高锰酸钾和锰酸钾共存含量测定方法比较
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实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线,确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线,利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器:721型分光光度计,50ml容量瓶5个,吸量管1支,胶头滴管1支,比色皿1盒2.2 药品:KMnO4标准溶液(0.125g/ml),未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础,以朗伯-比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射,又称电磁波。
电磁辐射是量子化的,即不连续地,一份一份地发射或吸收,每一份称一个光子。
某物质经光照射后,组成物质的分子(或原子)中的电子从低能级跃迁到高能级,即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子(或原子)基态与激发态之间的能量差相等时,才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同,选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光(monochromatic light),由不同波长的光组成的光称为复色光(polychromatic light)。
白光是一种复色光,由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合,也可以得到白光,这两种单色光称为互补色光:物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时,如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收,则溶液呈现无色透明;如果溶液对各种波长的光全部吸收,则溶液呈现黑色;如果溶液选择吸收了某些波长的光,而其他波长的光透过溶液,这时溶液呈现透过光的颜色。
实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。
2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。
3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。
4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。
二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。
通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。
因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。
三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL烧杯。
2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。
四、实践内容(一) 配制溶液1、配制标准溶液(125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL 容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。
2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液(125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。
3、配制样品溶液精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。
即为高锰酸钾供试品溶液。
(二) 绘制吸收光谱曲线以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。
(三) 测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。
高锰酸钾样品的含量测定标准曲线法实训体会在进行高锰酸钾样品含量测定的标准曲线法实训中,我有以下几点体会:
1. 实训前的准备工作非常重要。
在实验开始之前,需要仔细阅读实验指导书,了解实验的目的、原理、操作步骤等内容。
同时,还要准备好所需的试剂和仪器设备,确保实验能够顺利进行。
2. 标准曲线的建立需要耐心和精确性。
建立标准曲线是测定样品含量的关键步骤,要准确地制备一系列不同浓度的标准溶液,并进行测定。
在实验过程中,需要注意操作的精确性,如准确称取试剂、严格控制反应时间等,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
3. 熟悉仪器操作是必要的。
在实验中,我们使用了分光光度计进行测定。
在操作分光光度计之前,需要先熟悉仪器的使用方法和操作步骤,包括调节光程、设置波长、校准等。
只有熟练掌握仪器的使用,才能保证测定结果的准确性。
4. 实验数据的处理要仔细。
在测定样品含量过程中,需要记录各个标准溶液的吸光度值,并绘制标准曲线。
为了得到准确的结果,需要仔细处理测定数据,进行数据平滑、外推等操作。
同时,还需要计算样品含量的浓度,并进行统计分析,得出最终的结果。
总的来说,高锰酸钾样品含量测定标准曲线法实训需要严格按照操作步骤进行,注重细节和精确性。
通过这次实训,我学会了如何建立标准曲线、使用分光光度计等实验技巧,提高了实验操作的能力和实验数据处理的能力。
环境监测中化学需氧量(COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水,其中97.2%在海洋中,2.15%是冰山和冰川,人们可以利用的淡水只约占0.65%。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度,就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染(喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体)、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质,经水溶解后进入水体)及工业烟尘废气污染(烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体)等。
污染水体的物质一般可分为以下几类:1.无机污染物:包括酸、碱、无机盐等。
2.有机污染物:包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3.有毒物质:包括重金属(铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4.致病微生物:包括各种病毒、细菌、原生物等。
5.耗氧污染物:有些有机物和无机物,能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭,危害水生生物的生存。
6.植物营养物质:有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素(如含磷洗衣粉、化肥、饲料等),这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长,造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等,不仅污染水体,危及水生动物,还会危害人体健康。
二.化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)化学需氧量(COD)是水体质量的控制项目之一,它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量(mg/L),通常记为COD。
实验名称:高锰酸钾含量测定实验日期:2023年X月X日实验目的:1. 掌握分光光度法测定高锰酸钾含量的原理和方法。
2. 熟悉实验仪器的操作和数据处理方法。
3. 提高化学实验操作技能,培养严谨的科学态度。
实验原理:高锰酸钾(KMnO4)是一种强氧化剂,其溶液在可见光范围内具有特征吸收峰。
利用分光光度法,通过测定溶液的吸光度,可以计算出高锰酸钾的浓度。
实验中,采用酸性高锰酸钾溶液,在特定波长下测量其吸光度,并与标准曲线进行对比,从而确定溶液中高锰酸钾的含量。
实验仪器:1. 分光光度计2. 紫外-可见光分光光度计3. 烧杯4. 容量瓶5. 移液管6. 滴定管7. 洗瓶8. 玻璃棒9. pH计10. 电子天平实验药品:1. 高锰酸钾标准溶液2. 硫酸溶液3. 氢氧化钠溶液4. 氧化还原指示剂实验步骤:1. 配制高锰酸钾标准溶液:准确称取一定量的高锰酸钾,用去离子水溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度,配制成一定浓度的标准溶液。
2. 准备实验样品:准确量取一定体积的待测样品,用去离子水稀释至一定体积,转移至烧杯中。
3. 调节pH值:用pH计测定样品溶液的pH值,根据实验要求,用硫酸或氢氧化钠溶液调节至适宜的pH值。
4. 吸收光谱扫描:将配制好的标准溶液和待测样品溶液分别置于比色皿中,用紫外-可见光分光光度计进行吸收光谱扫描,确定最大吸收波长。
5. 测量吸光度:将待测样品溶液置于比色皿中,在最大吸收波长下,用分光光度计测量其吸光度。
6. 绘制标准曲线:以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
7. 计算待测样品中高锰酸钾的含量:根据待测样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得对应的浓度,再根据样品的稀释倍数计算待测样品中高锰酸钾的含量。
实验结果与分析:1. 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 待测样品溶液的吸光度为X,从标准曲线上查得对应的浓度为Y。
3. 根据样品的稀释倍数,计算待测样品中高锰酸钾的含量为Z。
一、目的要求1.了解分光光度计的结构和正确的使用方法。
2.学会绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
3.学习如何选择分光光度分析的实验条件。
二、原理物质呈现的颜色与光有着密切关系,在日常生活中溶液所以呈现不同的颜色,是由于该溶液对光具有选择性吸收的缘故。
当一束白光(混合光)通过某溶液时,如果该溶液对可见光区各种波长的光都没有吸收,即入射光全部通过溶液,则该溶液呈无色透明状;当溶液对可见光区各种波长的光全部吸收时,则该溶液呈黑色;如某溶液对可见光区某种波长的光选择性地吸收,则该溶液呈现被吸收光的互补色光的颜色。
通常用光吸收曲线来描述物质对不同波长范围光的选择性吸收。
其方法是将不同波长的光依次通过某一定浓度和厚度的有色溶液,分别测出它们对各种波长光的吸收程度(用吸光度A表示),以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,画出的曲线即为光的吸收曲线(吸收光谱)。
光吸收程度最大处的波长,称为最大吸收波长,用λmax表示。
同一物质的不同浓度溶液,其最大吸收波长相同,但浓度越大,光的吸收程度越大,吸收峰就越高。
溶液对光的吸收规律---光的吸收定律(朗伯-比耳定律),为吸光光度法提供了理论依据A=KcL。
紫外可见分光光度计的构造分光光度计按波长范围分类,波长在420~700nm范围的称可见分光光度计。
波长在200~1000nm范围的称紫外可见分光光度计。
紫外可见分光光度计是目前厂矿及学校应用比较广泛的分光光度计。
分光光度计基本构造相似,是由图6-2所示的几个主要部件构成。
吸收池三、步骤1.KMnO4溶液的配制称取高锰酸钾固体,置于烧杯中溶解,定容至1000mL,混匀,该溶液浓度约为·L-1。
2.KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液、、,分别放入三个100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀,各溶液KMnO4浓度分别为 mol·L-1、mol·L-1、 mol·L-1。
高锰酸钾滴定法的原理高锰酸钾滴定法是一种常用的化学分析方法,一般用来测定水中有机物的氧化能力和水的浑浊度。
其原理是利用高锰酸钾作为氧化剂,在弱酸或中性条件下将水样中的有机物被氧化为无机物,同时利用高锰酸钾的紫色溶液作为指示剂,当溶液颜色由紫色变为浅粉色时,标记滴定滴数的体积即为滴定终点。
下面是高锰酸钾滴定法的详细原理分析。
一、高锰酸钾的氧化性高锰酸钾(KMnO4)是一种强氧化剂,可以将容易氧化的有机物氧化为无机物,其标准电极电位为+1.23V。
在弱酸或中性条件下,高锰酸钾被还原为二价锰离子(Mn2+),这一过程涉及氧化还原反应,反应方程式为:2KMnO4 + 6H+ + 5C2H5OH → 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O + K2SO4KMnO4是氧化剂,C2H5OH为可氧化物。
二、高锰酸钾的计量分析高锰酸钾是一种重量分子量为158.04的化合物,在计量分析中,可以通过将一定量的高锰酸钾溶液滴定在带有有机物的水溶液中,来测定水中有机物的含量。
在滴定中,高锰酸钾用作氧化试剂,其溶液的浓度可以通过许多试验来测定,如饱和溶液法、氧化还原法等。
三、滴定终点的判定在高锰酸钾滴定分析中,紫色的KMnO4溶液被用作指示剂。
当高锰酸钾溶液与可氧化物反应时,其颜色从紫色逐渐转化为浅粉色,表示反应已经完成。
这种颜色转变与高锰酸钾在弱酸或中性条件下的还原有关,当KMnO4完全被还原时,残留的高锰酸钾溶液中的Mn2+离子会造成溶液颜色的变化,由紫色变为浅粉色,此时滴定分析结束。
四、样品的准备在高锰酸钾滴定分析中,样品必须经过适当的处理才能得到准确的结果。
首先要确保水样中的可氧化有机物不少于0.05mg/L,因为如果水样中的可氧化物质含量太低,滴定的结果会比实际含量少;如果含量太高,则会产生值偏高的误差。
水样pH值要在7.2-10之间,否则会影响滴定分析的准确性。
五、实验步骤1、取一定量的水样,加入适量的硫酸,使水样pH值保持在7.2-10之间。
土壤中测定有机质含量的方法比较作者:梁基萍卢业友来源:《中国科技博览》2015年第28期[摘要]采用两种不同方法对土壤中有机质含量进行测定,了解这两种方法在精密度上是否存在显著性差异。
[关键词]土壤有机质测定方法显著性差异中图分类号:F840.61 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)28-0281-01土壤有机质是土壤的重要组成成分,其含量通常被作为土壤肥力水平高低的重要指标。
测定土壤有机质含量时主要测定土壤中的有机碳,其测定方法有光度比色法、灼烧法(重量法)、高锰酸钾氧化法、重铬酸钾油浴法、红外光谱分析法、同位素示踪法等。
高锰酸钾氧化法和灼烧法这两种测定方法都比较简单且实验条件要求不高,为此,本文对土壤中有机质含量进行测定,通过测定并利用F检验法[1]来验证上述两种方法之间是否存在显著性差异。
1.材料与方法1.1 试样在校园内采用梅花布点法取样,找5个点(深度20cm至40cm),每个点约1.5Kg,采集土壤经去除石子、杂草等杂质后,于阴凉干燥处自然风干、混匀。
取风干后的土样碾碎,过100目筛后备用。
1.2 仪器7230G型分光光度计、马弗炉、电子天平、干燥器等。
1.3 方法1.3.1 高锰酸钾氧化法[2]。
(1)测定原理。
在常温条件下,用高锰酸钾氧化土壤中的有机质,离心分离后,用分光光度计测定高锰酸钾的剩余量,再换算出土壤中有机质的含量。
(2)试剂。
0.25mol/L高锰酸钾标准溶液、草酸钠(用于标定高锰酸钾溶液)、去离子水。
(3)样品的制备。
称取风干后的6组土样,每组0.2500g,分别置于30mL的塑料旋塞的离心管中,加入0.2469mol/L的高锰酸钾标准溶液25mL,常温下静置24h,然后在2000r/min 下离心5min,将上清液用去离子水以1:250的比例稀释,同时用750℃灼烧2h土样0.2500g 做空白,用分光光度计在565nm下测定稀释样品的吸光度值。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下:
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液,并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中,并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液,并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异,可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时,还需要注意几点:
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定,否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能,否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要使用特定波长的光来测定,否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要使用特定的标准溶液和参比溶
液,否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时,需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同,否则会影响测定结果的准确性。
铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法铅基合金中硒的测定——高锰酸钾容量法高锰酸钾容量法是一种常用于测定铅基合金中硒含量的方法。
该方法利用高锰酸钾(KMnO4)和硝酸(HNO3)作为滴定剂,在适当pH条件下,将硒与锰进行氧化-还原反应,以实现硒的测定。
该方法的优点是快速、简单、准确、可靠,广泛应用于硒的测定。
一、实验原理高锰酸钾容量法是一种典型的氧化-还原滴定反应,测定铅基合金中硒含量的方法。
该方法中,硒将被氧化成硫酸根,而锰被还原成氧化锰,然后将锰和硫酸根按比例滴定,最后通过测定滴定液中氧化锰的浓度,来得出硒含量的大小。
二、试剂准备1.高锰酸钾:将高锰酸钾(Merck,99+%)稀释到0.05mol/L,并置于4℃冷藏。
2.硝酸:将硝酸(Merck,98+%)稀释到2mol/L,并置于室温。
三、样品处理1.将待测样品(如铅基合金)粉碎后,用超声浴在水中清洗,去除杂质后,取1g样品,加5ml HNO3,煮沸20min,然后放入100ml Erlenmeyer釜中,加入清水50ml,保温搅拌,直至完全溶解,然后过滤,取滤液定容至50ml,作为测定样品。
2.将1ml试样滴定液滴入一比色皿中,加入滴定剂:2ml硝酸,2ml 0.05mol/L KmnO4,调节pH=6.7,搅拌均匀,立即比色,记录其色度值。
四、计算1.硒的质量分数(w%)=标准曲线上对应的滴定液色度值*标准曲线的斜率*样品量(g)/样品滴定液体积(ml)2.硒的摩尔浓度(mol/L)=标准曲线上对应的滴定液色度值*标准曲线的斜率*样品量(g)/样品滴定液体积(ml)*样品的质量(g)五、实验注意事项1.试样的粉碎度要尽量细,以便更好的溶解,提高检测的准确性。
2.搅拌时要小心,避免喷溅。
3.滴定剂的配制要正确,滴定液的pH也要正确,以保证滴定的准确性。
4.滴定时间要仔细观察,应尽快记录滴定液的色度值,避免受光照影响。
5.实验结束后,应及时清洗器皿,以免污染环境。
化学需氧量测定方法
化学需氧量(COD)是一个常用的水质指标,用来衡量水中有机物的含量。
COD测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 高锰酸钾法:将水样与高锰酸钾溶液反应,高锰酸钾在酸性条件下可以氧化有机物,然后通过比色法测定反应后剩余的高锰酸钾的浓度来计算COD值。
2. 铬酸钾法:将水样与硫酸铬酸钾溶液反应,有机物在酸性条件下可以被氧化为二氧化碳和水,然后通过滴定法测定反应后剩余的铬酸钾的浓度来计算COD值。
3. 紫外光消解法:利用紫外光照射水样,将有机物氧化为无机物,然后通过测定无机物的浓度来计算COD值。
4. 生化需氧量法(BOD法):将水样暴露在生物处理器中,利用水中的微生物将有机物降解为二氧化碳和水,然后通过测定二氧化碳的产生量来计算COD值。
高锰酸钾浓度校正计算公式引言。
高锰酸钾是一种常用的氧化剂,广泛应用于水处理、医药、化工等领域。
在实际应用中,我们常常需要对高锰酸钾的浓度进行校正,以确保其在实验或生产过程中的准确性和稳定性。
本文将介绍高锰酸钾浓度校正的计算公式及其应用。
一、高锰酸钾的浓度测定方法。
高锰酸钾的浓度通常通过滴定法进行测定。
滴定时,将已知浓度的一溴化钾溶液逐滴加入含有高锰酸钾的溶液中,直至高锰酸钾完全消耗。
通过滴定的消耗量,可以计算出高锰酸钾的浓度。
二、高锰酸钾浓度校正计算公式。
在实际应用中,由于各种因素的影响,测得的高锰酸钾浓度可能存在一定的误差。
因此,我们需要对其进行校正。
高锰酸钾浓度校正的计算公式如下:C' = C × (V1/V2)。
其中,C'为校正后的高锰酸钾浓度,C为测得的高锰酸钾浓度,V1为滴定消耗的一溴化钾溶液的体积,V2为高锰酸钾溶液的体积。
三、高锰酸钾浓度校正计算公式的应用。
在实际应用中,我们可以通过测定高锰酸钾的浓度和滴定消耗的一溴化钾溶液的体积,利用上述的计算公式对高锰酸钾的浓度进行校正。
具体步骤如下:1. 测定高锰酸钾的浓度,首先,通过滴定法测定高锰酸钾的浓度,得到测得的浓度C。
2. 测定滴定消耗的一溴化钾溶液的体积,将一溴化钾溶液逐滴加入含有高锰酸钾的溶液中,直至高锰酸钾完全消耗,记录滴定消耗的一溴化钾溶液的体积V1。
3. 计算校正后的高锰酸钾浓度,利用上述的计算公式,将测得的浓度C和滴定消耗的一溴化钾溶液的体积V1代入,即可计算出校正后的高锰酸钾浓度C'。
四、高锰酸钾浓度校正计算公式的影响因素。
在使用高锰酸钾浓度校正计算公式时,需要注意以下几点影响因素:1. 滴定条件,滴定时的温度、PH值、滴定速度等因素会影响滴定的结果,从而影响校正后的高锰酸钾浓度。
2. 溶液的稀释,在实际应用中,高锰酸钾溶液可能需要进行稀释后再进行滴定,稀释的过程也会对测定结果产生影响。
碘量法测定电解液中锰酸钾和高锰酸钾张丰如;赖俐超;唐春保;刘燕【摘要】建立了一种测定高锰酸钾生产电解液中锰酸钾和高锰酸钾的分析方法.以钡盐沉淀分离电解液中的MnO42-,用碘量法测定溶液中的高锰酸钾含量;同时,另取一份相同电解液,用碘量法测定锰酸钾和高锰酸钾的总量,间接得到锰酸钾的含量.对电解液中锰酸钾和高锰酸钾含量进行了多次平行测定,锰酸钾相对标准偏差为0.11%,高锰酸钾为0.14%;高锰酸钾的加标回收率为96.9%.将方法应用于实际样品分析,测定结果与参照方法一致.该法操作简单,终点变色灵敏,结果准确,试剂用量少、污染小,可用于高锰酸钾生产过程的质量控制.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2017(039)001【总页数】3页(P40-42)【关键词】锰酸钾;高锰酸钾;碘量法;高锰酸钾生产【作者】张丰如;赖俐超;唐春保;刘燕【作者单位】嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015;嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015;嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015;嘉应学院化学与环境学院,广东梅州514015【正文语种】中文【中图分类】TG115.31高锰酸钾具有强氧化性,在化工、医药、环保、冶金、轻工、石油、军工及农业等行业广泛应用[1-2]。
工业上生产高锰酸钾采用两步法完成:先以软锰矿为原料,与氢氧化钾进行氧化反应,制备锰酸钾;再将锰酸钾进一步电解氧化成高锰酸钾[3-4]。
在电解起始阶段,电解液中主要是锰酸钾和碱,随着电解的进行,锰酸钾浓度逐渐减少,高锰酸钾浓度逐渐增加;电解结束时,溶液中主要是高锰酸钾和碱。
测定电解液中锰酸钾和高锰酸钾的含量,对于生产过程的质量控制非常必要。
生产上测定电解液中锰酸钾和高锰酸钾的方法主要有三价铬盐滴定-草酸钠滴定法和亚铅酸钠滴定-碘量法[5]。
这两种方法均需配制两种标准溶液,使用的Cr3+和PbO22-对环境有污染,而且灰绿色的锰酸钡沉淀没有从溶液中分离,虽然简化了操作,但影响终点的颜色判断。
氢氧化钡沉淀-碘量法对高锰酸钾和锰酸钾共存时的分别测定刘燕;唐春保;朱祐妹【摘要】The barium hydroxide precipitation–iodimetry method for the determination of potassium permanganate and potassium manganate coexistence was established. By adding an excess of saturated barium hydroxide solution in electrolyte,they were separated for different solubility of barium manganate and barium permanganate. Then potassium permanganate and potassium manganate were determinated respectively by iodimetry method. Results showed that the detection limits of potassium permanganate and potassium manganate were 0.061,0.077 g/L, and the relative standard deviation of detection results were 0.57%and 0.72%(n=4),respectively. The recovery rate of potassium permanganate was 94.12%–95.85%. t value test results showed that there was no significant difference between the results detected by barium hydroxide precipitation–iodimetry method and those detected by traditional methods. The method can avoid the disadvantage of the toxicity of lead acid sodium and chromium salt and the difficulty to judge the color of titration end point,it is suitable for rapid detection of the main ingredients for potassium permanganate industrial production.%采用氢氧化钡沉淀–碘量法对高锰酸钾和锰酸钾共存时的含量分别进行测定。
高锰酸钾和锰酸钾共存含量测定方法比较
【来源/作者】北纳创联
1.回收试验
由于锰酸钾不稳定,容易发生歧化反应,无法进行加标回收试验,因此只对高锰酸钾进行加标回收试验。
将电解原液样品记为 1 # ,对电解原液稀释 1 倍得到的样品溶液记为 2 # 。
用氢氧化钡沉淀–碘量法测定两种样品溶液中的高锰酸钾含量,然后再分别加入一定量的高锰酸钾标准溶液,进行加标回收试验,结果见表 2。
由表2可知,高锰酸钾的加标回收率为94.12%~95.85%,说明氢氧化钡沉淀–碘量法测定高锰酸钾含量的准确度较高。
2.方法比对试验
采用氢氧化钡沉淀–碘量法、亚铅酸钠还原–碘量法和三价铬盐还原–草酸钠滴定法对同一电解液样品中的锰酸钾和高锰酸钾含量进行测定,测定结果见表 3。
由表 3 可知, 3 种方法对电解液样品中锰酸钾和高锰酸钾含量
的测定结果基本一致,说明氢氧化钡沉淀–碘量法对电解液样品中锰酸钾和高锰酸钾含量的测定结果可靠。
将表 3 中 3 种方法的试验结果进行 t 检验,选择置信度P=0.95(α=0.05)。
高锰酸钾、锰酸钾 3 种方法测定结果的 t 检验值见表 4。
查表得 t0.05,6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。
由表 4 可以看出,氢氧化钡沉淀–碘量法、亚铅酸钠还原–碘量法和三价铬盐还原–草酸钠滴定法对锰酸钾和高锰酸钾测定结果的 t 检验值均小于t0.05,6 ,表明 3 种方法的测定结果无显著性差异,可以认为结果一致。
由于亚铅酸钠和铬盐都有毒,容易对环境造成污染,且亚铅酸钠还原–碘量法和三价铬盐还原–草酸钠滴定法中沉淀是在滴定过程中产生的,对高锰酸根有一定的吸附和包藏作用,造成滴定终点读数时间长,滴定终点颜色不易判断 ( 亚铅酸钠还原–碘量法滴定终点由紫色变为蓝色 ),不利于实验研究;而氢氧化钡沉淀–碘量法在分别测定锰酸钾和高锰酸钾时,滴定过程易操作,满足高锰酸钾工业生产中快速检测的要求。
3.结语
用氢氧化钡沉淀–碘量法对高锰酸钾和锰酸钾共存时的含量进行分别测定,该方法操作简便快速,灵敏度高,精密度、准确度良好,适合于高锰酸钾工业生产中主要成分的快速检测。