页(P32-34)【关键词】枸杞;食用色素;提取;稳定性【作者】冯文婕【作者单位】浙江经贸职业技术学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】TS201.2枸杞为茄科植物，俗称“红宝”，其根、叶、花、果都能入药，具有较高的营养价值，同时也是我国重要的经济资源，主要分布在宁夏、青海、新疆、河北、内蒙古和山西等地，其中以宁夏枸杞质量最优[1-2]。

枸杞不仅具有增强免疫力、抗肿瘤、防衰老，还能增加造血功能和抗脂肪肝等作用[3]。

枸杞食用色素是存在于枸杞浆果中的总呈色物质，主要是脂溶性胡萝卜素类化合物，具有天然食用色素的生理和药理活性，枸杞食用色素呈橘红色(略带黄色)，可以用做天然着色剂，也可用于食品和化妆品的着色。

目前，国内外对于枸杞色素的提取主要使用石油醚作为提取剂[4-5]，而本文选用无水乙醇作为提取剂，用正交设计法提取枸杞红色素的最佳条件，并研究了枸杞色素的稳定性与温度、光照、pH、金属离子等因素的关系，确定枸杞红色素在实际应用和操作中应该注意的事项，为进一步开发枸杞色素的用途提供科学依据。

1 实验1.1 材料与仪器宁夏枸杞干果(市售)。

SPS202F型电子天平；T6型紫外、可见分光光度仪；pHS-25B型酸度计。

1.2 实验方法1.2.1 枸杞色素提取的正交试验枸杞干果粉碎，准确称取2.0 g的枸杞干粉4份，用乙醇溶液浸提。

枸杞及其制品中枸杞红素的测定1范围本方法规定了枸杞红素的测定方法，液相色谱法。

本方法适用于枸杞及其制品中枸杞红素的测定。

2原理枸杞红素为玉米黄素二棕榈酸酯，试样经乙酸乙酯、正己烷、无水乙醇等有机溶剂提取后，定容、离心、过滤，经反向色谱柱分离，外标法定量。

3试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级。

3.1试剂3.1.1甲醇（CH 3OH）：色谱纯。

3.1.2二氯甲烷（CH 2C l2）：色谱纯。

3.1.3乙腈（CH 3CN）：色谱纯。

3.1.4乙酸乙酯（CH 3COOC 2H 5）。

3.1.5无水乙醇(C 2H 6O)。

3.1.6正己烷(C 6H 14)。

3.1.7石英砂：60-80目。

3.2试剂配制3.2.1提取溶剂：正己烷:乙酸乙酯:甲醇=1：1：1（v/v/v ）。

3.2.2萃取溶剂：正己烷:无水乙醇=3:1（v/v ）。

3.3标准品3.3.1玉米黄素二棕榈酸酯（别名酸浆素C 72H 116O 4,CAS 号:144-67-2):纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4流动相3.4.1流动相A：甲醇:乙腈:水=81:14:5。

3.4.2流动相B:二氯甲烷。

3.5标准溶液配制3.5.1玉米黄素二棕榈酸酯标准储备液（1mg/ml）：玉米黄素称取枸杞红素标准品0.005g（精准至0.00001g），溶解于流动相A:流动相B=1:1（v/v）溶液中并定容至5mL。

于-20℃以下避光储存。

3.5.2玉米黄素二棕榈酸酯标准工作液：准确吸取储备液，并用流动相A：流动相B=1:1进行稀释，并定容至10ml刻度线。

制成5ug/ml,10ug/ml,25ug/ml,50ug/ml,100ug/ml,标准工作液，现配现用。

4仪器和设备4.1液相色谱分析仪，配紫外检测器。

4.2离心机；转速≥3000r/min。

4.3分析天平；感量0.0001g和0.00001g5操作方法5.1试样的制备枸杞样品粉碎混匀，使用四分法缩取有代表性的试样，密封避光保存；枸杞提取物样品混合均匀，取有代表性的试样，密封避光保存。

枸杞皮渣中类胡萝卜素的提取及稳定性研究枸杞皮渣中类胡萝卜素的提取及稳定性研究摘要：植物中的类胡萝卜素具有丰富的营养价值和药用功能，而枸杞皮渣是一种丰富的类胡萝卜素来源。

本研究旨在探究在提取枸杞皮渣中类胡萝卜素的最佳工艺，并研究其稳定性，为其应用于食品和药品工业提供科学依据。

通过酶解、溶剂提取和净化析出等步骤，成功提取到了枸杞皮渣中的类胡萝卜素。

同时，通过稳定性研究验证了其适用性。

关键词：枸杞皮渣；类胡萝卜素；提取；稳定性引言类胡萝卜素是一类色素化合物，广泛存在于植物组织中，具有抗氧化、抗肿瘤、抗衰老、保护视力等多种生物活性。

枸杞皮渣是枸杞加工过程中剩余的废弃物，含有丰富的类胡萝卜素，但其利用率却相对较低。

因此，本研究旨在提取枸杞皮渣中的类胡萝卜素，并研究其稳定性，为其在食品和药品工业中的应用提供科学基础。

材料与方法1. 枸杞皮渣的制备：将新鲜枸杞果实收获后，进行果肉与种子的分离，然后将果皮晒干至含水量低于10%，并研磨成粉末。

2. 酶解提取类胡萝卜素：将10g枸杞皮渣粉末加入50mL 0.6% NaOH溶液中，于60°C水浴中酶解2小时，反应结束后通过离心分离上清液。

3. 溶剂提取：将上清液与1:1的醇和石油醚混合，振荡抽提20分钟，再通过离心分离，得到石油醚相。

4. 净化析出：将石油醚相置于旋转蒸发器中，待溶剂大部分挥发后，加入正己烷研磨均匀，形成含有类胡萝卜素的油状物质。

5. 稳定性研究：将提取出的类胡萝卜素溶于不同溶剂（如甲醇、乙醇、二甲基亚砜等），在不同温度和时间下进行测定。

结果与讨论经过酶解和溶剂提取的提取液中成功检测到了类胡萝卜素的吸收峰，且其浓度与提取液中的类胡萝卜素含量呈正相关关系。

通过净化析出，获得了高纯度的类胡萝卜素油状物质。

稳定性研究结果显示，在室温下保存72小时内，类胡萝卜素的含量基本保持稳定，但随着时间和温度的增加，其含量逐渐下降。

结论本研究成功提取了枸杞皮渣中的类胡萝卜素，并通过稳定性研究验证了其适用性。

枸杞色素的提取工艺研究[摘要] 利用有机溶剂浸提枸杞中的色素,通过正交设计试验确定了提取枸杞色素的最佳工艺条件。

结果表明，枸杞色素提取的最佳工艺条件为温度60℃,时间60min，料液比1:6。

该条件下浸提率为95.7%，提取效果较好。

[关键词] 枸杞子；色素；提取工艺食用天然色素不仅没有毒性，有的还有一定的营养，甚至一定的药理作用。

目前人们使用的食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。

天然色素来自天然产物，主要由植物组织中提取，也包括来自动物和微生物的一些色素。

枸杞为茄科枸杞属植物的果实，它在祖国的传统医学中具有重要的地位，其药用价值备受历代医家的推崇[1]。

本文采用正交试验设计，选择枸杞色素提取的优化工艺，旨在为枸杞色素的提取及开发提供参考。

一、材料与方法1.材料枸杞果实为晒干的宁夏枸杞。

取成熟、无虫害的果实放在通风处凉干，去核取皮，粉碎，80目筛过筛获得枸杞细粉。

2.仪器与设备仪器：uv-2000紫外可见分光光度计（莱伯泰科有限公司）；dhg-9140a电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）；恒温水浴锅。

试剂：甲醇、95%乙醇、正丁醇和乙酸乙酯均为分析纯，水为二次水。

3.试验方法（1）色素测定方法将约0.2g枸杞粉末用95%的乙醇溶解，在50℃下恒温水浴,浸提3次，过滤，合并滤液，用95%乙醇定容至50ml容量瓶中。

用95%的乙醇作对照，在紫外分光光度计上从波长200nm开始至380nm，每递增2nm测其吸光度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线，确定枸杞色素最大吸收波长。

（2）浸提率的计算称取约1g枸杞用95%的乙醇充分浸提，至提取液无色为止，合并滤液，量其体积，吸取提取液用相应的溶剂稀释，在最大吸收波长下测吸光度值。

把此测定值作为完全提取的测量值，其他条件下的测定值与之相比，得到该条件下的浸提率。

（3）提取溶剂的选择[3]分别称取约0.5g干燥枸杞粉末4份于100ml的提取瓶中，分别加入甲醇、95%乙醇、正丁醇、乙酸乙酯各20ml。

枸杞天然色素的提取与检测一、实验目的及意义本实验只对药用栽培植物枸杞类胡萝卜素进行提取。

枸杞中含有很多对人体有益的天然色素。

如核黄素、番茄红素、玉米黄色素、胡萝卜素等。

尤其是β-胡萝卜素，β-胡萝卜素是维生素A的前体物质，用于治疗因缺乏维生素A引起的各种疾病。

国家已将其归类为营养强化剂，可防止人体维生素缺乏症【1,2】。

枸杞色素是存在于枸杞浆果中各种呈色物质的总称，主要是由类胡萝卜素和其他一些有色物质组成。

枸杞色素是枸杞的主要功能因子之一，对枸杞色素的提取、特性及功能的研究是枸杞深加工的重要课题【2-4】。

类胡萝卜素可以降低发生癌症的危险，其中对β-胡萝卜素的研究一直是人们研究的焦点【5】，大量的流行病学研究显示摄入相对较多富含类胡萝h素食物的个体，其肺癌发生危险度较低【6】。

二、色素结构特征和性质类胡萝卜素，主要结构是共轭多烯烃，两头或一头环构化，有多种同分异构体及其衍生物，类胡萝卜素分子中含有四个异戊二烯单位，中间两个尾尾相连，两端的两个首尾相连，形成一个链状的共轭结构，链的两端可连接不同的基团。

类胡萝卜素是脂溶性色素，属于色烯类色素。

易溶于石油醚，难于甲醇和乙醇，不溶于水，以β-胡萝卜素为代表【2】。

类胡萝卜素的双键结构使得它们具有高度的不稳定性：对光、氧、热和活性界面特别敏感，酸性或碱性条件下对某些类胡萝h素也会有影响【7】刘咏、罗建平在90℃下采用85％乙醇提取枸杞色素，该色素为水溶性色素，耐光性、耐高温性好，在酸性介质、还原剂以及常用食品添加剂等条件下有较好的稳定性【8】。

三、试验材料枸杞四、试验试剂石油醚、丙酮、无水硫酸钠、乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠、无水乙醚五、仪器与设备电子天平、恒温水浴锅、可见分光光度计、电热烘干箱、高效液相色谱仪六、实验方法和步骤1)最佳浸提条件的确定张延明等从生产实际和成本考虑，最终确定枸杞类胡萝卜素的提取条件为：浸提温度45οC、料液比l：40、浸提时间120min、浸提次数3次。