微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进

茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文茶叶中提取咖啡因实验教学改革分析论文四川大学化学学科经过近年的快速发展，已经为建成我校的优势学科奠定了坚实基础，有机化学已成为国家重点学科。

“将经典实验教学内容进行升级改造，引入现代分析技术，使有机合成、分离纯化、结构表征及质量分析有机结合，加强综合性和研究性训练、促进教与学”一直是国内一流实验教学机构提倡的教改思路［１］，我校化学专业实验课程教学小组在实验教学实践中也一直结合实际情况贯彻这一教学理念。

“从茶叶中提取咖啡因”是我国高校一直开设的经典有机化学实验之一，在四川大学本科有机实验教学中，一直扮演着极其重要的角色。

国内高校同行对这个经典实验教学也在不断地进行改革和创新，无论是萃取工艺条件的优化或者装置的改进［２－４］，还是实验教学的微型化［５－６］，以及实验教学过程的绿色化［７－８］都有较多的讨论。

而将咖啡因提取实验与结构鉴定实验教学相结合的探索还比较有限，由于仪器资源的限制，咖啡因的结构鉴定一般也以熔点、红外或紫外光谱分析为主［９－１０］，而采用现代大型仪器进行结构鉴定分析较少。

本实验教学方案依托四川大学化学专业实验室综合训练教学平台的大型仪器资源，在该经典的基础有机化学实验教学中引入核磁共振和离子阱飞行质谱对提取产品进行鉴定，确定咖啡因结构，是对经典实验教学内容的升级改造。

１咖啡因提取实验１．１实验装置如图１所示，实验装置［１１］由恒压滴液漏斗、球形冷凝管、１００ｍＬ圆底烧瓶和加热套组成，样品直接装入恒压滴液漏斗中。

１．２提取方法在恒压滴液漏斗底部垫上极薄一层脱脂棉，称取６ｇ茶叶末装入恒压滴液漏斗中，轻轻压实，筒上口盖一片滤纸或一小团脱脂棉；在１００ｍＬ圆底烧瓶内加入６０ｍＬ、９５％的乙醇和几粒沸石，通冷却水后在电热套上加热，当溶剂被加热沸腾时，溶剂蒸气从恒压滴液漏斗侧管上升，被冷凝管冷凝为液体并滴到样品上，当溶剂在恒压滴液漏斗内达到一定高度时，调节恒压滴液漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致；该过程持续进行，直到提取液颜色变浅为止（约０．５～１ｈ）；最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中，冷却，将恒压滴液漏斗从烧瓶上取下；改成蒸馏装置，电热套直接加热回收提取液中的大部分乙醇，浓缩至１０～１５ｍＬ；将残留液倾入蒸发皿中，拌入４ｇ研细的氧化钙，在蒸汽浴上用玻璃棒不断搅拌，翻炒至干，再用灯焰隔石棉网焙炒片刻，除去水分，冷却，擦去粘在边上的粉末，以免升华时污染产物。

茶叶富含多种营养成分，茶多酚占茶叶干重的30%左右，其抗氧化、降血糖、抗肿瘤等功效已被广泛认识[1-3]。

咖啡因是茶叶中主要生物碱，占干重的2%~4%，药理功能主要有兴奋中枢神经系统、助消化、利尿、松弛平滑肌等[4-5]，过量摄入对高血压、心脏病患者、老人、孕妇等颇为不利[6-7]。

茶叶脱除咖啡因技术对于满足特殊人群需要，开拓茶产品市场具有重要意义。

日本学者有关茶叶脱咖啡因技术的研究始于20世纪80年代，近年来国内学者也开始了对低咖啡因茶叶开发的研究。

传统脱除咖啡因的技术主要有水脱除、溶剂萃取、吸附分离和超临界CO 2萃取，新型技术包括微生物降解、酶法降解、培育低因茶树等[8-9]。

其中Liang 等[10]发现热水浸泡法的咖啡因脱除率达83%，但仅适合于鲜叶和杀青叶，且其它成分的损失对成品风味造成不利影响；溶剂萃取法与吸附分离法多应用于茶叶提取液中咖啡因的脱除，其中三氯甲烷、乙酸乙酯等的使用对产品安全性提出质疑；超临界萃取法是近年发展起来的新型分离技术，周海滨[11]等优化后的超临界CO 2法咖啡因脱除率达83%~96%，安全性好，但是设备成本高不利于工业化推广；其余新型技术尚未成熟。

本实验在传统水脱除法的基础上，利用微波辅助萃取，更有利于咖啡因的溶出，首次采取茶叶萃取液作为溶剂，控制茶多酚等多种成分保持较小的损失。

同时探索性尝试4℃冷藏沉淀法脱除咖啡因以促进萃取液的循环利用，与其他诸如有机溶剂萃取法、沉淀法、吸附分离法相比，易于推广、安全性高，期望能够为“低因高酚”茶叶生产提供新思路。

李婧，娄在祥，王洪新*（江南大学食品学院，江苏无锡214122）摘要：探讨了利用微波辅助萃取技术高选择性脱除茶叶中咖啡因的新方法，在料液比1∶50，微波功率160W ，微波时间6min 的条件下，以沸水为溶剂，咖啡因脱除率高达80.56%，茶多酚损失率为40.16%。

优化工艺以茶叶萃取液为溶剂，采用循环萃取的方式，则可以控制茶多酚损失率降至12%。

作者简介：李其华（1963—），女，汉族，湖南安乡人，本科，副教授，从事医用化学课程教学研究。

［摘要］不用索氏提取器，采用回流提取装置从茶叶中提取咖啡因,简单快速、适合操作；用水蒸气浴除去提取浓缩液里的溶剂，省略石棉网上焙烧步骤，不仅能节约实验时间，而且能保证升华产品结晶良好、提取率正常。

［关键词］咖啡因；茶叶；提取［中图分类号］G424.31［文献标志码］A［文章编号］2096-0603（2020）06-0202-02“茶叶中提取咖啡因”实验的改进措施李其华，雷春华（湖南师范大学化学化工学院，湖南长沙410081）“从茶叶中提取咖啡因”是高校有机化学的经典实验项目，在训练学生进行萃取、蒸馏、升华等多种基本操作的同时，还能培养学生的思维能力、观察能力与知识运用能力，在有机化学课程学时数大幅减少的情况下，仍然成为各高校优先选取的实验项目。

但实验教材[1,2]的提取方案存在某些不足，对此，教研室采用相应改进措施，取得了一些有益的经验，与同行分享。

一、提取方案的不足利用溶剂回流及虹吸原理的索氏(Soxhlet)提取器，因其节约溶剂、萃取效率高的优势，是固液连续萃取的首选仪器，但提取持续2~3小时，时间太长，无法在4学时内完成整个实验项目；同时，提取器上的虹吸管很容易因操作不慎被折断，进一步影响实验进程。

我们在实验讲解说明时会展示有索氏提取器的提取装置，见图1，拓宽学生知识面的同时，更有利于学生对提取装置[1,2]进行改进的理解。

另外，在提取液除去溶剂的最后一步操作中，“将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙烧片刻，使水分全部除去”[1,2]，对于一般实验室常用的加热仪器酒精灯或者电炉而言，实际操作中很难控制加热温度，稍不注意，咖啡因就会升华到空气中导致提取率严重偏低，甚至有个别学生实验最后得不到针状晶体咖啡因。

二、改进措施及结果吴云英等[3]对实验所用的索氏提取器进行改进，采用内通气集热式索氏提取器。

与原装置相比，提取时间要短、提取温度和提取率有所提高，但很难避免学生操作提取器时易损坏虹吸管的缺点，用以替代索氏提取器虹吸管旁边侧管的部件其制作以及安装，都比较麻烦。

茶叶中咖啡因的提取工艺研究进展王文权胥鑫萌张雨佳（陕西理工大学化学与环境科学学院，陕西汉中，723000）摘要综述了茶叶中咖啡因的提取方法，分析了溶剂提取法、离子液体提取法、超声波辅助法和微波辅助法的原理及优缺点，并简要介绍了饮料中咖啡因的检测方法，旨在为后来的研究与提取提供借鉴。

关键词：茶叶咖啡因提取工艺检测方法饮品中能缓解疲劳、使人兴奋的主要成分为所含的咖啡因。

咖啡因是一种主要存在于茶叶、可可豆和咖啡果中的黄Z吟生物碱，分子式：C8H1°N4 O2,化学名：三甲基黄Z吟，又名咖啡碱、甲基可可碱、马黛因和茶毒等。

纯的咖啡因是一种白色、强烈苦味的粉状物。

随着对咖啡因的深入了解与研究，发现咖啡因摄入量的不同对人体的影响也会不同1:适宜的量对人体具有一定的积极作用,但若摄入量过多，会对人体产生较大的负面影响。

研究表明，适量的咖啡因具有缓解疲劳、改善微血管性能2、抗氧化3、镇痛、提高记忆力4、抗抑郁5和抑制癌症6等作用。

基于以上积极作用，使得咖啡因在饮料、医药等领域具有广泛的应用。

咖啡因主要源于茶叶、咖啡豆等,对于茶叶而言，我国是一个茶叶大国，咖啡因主要从茶叶中提取，但提取率低是目前的主要问题。

高效率、高纯度提取是我们所期望的，所以研究茶叶中咖啡因提取工艺，合理分析提取工艺的原理、优缺点,对其提取方法的改进具有一定的促进作用。

本文分析了目前咖啡因相关提取方法，讨论了各种方法的优缺点，旨在为后来咖啡因的提取提供借鉴#1提取工艺1.1溶剂提取法溶剂提取法是一种传统的提取天然产物方法，根据提取目标在各种溶剂中溶解性的差异，选用对提取目标溶解度大、对非提取目标溶解度小的溶剂，从而将目标产物溶解出来的方法。

研究表明，咖啡因能溶于水、二氯甲烷、氯仿、乙醇和丙酮等多种溶剂综合考虑性价比、危害等因素，其中乙醇在提取中最为常用。

吴睿韬等8采用溶剂浸提茶叶中咖啡因，在提取过程中,分别采用二氯甲烷和乙醇作为提取溶剂，结果表明，乙醇在咖啡因提取率方面明显高于二氯甲烷，约为二氯甲烷的2.6倍,所以对咖啡因而言,乙醇是一种良好的提取溶剂。

“从茶叶中提取咖啡因”实验的改进与研究总结一、内容概览优化提取条件：我们在实验中对提取温度、时间、料液比等参数进行了调整，以期在保证咖啡因提取率的同时，降低能耗。

经过多次试验，我们找到了最佳的提取条件，使得咖啡因的提取率和收率都有了显著提高。

创新提取方法：在传统提取方法的基础上，我们尝试了新的提取技术，如超声波辅助提取、微波辅助提取等。

这些新技术不仅提高了提取效率，还降低了操作难度，为后续的工业化生产奠定了基础。

扩大应用领域：在成功提取茶叶中的咖啡因后，我们将其应用于其他植物中，如可可豆、烟草等，进一步拓展了咖啡因的应用范围。

1. 研究背景和意义在我们的日常生活中，咖啡因无处不在，它让我们保持清醒、精力充沛。

然而你是否想过，茶叶中竟然也含有咖啡因？这个看似不可思议的发现，为我们提供了一个全新的视角去研究和利用天然资源。

因此“从茶叶中提取咖啡因”的实验显得尤为重要和有意义。

2. 国内外研究现状话说这年头，人们都喜欢喝咖啡提神醒脑，而茶叶中的咖啡因也逐渐受到了大家的关注。

那么如何从茶叶中提取咖啡因呢？这个问题可是困扰了科学家们很久哦！不过近年来，国内外的研究人员们都在积极探索这个问题，取得了一些有趣的发现。

在国内有学者通过实验发现，绿茶、乌龙茶等茶叶中都含有一定量的咖啡因。

他们还尝试用不同的提取方法，如超声波辅助提取、有机溶剂萃取等，来提高咖啡因的提取率。

这些研究成果为将来茶叶中咖啡因的利用提供了一定的理论基础。

而在国外研究人员则更进一步，试图将茶叶中的咖啡因直接转化为可溶性的咖啡因粉末。

他们采用了化学改性、纳米技术等手段，成功地实现了这一目标。

这些创新性的研究成果，不仅有望提高茶叶中咖啡因的利用率，还能为咖啡因产业带来新的发展机遇。

当然啦国内外的研究还有很多不足之处，比如提取效率不高、产品纯度不高等。

但是正是这些问题激发了科学家们不断探索的热情，相信在不久的将来，我们一定会从茶叶中提取出更多、更纯的咖啡因，让人们的生活更加美好！3. 实验目的和方法在我们的“从茶叶中提取咖啡因”实验中我们的目标是探索一种新的方法，通过将茶叶研磨并提取其中的化学成分，来制造咖啡因。

茶叶中提取咖啡因实验的改进作者：于志伟王芳来源：《中国教育技术装备》2010年第36期摘要讨论咖啡因提取采用微型化后所用装置及提取方法的改进，以及改进后的实验优点。

论述提取咖啡因实验中电压的调节、试剂的用量等方面的内容。

本着安全、经济、高效、环保的原则，在实验的各个环节中进行认真探索和改进，具有节省试剂、加热装置简便等优点，提高学生实验的素养，在实验教学中取得理想的效果。

关键词咖啡因提取；索氏提取器；实验装置；试剂中图分类号：G712文献标识码：B文章编号：1671-489X(2010)36-0137-02咖啡因属于黄嘌呤类生物碱，具有兴奋神经中枢，消除疲劳，减少酒精、烟碱、吗啡等物质的毒害，增强体质之功效。

从茶叶中提取咖啡因是高职院校有机化学实训中的一个实验。

通过该实验可以使学生掌握从天然产物中提取纯有机物的方法，培养学生实际应用的能力。

但现有教材设计的实验方案中，先用水浴加热进行抽提萃取，再用沙浴或酒精灯加热进行升华，操作繁琐，且药品用量大。

另外，中和单宁酸时加入生石灰的用量及升华时的温度、时间等实验条件不利于目标产物的生成，在实验教学中经常出现咖啡因晶体颗粒短小、升华产物的量很少等现象。

笔者经过多年的实验教学探索，总结使用电热套进行加热提取咖啡因的方法，设计出较满意的提取装置。

该装置用恒压分液漏斗替代提取器，其装置简便、易操作，提高了提取效率，使用较少量的茶叶与95%乙醇就可以得到明显的实验现象，是可行的提取方法。

1 实验原理和材料1.1 原理茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（约占1％～5％）、少量的茶碱和可可豆碱，还含有鞣酸、色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因为无色针状晶体，弱碱性物质，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿；100 ℃时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时迅速升华；无水咖啡因的熔点是234.5 ℃。

从茶叶中提取咖啡因，是用体积比为95%的乙醇做提取剂，在恒压分液漏斗中连续提取，然后浓缩得到粗产品，再除去其他的生物碱和杂质，最后利用升华提纯。