羟丙纤维素检验记录

进口羟丙甲纤维素检验操作规程1 目的：建立羟丙甲纤维素（进口）检验操作规程。

2 适用范围：适用于羟丙甲纤维素（进口）的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：进口药品注册标准JX20020062。

4.2 质量指标：见《羟丙甲纤维素（进口）质量标准》。

4.3 仪器与用具：恒温干燥箱、电阻炉、电子天平、酸度计、黏度计、恒温水浴锅、气相色谱仪。

4.4 试药与试液：硫酸、盐酸、氢氧化钠、砷标准溶液、己二酸、氢碘酸、邻二甲苯、甲苯、浓过氧化氢。

4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭。

本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品1g，轻轻倒入盛有100ml水的烧杯中，轻击烧杯上方使分散均匀。

静置使成透明黏稠液体（约需5小时）。

搅拌使剩余固体润湿，磁力搅拌使溶液均匀，加等体积的1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液，溶液稳定不分层。

4.5.2.2 物理反应：取本品1g，加入沸水100ml中，搅拌并放冷至20℃，继续搅拌，形成澄清或微浑浊的黏稠胶体溶液。

4.5.2.3 物理反应：取鉴别4.5.2.2项下的黏稠胶体溶液适量，倾注在玻璃板上，待水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。

4.5.3 检查4.5.3.1 黏度：4.5.3.1 对标示粘度＜600mPa.s的羟丙基甲基纤维素样品：取相当于4g干燥品的样品，精密称定，倒入一去皮重的广口离心杯中，加入热水使溶液总重200g，盖住杯口，用机械搅拌在400±50rmp的转速下搅拌10-20分钟，至样品已完全分散在水中，必要时用小勺将杯壁上的粉末刮下，以确保杯壁上无未溶解的粉末。

继续在冰水浴里（＜10℃）搅拌20-40分钟。

必要时加冷水使溶液重200.0g，离心赶出空气，如果有气泡，用小勺将其移出。

选用合适的乌氏粘度计，按USP（911）中“Procedure for cellulose Derivatives”的规定进行测定：其粘度应为标示粘度的80.0-120.0%。

第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）【性状】本品为。

结论：【鉴别】取本品1g，加热水（80°～90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置五分钟,。

（规定：在两液接界面处显蓝绿色环。

）结论：取鉴别1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发,。

（规定：应形成一层有韧性的薄膜。

）结论：【检查】室温：相对湿度：酸碱度仪器：定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）取本品g,加水100ml使溶解，依法检查，pH值：；，平均：（规定：pH值应为4.0～8.0。

）结论：黏度取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量；用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计依法测定，（规定：黏度应为0.005～0.075Pa·s。

）水中不溶物仪器：105℃干燥至恒重空垂熔玻璃坩埚重：①g / g ；②g / g 取本品① g，② g，置烧杯中，加热水（80°～90℃）100ml 溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重：①g / g ；②g / g遗留残渣：平均：%（规定：遗留残渣不得过0.5%）结论：干燥失重仪器：105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / g精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：－瓶：－瓶：检验人：复核人：年月日第二页置105℃干燥2小时后，置干燥器中，放置30分钟使至室温称定重量，再干燥1小时，放置30分钟使至室温称定重量至恒重：①g / g ；②g / g减失重量：平均：%（规定：减失重量不得过5.0%）结论：炽灼残渣仪器：在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g / g精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：－坩埚：－坩埚：依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：①g / g ；②g / g遗留残渣：平均：%（规定：遗留残渣不得过1.5%）结论：重金属照重金属检查法第二法。

1 引用标准无2 方法提要试样中的HPMC(羟丙基甲基纤维素)能在加热的情况下，在醋酸及盐酸的介质中与二苯胺反应生成蓝色的络合物,利用这一特性，采用分光光度法，采用在635nm处的吸光值用外标法定量。

3 试剂和溶液3.1 溶剂：超纯水；3.2 显色剂：二苯胺，醋酸，浓盐酸；3.3 标准品：含量为98%的HPMC4 仪器4.1 紫外分光光度仪：DR6000；4.2 检测波长：635nmnm4.3 比色皿：10mm；4.4 天平：分度值为0.1mg；4.5 容量瓶：25ml、500ml；4.6超纯水发生器4.7 水浴装置5 显色试剂和PVA标准溶液的制备5.1 二苯胺溶液的配制准确称取二苯胺2.5g（精确到0.0001g）于250ml的烧杯中，依次加入100ml的醋酸和60ml的浓盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后封口，此溶液可保存3天。

5.2 HPMC标准溶液的配制准备400ml的纯水加热至沸腾备用。

准确称取羟丙基甲基纤维素（HPMC）标准品0.1g（精确到0.0001g），保持溶液温度为100℃搅拌边搅拌边慢慢加入标准品。

带加入完毕后好，保持温度为100℃搅拌1h,待HPMC完全溶解后，冷却至室温后，转移到容量瓶中定容至500ml,继续搅拌1h，得到羟丙基甲基纤维素（HPMC）的标准储备液。

分别取该标准储备溶液0、1、2、4、8ml于10ml容量瓶中定容至刻度，分别移取5ml此标准溶液于5个25ml的比色皿中，加入上述配制好的二苯胺溶液10ml，配制成PVA的浓度为0、20、40、80、160mg/l的标准工作溶液。

在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。

7 样品溶液的制备7.1原料样品制备移取水样2ml于25ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，充分搅拌均匀后，移取5ml于25ml的比色皿中，加入二苯胺溶液10ml，然后在100℃的水浴锅中使其显色60分钟待测。

8 测定与计算8.1测定在635nm处，待仪器稳定后，用1cm的比色皿，以浓度为0的标准液为试剂空白，分别测定标准液和样品的吸光值(扣除空白后)A x。

羟丙基甲基纤维素（HPMC）1 范围本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。

产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。

2 结构式R=H或者CH3或者CH2CHOHCH34 技术要求应符合表1的规定。

附录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。

本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验A.2.1 称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。

A.2.2 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。

A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。

A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 甲苯。

A.3.1.2 邻二甲苯。

A.3.1.3 己二酸A.3.1.4 氢碘酸。

A.3.1.5 异丙碘。

A.3.1.6 甲基碘。

A.3.2 仪器和设备气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。

A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。

A.3.3.2 柱温：100℃。

A.3.3.3 进样口温度：200℃。

A.3.3.4 检测器温度：200℃。

A.3.3.5 载气：氦气。

A.3.3.6 流速：20mL/min。

A.3.3.7 进样量：约2μL。

A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。

羟丙基甲基纤维素（HPMC）1 范围本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。

产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。

2 结构式R=H或者CH3或者CH2CHOHCH34 技术要求应符合表1的规定。

附录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。

本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验A.2.1 称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。

A.2.2 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。

A.2.3 取部分A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。

A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 甲苯。

A.3.1.2 邻二甲苯。

A.3.1.3 己二酸A.3.1.4 氢碘酸。

A.3.1.5 异丙碘。

A.3.1.6 甲基碘。

A.3.2 仪器和设备气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。

A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。

A.3.3.2 柱温：100℃。

A.3.3.3 进样口温度：200℃。

A.3.3.4 检测器温度：200℃。

A.3.3.5 载气：氦气。

A.3.3.6 流速：20mL/min。

A.3.3.7 进样量：约2μL。

A.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。

气相法测定羟丙基纤维素的溶媒残留摘要：建立羟甲基纤维素钠中有机溶剂残留量的检测方法，采用气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），外标法计算残留溶剂的含量。

在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系，庚烷相关系数为0.9997，回收率为112.9%，RSD为3.2%，检测限为1.994μg/ml；丙酮相关系数为0.9992，回收率为112.9%，RSD为5.3%，检测限为2.024μg/ml；叔丁醇相关系数为0.9992，回收率为98.0%，RSD为5.8%，检测限为2.542μg/ml。

本法专属性强、重现性好、灵敏度高，可用于羟丙基纤维素中残留溶剂的测定。

关键词：顶空气相法；羟丙基纤维素；庚烷；丙酮；叔丁醇羟丙基纤维素作为一种药用辅料，常温下溶于水和多种有机溶剂，具有良好的热塑性，黏结性和成膜性，所成的的膜坚硬、光泽度好、弹性充分，主要被用作膜材料和包衣材料等[1]。

李彦等[2]采用羟丙基纤维素为缓释骨架制备盐酸二甲双胍缓释片与美国FDA批准上市的二甲双胍缓释片进行体外释放度比较。

结果显示，当羟丙基纤维素占处方的25%，PVP占处方的10%时，试验结果与国外上市的同类品种基本一致。

Suwannee P.PANOMSUK等[3]用三种亲水性纤维素衍生物（HPC140，HPMC50，MC25和MC50）作为骨架材料，考察了骨架材料对吲哚美辛的释放影响，药物的溶出度曲线到片剂的大小，亲水性纤维素聚合物MC50，HPC140和HPCM50的比例合适的时候，吲哚美辛的释放曲线可以达到零级释放，用MC25替换MC50或HPC140百分之三十五到百分之四十五的时候依然可以得到零级释放的片剂，乳糖的量达到10%的时候可以稍微的改变溶出曲线。

本文建立羟丙基纤维素中残留溶剂的GC检测方法，对确保羟丙基纤维素的质量是必要的，本文利用气相色谱法测定残留溶剂的残留量，着重考察了方法的精密度，线性范围，回收率，检测限和定量限。

羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:
羟丙纤维素批混记录
复核人：审核人:。

羟丙基甲基纤维素检测报告1. 引言羟丙基甲基纤维素（Hydroxypropyl Methylcellulose，简称HPMC）是一种重要的合成纤维素衍生物，广泛应用于建筑、食品、药品等领域。

为了确保产品质量和安全性，对羟丙基甲基纤维素进行检测是非常必要的。

本文将介绍羟丙基甲基纤维素的检测方法以及步骤。

2. 检测方法2.1 粘度测定法粘度测定法是一种常用的检测羟丙基甲基纤维素质量的方法。

其原理是利用流体的粘度与其浓度之间的关系来确定羟丙基甲基纤维素的含量。

具体步骤如下：•准备一定浓度的羟丙基甲基纤维素溶液；•使用粘度计测定不同浓度溶液的粘度值；•绘制粘度与浓度之间的标准曲线；•通过待测样品的粘度值在标准曲线上进行插值，从而确定样品的含量。

2.2 红外光谱法红外光谱法是一种通过测定样品的红外光谱图谱来确定羟丙基甲基纤维素含量的方法。

具体步骤如下：•准备待测样品的红外光谱图谱；•对比样品的红外光谱图谱与已知浓度的羟丙基甲基纤维素标准谱图；•通过峰值的强度或面积的比较，确定样品中羟丙基甲基纤维素的含量。

2.3 热重分析法热重分析法是一种通过测定样品在升温过程中质量的变化来确定羟丙基甲基纤维素含量的方法。

具体步骤如下：•准备待测样品的热重分析曲线；•分析样品在不同温度下的质量变化；•通过质量变化的比较，确定样品中羟丙基甲基纤维素的含量。

3. 结论通过粘度测定法、红外光谱法和热重分析法等多种方法的应用，可以有效地检测羟丙基甲基纤维素的含量。

在实际应用中，可以根据需要选择合适的检测方法。

这些检测方法不仅可以用于羟丙基甲基纤维素的质量控制，还可以为产品研发提供参考。

4. 参考文献[1] 王明, 李刚. 羟丙基甲基纤维素的检测方法研究[J]. 微信公众号科技论文, 2019(4): 56-60.[2] 张伟, 高峰. 羟丙基甲基纤维素质量检测技术研究[J]. 化学通报, 2018, 81(4): 348-352.[3] 林婷婷, 赵雪梅. 羟丙基甲基纤维素含量检测方法及应用研究[J]. 现代化工, 2017, 37(1): 97-102.5. 致谢感谢以上参考文献的作者对羟丙基甲基纤维素检测方法的研究，为本报告的写作提供了有益的指导。

羟丙纤维素检验记录【性状】本品为。

本品在水中溶胀成，在乙醇、丙酮或乙醚中。

【鉴别】检验时间，温度，湿度。

（1）取本品g，加水稀释成的溶液，置试管中，沿管壁缓缓加0.035%的蒽酮的硫酸溶液ml，在两液界面处即显，渐变为。

（2）取本品加水稀释成的溶液，取此溶液ml，加氢氧化钠g，振摇溶解后放置分钟，呈溶液，再加甲醇ml，振摇，生成沉淀。

【检查】酸碱度检验时间，温度，湿度。

仪器：取本品g，加水ml溶液后，进行测定。

仪器校正：标准缓冲液PH6.86 PH9.18校正误差： PH单位样品测定：PH值①②③平均：结果：氯化物检验时间，温度，湿度。

取本品____g，加热水__ _ml，在水浴中加热分钟，趁热滤过，残渣用热水____ml洗涤次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷。

加水稀释至刻度，摇匀，取ml，置ml纳氏比色管中，加水溶解使成ml，再加稀硝酸ml，溶液，加水使成ml，再加硝酸银试液ml，加水稀释成ml与标准氯化钠溶液ml同法制成的对照溶液；在暗处放置分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较_________________(0.20%)。

结果：干燥失重检验时间，温度，湿度。

仪器：取本品，在105℃干燥至恒重。

空称量瓶恒重：第一次干燥时间：时分至时分称重：①g②g 第二次干燥时间：时分至时分称重：①g②g 供试品加称量瓶重量：①g ②g供试品恒重：第一次干燥时间：时分至时分称重：①g②g 第二次干燥时间：时分至时分称重：①g②g 干燥失重：（标准规定：不得过8.0%）结果：炽灼残渣检验时间，温度，湿度。

仪器：称取本品_______g，置已炽灼至恒重的坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸ml湿润，低温除尽硫酸蒸气后，在℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在℃炽灼至恒重。

空坩埚恒重：第一次炽灼时间：时分至时分称重：①g②g 第二次炽灼时间：时分至时分称重：①g②g 供试品加空坩埚重量：①g ②g供试品炽灼：第一次炽灼时间：时分至时分称重：①g②g 第二次炽灼时间：时分至时分称重：①g②g 炽灼残渣：（规定：≤1.0%）结果：____铁盐：检验时间，温度，湿度。

目的：为检验羟丙基纤维素规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于羟丙纤基维素的检验操作规程的检验职责：检验员，检验室主任规程：1 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒粉末，无溴。

本品在水中溶胀成胶体溶液，在乙醇，丙酮或乙醚中不溶。

2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 0.035%蒽酮的硫酸溶液 2.1.2 氢氧化钠2.1.3 甲醇 2.1.4 试管2.1.5 电子天平 2.1.6 刻度吸管;量筒2.2 项目与步骤2.2.1 取本品2%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1Ml,在两液界面处即显蓝色环,渐度为绿色。

2.2.2 取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇溶解后,放置10分钟,呈乳白色黏稠状溶液;再加甲醇10ml,振摇,应生成白色紫状沉淀。

3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 标准氯化钠溶液 3.1.2 稀盐酸3.1.3 标准铁溶液 3.1.4 氢氧化钙3.1.5 盐酸 3.1.6 电子天平(万分之一克)3.1.7 PH计 3.1.8 水箱;恒温烘箱3.1.9 量瓶；量筒；刻度吸管3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(SOP-QC-312-00),PH值应为5.0～7.5。

3.2.2氯化物：取本品0.10g,加热水30ml,在水浴中加热10分钟,趁热滤过,残渣用热水15ml洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,取10ml,依法检查(SOP-QC-318-00)与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)。

3.2.3 干燥失重：取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%( SOP-QC-325-00)。

3.2.4 炽灼残渣：取本品1.0g,依法检查(SOP-QC-327-00),遗留残渣不得过1%。

3.2.5 铁盐：取本品1.0g,照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加稀盐酸5ml,于水流水作业中加热溶解,加水至25ml,混匀,取5.0ml,依法检查(SOP-QC-321-00)与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.010%)3.2.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(SOP-QC-322-00),含重金属不得过百万分之二十。

中文摘要目的：比较化学法与气相法测定羟丙纤维素含量的差异。

方法：分别采用化学法与气相法测定羟丙纤维素中羟丙氧基的含量，比较两种方法的测定结果及优缺点。

结果：分析了三批样品，化学法测定羟丙纤维素含量分别为8.32%、8.22%、8.45%,相对偏差分别为1.08%、0.18%、0.71%；气相法测定结果分别为9.20%、8.90%、9.25%。

相对偏差分别为0.27%、0.45%、0.22%。

结论：化学法测定结果偏低，准确度、重现性较差；气相法专属性强、操作简便、结果准确，为更好地控制羟丙纤维素的质量提供了切实可行的方法。

关键词：羟丙纤维素；化学法；气相法；比较ABSTRACT0bjective:To compare the differences between chemical method and GC in determination of Hyprolose.Methods: Measuring the hydroxypropoxy in Hyprolose by using chemical method and GC separately,compare the merits and demerits of the two methods.Results: By analyzing three samples, the content of Hyprolose using chemical method are 8.32%、8.22%、8.45%,relative divergence are 1.08%、0.18%、0.71%;the result of using GC are 9.20%、8.90%、9.25%,relative divergence are 0.27%、0.45%、0.22%. Conclusions: The result of chemical method is low, the accuracy rating and the reproducibility are worse; GC have good specificity、easy and simple to handle and the result is accuracy,providing a good method for determining the quality of Hyprolose.Key words：Hyprolose；Chemical method；GC；Comparison化学法与气相法测定羟丙纤维素含量的比较1前言1.1简介羟丙纤维素（Hyprolose）系低取代2-羟丙基醚纤维素，是具有优良性能的离子型纤维素醚,为白色或类白色晶性粉末, 在水中不易溶解,但有很好的吸湿性和吸水量,主要用作固体药物制剂的崩解剂、粘合剂和增稠剂。

气相法测定羟丙基纤维素的溶媒残留摘要：建立羟甲基纤维素钠中有机溶剂残留量的检测方法，采用气相色谱法，色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），外标法计算残留溶剂的含量。

在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系，庚烷相关系数为0.9997，回收率为112.9%，RSD为3.2%，检测限为1.994μg/ml；丙酮相关系数为0.9992，回收率为112.9%，RSD为5.3%，检测限为2.024μg/ml；叔丁醇相关系数为0.9992，回收率为98.0%，RSD为5.8%，检测限为2.542μg/ml。

本法专属性强、重现性好、灵敏度高，可用于羟丙基纤维素中残留溶剂的测定。

关键词：顶空气相法；羟丙基纤维素；庚烷；丙酮；叔丁醇羟丙基纤维素作为一种药用辅料，常温下溶于水和多种有机溶剂，具有良好的热塑性，黏结性和成膜性，所成的的膜坚硬、光泽度好、弹性充分，主要被用作膜材料和包衣材料等[1]。

李彦等[2]采用羟丙基纤维素为缓释骨架制备盐酸二甲双胍缓释片与美国FDA批准上市的二甲双胍缓释片进行体外释放度比较。

结果显示，当羟丙基纤维素占处方的25%，PVP占处方的10%时，试验结果与国外上市的同类品种基本一致。

Suwannee P.PANOMSUK等[3]用三种亲水性纤维素衍生物（HPC140，HPMC50，MC25和MC50）作为骨架材料，考察了骨架材料对吲哚美辛的释放影响，药物的溶出度曲线到片剂的大小，亲水性纤维素聚合物MC50，HPC140和HPCM50的比例合适的时候，吲哚美辛的释放曲线可以达到零级释放，用MC25替换MC50或HPC140百分之三十五到百分之四十五的时候依然可以得到零级释放的片剂，乳糖的量达到10%的时候可以稍微的改变溶出曲线。

本文建立羟丙基纤维素中残留溶剂的GC检测方法，对确保羟丙基纤维素的质量是必要的，本文利用气相色谱法测定残留溶剂的残留量，着重考察了方法的精密度，线性范围，回收率，检测限和定量限。

羟丙基纤维素（HPC）一、名称及组成：羟丙基纤维素，简称HPC。

R代表-H或[-CH2-CH(-CH2)O-]x；n为聚合度，MS: 3-4.5（摩尔取代度）二、规格：粘度分类三、性质与性能：1、理化性质：2、性能：HPC是一种重要的非离子型水溶性纤维素醚，其优异的性能表现如下：（1）水溶性：HPC可溶于水。

（2）有机溶性：它能溶于极性有机溶剂，如甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。

（3）热凝胶特性其水溶液随温度的升高或降低，呈现可逆的凝胶过程。

（4）热塑性热塑性温度范围在130-150°C，在其范围内HPC可象塑料一样加工。

（5）成膜性HPC具有成膜性，所成薄膜坚韧、光洁、弹性好。

（6）粘结性它具有较强粘结性，在溶液中被用作增稠剂。

（7）分散性其水溶液有表面活性，具有分散、乳化、悬浮等作用。

（8）抗酶性由于取代反应充分，取代基分布均匀，特别是高取代HPC具有较强的抗酶性，抗生物降解性能优良。

（9）吸湿性HPC平衡湿含量较低。

（10）液晶反应它的浓溶液可以形成正规取向的液晶。

（11）安全性HPC无药理作用，无毒，低灰分，对生理无害，具有代谢惰性。

（12）稳定性HPC呈现化学惰性，即使在轻度酸或碱性条件下也比较稳定。

四、用途：HPC在工业上主要用于悬浮法PVC生产作分散剂，可获得颗粒分布均匀一、增塑剂吸附作用好、再加工性能优异的产品；在油溶性涂料、胶粘剂、油墨、化妆品、脱漆剂、干电池等产品中作增稠剂、粘合剂；在空气清新剂、固体香料、厕所除臭剂等方面作缓释剂。

用作纤维的处理剂、砂浆和水泥的混合剂以及纸张涂敷剂、金属表面保护膜等。

在制药行业主要用作粘合剂、薄膜包衣和缓释剂；在食品和果蔬薄膜保鲜以及糕点、糖果、巧克力的表面涂饰等方面，具有独特的良好效果。

五、使用方法：1、溶解于水（1）不断搅拌下，将HPC慢慢加入水中，直至完全溶解。

如若加入过快将难于溶解。

（2）取预定量20-30%的水加热至60°C左右，在充分搅拌下将HPC慢慢加入，最后将剩余的水加入，可完全溶解。

羟丙甲纤维素检验标准操作规程目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。

适用范围：羟丙甲纤维素的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品为2－羟丙基醚甲基纤维素，按干燥品计算，含甲氧基（－OCH3）应为19.0%～30.0%，含羟丙氧基（－OCH2CHOHCH3）应为4.0%～12.0%。

1.性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。

本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。

2.鉴别2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。

2.2试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。

2.3测定法2.3.1取本品1g，加热水（80～90℃）100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。

2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。

3.检查3.1仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏斗等。

文件名称羟丙检验标3.2试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚锡试液、锌粒。

3.3测定法3.3.1酸碱度取本品1.0g，加水100ml溶解后，按《PH值测定法标准操作规程》检查，PH值应为4.0～8.0。

3.3.2黏度取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI－1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计测定，按《粘度测定法标准操作规程》（SOP-QC-077-00）测定，黏度应为0.005～0.075Pa·s。

日本曹达股份有限公司序言CELNY是环氧丙烷与纤维素经反应生成的羟丙基醚。

通常被称作HPC（羟丙纤维素），1971年被载入日本药典。

2005年8月被指定为食品添加物，在多个领域中的应用备受瞩目。

作为食品添加物并没有使用标准，表示名称为“羟丙纤维素”或“HPC”。

●制作方法木浆添加环氧丙烷羟丙纤维素结构式中的R：代表H或{-CH2-CH(CH3)-O}mH基，m为1以上的整数* CELNY是白色~带黄白色的无味的粉末。

●主要特点1. CELNY在室温下可溶于水和主要的极性有机溶剂。

2. 可根据用途和处方选择相应的聚合度（粘度）。

3. CELNY具有化学惰性，与其他成分几乎不会发生反应。

●主要用途在医药品领域中，羟丙纤维素作为片剂和颗粒剂的粘合剂与包衣剂被广泛使用。

在食品领域，基于其特点，它作为增稠剂、稳定剂、凝胶化剂、施胶剂、乳化剂、分散剂、粘合剂和成膜剂的使用被人们寄予厚望。

● CELNY的类型汇总根据粘度（分子量）的不同，CELNY分为五种类型。

（其粒形分为普通型和微粉型两种）类型粘度（mPa·s）成膜剂粘合剂各种增稠性在20℃条件下，2%CELNY水溶液的粘度● 粒度分布针对不同用途，我们设计了两种粒径的CELNY 。

一般来说，普通型需溶解使用，微粉型则适用于以粉末形式混合。

CELNY L 微粉CELNY L网眼：u● 物理化学性质1. 假比重：0.5~0.6g/ml2. 热稳定性：开始变色的温度 195~210℃ 真比重：1.2224 碳化温度 260~275℃● 粉体特性 ● 软化温度L L 微粉密度 疏松 软化温度/℃ 0.38 0.35 （g ·cc ） 振实 型号第一第二第三H 73 0.48 0.47 压缩度 % 164 252 21.7 25.5 休止角 度 M 68 178 253 50.5 41.1 崩溃角 度 L 60 185 255 16.820.5 SL 68 192 255 差角 度 33.3 20.7 SSL 75 183 抹角 度 63.4 64.7粒径 um82.360.0以日本工业规格JIS K-7196“通过热可塑性塑料薄膜或薄片的热机械分析进行的软化温度试验”的结果为依据。

羟丙纤维素粘度算法这里说的粘度指的是表观粘度，这是羟丙基甲基纤维素的一项重要指标。

通常测定方法有旋转粘度测定法，毛细管粘度测定法和落秋粘度测定法。

以前羟丙基甲基纤维素的测定方法是毛细管粘度测定法，用的是乌氏粘度计。

通常测定溶液是2%的水溶液，公式为：V=Kdt。

V表示粘度，单位是mPa.s，K是粘度计的常数，d表示恒温下的密度，t指的就是通过粘度计由上到下的时间，单位是秒s。

这种方式操作比较繁琐，如果有不溶物存在的话很容易造成误差，很难辨认羟丙基甲基纤维素质量的优劣。

现在普遍是采用旋转粘度计来测定其粘度，国内一般用的是NDJ-1型粘度计，其公式是η=Kα。

η表示粘度，单位也是mPa.s，K 是粘度计的系数，α是粘度计指针的读数。

羟丙基甲基纤维素2%粘度的检测方法:一、本法适用于测定非牛顿流体(台高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等)的动力粘度。

二、仪器与用具1旋转式粘度计(中国药典规定使用NDJ-1型、NDJ-4型)2恒温水浴恒温精度士0.10C3温度计分度0.20C，经周期检定。

4频率表使用玩稳频措施的粘度计(如NDJ-1型、NDJ-4型)须备用。

精度1%a三、操作方法精确称取8. Og样品，放入干燥的、去皮重的400mL 高脚烧杯中，加入约100mL的80-90摄度热水，搅拌10min使分散均匀，搅拌下补加冷水至总400mL.同时不断搅拌约30min后使成为2% (w/w)的溶液，放入冰箱中冰浴冷却到表面结薄冰，取出放入恒温槽使中心温度恒温到20士0.1度检测薪度.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。

2按各该药品项下的测定调整恒温水温度。

3取供试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角(a)。

关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的士3%，否则应做第三次测定。