一、填空题（共10分 每题2
1.滴定分析中标定氢氧化钠的基准物质有：
二水合草酸；邻苯二甲酸氢钾 。
2.非水介质中进行酸碱滴定时，常用的酸性滴定剂和碱性滴定剂分别是 高氯酸 ； 醇钠（钾） 。
3．吸光光度法中，用于可见光范围的光源是 钨丝灯 。
用于紫外光范围的吸收池是石英吸收池。
4．水质分析中，测定水的硬度和COD 分别用络合滴定法和 氧化还原 滴定法。
5．重量分析法中，同离子效应使沉淀溶解度 减小 ；盐效应使沉淀溶解度 增大 。
二、选择题（共40分 每题2分）1. 高氯酸不能直接加入到有机或生物试样中，应先加入过量的（ C ），这样可以
防止高氯酸引起爆炸。
A 、碳酸 B 、硫酸
C 、硝酸
D 、盐酸
2.下列金属离子必须采用 EDTA 返滴定法测定的是（C ）
A 、Fe 3+
B 、Ca 2+
C 、Al 3+
D 、Mg 2+
3.强酸滴定弱碱,以下指示剂中不适用的是（A ）
A 、酚酞
B 、甲基橙
C 、甲基红
D 、溴酚蓝
4.在EDTA 直接滴定法中，终点所呈现的颜色是（ B ）
A 、 金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色
B 、游离金属指示剂的颜色
C 、EDTA 与待测金属离子形成的配合物的颜色
D 、上述A 项与B 项的混合色的补色
5．在EDTA 滴定中，下列有关酸效应的叙述，正确的是（ C ）
A 、 pH 越大，酸效应系数越大；
B 、酸效应系数越大，配合物的稳定性越大；
C 、 酸效应系数越小，配合物的稳定性越大；
D、酸效应系数越大，滴定曲线的突跃范围越大
6. 下列哪项不可以表示液体试样中待测组分的含量（C）
A、物质的量浓度
B、质量分数
C、体积分数
D、摩尔分数
7. 下列各条属于晶形沉淀所要求的沉淀条件是（D ）
A、较浓的溶液
B、冷溶液
C、不断搅拌下快速加入
D、陈化
8.可以用来配置标准溶液的容器（ D ）。
A、烧杯
B、量筒
C、试管
D、容量瓶
9.标定HCl溶液的基准物质很多，最常用的是(A )。
A、碳酸氢钠和硼砂
B、无水碳酸钠和邻苯二甲酸氢钾
C、氯化镁和硼砂
D、硝酸银和碳酸氢钠
10.对某试样进行三次平行测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则30.6%-30.3%=0.3%为：( C )
A、相对误差
B、相对偏差
C、绝对误差
D、绝对偏差
11．分析化学依据分析的目的、任务可分为：（ A ）
A、定性分析、定量分析、结构分析
B、常量分析、半微量分析、微量分析
C、无机分析、有机分析
D、化学分析、仪器分析
12. 用HCl+HF分解试样宜选的坩埚是（Ｃ）
A、银坩埚
B、瓷坩埚
C、铂坩埚
D、石英坩埚
13. 可以用直接法配制的标准溶液是（ C ）
A、Na
2S
2
O
3
B、NaNO
3
C、K
2Cr
2
O
7
D、KMnO
4
14．测定(NH
4)
2
SO
4
中的氮时，不能用NaOH直接滴定，这是因为（ D ）
A、NH
3的K
b
太小 B、(NH
4
)
2
SO
4
不是酸
C、(NH
4)
2
SO
4
中含游离H
2
SO
4
D、NH
4
+的K
a
太小
15.酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ C ）
A、指示剂变色范围与化学计量点完全符合
B、指示剂应在pH =7.00时变色
C、指示剂的变色范围应全部或部分落入滴定pH突跃范围之内
D、指示剂变色范围应全部落在滴定pH突跃范围之内
16. 测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g，滴定耗去EDTA标准溶液
20.50mL，以下结果表示正确的是 ( C )
A、10%
B、10.1%
C、10.08%
D、10.077%
17. 用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是（ B ）。
A、直接滴定法
B、返滴定法
C、置换滴定法
D、间接滴定法
18. 当对某一试样进行平行测定时，若分析结果的精密度很好，但准确度不好，可能的原因是（B）
A、操作过程中溶液严重溅湿
B、使用未校正过的容量仪器
C、称样时记录有错误
D、试样不均匀
19.示差分光光度法适用于( B )
A、低含量组分测定
B、高含量组分测定
C、干扰严重的样品测定
D、高酸度的样品测定
20、国产化学试剂有四个等级标准，表示分析纯试剂的符号是 ( C )
A、G.R
B、C.P
C、A.R
D、L.R
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
三、判断题（共15分每题1分；对的√错的⨯
(√ )1. 物料越不均匀，分散度越大，要达到同样的准确度，采样单元应该增加。
(√ )2. 磷酸是中强酸，其磷酸根离子有很强的配位能力，能溶解很多其他酸不能溶解的矿石。
(√ )3. 氢氟酸对人体有毒和有腐蚀性，使用时应注意，切勿吸入其蒸气，皮肤也不可接触氢氟酸，氢氟酸接触皮肤后引起灼烧溃烂，不易愈合。
(√ )4．大部分金属离子均可与EDTA形成稳定的络合物，因此络合滴定法是测定金属离子的重要方法。
(√ )5.在样品分离过程中，一次萃取不能达到分离测定要求，需要用多次或连续萃取的方法提高萃取率。
（×）6.氧化还原指示剂必须是氧化剂或还原剂。
（×）7.滴定管、容量瓶、移液管在使用之前都需要用试剂溶液进行润洗。
（×）8.分析实验过程中，不小心将数据记错了，可以用涂改液涂掉，再重新记录上去。
( ⨯ )9．做对照实验的目的是提高实验精密度。
(√ )10.K
2Cr
2
O
7
可在HCl介质中测定铁矿中Fe的含量。
(√ )11.当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。
( √ )12. 在使用浓度较高的溶液时，要摇匀该溶液后进行实验操作。
( √)13.用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或加以隔离即可直接滴定。
( √ )14.测量的准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体积校正。
( √ )15.不少显色反应需要一定时间才能完成，而且形成的有色配合物的稳定性也不一样，因此必须在显色后一定时间内进行。
四、计算题（共20分每题5
（计量关系1分，计算过程3分，计算结果1分）
1.不纯Sb2S3（分子量为339.68）样品0.2526g，将其置于氧气流中灼烧，产生
的SO
2通入FeCl
3
溶液中，使Fe3+还原至Fe2+，然后用0.02168mol/LKMnO
4
标准溶液
滴定Fe2+，消耗溶液31.28mL。
计算试样中Sb
2S
3
的质量分数。
若以Sb（原子量为
121.76）计，质量分数又为多少？
解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO +
n （Sb 2S 3）＝（5/6）⨯0.02168⨯0.03128＝0.0005651（mol ）
n （Sb ）＝2⨯0.0005651＝0.001130（mol ）
w （Sb 2S 3）＝0.0005651⨯339.68/0.2526＝75.99％
w （Sb ）＝0.001130⨯121.76/0.2526＝54.47％
2．测定SO 42-离子，取试样25.00 ml ，定容至250.00ml ，取出25.00ml ，加入
C(BaCl 2)=0.05122mol ／L 的BaCl 2溶液25.00加热沉淀后，用0.02162mol ／L 的
EDTA 滴定剩余的Ba 2+，消耗16.21ml ，求SO 42-的浓度。
解：[0.05122 ⨯ 25.00--0.02162 ⨯ 16.21] ⨯ 10/25.00=0.3720 (mol ／L)
3.需配制pH=7.2的缓冲溶液，应在1.0L 的0.16mol/L 三乙醇胺中加入多少升的1.2mol/L 盐酸溶液？ (三乙醇胺的pKa== 7.76 )
V(盐酸 )==0.10 (L)
4.在500mL 溶液中，含有9.21gK 4Fe(CN)6。
计算该溶液的物质的量浓度及在以下
反应中对Zn 2+的滴定度为多少g/mL?（M KFe(CN)6 =368.35, A Zn=65.39）
3Zn 2++2[Fe(CN)6]4-+2K += K 2Zn 3[Fe(CN)6]2
解：（1）C=35
.36821.9/（500⨯10-3）=0.0500 1-⋅L mol （2）T Zn/Fe(CN)6 =2
3⨯C/1000⨯M Zn
=2
3⨯0.0500/1000⨯65.39=0.00490g/mL 5.某矿石含铜约0.12％，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。
试样溶解后转入100ml 容量瓶中，在适宜条件下显色，定容。
用1cm 比色皿，在波长600nm 测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？ε＝1.68×104（Lmol -1cm -1），ACu=63.5）
答：根据光度测量误差公式可知：当吸光度A ＝0.434时，误差最小，
已知b=1, ε＝1.68×104，根据A=εbc
c = A/εb ＝0.434/（1.68×104×1）
＝2.58×10-5 (mol/L)
100ml 有色溶液中Cu 的含量为
m=cVM ＝ 2.58×10-5×100×10-3×63.5 ＝1.64×10-4 (g)
已知某矿含铜约0.12％，则应称取试样质量为：
(1.64×10-4/ms)×100=0.12
ms=0.14g
六、实验数据处理（第1题10分, 第2题5人们日常生活中，铅污染的来源主要是机动车废气污染、土壤、尘埃、食物、饮料及玩具等。
铅含量过高不仅影响儿童体格发育，更重要的是阻碍儿童智力发育和心理行为发育。
血铅＜100微克/升相对安全。
分析一儿童血铅含量，5次测定结果分别为（微克/升）：388； 392；386 ；383；387 。
计算标准偏差，用Grubbs 检验法判断有无异常值需舍弃？求出X ，相对平均偏差，平均值的置信区间。
置信水平=95% T 、t 值如下：
n 3 4 5 6
T 1.15 1.46 1.67 1.82
t 4.30 3.18 2.78 2.57
解：
X＝＝＝387 （2分）
dr＝
＝0.57％（2分）
S＝
＝
排序：383; 386; 387; 388; 392;（1分）
＝1.22；
＝1.52都小于1.67，无异常值舍去
（1分）µ＝387±2.78⨯3.28/2.23＝387±4（ppm）（2分）
2.用分光光度法测定电镀废水中Ni2+的含量，准确取等量的电镀废水样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果：电镀废水样品中Ni2+的含量为8.51mg/100g；在电镀废水样品中加入标准Ni2+ 2.00 mg/100g，测得样品中Ni2+的含量为10.36mg/100g。
请计算该测定的回收率为多少？样品中Ni2+的含量为多少？
答:P＝（10.36－8.51）/2.00＝92.5％
维生素C 含量为8.51/92.5％＝9.20 （mg/100g）。
