微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进
- 格式:doc
- 大小:26.00 KB
- 文档页数:6
茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文四川大学化学学科经过近年的快速发展,已经为建成我校的优势学科奠定了坚实基础,有机化学已成为国家重点学科。
“将经典实验教学内容进行升级改造,引入现代分析技术,使有机合成、分离纯化、结构表征及质量分析有机结合,加强综合性和研究性训练、促进教与学”一直是国内一流实验教学机构提倡的教改思路[1],我校化学专业实验课程教学小组在实验教学实践中也一直结合实际情况贯彻这一教学理念。
“从茶叶中提取咖啡因”是我国高校一直开设的经典有机化学实验之一,在四川大学本科有机实验教学中,一直扮演着极其重要的角色。
国内高校同行对这个经典实验教学也在不断地进行改革和创新,无论是萃取工艺条件的优化或者装置的改进[2-4],还是实验教学的微型化[5-6],以及实验教学过程的绿色化[7-8]都有较多的讨论。
而将咖啡因提取实验与结构鉴定实验教学相结合的探索还比较有限,由于仪器资源的限制,咖啡因的结构鉴定一般也以熔点、红外或紫外光谱分析为主[9-10],而采用现代大型仪器进行结构鉴定分析较少。
本实验教学方案依托四川大学化学专业实验室综合训练教学平台的大型仪器资源,在该经典的基础有机化学实验教学中引入核磁共振和离子阱飞行质谱对提取产品进行鉴定,确定咖啡因结构,是对经典实验教学内容的升级改造。
1咖啡因提取实验1.1实验装置如图1所示,实验装置[11]由恒压滴液漏斗、球形冷凝管、100mL圆底烧瓶和加热套组成,样品直接装入恒压滴液漏斗中。
1.2提取方法在恒压滴液漏斗底部垫上极薄一层脱脂棉,称取6g茶叶末装入恒压滴液漏斗中,轻轻压实,筒上口盖一片滤纸或一小团脱脂棉;在100mL圆底烧瓶内加入60mL、95%的乙醇和几粒沸石,通冷却水后在电热套上加热,当溶剂被加热沸腾时,溶剂蒸气从恒压滴液漏斗侧管上升,被冷凝管冷凝为液体并滴到样品上,当溶剂在恒压滴液漏斗内达到一定高度时,调节恒压滴液漏斗活塞,使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致;该过程持续进行,直到提取液颜色变浅为止(约0.5~1h);最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中,冷却,将恒压滴液漏斗从烧瓶上取下;改成蒸馏装置,电热套直接加热回收提取液中的大部分乙醇,浓缩至10~15mL;将残留液倾入蒸发皿中,拌入4g研细的氧化钙,在蒸汽浴上用玻璃棒不断搅拌,翻炒至干,再用灯焰隔石棉网焙炒片刻,除去水分,冷却,擦去粘在边上的粉末,以免升华时污染产物。
茶叶富含多种营养成分,茶多酚占茶叶干重的30%左右,其抗氧化、降血糖、抗肿瘤等功效已被广泛认识[1-3]。
咖啡因是茶叶中主要生物碱,占干重的2%~4%,药理功能主要有兴奋中枢神经系统、助消化、利尿、松弛平滑肌等[4-5],过量摄入对高血压、心脏病患者、老人、孕妇等颇为不利[6-7]。
茶叶脱除咖啡因技术对于满足特殊人群需要,开拓茶产品市场具有重要意义。
日本学者有关茶叶脱咖啡因技术的研究始于20世纪80年代,近年来国内学者也开始了对低咖啡因茶叶开发的研究。
传统脱除咖啡因的技术主要有水脱除、溶剂萃取、吸附分离和超临界CO 2萃取,新型技术包括微生物降解、酶法降解、培育低因茶树等[8-9]。
其中Liang 等[10]发现热水浸泡法的咖啡因脱除率达83%,但仅适合于鲜叶和杀青叶,且其它成分的损失对成品风味造成不利影响;溶剂萃取法与吸附分离法多应用于茶叶提取液中咖啡因的脱除,其中三氯甲烷、乙酸乙酯等的使用对产品安全性提出质疑;超临界萃取法是近年发展起来的新型分离技术,周海滨[11]等优化后的超临界CO 2法咖啡因脱除率达83%~96%,安全性好,但是设备成本高不利于工业化推广;其余新型技术尚未成熟。
本实验在传统水脱除法的基础上,利用微波辅助萃取,更有利于咖啡因的溶出,首次采取茶叶萃取液作为溶剂,控制茶多酚等多种成分保持较小的损失。
同时探索性尝试4℃冷藏沉淀法脱除咖啡因以促进萃取液的循环利用,与其他诸如有机溶剂萃取法、沉淀法、吸附分离法相比,易于推广、安全性高,期望能够为“低因高酚”茶叶生产提供新思路。
李婧,娄在祥,王洪新*(江南大学食品学院,江苏无锡214122)摘要:探讨了利用微波辅助萃取技术高选择性脱除茶叶中咖啡因的新方法,在料液比1∶50,微波功率160W ,微波时间6min 的条件下,以沸水为溶剂,咖啡因脱除率高达80.56%,茶多酚损失率为40.16%。
优化工艺以茶叶萃取液为溶剂,采用循环萃取的方式,则可以控制茶多酚损失率降至12%。
作者简介:李其华(1963—),女,汉族,湖南安乡人,本科,副教授,从事医用化学课程教学研究。
[摘要]不用索氏提取器,采用回流提取装置从茶叶中提取咖啡因,简单快速、适合操作;用水蒸气浴除去提取浓缩液里的溶剂,省略石棉网上焙烧步骤,不仅能节约实验时间,而且能保证升华产品结晶良好、提取率正常。
[关键词]咖啡因;茶叶;提取[中图分类号]G424.31[文献标志码]A[文章编号]2096-0603(2020)06-0202-02“茶叶中提取咖啡因”实验的改进措施李其华,雷春华(湖南师范大学化学化工学院,湖南长沙410081)“从茶叶中提取咖啡因”是高校有机化学的经典实验项目,在训练学生进行萃取、蒸馏、升华等多种基本操作的同时,还能培养学生的思维能力、观察能力与知识运用能力,在有机化学课程学时数大幅减少的情况下,仍然成为各高校优先选取的实验项目。
但实验教材[1,2]的提取方案存在某些不足,对此,教研室采用相应改进措施,取得了一些有益的经验,与同行分享。
一、提取方案的不足利用溶剂回流及虹吸原理的索氏(Soxhlet)提取器,因其节约溶剂、萃取效率高的优势,是固液连续萃取的首选仪器,但提取持续2~3小时,时间太长,无法在4学时内完成整个实验项目;同时,提取器上的虹吸管很容易因操作不慎被折断,进一步影响实验进程。
我们在实验讲解说明时会展示有索氏提取器的提取装置,见图1,拓宽学生知识面的同时,更有利于学生对提取装置[1,2]进行改进的理解。
另外,在提取液除去溶剂的最后一步操作中,“将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙烧片刻,使水分全部除去”[1,2],对于一般实验室常用的加热仪器酒精灯或者电炉而言,实际操作中很难控制加热温度,稍不注意,咖啡因就会升华到空气中导致提取率严重偏低,甚至有个别学生实验最后得不到针状晶体咖啡因。
二、改进措施及结果吴云英等[3]对实验所用的索氏提取器进行改进,采用内通气集热式索氏提取器。
与原装置相比,提取时间要短、提取温度和提取率有所提高,但很难避免学生操作提取器时易损坏虹吸管的缺点,用以替代索氏提取器虹吸管旁边侧管的部件其制作以及安装,都比较麻烦。
茶叶中咖啡因的提取工艺研究进展王文权胥鑫萌张雨佳(陕西理工大学化学与环境科学学院,陕西汉中,723000)摘要综述了茶叶中咖啡因的提取方法,分析了溶剂提取法、离子液体提取法、超声波辅助法和微波辅助法的原理及优缺点,并简要介绍了饮料中咖啡因的检测方法,旨在为后来的研究与提取提供借鉴。
关键词:茶叶咖啡因提取工艺检测方法饮品中能缓解疲劳、使人兴奋的主要成分为所含的咖啡因。
咖啡因是一种主要存在于茶叶、可可豆和咖啡果中的黄Z吟生物碱,分子式:C8H1°N4 O2,化学名:三甲基黄Z吟,又名咖啡碱、甲基可可碱、马黛因和茶毒等。
纯的咖啡因是一种白色、强烈苦味的粉状物。
随着对咖啡因的深入了解与研究,发现咖啡因摄入量的不同对人体的影响也会不同1:适宜的量对人体具有一定的积极作用,但若摄入量过多,会对人体产生较大的负面影响。
研究表明,适量的咖啡因具有缓解疲劳、改善微血管性能2、抗氧化3、镇痛、提高记忆力4、抗抑郁5和抑制癌症6等作用。
基于以上积极作用,使得咖啡因在饮料、医药等领域具有广泛的应用。
咖啡因主要源于茶叶、咖啡豆等,对于茶叶而言,我国是一个茶叶大国,咖啡因主要从茶叶中提取,但提取率低是目前的主要问题。
高效率、高纯度提取是我们所期望的,所以研究茶叶中咖啡因提取工艺,合理分析提取工艺的原理、优缺点,对其提取方法的改进具有一定的促进作用。
本文分析了目前咖啡因相关提取方法,讨论了各种方法的优缺点,旨在为后来咖啡因的提取提供借鉴#1提取工艺1.1溶剂提取法溶剂提取法是一种传统的提取天然产物方法,根据提取目标在各种溶剂中溶解性的差异,选用对提取目标溶解度大、对非提取目标溶解度小的溶剂,从而将目标产物溶解出来的方法。
研究表明,咖啡因能溶于水、二氯甲烷、氯仿、乙醇和丙酮等多种溶剂综合考虑性价比、危害等因素,其中乙醇在提取中最为常用。
吴睿韬等8采用溶剂浸提茶叶中咖啡因,在提取过程中,分别采用二氯甲烷和乙醇作为提取溶剂,结果表明,乙醇在咖啡因提取率方面明显高于二氯甲烷,约为二氯甲烷的2.6倍,所以对咖啡因而言,乙醇是一种良好的提取溶剂。
“从茶叶中提取咖啡因”实验的改进与研究总结一、内容概览优化提取条件:我们在实验中对提取温度、时间、料液比等参数进行了调整,以期在保证咖啡因提取率的同时,降低能耗。
经过多次试验,我们找到了最佳的提取条件,使得咖啡因的提取率和收率都有了显著提高。
创新提取方法:在传统提取方法的基础上,我们尝试了新的提取技术,如超声波辅助提取、微波辅助提取等。
这些新技术不仅提高了提取效率,还降低了操作难度,为后续的工业化生产奠定了基础。
扩大应用领域:在成功提取茶叶中的咖啡因后,我们将其应用于其他植物中,如可可豆、烟草等,进一步拓展了咖啡因的应用范围。
1. 研究背景和意义在我们的日常生活中,咖啡因无处不在,它让我们保持清醒、精力充沛。
然而你是否想过,茶叶中竟然也含有咖啡因?这个看似不可思议的发现,为我们提供了一个全新的视角去研究和利用天然资源。
因此“从茶叶中提取咖啡因”的实验显得尤为重要和有意义。
2. 国内外研究现状话说这年头,人们都喜欢喝咖啡提神醒脑,而茶叶中的咖啡因也逐渐受到了大家的关注。
那么如何从茶叶中提取咖啡因呢?这个问题可是困扰了科学家们很久哦!不过近年来,国内外的研究人员们都在积极探索这个问题,取得了一些有趣的发现。
在国内有学者通过实验发现,绿茶、乌龙茶等茶叶中都含有一定量的咖啡因。
他们还尝试用不同的提取方法,如超声波辅助提取、有机溶剂萃取等,来提高咖啡因的提取率。
这些研究成果为将来茶叶中咖啡因的利用提供了一定的理论基础。
而在国外研究人员则更进一步,试图将茶叶中的咖啡因直接转化为可溶性的咖啡因粉末。
他们采用了化学改性、纳米技术等手段,成功地实现了这一目标。
这些创新性的研究成果,不仅有望提高茶叶中咖啡因的利用率,还能为咖啡因产业带来新的发展机遇。
当然啦国内外的研究还有很多不足之处,比如提取效率不高、产品纯度不高等。
但是正是这些问题激发了科学家们不断探索的热情,相信在不久的将来,我们一定会从茶叶中提取出更多、更纯的咖啡因,让人们的生活更加美好!3. 实验目的和方法在我们的“从茶叶中提取咖啡因”实验中我们的目标是探索一种新的方法,通过将茶叶研磨并提取其中的化学成分,来制造咖啡因。
茶叶中提取咖啡因实验的改进作者:于志伟王芳来源:《中国教育技术装备》2010年第36期摘要讨论咖啡因提取采用微型化后所用装置及提取方法的改进,以及改进后的实验优点。
论述提取咖啡因实验中电压的调节、试剂的用量等方面的内容。
本着安全、经济、高效、环保的原则,在实验的各个环节中进行认真探索和改进,具有节省试剂、加热装置简便等优点,提高学生实验的素养,在实验教学中取得理想的效果。
关键词咖啡因提取;索氏提取器;实验装置;试剂中图分类号:G712文献标识码:B文章编号:1671-489X(2010)36-0137-02咖啡因属于黄嘌呤类生物碱,具有兴奋神经中枢,消除疲劳,减少酒精、烟碱、吗啡等物质的毒害,增强体质之功效。
从茶叶中提取咖啡因是高职院校有机化学实训中的一个实验。
通过该实验可以使学生掌握从天然产物中提取纯有机物的方法,培养学生实际应用的能力。
但现有教材设计的实验方案中,先用水浴加热进行抽提萃取,再用沙浴或酒精灯加热进行升华,操作繁琐,且药品用量大。
另外,中和单宁酸时加入生石灰的用量及升华时的温度、时间等实验条件不利于目标产物的生成,在实验教学中经常出现咖啡因晶体颗粒短小、升华产物的量很少等现象。
笔者经过多年的实验教学探索,总结使用电热套进行加热提取咖啡因的方法,设计出较满意的提取装置。
该装置用恒压分液漏斗替代提取器,其装置简便、易操作,提高了提取效率,使用较少量的茶叶与95%乙醇就可以得到明显的实验现象,是可行的提取方法。
1 实验原理和材料1.1 原理茶叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡因(约占1%~5%)、少量的茶碱和可可豆碱,还含有鞣酸、色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因为无色针状晶体,弱碱性物质,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿;100 ℃时失去结晶水,并开始升华,120 ℃时升华相当显著,178 ℃时迅速升华;无水咖啡因的熔点是234.5 ℃。
从茶叶中提取咖啡因,是用体积比为95%的乙醇做提取剂,在恒压分液漏斗中连续提取,然后浓缩得到粗产品,再除去其他的生物碱和杂质,最后利用升华提纯。
从茶叶中提取咖啡因的实验改进[摘要] 针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。
改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上。
[关键词] 提取咖啡因实验方法改进茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占1%~5%,另外还含有11%-12%的丹宁酸(又名鞣酸),0.6%的色素,纤维素、蛋白质等。
实验教材中以95%乙醇作为溶剂,采用索氏提取器装置,通过连续回流的方法把咖啡因从茶叶中提取出来,然后蒸发溶剂,得粗咖啡因,进一步利用升华法提纯获得咖啡因纯品。
利用教材中的实验方法和装置,实验时间长,学生不易操作,咖啡因易污染,实验成功率低。
因此,作者对这一实验的方法和装置进行了改进。
1 材料、仪器和试剂市售茶叶。
kdm型连续可调电子控温电热套(山东鄫城电热仪器厂)、hh-s2s数显恒温水浴锅(金坛市大地自动化仪器厂)、电子天平(上海精科天平,型号:fa1004)、索氏提取器、可调电炉、托盘天平。
氧化钙(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、95%乙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。
2 方法2.1索氏提取器提取称取一定量的干燥绿茶装入滤纸筒中,轻轻压实,放入索氏提取器中,如图1,滤纸顶端不得超过虹吸管上部。
另外在圆底烧瓶中加入200ml的95%乙醇,放入两粒沸石,按图安装好索氏提取装置。
电热套加热至沸腾,连续提取一定时间,此时提取液的颜色变得很淡,待提取器中的液体刚虹吸下去时,立即停止加热。
2.2蒸馏浓缩提取液将提取液倒入蒸馏瓶中,采用普通蒸馏方法蒸除乙醇,如图2。
当蒸馏瓶中浓缩液达一定体积时,立即停止蒸馏,将残留液倒入蒸发皿中。
加入一定量的氧化钙,拌匀,蒸气浴上加热至近干燥,然后将蒸发皿移至石棉网上焙烧,除尽水分得灰褐色粉末。
如果结块,可用碾砵将其碾成粉末状。
2.3升华得到咖啡因将2.2中所得灰褐色粉末置于10mm直径大小的蒸发皿中,如图3,在蒸发皿上盖一张用尖锐物体钻有6个小孔并且中间钻一个大孔的9mm直径的圆形滤纸,取9mm直径的玻璃漏斗罩在滤纸上,在石棉网上小心加热,逐渐升温,尽可能使升华速度慢一些,提高结晶纯度。
从茶叶中提取咖啡碱实验方法改进和研讨作者:黄明堦来源:《农业与技术》2014年第12期摘要:针对高校化学实验课程中“从茶叶中提取咖啡碱”实验存在的一系列问题,通过查阅文献及进行对比实验,对咖啡碱的提取、加热和升华等方法进行改进和研讨。
关键词:茶叶;咖啡因;实验;改进中图分类号:O6-33 文献标识码:A茶叶在我国具有丰富的自然资源,含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,约占1% ~ 5 %。
咖啡碱是弱碱性化合物,能溶于氯仿、热水、乙醇等溶剂。
含结晶水的咖啡碱系无色针状结晶,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,至178℃时迅速升华。
无水咖啡碱的熔点为238℃。
因此,可先用适当的溶剂从茶叶中提取咖啡碱,再用升华法加以提纯[1-2]。
从茶叶中提取咖啡碱是一个典型的天然产物提取实验,在大多数高校的有机化学实验和基础化学实验(有机化学部分)中均开设。
在实验过程中作者发现原有的实验方法存在实验时间长、操作不便、实验效果差等问题,通过查阅文献和组织学生进行对比实验,本文对咖啡碱的提取、加热和升华等方法进行改进和研讨。
1 提取方法改进与比较1.1 传统的提取方法目前国内教材普遍采用以乙醇为溶剂、利用索氏提取器抽提茶叶中的咖啡碱[1-9],具体实验方法一般为:称取10g茶叶末,装入索氏提取器的滤纸筒中,轻压实,在圆(平)底烧瓶内加入80~120mL 95%乙醇和几粒沸石,水浴加热,连续抽取2~3h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。
1.2 新的提取方法部分文献提到可用或直接用恒压分液漏斗代替原提取装置中的索氏提取器[6,10-12]。
参考文献并结合多年实际实验教学成果,作者对原提取方法进行改进,改进后方法为:在250mL 圆(平)底烧瓶中加入几粒沸石,并在恒压分液漏斗底部垫一小团脱脂棉(或纱布),称取10g茶叶末放入恒压分液漏斗中,安装好提取装置,将120mL 95%乙醇从球形冷凝管加入,浸泡茶叶末5min后,再将液体放入烧瓶中。
山㊀东㊀化㊀工㊀㊀收稿日期:2021-02-25基金项目:安徽省高等学校省级质量工程项目(2019sjjd36ꎬ2019jxms084ꎬ2019jxtd091ꎬ2020zyrc133)ꎬ合肥师范学院质量工程项目(2018jxtd01)作者简介:王方阔ꎬ副教授ꎬ硕导ꎬ主要从事化学反应工程等化工专业课程教学ꎬ光催化反应研究ꎮ茶叶中咖啡因提取 实验教学改进王方阔ꎬ于美爱ꎬ林静ꎬ谢冬ꎬ董华泽ꎬ毛萍(合肥师范学院化学与化学工程学院ꎬ安徽合肥㊀230601)摘要:为适应非化学专业«基础化学实验»教学要求ꎬ对 茶叶中咖啡因提取 实验教学方法进行改进ꎬ将传统的索氏提取法改为常见的浸提法ꎬ采用水提法代有机溶剂提取法ꎬ通过在水中加入少量常用的无机化合物促进咖啡因溶解ꎬ探究了提取剂对咖啡因收率的影响ꎮ该方法操作简单㊁节约时间㊁避免升华时发生碳化ꎬ能够激发学生的创新意识ꎬ充分提升学生的综合实践能力ꎮ关键词:咖啡因提取ꎻ水提法ꎻ无机化合物ꎻ教学改进中图分类号:G642.0㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:1008-021X(2021)10-0202-02ExperimentalTeachingImprovementof"CaffeineExtractionfromTea"WangFangkuoꎬYuMeiaiꎬLinJingꎬXieDongꎬDongHuazeꎬMaoPing(CollegeofChemistryandChemicalEngineeringꎬHefeiNormalUniversityꎬHefei㊀230601ꎬChina)Abstract:Inordertoadapttotheteachingrequirementsofbasicchemistryexperimentfornonchemistrymajorsꎬtheexperimentalteachingmethodof"caffeineextractionfromtea"wasimproved.ThetraditionalSoxhletextractionmethodwaschangedtothecommonextractionmethod.Thewaterextractionmethodwasusedinsteadoftheorganicsolventextractionmethod.Byaddingafewcommonlyusedinorganiccompoundsintothewatertopromotethedissolutionofcaffeineꎬtheinfluenceoftheextractionagentontheyieldofcaffeinewasexplored.Thismethodiseasytooperateꎬtime-savingandavoidcarbonizationduringsublimation.Itcanstimulatestudents'innovationconsciousnessandfullyenhancestudents'comprehensivepracticalability.Keywords:caffeineextractionꎻwaterextractionꎻinorganiccompoundsꎻteachingimprovement㊀㊀ 茶叶中咖啡因提取 实验项目是化学专业«有机化学实验»课程必修内容ꎬ通常采用索氏提取法ꎬ以乙醇为溶剂进行提取ꎮ然而ꎬ随着社会经济发展ꎬ学校实验室条件逐渐得到改善ꎬ仪器设备不断更新换代ꎬ为了增加学生在实验操作中地有效参与度ꎬ有助于整体提升实验教学质量ꎬ人们在多年的实验教学过程中持续不断地对该项目实验教学进行探索改进ꎬ如张万民等人系统探究了合适的氧化钙用量和升华温度等影响因素ꎬ使得实验效果明显增加[1-2]ꎻ常艳红等人将超声辅助新技术引入到咖啡因醇提法操作中ꎬ明显节约了实验时间ꎬ提高了提取效率[3-4]ꎻ随后各种大型分析仪器设备先后被使用ꎬ对提取产品的结构组成进行表征ꎬ能够更加系统的培养提升学生的综合实践能力ꎬ有助于拓宽其知识面[5-6]ꎻ同时ꎬ苏育才等人也对该实验的教学设计进行了深入探究ꎬ详细探讨了实验教学中会遇到的细节问题ꎬ并提出了合理可行的解决措施[7-9]ꎮ近年来ꎬ由于很多普通高校尤其是师范类院校转型升本后ꎬ为服务地方经济发展需要ꎬ正在全力推进地方应用型大学建设ꎬ学科专业设置发生了很大变化ꎬ如很多院校在原有的化学专业基础上ꎬ开设了材料化工㊁高分子㊁制药工程等化学化工大类相关专业ꎬ随之而来的课程体系中原来的«有机化学实验»单独设课变成了«基础化学实验课程»中的一部分ꎬ或者课程学时数大大压缩ꎬ 茶叶中咖啡因提取 项目按照传统方法教学一般需要5~6课时完成ꎬ如变为基础化学实验项目后显然课时得不到满足ꎬ而该项目又因具有重要的的实用意义在教学大纲都会保留下来ꎮ为此ꎬ从实验教学现状和专业人才培养需要两方面综合考虑ꎬ对原来的教学方法进行了适当改进ꎬ新方法不仅可以使学生在规定的学时内完成实验操作ꎬ而且改进后的实验技术更能激发学生的创新意识ꎬ提高其综合实践能力ꎬ让学生在课堂上更有获得感ꎮ1㊀实验教学中存在的问题分析通过查阅文献或实地考察对省内外各普通高校非化学专业«基础化学实验»课程中 茶叶中咖啡因提取 实验项目的教学现状进行了充分调研ꎬ发现该项目的教学改革探索由于其较强的实用性而受到人们的广泛关注ꎬ教学方法及效果也随着实验条件及技术设备的改善逐步提高ꎬ但为了适应非化学专业«基础化学实验»课程教学实际需要ꎬ仍然存在一些问题ꎮ1.1㊀传统实验方法不够新颖而且耗时较长随着中学化学教学改革ꎬ 茶叶中咖啡因提取 项目在很多高中化学中已作为探究(综合设计)性实验项目来供学生选修ꎬ甚至在2019年该实验项目已经在全国高考理综试卷中出现ꎬ因此ꎬ为了高考知识储备ꎬ很多同学可能通过网络视频已经对相关实验内容进行了学习ꎬ如果再把该实验的传统教学内容放到大学课堂力ꎬ就很难吸引学生的兴趣ꎬ这也是大学化学实验内容需要不断探索更新的原因之一ꎻ同时传统的实验方法需要5~6各课时ꎬ现在的材料化工类专业都专注于专业综合实验的开展ꎬ在学时有限的情况下ꎬ自然首先考虑删减基础实验的学时ꎬ所以在学时紧张的情况下就倒逼基础化学实验教学内容的改进ꎮ1.2㊀传统操作技能理论性较强可能不适于工业化应用㊀㊀在传统方法中用到的索氏提取器进行操作ꎬ可以较好教授学时理解和掌握虹吸原理并且可以在生产生活中得到应用ꎬ但现在随着信息技术的快速发展ꎬ这一知识点可能学生早已掌握ꎮ通过多次虹吸来实现浸提的耗时占了全部实验时间的一半以上ꎬ索氏提取器价格较高且虹吸管因为玻璃材质很容易被损坏ꎬ如果将其直接应用到工业生产中ꎬ生产规模较小且成本较高ꎬ同时可能也不利于培养工科学生的工程化应用性思维ꎬ202 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第50卷㊀第10期即用简单的技术设备及操作来完成规定的生产任务ꎬ不一定需要复杂的原理及科学理论去支撑ꎮ1.3㊀安全环保意识可能还需要进一步提高在传统实验教学中ꎬ已经从安全环保的角度开展了一系列的改进探索ꎬ如将原来的酒精灯明火加热改成了电热套加热ꎬ即可以避免火灾事故又可以方便控制加热提取或升华的温度ꎬ且长时间的加热对加热设备也产生安全隐患ꎻ很少出现氯仿类毒性较大的有机溶剂ꎬ但常用的乙醇溶剂还是属于耗能型的化学品ꎬ而且回收需要专门的设备即操作ꎬ同样需要消耗能源ꎬ不利于培养学生的节能意识ꎮ2㊀实验教学方法探索与实践通过实验探索ꎬ在借鉴传统方法和操作中如试剂用量㊁加热方式等基础上对实验流程进行了改进(如图1)ꎬ主要体现在用实验用的小功率粉碎机代替原来的研磨ꎬ常用浸提法代替索氏提取法ꎬ升华时用恒温油浴锅代替普通电加热套ꎬ水溶剂代替乙醇溶剂ꎮ尤其是探究了在水溶剂中添加少量常用无机化合物如氢氧化钙㊁氯化钙㊁氯化镁㊁碳酸钠及氯化钠等ꎬ可以明显促进咖啡因在水中溶解ꎬ提高浸提效率ꎮ图1㊀实验流程(1)实验原材料准备阶段ꎬ由老师指导学生使用小功率粉碎机将茶叶进行粉碎ꎬ得到的茶叶粉远比手动研磨的更细小ꎬ有助于在溶剂中浸提ꎮ使学生在基础化学实验中就能接触到机械设备的操作ꎬ同时培养学生 工业生产操作机械化有效提高生产力 工科意识ꎮ(2)浸提阶段ꎬ采用烧杯进行实验ꎬ用玻璃棒进行搅拌ꎬ同时向学生介绍ꎬ烧杯就像是缩小若干倍数的工业反应釜ꎬ玻璃棒就相当于机械搅拌桨ꎬ快速搅拌可以提高浸提或反应速度ꎮ通过简单操作去完成实验内容ꎬ培养学生在今后从事工业化生产中尽可能简化操作的思维ꎮ(3)在探究溶剂对提取效率的影响时ꎬ首先选择纯水(实验室二次蒸馏水)与自来水进行对比实验ꎬ发现纯水浸提实验中几乎得不到咖啡因晶体ꎬ自来水浸提实验中可得到少量产物ꎬ滤纸表面粘附薄薄一层ꎬ表明自来水要比纯水的提取效果稍好ꎬ但得到的晶体仍较少ꎮ综合分析ꎬ可能是因为自来水中矿物元素钙㊁镁㊁钠㊁氯㊁OH-㊁CO2-3等可能对咖啡因在水中的溶解度由促进作用ꎮ为此ꎬ在纯水中加入无机化合物无水氯化钠㊁氯化镁㊁氯化钙㊁碳酸钠㊁氢氧化钙各1g进行对比实验ꎮ其他实验条件不变ꎬ依据所得到的咖啡因的产量比较分析实验结果ꎮ加入三种氯化物是基于自来水中含有氯ꎬ选择三种金属离子的氯化物进行实验ꎬ结果发现ꎬ含有三种金属离子的氯化物水溶液为提取剂时ꎬ都只能得到较少产物ꎻ加入无水碳酸钠提取得到产品稍多一些ꎮ而加入氢氧化钙后ꎬ提取得到较长的针状晶体ꎬ相比于前面各种情况ꎬ这时得到的晶体量是最多的ꎮ其结果表明加入的无机盐离子可能促进咖啡因的提取ꎬ并且加入氢氧化钙时提取效果最好ꎮ通过在水提取剂中加入无机物质来提高提取效率的思路ꎬ可以激发学生的创新意识ꎬ培养其在科学研究或工业生产中要通过提取或反应等生产工艺的改进来提高生产力ꎬ突出工科培养模式的探索实践ꎮ(4)在升华过程中ꎬ用恒温油浴锅加热代替传统的电热套加热ꎬ将温度设置到180ħ左右ꎮ由于电炉温度不好控制ꎬ易碳化ꎬ得到的晶体量相对较少ꎬ当用油浴恒温加热时ꎬ避免了试验过程中咖啡因的烧焦或碳化现象ꎬ通常得到的晶体量更多ꎬ且晶形外观更规则ꎮ对于实验中经常因加热温度很难控制而导致升温碳化ꎬ培养学生在工业生产中善于通过技术改进来提高生产效益ꎬ从工程应用的角度去思考问题ꎬ寻求解决问题的最佳方案ꎮ3㊀结语在«基础化学实验»课程教学中ꎬ通常要结合授课对象及专业背景情况ꎬ合理的进行教学内容改革ꎬ有利于培养学生的专业基本素养和基于专业特点的思维方式ꎬ促进其在后续课程学习中思想理念上和操作技能上都能衔接ꎬ使所学实验操作技能真正起到基础性的作用ꎬ并且不可或缺ꎮ通过一个实验项目的教学改革来带动课程乃至整个学科专业的教学改革ꎬ使材料化工等工科专业教育教学能够真正从生产实际出发ꎬ为服务地方经济发展培养高水平应用型专业人才ꎮ参考文献[1]张万明ꎬ坤燕昌.自茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究[Jə.西昌学院学报 自然科学版ꎬ2005ꎬ19(3):77-78.[2]刘立增ꎬ孟宪昉ꎬ郭俊杰.提取咖啡因实验绿色化教学的实践[J].实验室科学ꎬ2015ꎬ18(5):74-76.[3]常艳红ꎬ施小宁.超声辅助萃取从茶叶中提取咖啡因实验教学探索与研究[J].高校实验室工作研究ꎬ2010(3):24-26.[4]张凤秀ꎬ朱林ꎬ张光先.实验教学中超声波辅助乙醇法提取茶叶咖啡因研究[J].西南师范大学学报(自然科学版)ꎬ2018ꎬ43(4):63-68.[5]李静ꎬ王惠泽ꎬ刘艳红ꎬ等.茶叶中提取咖啡因实验教学改革探索与实践[J].实验技术与管理ꎬ2015ꎬ32(1):54-57.[6]谢一凡ꎬ刘慧中ꎬ杨若林ꎬ等.咖啡因提取的综合性实验教学[J].化学教育(中英文)ꎬ2019ꎬ40(12):40-43.[7]苏育才.二次实验法在化学实验教学中的应用 以«从茶叶中提取咖啡因»一课为例[J].教学与管理ꎬ2013(11):74-76.[8]杨清香ꎬ靳清贤.浅谈提高有机化学实验教学效果的方法 以«从茶叶中提取咖啡因»实验的改进谈提高实验效果和培养学生环保意识[J].广东化工ꎬ2015ꎬ42(22):205-207.[9]张小丽. 应用化学基础 课程理实一体化教学改革与实践 以 从茶叶中提取咖啡因 为例[J].山东化工ꎬ2018ꎬ47(1):92-94.(本文文献格式:王方阔ꎬ于美爱ꎬ林静ꎬ等. 茶叶中咖啡因提取 实验教学改进[J].山东化工ꎬ2021ꎬ50(10):202-203.)302 王方阔ꎬ等: 茶叶中咖啡因提取 实验教学改进。
微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进
摘要:采用微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱。
plackett-burman 设计法确定影响咖啡碱提取率的主效应因子为:茶叶粒度、溶剂用量和沉淀剂。
进一步的单因子变量实验确定咖啡碱提取的最佳工艺条件为:10g已粉碎且过20目筛的茶粉,以95%乙醇与水的体积比为4.2:1的溶液作为萃取剂,萃取溶剂用量为115ml,微波辐射时间为170s,升华时以醋酸钠作为沉淀剂。
此条件下,咖啡碱有最大提取率3.178±0.004%。
实验结果为本实验在大学化学实验教学中的应用提供了参考。
abstract: caffeine is extracted from the tea by microwave method. the results of the plackett-burman design show that the main factors, which affect caffeine yield, are the size of the tea powder, the solvent volume and the precipitant. the following single-factor experiments show the best conditions for caffeine extraction are: 10g tea powder through 20 mesh sieve, 4.2:1 of 95% alcohol-to-water volume ratio, 115ml of the solvent volume, the 170s of the extraction time and sodium acetate as the precipitant. under the conditions, the caffeine yield maximizes 3.178±0.004%,which benefits the application of the experiment in university chemistry experiments teaching.
关键词:微波辐射法;咖啡碱;plackett-burman设计
key words: microwave method;caffeine;plackett-burman design
中图分类号:s571.1 文献标识码:a 文章编号:1006-4311(2013)25-0297-02
0 引言
咖啡碱是茶叶中一种主要的生物碱,约占茶叶干重的1%-5%[1]。
自茶叶中提取咖啡碱是大学有机化学实验中关于天然产物提取的
经典实验[2]。
在教学中通常采用索氏提取法[3]或碳酸钠溶液煮沸法[4]。
但是前者耗时长[5],而后者提取率低[6]影响了实验的教学效果。
为解决这一问题,微波辐射萃取法被引入到茶叶中咖啡碱提取的实验教学中。
其原理[7]是利用微波场中吸收微波能力的差异使得萃取体系中的某些成分被选择性加热,从而使得被萃取物质从体系中分离,进入到介电常数较小,微波吸收能力相对差的萃取剂中。
然而影响微波辐射萃取法从茶叶中提取咖啡碱提取率的因素众多,实验条件亟需进一步改进。
plackett-burman(pb)设计是一种经济有效的两水平实验设计方法,它可以利用最少的实验次数,从众多的考察因素中快速而有效地筛选出主效应因子。
本研究采用微波辐射法从茶叶中萃取咖啡碱,通过pb实验设计法对影响咖啡碱产率的因素进行筛选,并进一步优化主效应因子的实验条件,提高了咖啡碱的提取率。
1 材料与方法
1.1 材料与设备材料:市售绿茶;95%乙醇、生石灰、无水醋酸
钠,无水碳酸钠,上海国药,分析纯。
主要设备:家用微波炉;家用万能粉碎机;电子天平;旋转蒸发仪;数字熔点测定仪。
1.2 实验方法
①原料预处理。
市售绿茶叶,干燥。
②微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱。
在500ml烧杯中加入10.0g 茶叶,加入一定量一定配比的95%乙醇和蒸馏水的混合溶液,摇匀,微波炉高火作用一段时间,取出,抽滤。
滤液浓缩后转入蒸发皿,拌入5g沉淀剂,蒸干成粉状。
将粉状物分2次转入干燥且洁净的坩埚中,用升华法提取咖啡碱。
待坩埚冷却后,小心刮下坩埚壁及其盖上的产品,干燥,称重。
③pb实验设计。
前期实验结果[8-9]表明,溶剂配比、溶剂用量和微波辐射时间对咖啡碱的提取率有显著影响。
文献[10-12]报道,通过粉碎茶叶、提取过程中加入适量碳酸钠、升华时以醋酸钠替代生石灰作为沉淀剂,均可以不同程度的影响咖啡碱的提取率。
因此,将上述6个变量作为pb实验的考察因子,用minitab 15.0软件设计生成9因子2水平的矩阵表格。
实验因素水平表见表1。
2 结果与分析
2.1 pb设计法筛选影响咖啡碱产率的主效应因素 pb实验设计及结果见表2,其中d1、d2、d3为虚拟变量用于估计误差。
应用minitab 15.0处理pb设计法的实验结果。
方差分析结果radj2=95.71%,说明pb实验中有95.71%的数据可以由此模型解释。
f检验的结果p=0.035在上述条件下,改变溶剂用量,进一步考察溶剂用量对咖啡碱提取率的影响,实验结果如图1。
当溶剂用量为115ml时,咖啡碱的提取率达到最大值3.178±0.004%,远高于索氏提取3h和碳酸钠溶液煮沸20min的咖啡碱提取率(分别为1.401%和0.312%[8])。
溶剂用量偏少,则提取不充分;溶剂用量过多,则增加了提取液的处理难度,反而降低了咖啡碱的提取率且造成试剂的浪费。
实验所得咖啡碱的熔点经测定为236℃,在误差范围内与理论值(咖啡碱纯品熔点的理论值是237℃)相符,表明产品纯度符合要求。
3 结论
将pb实验设计与单因子变量实验相结合,得到了微波辐射法萃取咖啡碱的最佳工艺条件:取10g已粉碎且过20目筛的茶粉,以95%乙醇与水的体积比为4.2:1的溶液作为萃取剂,萃取溶剂用量为115ml,微波辐射时间为170s,提取过程中不加入碳酸钠,升华时以醋酸钠作为沉淀剂。
在此条件下,咖啡碱有最大提取率3.178±0.004%。
与索氏提取法和碳酸钠溶液煮沸法相比,微波辐射法提取咖啡碱具有提取率高、省时节能等优点,更适宜在大学化学实验教学中采用。
参考文献:
[1]许勇泉,尹军峰,袁海波,等.茶叶脱咖啡因技术研究进展[j].
茶叶科学, 2008, 28(1): 1-8.
[2]高占先.有机化学实验[m].4版.北京:高等教育出版社,2004:172-173.
[3]王绪.基础化学实验(下)[m].哈尔滨工程大学出版社,2010:61-64.
[4]王清廉,沈风嘉.有机化学实验[m].第2版.北京:高等教育出版社,1994:273.
[5]盛贻林.茶叶中咖啡因提取实验方法的比较及改进[j].生物
学杂志,2007,24(1):75-76.
[6]张生明.茶叶中提取咖啡因方法的研究[j].青海民族大学学
报(教育科学版),2010(5):45-47.
[7]张代佳,刘传斌,修志龙,等.微波技术在植物细胞内有效成分提取中的应用[j].中草药,2000,31(9):526.
[8]李程,金靓婕,汤武.微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱工艺条件的研究[j].内江科技,2011(11):100.
[9]金靓婕,孙晓伟,张忠鼎.微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱工艺条件的优化[j].科技信息,2012(3):82.
[10]薛艳,赖小伟.改进茶叶中提取咖啡因的有效方法[j].河南师范大学学报(自然科学版),2009(7):161-163.
[11]黄攀豪.茶叶中咖啡因的提取和分析[j].佛山科学技术学院学报(自然科学版),2008,26(2):48-49.
[12]李玉贤,张佳乐,刘金浩.正交实验法优化咖啡因提取实验
工艺研究[j].实验室科学,2011,14(2):105-107.。