直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫

光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。

2 试验部分试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利）试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。

试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。

3 不确定度来源分析从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。

包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。

测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。

（2）仪器。

光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。

（3）试样。

包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。

标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。

（4）分析方法。

分析方法本身的不确定度。

校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。

（5）环境。

实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。

4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系：y=x+b式中：y —修正值x —测量值 b —校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。

5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1：表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S 标准值/%1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.020.0100.0220.0030.004分别计算可以得到相对标准不确定度：311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ；311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ；311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ；211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ；211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。

火花源原子发射光谱法是一种用于测定钢中超低碳、氮、磷和硫的方法。

以下是该方法的简要介绍：
1.原理：火花源原子发射光谱法利用火花放电产生的能量将钢中的元素激发成原子态，然后测量各元素的原子发射光谱，根据光谱线的强度来确定各元素的含量。

2.样品制备：将钢样切割成小块，然后进行研磨和抛光，以获得光滑的表面。

这有助于提高测量的准确性和稳定性。

3.实验过程：将制备好的钢样放置在火花源原子发射光谱仪的样品台上，然后进行激发和光谱测量。

在测量过程中，需要控制激发条件和光谱测量参数，以确保结果的准确性和可靠性。

4.结果分析：通过比较光谱线的强度与标准样品的强度，可以确定钢中各元素的含量。

由于该方法具有较高的灵敏度和精度，因此可以用于测定钢中的超低碳、氮、磷和硫等元素。

需要注意的是，火花源原子发射光谱法是一种相对较新的技术，其应用和发展还受到许多因素的影响。

因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法和设备，并进行严格的实验操作和控制，以确保结果的准确性和可靠性。

大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，正确使用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。

在分析过程中产生误差是难免的。

误差来源很多，就光电光谱分析来讲，除了标准样品和分析样品的成分不均匀，组织状况不一致外，光谱的性能不稳定和样品表面处理不当，以及氩气纯度不够都会产生误差。

所以对每一位分析者来讲，了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。

光谱仪的定义光谱分析：对试样中所含分析元素进行激发，进行定量分析的方法。

光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。

电：作为形成放电间隙的试样和对电的总称。

放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。

标准试样：用于制作检量线用的试样直读光谱仪分为火花直读光谱仪，光电直读光谱仪，原子发射光谱仪，原子吸收光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪等等，广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位，接下来为您解读直读光谱仪的相关原理。

每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成，这种方法叫做光谱分析。

据了解，当某种元素在物质中的含量达5-10克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，从而把它检查出来。

研究人员在做光谱分析时，可以利用发射光谱或吸收光谱，使检测过程更加灵敏、迅速。

首先我们先看下直读光谱仪基本原理：金属试样与电之间进行电弧。

由于被测分析试样激发后产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电倍增管或CC D将光转化成电流。

由此产生的光谱进行光电测定，进行需测元素的定量方法。

光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。

不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。

直读光谱仪进行碳元素分析的秘诀光谱仪常见问题解决方法直读光谱仪（OES）是一种分析硼、碳、硫等低检测限元素的理想解决方案。

然而，传统观点认为使用OES有效分析铸铁为一项更具挑战性的任务。

为确保正确的机械性能，球墨铸铁需要一种特定形式的碳构造。

使用OES执行所需的高能预燃时序可产生一个潜在分析问题：其将燃烧一些游离碳并导致读数不精准。

为避开显现这一问题，铸造厂及其他金属行业公司实行运营成本较高的方法。

然而，接受OES精准分析铸铁中的碳元素不仅切实可行而且简单有效，仅需正确的样品制备即可。

以下是我们OES专家Wilhelm Sanders为您演示的方法：冷却时间的紧要性您必需避开显现石墨化现象，确保为OES供应良好样品。

使用火花光谱仪时，白口化对于获得正确的碳结果至关紧要。

当铸铁样品中形成球墨状碳时，就会形成单质碳，从而影响碳的均匀性，为了获得精准的结果，您需要使样品中碳以尽可能一致的方式溶解。

如需使用模具，您须确保其完全由导热性能好的材料制成（例如铜）并保持干净，以免以前测试中所形成的残留减缓冷却过程。

冷却时间至关紧要时间过长将显现石墨化现象并破坏任何取得精准碳结果的机会。

使用圆盘光谱磨样机时，砂纸为关键因素样品制备过程中的一个常见错误在于使用配备错误砂纸类型的磨样机。

若要分析钢铁、镍、钴或钛基金属，您应使用氧化铝。

氧化锆或碳化硅适用于分析铝浓度低的金属。

每隔5—10个样品更换砂纸，以确保火花光谱仪的佳性能并避开对样品造成污染。

如样品表面并非完全由金属材料制成，也可能发生交叉污染。

任何残留氧化物及其他物质均会对结果造成影响。

然而，铸铁样品制备的佳方法是使用杯型砂轮磨样机。

避开显现漂移OES光谱仪的灵敏度无法长期保持稳定。

环境因素及部件老化可能导致其分析性能随时间变化。

为避开显现这一情况，公司可侧重于使用在热膨胀系数小的材料或尝试稳定其测试环境中的温度及压力。

日立分析仪器OES光谱仪的设计能让您摆脱选择逆境。

137管理及其他M anagement and other论直读光谱法测定钢铁中碳硫元素结果的准确性付春梅（西宁特殊钢股份有限公司，青海 西宁 810001）摘 要：钢铁冶炼作为工业化发展中的重要环节，随着技术的创新，也发生了较大变革。

在面对多样化冶炼种类时，为准确了解材料中元素含量，做好检测工作是非常必要的。

而现阶段应用最广泛的检测方法以直读光谱法为主。

文章就对直读光谱法运用原理展开分析探讨，并对其在碳硫元素检测中的作用予以详细说明。

关键词：直读光谱法；碳硫元素；结果准确性中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）12-0137-2收稿日期：2020-06作者简介：付春梅，女，生于1987年，汉族，甘肃酒泉人，大专，助理工程师，研究方向：化学分析。

1 直读光谱仪与直读光谱仪原理1.1 直读光谱仪直读光谱仪又被称之为原子发射光谱仪，简称OES，其是在二战后期衍生的一种元素分析设备，目的是满足二战后欧洲一些国家钢铁生产的需要。

当时直读光谱仪较为笨重，占地面积较大，直到上世纪60年代后，计算机技术的进步，才使得直读光谱仪得到了优化，解决了传统应用中的问题，提升自动化水平，为现代钢铁企业冶炼生产提供保障[1]。

1.2 直读光谱仪原理直读光谱仪利用的是原子发射光谱分析原理，具体流程为：样品在电弧或电火花作用下生成原子蒸汽，蒸汽被计划后会产生不同的发射光谱，这些发射光谱会通过光导纤维快速传递到光谱仪中，利用分光室内的色散仪将不同波段的射线光谱，传入光管内完成测量，按照光谱强度正比值及内部预制校准曲线即可了解被测样品中元素种类和含量。

最终结果会以百分比形式展现出来。

现代直读光谱仪按照工作原理可分为经典光谱仪和新型光谱仪两种。

前者利用经典空间色散原理识别元素，确定含量，属于狭缝光谱仪；后者是借助调制原理来达到检测目标，属于分光光谱仪。

2 碳元素分析中影响准确性的因素2.1 试验分析一是仪器准备。

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定白红昆（昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心，昆明650215）摘 要：在实验的基础上，本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，分析和计算出检测过程中测量不确定度各分量，对各元素的扩展不确定度最终予以评定。

为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。

关键词：测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素1 前言利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定，已经在炼钢、机械制造等SPECTRO LAB M10型直读光谱仪（产地：德国）。

2.2 Cr、Ti不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr1℃，最大温度变化±1℃；相对湿度：20-80% 3 直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作，测试结果直接显示在计算机其中：x—仪器显示各元素化学成份平均值； y—被测量样品各元素化学成份值。

M10型直读光谱仪在出厂前，已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正目前，行业得到了广泛的应用。

在实际检测过程中，由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响，测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。

为提高测量结果的准确度，有必要对测量结果进行不确定度评定，提高测量数据的可靠性、准确性。

本文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测，探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算，以及评定过程所需参数的采集方法和计算方法，使评定结果具有了较高的可行性和准确性。

2 实验部分 2.1 主要仪器测试仪器为 选用样品测定C、Mn、8Ni9Ti ；测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2；测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。

直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定周春丽内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室摘要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道，目前还没有系统的研究。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。

通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。

关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。

国际标准化组织（ISO）、国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围内各组织、各国家的采用。

我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。

尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。

目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。

本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究，并得到了最终结果。

1. 实验部分1. 1主要仪器ARL—3460型直读光谱仪（瑞士ARL公司生产）1. 2环境条件环境温度16-30℃，最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。

1.3测量方法1.3.1试样制备利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。

火花发射光谱仪测定中低合金钢中的碳、硫元素研究摘要：本文介绍了应用美国热电ARL-4460型火花发射光谱仪测定中低合金钢中碳、硫元素，对分析条件进行了选择和确定。

本方法操作简便，分析速度快，成本低。

在我公司炉前快速分析中取得了满意的效果。

关键词：火花发射光谱仪；快速测定；中低合金钢；碳；硫1.仪器改进抚顺特殊钢股份有限公司第一炼钢分厂拥有超高功率大电炉、精炼炉、AOD炉、VD炉和连铸机等先进的生产工艺。

公司为了降低成本，随着对电炉工艺的不断改进以及产量的提高，电炉钢以及精炼炉钢工艺对过程分析样品的分析周期的要求越来越快。

这对于快速准确地报出分析结果、缩短分析周期、提高分析速度，提出了新的要求。

目前，冶炼分厂所冶炼的所有品种的炉中过程样品的碳、硫元素均用红外碳硫仪进行分析。

由于在制样过程中需要使用硬质合金刀片、钻头、钨粒助熔剂、坩埚、试剂等材料，不但使分析成本高，而且分析速度较慢。

通过对42CrMo、SCr420HB、8620RH、20CrMnMoH 18CrNiMo7-6、 TL4521等牌号的钢种用光谱仪和红外碳硫仪进行碳和硫元素的分析比对实验，发现用光谱仪分析炉中过程样品中的碳、硫元素时，钢中的合金元素的谱线对碳、硫元素的谱线产生干扰（例如：Co、Cr、Mo、Ni等元素的谱线对碳元素谱线产生干扰；Mn、Ni等元素的谱线对硫元素的谱线产生干扰），由于系统本身存在一定的误差以及入射狭缝因振动位移所产生的影响、透镜污染造成的影响、氩气流量大小影响等，所有这些因素都直接影响着用光谱仪检测中低合金钢炉中过程样品中碳和硫元素的准确度。

通过技术改进等，消除了以上影响因素后，在ARL4460型光谱仪上检测中低合金钢炉中过程样品中碳和硫元素，收到满意的效果。

2.结果与讨论2.1仪器精度仪器精度指标见表1。

2.2分析精度试验选用大冶研制的光谱套标GSBH40072-94的第六只和试样19213023781进行精度试验，试验方法为：在仪器正常工作状态下，连续分析11次，测量时保证连续性，中间没有特殊情况不许删掉激发点，测量结果见表2.表1 碳、硫元素的仪器精度指标表2 精度试验数据 %2.3准确度试验由精度试验可以看出，该仪器具有较高的分析精度。

直读光谱仪对钢材进行检测的操作步骤直读光谱仪是一种用于进行钢材化学成分分析的仪器，它可以快速准确地测定钢材中的各种元素含量。

下面是直读光谱仪对钢材进行检测的操作步骤。

1. 首先，将待检测的钢材样品切割成适当大小并打磨光滑，以保证样品表面的均匀性和光洁度。

2. 将样品放入直读光谱仪中，并启动仪器进行预热和自检。

3. 在仪器屏幕上选择相应的测试程序，并设置测试参数，如波长范围、积分时间等。

4. 调整光源和检测器的位置，使其恰好对准样品表面，并确保光线和样品之间没有任何干扰物。

5. 开始测试，仪器会自动扫描样品，并在屏幕上显示出测试结果，包括每个元素的相对含量和总含量等信息。

6. 根据测试结果，对钢材样品的化学成分进行分析和判断，以确定其质量和性能是否符合要求。

7. 最后，将测试数据记录下来，并对仪器进行清洁和维护，以保证其正常运行和准确性。

总之，直读光谱仪是一种非常有效的钢材检测工具，通过正确操作和应用，可以大大提高钢材的质量和生产效率。

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钢中碳、硫、磷的光电光谱分析
金声坤;岳纪伦
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】1994(014)004
【摘要】本文论述了光电光谱分析用炉中试样的制备方法，以及在钢的冶炼过程中如何利用光电光谱仪独立承担碳、硫、磷的监控分析。

在合金比＜１０．００％的钢的冶炼过程的监控分析上，应用效果令人满意。

【总页数】4页(P24-27)
【作者】金声坤;岳纪伦
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TF701.3
【相关文献】
1.光电直读原子发射光谱法测定钢球中碳、硅、锰、磷和硫的含量 [J], 王娇娜;周西林;刘迪;黄晴晴;梁波
2.光电直读光谱法测定小规格线材样品中碳、硅、锰、磷和硫的含量 [J], 赵兰季
3.光电直读光谱法测定低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫的干扰校正 [J], 李治国;许鸿英;耿艳霞;赵兰季
4.碳素钢,中低合金钢光电光谱分析中铝对碳正干扰的考察 [J], 袁昌华
5.火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢中碳、氮、磷和硫含量的不确定度评定 [J], 陆向东;宋祖峰;陈海峰;付万云;王忠乐
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直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫摘要：运用spectrolab m10型直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫，并探讨影响测量结果的原因，通过改变氩气压力和改变仪器参数，选择合适的分析条件，测量结果精密度和准确度好，该方法完全满足生产工艺要求。

关键词：超低碳准确度精密度一、引言随着炼钢技术的发展和冶炼工艺的改进，冶炼速度进一步加快，冶炼现场也迫切希望检验周期尽量缩短，以满足冶炼的需要。

目前公司冶炼的一些钢种碳含量要求控制在0.008%以下；在冶炼过程中，使用红外碳硫分析超低碳，耗时长，加工麻烦，不能较好地满足炼钢工艺对分析速度的要求；与红外碳硫仪相比，直读光谱仪的分析速度具有相当的优势，通过大量实验研究表明：本方法可快速、准确在线分析超低碳钢，并获得较好的精密度和准确度，而且提高了分析效率，缩短了检验周期。

二、主要仪器spectro m10型火花直读光谱仪（德国斯派克公司）氩气：液氩，并配有超低碳专用氩气净化器（ mp-2000氩气净化器、英国sircal设备有限公司）mlf-mil-s全自动单工位铣样机（上海美诺福公司）三、结果与讨论1.选择合适碳的分析谱线，降低检测下限光谱仪中碳配备了193.09nm和133.57nm波长的分析线，采用133.57nm的谱线，大大降低了背景强度，改善了检测下限，分析灵敏度有了显著的提高。

2.样品处理超低碳分析的关键之一在于样品的制备，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影响分析结果，且使用铣床进行样品表面处理，制样时间短（单工位铣床只需20秒），样品表面平整、纹路清晰、不易污染，且试样不过热，试样分析精度高，特别是碳磷硫元素分析精度得到明显改善；因此使用铣床进行样品的表面处理。

3.仪器的要求为了获得较好的分析结果，必须保证样品在激发过程中仪器环境的清洁。

特别是透镜的清洁度，在试样激发过程中会产生大量的金属粉尘或气体，这些粉尘或气体绝大部分会随着氩气进入过滤系统，特别是s蒸气会通过气路到达透镜处并由于透镜的高温而紧密吸附在透镜表面；并形成黄色附着层，造成透镜的透光率下降，影响测定的绝对强度，试验表明，仪器火花台、废气管、电极表面的清洁程度，都对超低碳分析精度有很大的影响。

直读光谱法测定钢铁中常规元素结果准确性的探讨陈群芝【摘要】为提高ARL 4460直读光谱仪测定钢铁中8种常规元素分析结果的准确性,对一些主要的影响因素特别对碳及硫量测定的影响因素做了试验,并对其结果作了探讨,从中得到了一些有利于提高测定准确性和精密度的方法和措施,主要有以下几点：①改变了仪器出厂时设定的光源参数（冲洗时间由10s降为2s,预燃时间由7s降为6s,曝光时间由8s降为3s）;②测定碳、硫、磷须用99.999%的高纯氩,且应控制其压力在0.30 MPa左右;③试样表面要干净平整,纹路清晰,应用细砂砂轮机处理试样表面;④制备定碳样品时,样品温度不能高于40℃,且保持其起始状态的纹路粗细程度;⑤分析室环境温度应保持恒定（25℃左右）,每8h进行一次工作曲线的校正;⑥测定硫的试样若温度过高,宜先将其冷却至接近室温再作分析,且在分析时应至少取3个分布均匀的激发点,且需根据试样特点作现场校正曲线,用控制试样进行类型标准化。

%Aiming to raising of accuracy of analytical results of 8 common elements in iron and steel by the ARL 4460 direct-reading spectrometer,testing for some influential factors,especially for determinations of carbon and sulfur,was made.The following measures were found to be effective for improving both the accuracy and precision of the determinations：① light source parameters set during manufacturing were modified by lowering the time of development from 10 s to 2 s,the time of pre-ignition from 7 s to 6 s,and time of exposure from 8 s to 3 s;② for the determination of C,S an d P,high-purity argon （99.999%）with its pressure of 0.30 MPa,should be used;③ a fine grinder should be used in preparing sample in order to make the surface ofsample clear and plain,as well as to have clear grain;④ in determination of carbon,temperature o f sample should be kept below 40 ℃,and to keep the finess of its grain in its original state;⑤ room temperature of the lab should be kept constant around 25 ℃,and correction of working curves should be made every 8 h;⑥ in determination of sulfur,samples wi th relatively higher temperature should be cooled to near room temperature before analysis,and at least 3 evenly deposited excitation sites should be taken as well as correction and standardization of the standard working curve should be made.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)001【总页数】5页(P23-26,29)【关键词】直读光谱法;钢铁分析;碳;硫【作者】陈群芝【作者单位】上海宝冶工程技术有限公司,上海200941【正文语种】中文【中图分类】O657.31直读光谱分析因具有操作简单、快速准确地出示测定结果以及多元素同时分析的特点，目前已广泛应用于成分分析和结构分析方面。

直读光谱法测定麻花钻中碳、硫、硅、锰、磷、铬、钒、钼和钨庞美玲;罗鲲翔;刘峰;张煜【摘要】麻花钻由焊接柄部与工作部分组成，焊接柄部用45号钢或同等性能的钢材，工作部分常用材质为W6M05Cr4V2，简称为W6或6542，是钨钼系通用高速钢的代表钢号，该钢具有碳化物细小均匀、韧性高、热塑性好等优点。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)010【总页数】3页(P1233-1235)【关键词】麻花钻;直读光谱法;钼系;中碳;测定;钨;工作部分;45号钢【作者】庞美玲;罗鲲翔;刘峰;张煜【作者单位】陕西汽车集团有限责任公司质量管理部,西安710200;陕西汽车集团有限责任公司质量管理部,西安710200;陕西汽车集团有限责任公司质量管理部,西安710200;陕西汽车集团有限责任公司质量管理部,西安710200【正文语种】中文【中图分类】O657.31麻花钻由焊接柄部与工作部分组成，焊接柄部用45号钢或同等性能的钢材，工作部分常用材质为W6Mo5Cr4V2，简称为 W6或6542，是钨钼系通用高速钢的代表钢号，该钢具有碳化物细小均匀、韧性高、热塑性好等优点。

由于资源与价格体系，许多国家以 W6Mo5Cr4V2取代 W18Cr4V，而其硬度、红硬性、高温硬度与 W18Cr4V 相当，因此W6Mo5Cr4V2常用于制造切削速率高、负荷重、工作温度高的各种刀具、模具和钻头等，在机械制造行业被广泛使用。

麻花钻材质的优劣直接影响到加工的精度、进程、安全性及使用寿命，故快速检测麻花钻的化学成分对质量控制具有重要意义。

直读光谱法测定高速工具钢及其它合金分析速度快，对金属元素具有良好的精密度，不需要很苛刻的试验条件，方法简便，可以对多种元素同时测定；方法简便快速，结果准确［1－8］。

本工作采用直读光谱法测定了麻花钻中碳、硫、硅、锰、磷、铬、钒、钼和钨等元素的含量。

ARL 3460型直读光谱仪。

碳硫元素含量的几种测定方法碳对钢铁的性能起着重要的作用，随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。

碳硫分析仪器是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析。

1 红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。

该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。

此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪器，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。

2 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。

特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪器的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。

3 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。

硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。

重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。

4 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏,缺点是测量范围窄，耗用试剂多。

多用于低碳、低硫的测定。

测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。

目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类：红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。

QL-HW2000B型高频红外碳硫分析仪，这款检测设备对钢铁企业起到质量控制，达到国标。