微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的汞、铅、砷、锑

ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。

该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。

线性相关系数≥0.995。

在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。

符合日常快速检测的要求。

关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。

根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。

目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。

这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。

所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。

1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。

超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。

临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。

临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。

汞标准溶液：有证标准溶液。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。

尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。

重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。

本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。

重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。

方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。

通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高精度的化学分析技术，被广泛应用于土壤、岩矿、环境样品等的元素分析和污染水平评估。

本文主要介绍ICP-MS在土壤中砷、锑、铋、汞元素分析中的应用。

一、砷元素在土壤中的污染及其分析砷是一种重要的土壤污染元素之一，在自然界中普遍存在。

但是，人类活动如煤矿、燃煤、化肥生产等都会释放大量的砷元素到土壤中，造成土壤污染。

砷元素在土壤中呈现高度离散性，不同区域土壤中的砷含量变化较大。

因此，需要对土壤中的砷元素进行快速准确的测定。

ICP-MS被广泛应用于砷元素在土壤中的分析。

首先，将土壤样品经过预处理后，利用微波消解等方法将有机物分解，并将砷元素转化为可溶性的离子态，以方便后续检测。

然后，将处理后的土壤样品采用ICP-MS进行分析。

砷元素在ICP-MS中的检测限可以达到ppb （ng/g）量级，因此可以满足对土壤中砷元素快速敏感的测定要求。

同时，ICP-MS还可以同时检测多种元素，如锑铋汞等。

锑铋在天然界中的含量较少，主要是由于人类活动导致其存在于土壤中。

目前，市面上的火柴、烟草等产品中都含有大量锑铋元素，这些产品的使用也会释放大量的锑铋元素到土壤中。

同时，工业活动、矿物加工等也是锑铋元素污染的主要来源。

汞元素是一种有毒重金属，广泛存在于土壤、水体、空气中。

汞元素在土壤中与有机物结合紧密，难以从土壤样品中转化为离子态，这对其分析带来了一定的难度。

对于土壤样品中汞元素的分析，一般采取常规样品消解方法。

例如，采用硝酸、硫酸等酸性溶液进行矿物化消解，将有机汞转化为无机离子态，从而便于后续分析。

在ICP-MS 中，采用电离气体反应区（DRC）技术可实现消除矩阵干扰，并提高汞元素的检测灵敏度。

因此，ICP-MS技术可以快速准确地测定土壤中的汞元素含量，同时提供对其空间分布特征和污染程度的评估依据。

总之，ICP-MS技术在土壤中砷锑铋汞元素分析方面具有很大的应用潜力，可以实现快速、准确、灵敏的分析，为实现土壤污染监测和环境保护提供了有效的技术支持。

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉杨永超;孙永泽;张闯;闫婧;赵好力宝【摘要】A simultaneous determination method for arsenic (As),lead (Pb)and cadmium (Cd)in cosmetics by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES)was established. The sample was digested by nitric acid - hydrogen peroxide under the assistance of microwave irradiation. Meanwhile,the conditions of ICP-OES were optimized. The method under optimized conditions shows good linearity with the mass concentrations of the three heavy metal ions in range of 0. 05 -1. 20 mg/L. The corresponding linear correlation coefficients for the heavy metals are all 0. 9998 with the spiked recoveries ranging within 90. 7% -108. 6%,and the relative standard deviation within 0. 44%-4. 59%(n =6 ). The limits of detection and quantification of As,Pb and Cd are 0. 63,0. 30,0. 015 mg/kg and 2. 1,1. 0,0. 05 mg/kg,respectively.%建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd).方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件.结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.9998,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6).【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)010【总页数】5页(P598-602)【关键词】化妆品;微波消解;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】杨永超;孙永泽;张闯;闫婧;赵好力宝【作者单位】天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津国际生物医药联合研究院分析测试中心,天津 300457;天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津出入境检验检疫局,天津 300308;天津出入境检验检疫局,天津 300308【正文语种】中文【中图分类】TQ658随着社会经济的快速发展和人们生活水平的提高，化妆品消费在日常生活中所占的比重不断增加，但化妆品给人们带来的危害不容忽视，不合格的化妆品不仅会影响人的皮肤，还会威胁其健康，甚至生命安全。

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素基金项目：国家质检总局科技计划项目（2012QK030）。

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。

样品经微波消解，通过在线加入内标校正基体干扰，采用干扰校正方程校正质量数干扰，各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。

所有待测元素的相对标准偏差RSD （n=6）均小于5%，加标回收率为90.0%-105.0%。

通过对国家标准物质绿茶（GBW10052）和辽宁大米（GBW10043）进行验证，测定值与标准值相符。

该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点，适用于银耳中12种元素的同时测定。

标签：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；银耳；元素银耳又称作白木耳、雪耳、银耳子等，有“菌中之冠”的美称。

银耳营养丰富，富含蛋白质、脂肪和多种氨基酸，以及钙、铁、钾、钠、镁、磷、硫等多种矿物质。

银耳味甘、淡、性平、无毒，既可补脾开胃，又有益气清肠、滋阴润肺的作用。

历代皇家贵族都将银耳看做是“延年益寿之品”。

闽东古田县是“中国食用菌之都”、“银耳之乡”，食用菌成为当地的支柱产业。

其中，银耳是生产规模最大、产量最高、生态效益最佳、发展前景最好的食用菌之一。

2004年，古田银耳正式获批为地理标志保护产品。

至此，古田银耳的生产和种植成为当地农村的主导产业。

银耳中含有丰富的矿物质，这些元素与人体健康关系密切，它对人体的生长、发育以及其他生命活动有着重要的作用。

但同时银耳等食用菌对砷、镉、汞、铅等重金属有明显的富集作用，当人体摄入超过一定量的重金属会损害身体健康。

因此，准确、快速测定银耳中的矿物质元素及有害重金属元素的含量对闽东古田地区银耳产业的发展具有重要意义。

目前食品中元素常用的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

其中电感耦合等离子体质谱分析技术（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少、分析速度快及可同时测定多种元素等优点，现已广泛用于水产品、化妆品、地质等行业。

GB/T 35828—2018化妆品中络、神、镉、梯、铅的测定电感耦合等离子体质谱法标准范围：本标准规定了化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。

本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱法测定。

本标准对于测定铬、砷、锑、铅的检出限为0.07mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;镉的检出限为0.04 mg/kg;定量限为 0.1 mg/kg。

标准原理：试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)测定，ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成，试样溶液经过雾化后由载气送人ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经离子聚焦后进人质谱仪，在质谱仪内根据元素特定质荷比（mA)进行分离、采集。

对于一定质荷比，质谱响应值与进人质谱仪中的离子数成正比，即质谱信号强度和待测元素浓度成正比，与标准系列比较定量。

仪器和设备：1.分析天平：感量0.001g。

2.微波消解系统。

3.石墨消解系统：温度上限>300°C,控温精度±1°C。

4.电感耦合等离子体质谱仪。

5.微量移液器：固定或可调，范围0.1mL〜10mL。

6.比色管：50mL。

试样的制备：样品制备中应避免外来的污染，样品制备及分析中涉及的所有区域应尽可能保持无尘以减少样品或仪器的污染。

样品充分混匀，装人清洁容器内，并标明标记。

样品应于常温贮存，如含乙醇等挥发性溶剂，称取后应预先将溶剂挥发（不得干涸）。

分析步骤：1.试样的制备。

2.试样消解。

1）湿消解2）微波消解3.标准系列的制备。

4.测定。

回收率和精密度：在添加浓度为0.2mg/kg〜40mg/kg浓度范围内，回收率在85 %〜110%，相对标准偏差小于10%。

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素王燕萍【摘要】随着工业迅速发展，大量污染物进入环境中，尤其是金属元素的污染，十分严重；大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。

目前，大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AEs）和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）等，其中ICP—MS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用。

本工作采用微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P866-868)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;痕量金属元素;大气颗粒物;测定方法;微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;样品;原子吸收光谱法【作者】王燕萍【作者单位】上海市环境监测中心,上海200030【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着工业迅速发展，大量污染物进入环境中，尤其是金属元素的污染，十分严重；大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。

目前，大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法（AAS）［1］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）［2－3］和电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）［4］等，其中ICPMS以其灵敏度高、线性范围宽、能同时分析多种元素等优点得到越来越广泛地应用［5－7］。

本工作采用微波消解样品－电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素。

DRC－e型电感耦合等离子体质谱仪，MLS1200型微波消解仪。

多元素标准储备溶液：10.0mg·L－1。

内标溶液：10.0mg·L－1。

洗涤空白溶液：硝酸（0.5＋99.5）溶液。

所用试剂均为优级纯，其中硝酸和盐酸需经亚沸蒸馏。