SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
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SOLAAR AA 简明操作规程(仅供用户参考)火焰操作:1.打开电源开关,开启稳压电源,稳压至AC220V.2.开启计算机电源,进入WINDOWS界面.3.打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有SDANDBY闪亮,其它熄灭.4.启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中先选择通信口,再选择〈连接〉来建立通讯。
5.点击,建立火焰方法。
6.点击,与相对应位置安装空心阴极灯。
(注:不可使用多于两个脚的其它公司空心阴极灯)7.点击,调整光路。
8.先打开空气压缩机,设定压力在0.25-0.3MPa9.再打开乙炔气阀,压力调整在0.08-0.1MPa如果管道较长可适当提高压力。
10、观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火。
11、按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。
稳定数分钟。
12、将吸液毛细管放入去离子水中,调用已设定的分析方法(分析方法的设定详见SOLAAR AA操作手册),点击,根据提示完成分析。
13、继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮可临时熄火,等待工作全部完成。
14、全部完成后,先关闭乙炔总阀使火焰自动熄灭后、才去放掉空气压缩机集水器中的水,再关闭空气压缩机,重新开启空气压缩机要先卸压。
15、数据处理及结果打印。
16、关闭空心阴极灯,退出SOLAAR软件,关闭光谱仪电源,关闭计算机,稳压电源及电源开关。
石墨炉操作:1、打开电源开关,开启稳压电源,稳压至AC220V.2、开启计算机电源,进入WINDOWS界面.3、打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有SDANDBY闪亮。
4、启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中先选择通信口,再选择〈连接〉来建立通讯。
原子吸收光谱仪使用操作规程1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。
2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。
进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
注:使用对照法,标样信息全部删除。
10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
原子吸收光谱操作指南一.开机顺序及操作流程1.开启电脑、打印机及仪器主机。
2.进入AAWin软件,选择联机模式,等待仪器初始化结束。
3.选择合适的元素灯同时调整元素测量参数。
4.寻峰和波长扫描:选择菜单【运用】中的【波长扫描】和【寻峰】按钮。
5.能量调试:选择主菜单【运用】中的【能量调试】,一般能量达到96%即正常。
6.燃烧器参数的设置:选择【仪器】下拉菜单中的【燃烧器设置】,对燃气流量、燃烧器高度和燃烧器位置进行设置。
7.测量参数的设置:选择主菜单【设置】中的【测量参数】,设置标准样品、未知样品、空白样品和灵敏度校正的次数。
8.样品设置:选择主菜单【设置】中的【样品设置向导】,选择所需的校正方法、曲线方程和浓度单位。
9.测量:测量之前打开空气压缩机,先开风机,再开工作开关,调节压力0.2-0.5MP;然后打开乙炔气的总阀,分压阀开到0.05-0.07MP;然后按点火按钮,测样之前先用超纯水清洗管路,再用空白清洗管路;将管路放到样品中,信号平稳后点击开始测量样品。
10.关机:先关乙炔气的总阀,然后关闭分压阀;压缩机先关工作开关,再按放水阀,最后关风机。
二.注意事项1.如果开机顺序不对,可能出现COM口被占用,无法联机的现象,这时需要关闭原子吸收主机电源开关,重新启动计算机,等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关,将联机正常。
2.点火前后,乙炔钢瓶压力可能有变化,注意调节出口压力。
当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火,这时需要调高燃气流量到1500以上,再次点火即可。
3.乙炔气瓶的总表压力低于0.4MPa就必须更换新的气瓶,否则易损坏仪器,导致不良后果;要求乙炔气纯度必须达到99.9%以上,如乙炔气不纯,影响分析测试结果,易导致质量流量计损坏。
4.乙炔气为易燃易爆气体,气瓶应远离仪器,并注意通风。
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析 设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV 可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
原子吸收分光光度计的基本操作原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种常见的分析仪器,主要用于测定金属元素的含量。
AAS基本操作包括仪器的准备、样品处理和分析测量等步骤。
以下将详细介绍AAS的基本操作。
一、仪器准备1.开机前的准备:确认仪器连接正常,通电并预热,确保所需气体供应充足,如氢气、氧气和氮气等。
2.仪器校准:校准仪器的各项参数,如波长、光程、灯源电流等,确保仪器稳定且准确。
二、样品处理1.样品制备:按照实验需要,将待测样品处理成适合测量的形式,如加入适量溶剂稀释,进行分解提取等。
2.样品处理控制:处理样品时,要注意使用纯水、除尘纸等进行清洗,使用优质标准物质进行校正和质控样品测定。
三、分析测量1.选择合适的灯源:根据待测元素的吸光度,选择适当的灯源,如镉灯、锌灯等。
2.调节仪器参数:设置波长、光程和灯源电流等参数,以获得最佳吸光度测量条件。
3.本底测量:在没有样品的情况下进行本底测量,记录下吸光度值,并在后续测量时进行校正。
4.样品测量:将经过处理的样品注入样品池中,设置合适的光程,进行吸光度测量。
测量时要注意避免气泡和污染物干扰。
5.构建标准曲线:根据一系列标准溶液的吸光度值,绘制出标准曲线,并根据样品的吸光度值在曲线上进行定量计算。
6.数据处理:根据计算方法,对得到的测量数据进行处理和解释,计算出待测元素的含量。
四、注意事项1.仪器操作规范:操作人员要严格按照使用手册的要求进行操作,特别是导入样品和废液的过程中要注意避免污染。
2.仪器维护保养:定期清洗光学元件、更换灯源、维护气路和温控系统等,确保仪器的正常运行和性能维持。
3.安全操作:在使用AAS时要注意安全,避免溶液和气体的接触,防止有毒有害物质造成伤害。
总结:原子吸收分光光度计的基本操作包括仪器准备、样品处理和分析测量等步骤。
仪器准备包括通电预热和校准等。
样品处理要注意标准物质校正和质控样品测定。
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.序言本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。
该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ,通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。
2.原理原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.SOLAAR 软件及启动打开石墨炉主机,水机,氩气,光谱仪电源计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR登录对话框,仪器可自动连接。
进入界面后,出现SOLAAR 操作界面启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整GFTV可视系统开关启动向导平台,方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。
原子吸收光谱仪操作规程一、火焰分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检。
2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)。
3、在“显示方法”软件中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:吸收或发射,重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“火焰”中选择设定:火焰类型,燃气流量E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度4、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存5、点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)6、准备点火:A 打开乙炔气,低压表设定9psi/0.62bar(0.7kg)B 打开空压机,压力设定30psi/2.1bar(2.2kg)当光谱仪面板上白灯闪亮后,按下数秒即完成点火7、做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析。
8、打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”9、火焰熄火和关机步骤:A关闭乙炔气高压阀,待仪器火焰自动熄灭B 关闭空压机,放气,放水(压力至零)C 按仪器前面板红灯,放乙炔低压表至零D 关元素灯E退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源二、石墨炉分析操作1、打开光谱仪电源开关(standby灯闪亮)。
打开计算机进入SolaarAA软件,仪器进行自检2、在软件“灯”中,选择设定元素灯。
开灯预热15分钟以上。
(国产等使用1/3-1/4最大工作电流,切不可使用两脚以上的国产灯)3、取下燃烧头:用软件(动作—火焰—焰烧器放置)将焰烧器放到最底位置,安装石墨炉头,对准光路4、在软件“显示方法”中,设定分析方法:A 在“概述”中选择设定:方法名称,操作者,样品描述B 在“序列”中选择设定:校正,样品C 在“光谱仪”中选择设定:重复测量次数,测量时间,选择波长,元素灯工作电流,狭缝选择,扣背景方式(氘灯扣背景)D 在“石墨炉”中选择设定:石墨管类型,干燥,灰化,原子化,净化温度(参考菜单)E 在“校正”中选择设定:拟合方法,浓度单位,标准点个数,可标准点浓度F 在“进样”中选择设定:工作体积(一般设20µL),标准制备:固定体积G 在“序列”中选择“ASLG”将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上,如果是不加基体改进剂,(1-主标液,2-稀释液,3-空白液)5、返回到“概述”中,可将上述方法命名储存6、准备石墨炉分析:A 打开石墨炉电源B 打开水冷装置(选择温度在23℃左右)C 打开氩气(17psi/1.2kg)D 打开GFTVE 清洗石墨管(长期未使用或第一次使用)F 准直进样针头位置G 净化液路系统(长期未使用或第一次使用)7 点击“调整光路”找分析元素波长,打开软件中“光谱仪”观察波长和光电倍增管负高压(在200V-600V为合适)8 做标准曲线和样品分析:可选“单溶液”分析,也可选“分析”做程序分析9打印输出分析结果:选择软件“结果”--“选项”--“选择分析”-- “确定”“文件”--“打印选项”10 石墨炉分析结束关机步骤: A 关闭石墨炉电源B 关闭水冷却装置C 关闭氩气D 关闭元素灯E 退出SolaarAA软件F关闭SolaarAA主机电源编制:审批:日期:。
THERMO ELEMENTALSOLAAR AA原子吸收操作培训手册 石墨炉部分(GF95-M5,GF95Z-M6/GF97—S 系列)本资料由ThermoElemental整理仅供用户使用仪器及软件时参考本资料由Thermo China美国热电公司整理 。
凡你要服务时,请详细给出错误代码,FAX/传真给中国的服务中心。
要订购配件或消耗品,请直接和维修部联系M系列仪器:电源为90-240V,主机300瓦zeem 1.2KW,//排风2800升/分钟,灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.石墨炉电源220V,7.5千瓦,30A,容许10%变化。
冷却水1.5升/分钟,压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。
要备用的配件:1,各种类型的石墨管,2,石墨锥,3,取样毛细管(针)。
4,波长校正用钙-镁编码灯(专用)分析过程:g打开光谱电源。
g打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪,执行WINDOWS软件。
g开始SOLAAR32数据工作站软件。
g进入用户名和安全口令(第一次USER NAME:ADMINISTRATOR,Password: solaar)建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信(ON LINE)。
如果OFF LINE,拉下连接,,预先确定串行通信接口COM1或COM2。
(设置通信口),下图g定义系统方法(拉下edit,编辑方法)。
在方法表中的内容:• 主页选择石墨炉法,及有关分析内容。
下图•选择序列窗口,选择元素和测量过程(编辑多元素分析,只对全自动型),所有功能右击鼠标。
下图光谱仪, 选择光谱工作参数(积分时间,波长,灯电流,带宽,背景情况,每个样品测量次数等),如不修改,使用默认参考值,请区分thermoelemental灯和其它公司灯,仪器参数可以参考菜谱。
石墨炉:(石墨管的型号,程序升温过程)的工作参数(依赖分析方式)• 进样:自动进样器参数。
例如,石墨炉自动进样器功能:a,自动浓缩,即取一定样品进入石墨管,仪器对样品进行干燥,再返回吸取第二次,第三次……,(inject number),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(return to standby).b,智能化稀释( intelligent Dilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.•校正:选择标准样品的分析参数,确定标准曲线形式(在国际标准中大多数选择分段法 , 只有少数选择线性最小二乘法,标准样品点必须处于线性范围)及标准样品数和标准样品浓度。
UNICAM原子吸收光谱仪SOLAAR32 UNICAM 原子吸收 SOLLAAR32 软件常规手册目录1.引言1.1视窗Windows 951.2视窗Windows 95 帮助文件1.2.1显示视窗Windows 95 帮助信息2.SOLLAAR32程序的安装2.1软件的保护2.2原子光谱仪所用的软件2.3 GFTV(石罴炉进样监控系统)软件2.4软件的安装2.4.1SOLLAR32 数据库软件2.4.2安装升级的SOLAAR32 AutoQC(自动质量控制)软件2.4.3安装GFTV软件和接口组件2.5 SOLLAR 原子吸收组2.5.1阅读Read Me 信息(系统程序的介绍)2.6SOLLAAR32程序的删除2.7SOLLAAR32程序及打印机2.8SOLLAAR32应用程序的启动2.8.1SOLLAAR32的启动2.8.2为SOLLAAR32建立启动菜单快捷键2.8.3为SOLLAAR32建立桌面快捷键2.8.4用视窗Windows 95自动启动SOLLAAR322.9连接SOLAAR32程序3.SOLAAR32软件3.1概述3.1.1方法3.1.2步骤3.1.3样品的说明3.1.4结果3.1.5软件的安全保密性3.2 SOLAAR32的使用3.2.1 SOLAAR32状态窗口3.2.2 SOLAAR32特性页面3.2.3 SOLAAR32对话框3.2.4 SOLAAR32菜单1UNICAM原子吸收光谱仪SOLAAR322 3.2.5 SOLAAR32工具栏3.3.5 SOLAAR32状态栏3.3在线帮助3.3.1 主题3.3.2 学会使用在线帮助系统3.3.3 显示SOLAAR32帮助主题:对话内容表3.3.4 为对话框或特性页快速显示特定文本帮助3.3.5 为状态窗口快速显示特定文本帮助3.3.6为数据输入字段快速显示特定文本帮助4.开始4.1一次简单的火焰分析过程4.1.1开始前的工作4.1.2建立方法4.1.3设定分析顺序4.1.4建立分析样品的详细资料4.1.5安装空心阴极灯4.1.6校准空心阴极灯4.1.7点火,调整燃烧头和雾化器撞击球位置4.1.8进行分析4.1.9审查结果4.1.10打印结果4.2一次简单的石墨炉分析过程4.2.1开始前的工作4.2.2建立方法4.2.3设定分析顺序和样品的详细资料4.2.4安装和校准空心阴极灯4.2.5安装和校准空石墨炉4.2.6调整石墨炉自动进样器4.2.7点火,调整燃烧头位置和雾化器撞击球4.2.8进行分析4.2.9审查并打印结果4.3一次简单的气体分析过程4.3.1开始前的工作4.3.2建立方法4.3.3设定分析顺序和样品的详细资料4.3.4安装和校准空心阴极灯UNICAM原子吸收光谱仪SOLAAR323 4.3.5安装SOLAAR VP90 连续气体流动系统4.3.6安装SOLAAR EC90 电热原子吸收池附件4.3.7准直SOLAAR VP90 原子吸收池4.3.8准直SOLAAR VP90 载气流量,稳定化时间及基线延迟参数4.3.9点火4.3.10没定SOLAAR EC90 石墨炉温度参数4.3.11进行分析4.3.12审查并打印结果5.用户测试软件5.1概述5.2用户检测5.2.1光度计/数据站之间通讯的检测5.2.2光度计/自动进样器之间通讯的检测5.2.3光度计/石墨炉之间通讯的检测5.2.4气体箱泄漏的检测5.2.5光度计模拟电路的检测5.2.6光度计软件版本号的检测5.2.7光度计设置的检测5.2.8新氘(D2)灯5.2.9读数传感器的检测5.3 SOLAAR32 客户检测软件的使用5.3.1客户检测菜单5.3.2客户检测工具条5.3.3操作指导信息窗口5.3.4检测窗口5.3.5在开始之前5.3.6启动客户检测软件5.3.7进行测试5.3.8测试结果6 本系列仪器的异同1 引言祝贺您购卖Unicam SOLAAR 原子吸收光谱仪和SOLAAR32软件.我们竭尽全力为您提供一台功能强大,易于使用的光谱仪. 满足您进行元素分析的所有需求,我们衷心希望您对您的仪器操作及尽快地熟悉起来.UNICAM原子吸收光谱仪SOLAAR32此手册要为您提供SOLAAR32数据工作站软件的安装,使用的指导.本软件应与仪器所配的SOLAAR 用户手册一起使用,特别是:. 硬件手册 - 该手册叙述了光谱仪及其附件的使用和各项功能.. 分析方法手册- 该手册叙述了原子吸收光谱技术的物理和化学原理.同时就样品制备和相关的课题给予实际的指导.. SOLAAR32 在线帮助系统 - 此系统为该软件提供了详细使用说明,而且还包括在线“菜谱”,并给出了所有可用原子吸收光谱测定元素的基本参数.这将在下面的3.3节中进行详细的说明.对SOLAAR969系统也可用Local Controller 而不是Data Station进行设定. Local Controller 软件的使用将在该光谱仪操作手册中予以说明,在此不予讨论.1.1视窗Windows95您的SOLAAR32数据处理工作站软件是在Windows95系统下工作的.该软件是具有强大图形功能新一代帮助操作的系统,它的设计最大限度发挥现代微处理器功能和速度.它可在工作中为您提供许多有用和方便在使用solaar32应用程序之前,你应熟悉和会使用计算机及操作系统。
热电S 系列的原子吸收光谱仪操作员手册导言操作员手册:本手册讲述在使用光谱仪和附件的时候可能含有的安全方面的危险,以及最小化危险的手段;光谱仪;火焰原子化系统;火焰附件;石墨炉原子化系统;石墨炉附件;蒸汽产生附件。
预安装手册:预安装手册提供实验室安装S系列的原子吸收光谱仪系统所需要的服务和主机空间。
本手册应该在合同中提供。
附件安装指南:几种主要的附件有提供打印的指南,本附件指南含有附件安装必要的指导,以便成功的安装在S系列的光谱以上。
数据工作站软件指南:SOLAAR数据工作站软件中提供数据工作站软件指南。
讲述软件安装程序;数据工作站软件的功能和特征,包括在线帮助系统;一系列分类的实验;以便帮助快速使用新的仪器。
数据工作站在线帮助系统:数据工作站软件含有一个全面的在线帮助系统,讲述软件的特征和功能;每个参数、功能和主菜单;一般任务的逐步程序;详细的问题解决程序。
数据工作站软件向导:逐步指导熟悉几种通用的程序。
向导使用所提供的默认参数,如有必要允许改变这些参数。
可以帮助:设定方法;执行分析;调整和优化系统以及分析参数;观看分析结果;打印分析报告。
本机控制软件手册:讲述软件的功能和特征;每个命令的目的;每个参数的目的和数值;一系列分类化的程序指导熟悉并快速使用仪器。
方法指南:讲述原子吸收光谱仪的理论;实际的AA光谱仪主要特征;常用标准和样品的制备方法;常用附件的目的和设计。
应用信息:CD-Rom同样含有大量的应用信息来帮助您最好的使用S 系列光谱仪。
包括方法表格,提供不同的基质分析详细的内容;方法指导,提供不同分析简要的描述;性能表格,提供S系列光谱仪分析性能的详细内容;技术论文,提供技术和仪器各方面深度的探讨。
第一章:空心阴极灯危险1.1导言:空心阴极灯可能有几种危险,在使用之前就必须注意到。
1.2内爆的危险:经常检查灯泡,放弃任何有刮伤或/和损坏的灯泡。
1.3高压:空心阴极灯由高压电源供应功率。
确保在拆卸灯泡之前关闭电源;确认在安装灯泡之前灯座没有充电;如果灯泡在安装到光谱仪上时有损坏掉或者打破,那么就必须关闭光谱仪,切断主电源供应,再来拆卸灯泡。
SOLAAR AA原子吸收培训讲义ThermoFisher Scientific CHINASOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关容。
仪器操作流程原子吸收光谱仪的操作步骤仪器操作流程:原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪是一种常用于化学分析和环境监测的仪器,其操作步骤十分重要。
本文将介绍原子吸收光谱仪的基本操作流程,帮助读者更好地理解和应用该仪器。
1. 仪器准备在正式操作之前,首先要进行仪器的准备工作。
确保原子吸收光谱仪与电源连接正常,并检查仪器的各个部件是否完好无损。
另外,还需检查气源和溶液等实验所需物质是否充足,并准备好所需的标准溶液和样品溶液。
2. 仪器开机在确认仪器准备就绪后,将电源开关打开,启动原子吸收光谱仪。
待仪器完成自检过程后,进入正式的操作界面。
3. 参数设置在进行样品测试之前,需要根据实际需要对仪器的参数进行设置。
通常,原子吸收光谱仪的参数设置包括波长选择、灯源选择、工作曲线选择等。
根据样品的性质和测定的要求,选择合适的参数设置。
4. 样品处理为了确保测定的准确性和可靠性,对样品进行预处理是必要的。
样品处理的具体过程取决于样品的特性和测定的目的。
常见的样品处理方法包括稀释、溶解、过滤等。
在进行样品处理时,要注意严格按照操作规程进行,并避免样品受到外界污染。
5. 校准仪器在样品测试之前,必须进行仪器的校准。
校准的目的是建立仪器的工作曲线,以便对样品进行准确的定量测定。
校准可通过标准溶液进行,根据需要选择合适的标准溶液进行校准。
6. 样品测试校准完成后,即可进行样品的测试。
先将标准溶液注入样品池,测得稳定的吸光度数值后,再进行待测样品的测试。
确保待测样品的体积、浓度等参数符合要求,将待测样品注入样品池进行测试。
记录下样品的吸光度数值。
7. 数据处理样品测试完成后,需要对数据进行处理。
通常,原子吸收光谱仪会自动计算出样品的浓度值,并将测试结果显示在操作界面上。
对于需要进一步处理的数据,可使用相关软件对数据进行分析和处理,包括绘制曲线图、计算样品浓度等。
8. 仪器关机在完成样品测试并保存好数据后,应及时关闭原子吸收光谱仪。
原子吸收分光光度计基本操作步骤一、安装元素灯根据分析需要安装相应的元素灯。
安装元素灯时左手握住元素灯金属部分,右手握住元素灯座,对准位置(突出部对凹陷部)插入即可。
如果不能将六个灯座全部装元素灯,也要尽量对称安装,以保证转轴受力均衡。
二、开机1.打开原子吸收分光光度计主机电源。
2.打开计算机,运行AAS7-SP原子吸收分析系统,双击AAS图标,在接下来的画面中点左键,仪器自动初始化成功后点终止或自动关闭,即软件运行成功。
三、建立分析方法进入第四个图标(仪器参数),选择被测元素灯,点下一步,点扫描,扫描成功后,点调整灯位置成功后,点能量平衡,成功后,点完成。
四、调整燃烧头高度及对光第一步:燃烧头高度调节,一般用一张白纸放在燃烧头最右侧,升降燃烧头使元素灯发射出的光圈恰好与燃烧头狭缝刚好相切(假如你想调节最佳燃烧头高度,请绘制燃烧头高度与样品吸光度曲线而定)。
第二步:对光先根据被测定的元素调整好燃烧头的高度(不同元素在最佳测定条件下对应的燃烧头的高度不同),然后在没有放上对光板之前,将光能量调到100%。
先把对光板放在燃烧头中间位置(黑色部分在外),打开[工作平台锁定杆],放松工作平台下的两个[对光调节螺丝],然后往里推动平台,直到对光板完全挡住元素灯光线(此时操作软件光能量为0%),然后把石墨炉平台下的两个[对光调节螺丝]往紧旋,直到操作软件光能量显示在50%左右,然后把对光板分别移到燃烧头的两端,用手转动燃烧头角度,使对光板在燃烧头两端挡光也在40%-60%之间,反复调节几遍,即能把燃烧头三点都调节在挡光40-60%之间。
五、检查水封点火之前必须检查检查水封瓶中是否有水(只要有水就行),为了能让废液顺畅的流入废液瓶中,废液管口必须悬空在废液液面以上,废液瓶中废液应随时倒掉。
六、开气:先开空气,后开乙炔气1.开空气压缩机:先开风机开关,再开工作开关,调节空气压缩机上的调压阀,使空气压缩机的输出压力为0.3Mpa,此时空气即进入雾化室。
原子吸收光谱仪操作说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种用于测定样品中金属元素含量的仪器。
本操作说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法和相关操作注意事项。
二、仪器准备1. 确保原子吸收光谱仪处于稳定的电源供应下。
2. 检查仪器的冷却系统,并确保冷却剂的储备足够。
3. 清洁光谱仪的光路径,确保其不受灰尘或污渍的干扰。
三、样品处理1. 准备待测样品,并将其转化为溶液形式。
2. 对于固体样品,进行适当的样品前处理,如研磨或酸溶解。
3. 预处理样品溶液,去除其中的杂质和干扰物质。
四、仪器校准1. 准备标准样品溶液,其中含有已知浓度的目标金属元素。
2. 根据仪器的标定方法,逐个加入标准样品溶液,并记录吸光度的测量结果。
3. 通过绘制吸光度与标准样品浓度之间的标准曲线,校准仪器。
确保该曲线的线性范围覆盖了待测样品的预计浓度范围。
五、仪器操作1. 打开仪器的电源,并等待其初始化完成。
2. 选择合适的工作波长和光路。
3. 将校准好的仪器装置与样品池连接,并添加待测样品溶液。
4. 启动仪器的测量程序,记录各个波长下的吸光度数值。
5. 根据测量结果,计算出样品中金属元素的浓度。
六、数据处理1. 对于每个样品测量结果,根据标准曲线进行浓度换算。
2. 统计多次测量的平均值,并计算其相对标准偏差(RSD)。
3. 根据所需的结果,进行数据处理和报告生成。
七、保养与维护1. 定期清洁光谱仪的光路和样品池,以确保其正常工作。
2. 检查冷却系统的工作状态和冷却剂的使用情况,及时更换或补充。
3. 定期进行仪器的校准和质量控制,确保测量结果的准确性和可靠性。
八、安全注意事项1. 在操作仪器前,必须佩戴防护手套和眼镜,以防止样品对人体的伤害。
2. 避免与化学品直接接触,避免吸入有毒化学物质。
3. 在使用酸性或腐蚀性溶液时,需注意防护措施,如穿戴防护服和使用化学抽风设备。
九、故障排除1. 如遇到仪器故障,请立即停止使用,并联系仪器维修人员。
原子吸收光谱仪操作1.准备样品:首先,准备待测样品。
样品可以是液体、固体或气体,具体根据需要选择。
确保样品净化,避免杂质对测试结果的影响。
2.准备工作台:将原子吸收光谱仪放在清洁的、稳定的工作台上。
确保仪器的稳定性和安全性。
检查谱仪的供电情况、仪器所有部件的完整性和使用是否正常。
3.设置参数:根据测量的要求,设置吸收光谱仪的参数。
这些参数包括波长范围、进样量、样品情况等。
测量前需要进行初始校准,使用标准样品进行调整,使仪器在测量范围内保持准确稳定的工作状态。
4.进样操作:根据仪器的样品容器要求选择样品装载方法。
液体样品可以使用玻璃孔板装载,而固体样品则可以使用石英或陶瓷杯装载,有些仪器可以使用气体进样系统。
将样品放置于进样装置中,并确保样品加载正确,不会溢出或造成样品传输的中断。
5.启动仪器:将仪器的电源打开,启动仪器。
等待仪器的启动时间,一般为几分钟到十几分钟不等。
在启动过程中,可以根据仪器的要求进行提示和操作。
6.数据采集:启动仪器后,使用相应的软件或操作面板设置数据采集参数。
根据需要选择吸收波长范围,并调整其他参数,如灯的亮度、平台位置等。
然后启动数据采集程序,开始数据采集。
7.数据处理与分析:数据采集完成后,进行数据处理与分析。
根据仪器提供的软件或其他数据处理工具,对原始数据进行处理和分析,得出相应的结果。
此过程可能包括去除背景信号、基线校正、峰面积计算等。
8.结果解释:最后,根据分析结果进行结果解释。
对测量得到的结果进行评估,并与标准样品进行比较,以确定样品中特定元素的浓度。
根据结果进行必要的修正和校准,确保结果的准确性和可靠性。
总结:原子吸收光谱仪操作需要准备样品,准备工作台,设置参数,进样操作,启动仪器,数据采集,数据处理与分析以及结果解释。
通过这些步骤,可以获得样品中各种元素的浓度信息,为进一步研究和应用提供参考。
ICE 3400石墨炉操作规程1、打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择〈连接〉来建立通讯。
2、打开石墨炉电源,打开氩气钢瓶气阀,调整压力约为0.12-0.15MPa,打开冷却循环水系统3、在自动进样器的洗液瓶中装半瓶去离子水并加2毫升硝酸,并拧紧瓶盖以防止漏气。
(如果已经有就不需要换,一般装一次可以用一个月左右,需定期更换)4、安装或调入一个空心阴极灯,并点亮预热15分钟:安装空心阴极灯:(1)检查 status bar 状态栏,确认数据工作站和光谱仪连接,如果状态栏显示 off line,点击在 action 动作菜单中的 communications通讯来 connect 连接(2)点 lamps 按键或者在 Edit 编辑主菜单中的 lamp configuration and status对话框:选择 carousel position 旋转盘位置,保证 automatic lamp alignment 被检查如果已经有空心阴极灯安装,且其状态 state 为on 开启,那么选择 state 状态栏来关闭他们 off参考硬件手册,拆下已经安装的空心阴极灯(1) 打开灯的转盘门。
(2) 利用系统软件中的“Lamp”(灯)命令旋转转盘,使空灯位位于前方,根据软件灯状态显示确认灯位置上的电源是否为 OFF(关)。
(3) 正确定位灯的位置,然后用力将其插入在灯架中,使之固定在灯夹的正确位置上。
(4)确认软件灯状态显示的更新是否正确。
灯型 : 推荐使用赛默飞世尔科技生产的编码灯或非编码灯。
可以使用大多数第三方制造商生产的直径为 37mm 的非编码灯。
也可以使用大多数第三方制造商生产的直径为 37mm 的编码灯,但光谱仪将不识别编码,并将这些灯作为非编码灯处理。
使用第三方生产这些灯时,赛默飞世尔科技并不保证仪器一定能够正常工作,也不保证一定能满足已公布的技术参数。
原子吸收光谱仪使用方法说明书一、概述原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的科学仪器。
本说明书将详细介绍原子吸收光谱仪的使用方法,以及常见的操作技巧。
二、仪器准备1. 根据仪器类型,接通电源并确保电源稳定;2. 将光谱仪平稳放置于实验台面上,并确保周围环境光线适宜;3. 对于需要连接气源的仪器,确认气源管路连接正确,并调节气源流量至合适位置;4. 打开光谱仪仪器软件,确保软件正常工作,并根据需要进行初始化设置。
三、标样制备1. 根据待测金属元素的特性,选择合适的标样;2. 使用金属元素浓度合适的标准溶液进行系列稀释,制备出一系列浓度不同的标样溶液;3. 将标样溶液装入用于测量的样品池或进样室;4. 使用样品池或进样室内的清洗溶液进行样品池清洗,以确保准确测量。
四、仪器校准1. 将最低浓度的标样溶液置入样品池或进样室,进行仪器的零点校准;2. 依次将其他浓度的标样溶液置入样品池或进样室,实施多点校准,以保证测量的准确性;3. 根据仪器类型和要求,选择合适的校准曲线拟合方式。
五、样品测量1. 使用吸头或自动进样器将待测样品置入样品池或进样室;2. 进入测量界面,在仪器软件中选择对应的测量波长和校准曲线;3. 根据测量要求和样品特性,设置合适的积分时间、重复次数等参数;4. 点击开始测量按钮,等待测量过程完成;5. 将测量结果保存,并及时清洗样品池或进样室。
六、数据处理与分析1. 将测量结果导入数据处理软件中;2. 根据实验要求,进行数据质量控制,包括重复测量、计算测量误差等;3. 对于需要进一步分析的数据,可以使用统计学方法进行处理;4. 根据数据分析结果,撰写实验报告或进行进一步研究。
七、注意事项1. 在操作仪器前,需先熟悉仪器的使用手册,并确保具备基本实验技巧;2. 在使用样品池或进样室前,应先清洗干净,以避免污染实验结果;3. 对于需要使用酸性溶液的实验,应戴上适当的个人防护装备;4. 不得随意关闭或修改仪器软件中的设置参数,以免影响测量精度;5. 定期对仪器进行维护和保养,避免因长时间使用而导致故障。
一、火焰法1、打开电脑——开机预热机器自检(使用火焰原子化时,无需打开机器左侧石墨炉化器的开关)——打开桌面工作站spectrAA2、点击“工作表格”选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定火焰测定图标——确定。
4、点击“编辑方法”选项,“类型/模式”窗口中选择“手动测量”窗口中选择“峰高”,“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放灯位一致),以及所需灯流,单色器中选择适合的波长。
狭缝(在分析手册窗口中可以看到)扣背景开。
5、标样窗口中,波度自行定义,在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”——确定。
6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择窗口样品的试管位9、点击“优化窗口”——确定——确定。
先优化元素灯——点灯——优化信号——确定。
10、开始测样11、结束后,在文件中选择“关闭所有文件”——退出软件——关仪器开关。
原子炉化:(洗液要求:大约1000mL水加入1-5mL硝酸)1、打开电脑——开机(两个按钮同时打开)——打开工作站2、点击工作表格选项中“New”,确立文件储存位置后进入工作页面。
3、点击“添加方法”选项所需检测的元素以及选定石墨炉测定图标——确定4、点击“编辑方法””选项,“类型/模式”窗口中选择“自动测量”中“积分”,光学参数窗口中选择灯位与仪器中所放灯位一直,以及灯电流,扣背景开。
5、标样窗口中依据所配母液自行定义,但不符合要求的在“进样器”窗口会有红色提示“校正”窗口中“线性”——确定6、在“标记顺序参数”窗口中选择报告,依据自己要求设置——确定。
7、标签窗口中命名样品名称。
8、分析窗口中选择试管位9、打开石墨炉视频(倒数第五个窗口)——进行优化——确定——先到样品位——调元素灯——自动增益——调整进样器——清洗——确定(具体操作:(1)到样品位后调节元素灯,如果元素灯中显示的信号太弱,可以调节仪器上灯调节旋钮,(2)要是元素灯信号满格,则按自动增益按钮,再重复调节直到信号灯不再满格,(3)调节进样器,通过重复调节原子化器左右和前后上的旋钮使自动进样针正好进入进样孔,(4)在调节自动进样针上的螺丝使针在进样孔中的位置在两个线之间即可,(5)清洗时,用手抬起自动进样针,看水珠是否留下,倘若有水珠沾在针上,则需要将针清洗一下。
原子吸收光谱仪使用操作规程1.准备工作在进行实验之前,确保原子吸收光谱仪处于良好的工作状态。
检查仪器是否连接好电源,以及其他必需设备是否正常运行。
检查仪器的各个部分是否干净,并确保没有尘埃或杂质。
2.样品处理将待测样品进行必要的前处理。
根据需要,可以进行溶解、稀释、过滤等步骤,以获得适合测量的样品。
确保样品的质量和浓度符合实验要求。
3.校准与标准曲线使用标准品溶液进行校准。
根据需要选择适当的标准品,将其在原子吸收光谱仪中测量,并绘制标准曲线。
标准曲线应包含一系列不同浓度的标准品,并覆盖样品预计包含的元素的浓度范围。
4.仪器设置根据实验要求,选择适当的波长,并设置吸收光谱仪的参数。
这包括波长范围、光路对准、光源强度和光电倍增管增益等。
确保参数的选择和设置能够提供准确、可靠的测量结果。
5.测量样品将校准过的样品放入原子吸收光谱仪中进行测量。
确保样品在测量之前充分混合并保持稳定。
每个样品应至少进行三次重复测量,以获得更加可靠的结果。
6.数据处理对得到的测量结果进行数据处理和分析。
可以使用标准曲线来计算样品中金属元素的浓度。
对于复杂的样品矩阵,可能需要进行校正和插值等进一步的数据处理。
7.记录与报告将测量结果记录下来,并制作实验报告。
包括实验的目的、方法、结果和讨论等内容。
实验报告应清晰、准确地描述实验过程和结果,并提供必要的解释和分析。
8.仪器维护在实验完成后,进行仪器的维护和清洁。
清除并处理样品残渣和废液。
检查仪器的各个部分是否正常工作,并及时更换或维修损坏的部件。
以上是关于原子吸收光谱仪使用操作规程的简要介绍。
根据具体的实验要求和仪器型号,使用者可以根据需要进行进一步的调整和操作。
SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1.SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件,用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。
1.2.启动软件打开光谱仪电源(热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机)、计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR-登录对话框。
用户名键入:ADMINISTRATOR,口令键入:SOLAAR。
点击确定即进入SOLAAR软件。
用户名和口令可根据用户需要进行更改,详见附录6.3.安全设置。
进入软件后,出现SOLAAR AA 系统操作界面,并会立即出现启动向导平台对话框。
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。
怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,请按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR AA 系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:自动调零自动光路调整,自动波长选择火焰法燃烧头参数设定/自动优化火焰参数,燃气比高/低,燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直,灯位置左/右/前/后自动调整石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台,方法设定引导软件帮助(点击该图标后,点击软件中的其他图表及菜单,即显示该处的帮助文件)系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。
进入SOLAAR AA系统操作界面,如数据工作站与光谱仪已通讯连接,即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE,如果显示为OFF-LINE,拉下动作,在通讯中选连接,通讯连接完成后,即出现ON-LINE。
2.方法设定2.1.火焰部分2.1.1.进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮,弹出方法对话框,如没有出现概述界面,点击概述进入该对话框。
输入你的方法名称、操作者。
在技术中选择火焰(火焰、石墨炉、氢化物可选)。
共享标准不要选择。
2.1.2.序列参数设定点击序列,出现方法编辑的序列对话框:点击改变元素,出现元素周期表:点击要首先测定的元素,例如选择铜,序列对话框右上角即会出现Cu。
在动作的第一行双击,出现插入动作对话框:选定校正,点击确定,校正动作即会加入进去,在动作的第二行双击,同上插入试样,样品的数量可在样品数目中输入,其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。
在已插入的动作上点击鼠标右键,可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。
溶液ID中可直接输入你的样品名称,样品详细信息中可以输入样品校正因子等。
如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素,可点击增加元素来进行添加,增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。
如有的样品不需测定选定的元素,可点击相应的√,去掉√即取消了该样品中此元素的测定。
2.1.3光谱仪参数设定点击光谱仪,出现方法编辑的光谱仪对话框,缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,进入SOLAAR COKBOOK 帮助,其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数,供你参考。
点击光谱仪对话框右上角的元素符号,查看并编辑每个元素的光谱仪参数。
2.1.4.火焰参数设定点击火焰,进入方法编辑的火焰对话框缺省的参数设定已显示其中,建议你不要做任何更改。
2.1.5.校正参数设定点击校正,进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和方式,使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时,选择一般拟和方式。
通常使用一般:线性最小二乘法。
标准加入法。
如果多个样品的基体相同,希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品,应选择标准曲线拟和方式,通常使用标准曲线:线性最小二乘法拟和。
如样品的基体不同,每一个都需要标准加入法测定时,应选择标准加入法:线性最小二乘法拟和。
标准最多可设定为10个,标准的浓度应从小到大输入。
点击右上角元素符号,依次编辑每个元素的参数。
2.1.6.QC参数设定点击QC,进入方法编辑的QC对话框如需要在测定中进行QC控制,在此对话框中,输入QC检查标准液的浓度和允许误差,在序列对话框动作中插入相应的QC测试,使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移,如测定的结果在误差范围内继续测定样品,否则可选择或打上标记继续测定,或停止测定样品重新标准化后测定。
至此所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出方法设置窗口。
2.3.氢化物发生法方法设置打开方法设定图标,在概述对话框的技术中选择氢化物,其中序列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。
在光谱仪参数中,背景校正选择无。
点击进入氢化物/分段流动注射对话框:在氢化物模式中选择火焰加热,在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择,一般都配置VP90。
该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。
具体方法见3.3氢化物部分。
氢化物的参数设定完毕后,返回概述窗口,保存,点击确定,退出此窗口。
3.样品测定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射,直接观察会损害你的眼睛。
氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳,堵塞燃烧器造成危险。
保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。
如已有积碳,应立即熄火并除去积碳。
●如发生回火,雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。
如你能确定回火原因,拆卸并清洗雾化室,更换防暴膜。
如不能确认或仪器显示故障信号,断开电源及气路,待维修工程师维修后再使用。
●高氯酸。
在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险,因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰,建议不要使用高氯酸来处理样品。
●银、金、铜样品。
银、金、铜可使乙炔火焰不稳定,增加爆炸和回火的危险性。
确保燃烧器干净,燃烧缝周围无积盐,尽可能降低金属的浓度,在测定过程中及时用去离子水清洗,分析后彻底清洗雾化室,以减少危险性。
●有机溶液。
在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性,在测定前确保用有机溶液去处排废液管中的水溶液,分析结束后立即排除废液管中的有机溶液,并用去离子水清洗干净,以最大程度的减少这种危险性。
3.1.2.开机前准备3.1.2.1.气体●首先确保所有气路不泄漏。
气瓶安装减压阀,乙炔气和氢气要安装防回火装置。
因乙炔气是溶解于丙酮中的,为确保结果的准确度,乙炔钢瓶压力低于6.6bar(100psi)时,应更换气瓶。
因金属铜与乙炔会形成易爆化合物,气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。
压力换算:1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压,1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力:空气2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)燃气压力:乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)更换气体前,关闭光谱仪和附件电源,关闭气源,排除管内剩余气体。
3.1.2.2.开启空气压缩机。
设定压力为 2.1bar(30psi)。
注意关闭空压机后,必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后,才能重新开启,否则会损坏压缩机马达。
要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。
3.1.2.3.开启电源。
开启光谱仪电源,打开计算机电源,进入SOLAAR软件。
检查软件与光谱仪的连接。
3.1.2.4.安装空心阴极灯。
SOLAAR M可装六个灯。
点击系统操作界面中的图标,进入灯的配置和状态对话框,安装热电的编码灯:●首先在灯座位置中,输入你希望安装的空心阴极灯位置的数字,如选择4号位,灯座的4号位置将自动旋转到最前方,如该位置已经安装的灯处于开的状态,应点击状态下的开使其变为关,关闭灯。
并选定自动灯准直。
●打开空心阴极灯仓门,扳开固定片(lamp clip),向外扳动lamp ejection lever,即可取出该位置已安装的空心阴极灯,将需安装的灯的凸缘对准灯座中的槽垂直直接插入,挂上固定片。
●将该灯的状态由关变为开,即点亮灯,并转入光路中。
M系列如使用1号灯,则应在灯座位置选择4号(4号灯转出位于前面),1号灯进入光路,即1对应4,同样道理,2对应5,3对应6。
●点击该灯的型号,选择编码。
仪器会自动识别灯的位置。
在灯的位置和状态中显示元素和最大灯电流等。
●点击关闭,退出灯的配置和状态对话框。
●点击系统操作界面中的调整光路图标,灯的准直将自动完成,在准直的过程中,系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE 变为BUSY,灯准直完成后,又会变为ON-LINE。
现在灯已安装并准直完成。
安装非编码灯(注意:四脚的国产灯不能使用,否则会损坏仪器):●同上方法将空心阴极灯安装后,在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码,点击元素行,出现元素周期表,从中选择该灯的元素,并将灯的最大灯电流输入相应的位置。
同上方法点亮灯,并转入光路。
●点击关闭,退出灯的配置和状态对话框。
●点击系统操作界面中的调整光路图标,灯的准直将自动完成。
如需在测定过程中对灯进行自动预热,在浏览菜单中点击选项,然后选择灯开关。
选定在分析期间智能开启和关闭灯,灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。
3.1.3.点火/熄火●点火前确保气源连接正确,无泄漏,压力正确。
雾化室干净,排液管充满去离子水(拔去燃烧头,用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水,确保排废液管中有水自由流出),燃烧头干净并正确插入,打开排风系统。
●当气体压力正确,燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时,仪器的点火开关灯将闪烁,按住点火开关直到火焰点燃,如火焰在30秒内没有点燃,系统会自动停止点火,等待30秒之后再点。
●熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中,按红色熄火按钮,熄灭火焰。
如使用N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。
熄火过程中,仪器将自动增加燃气流量,使得到富焰,之后火焰将熄灭。
3.1.4.测定样品进入方法菜单,编辑或载入已编辑好的方法,点击确定,回到系统操作界面,此时你选定的方法已被激活。