实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应新版14

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2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加
入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲 醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
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1套
1套 若干支
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三、实验步骤
实验装置图
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1. 聚乙烯醇的制备
（ 1 ）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶
（如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。
（ 2 ）在室温下缓慢滴加 25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40g ， 约在0.5h内滴完。 （3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。 （4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得 产物，计算产率。
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
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实验4
一、
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
基本原理
由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（ PVA ）不能直接由 单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
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聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化
等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚 乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好 的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、 粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻
璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩醛化反应：
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3Hale Waihona Puke 二 、主要药品与仪器25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备） 6% NaOH甲醇溶液 40 g 100 mL
10%PVA-1799水溶液
10%盐酸 36%甲醛溶液 1:2 氨水 装有搅拌器、冷凝管、
80 ml
4 ml
温度计、滴液漏斗的四颈瓶
恒温水浴 滴管
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四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%的-OH能 缩醛化，为什么？
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