西洋参药材皂苷类成分HPLC_U_ELSD特征图谱及模式识别研究_董梁
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西洋参中皂苷类成分的研究作者:鲍建材、刘刚、郑友兰、张崇禧西洋参(Panax quinquefolius L.)系五加科人参属植物,原产于加拿大和美国,由于其具有广泛的生物活性和独特的药理作用,多年来一直深受世界各国人民的喜爱。
西洋参中的化学成分比较复杂,包括皂苷类、挥发油类、氨基酸类、糖类和聚炔类等,但主要是皂苷类成分。
人类对西洋参的研究可追溯到19世纪,早在1854年美国一学者便从西洋参中分离得到了第一个皂苷类成分,但对西洋参全面深人的研究却始于20世纪70年代。
迄今为止,中外学者已从西洋参中分离鉴定出的皂苷类成分有3种:达玛烷型(Dammarane),齐墩果烷型(Oleanane),奥克梯隆醇型(Ocotillol)。
而分离出的人参皂苷40余种。
根中皂苷的研究1976年,李向高从美国产西洋参中分离得到3种皂苷元,即人参二醇、人参三醇和齐墩果酸皂苷元。
1978年日本学者真田修一等从日本长野引种的西洋参中分离出人参皂苷Ro、Rb1、Rb2、RC、Rd、Re。
1982年Besso,H.等分离出7种皂苷,即Rg1、Rg2、Rb3、Rb1、F2,绞股蓝皂苷Ⅺ和西洋参皂苷R1(quenquinoside-R1)。
张崇禧从国产西洋参中分得人参皂苷RO、Rb1、Rb3。
Rc、Rd、Re等。
1983年魏均娴等从西洋参根中分得Ro、Rb1、Rg1、Re和pseudo-ginsenoside-F11(简称P-F11),P-F11是西洋参中的特有成分,是鉴别西洋参和人参的显著标志。
1985年松浦等从西洋参根中分离出13种皂苷,包括人参皂苷Rb1。
Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2、F2。
拟人参皂苷F11(pseudoginsenoside-F11),绞股蓝苷XVⅡ(gynostenoside-XV Ⅱ)和一种新的皂苷,即西洋参皂苷R1。
1987年徐绥绪等从辽宁栽培的西洋参根中分得:RO、Rb1、Rb2、Rd、Re、Rg1。
西洋参茎叶皂苷化学成分及生物利用度的研究本文在对西洋参茎叶和人参茎叶化学成分及其药理活性的综述的基础上,研究了吉林省抚松产西洋参茎叶三萜皂苷及苷元类化学成分,同时研究了20(S)-人参皂苷Rg3肌内注射的生物利用度。
采用大孔树脂吸附、反复硅胶柱层析、C-18反相柱层析、制备高效液相(HPLC)和重结晶等现代提取分离手段,从西洋参茎叶中共分得10个三萜人参皂苷及苷元单体。
根据理化性质、TLC对照和波谱(<sup>1</sup>H-NMR、<sup>13</sup>C-NMR、HMQC、HMBC)解析,鉴定了其化合物的结构,分别为拟人参皂苷RT<sub>4</sub>(1)、拟人参皂苷RT<sub>5</sub>(2)、24(R)-Ocotillol苷元(3)、20(S)-人参皂苷Rh<sub>1</sub>(4)、20(S)-人参皂苷Rg<sub>1</sub>(5)、20(S)-人参皂苷Rg<sub>2</sub>(6)、20(S)-人参皂苷Rh<sub>2</sub>(7)、20(R)-人参皂苷Rh<sub>2</sub>(8)、20(S)-人参皂苷Rg<sub>3</sub>(9)、拟人参皂苷F<sub>11</sub>(10)。
其中拟人参皂苷RT<sub>4</sub>和24(R)-Ocotillol苷元两个化合物为首次从西洋参茎叶中分离得到。
在结构解析中,本文利用2D-NMR(HMBC、HMQC),首次对所分离出来的10种人参皂苷单体的C、H信号,进行了全归属。
首次研究了犬肌内注射20(S)-人参皂苷Rg<sub>3</sub>的生物利用度。
西洋参药材质量评价研究进展程珂清;王崇旭;徐童;林莺;周洁;董鹏;李黎明;于京平【摘要】对影响西洋参药材质量的主要因素如产地、采收期和干燥方法等方面进行了综述.认为目前西洋参药材质量评价研究中存在的关键问题是评价指标过于片面单一,未来质量评价研究应考虑引入质量整体评价技术,注重中医药理论,开展有效成分、药理作用与中药功效的整合研究.药材质量研究应指导药用植物的产地筛选、生长调控,服务于药材市场的规范,以促进中药现代化进程的发展.【期刊名称】《山东科学》【年(卷),期】2018(031)004【总页数】6页(P39-43,49)【关键词】西洋参;质量评价;采收期;产地;干燥方法【作者】程珂清;王崇旭;徐童;林莺;周洁;董鹏;李黎明;于京平【作者单位】滨州医学院,山东烟台264003;滨州医学院,山东烟台264003;滨州医学院,山东烟台264003;济南大学,山东济南250001;济南大学,山东济南250001;威海市文登区西洋参产业办公室,山东威海264200;威海市文登区农业局,山东威海264200;滨州医学院,山东烟台264003【正文语种】中文【中图分类】R284.1西洋参为五加科植物西洋参(Panax quinquefolium L.)的干燥根,性凉,味甘,微苦,具有补气养阴,清热生津等功效[1]。
西洋参具有人参的补性而无人参的燥性,应用范围较广,既是上等中药也是滋补圣品。
西洋参原产加拿大和美国北部,我国西洋参1975年引种成功,目前形成吉林、山东和北京三大种植地。
中国为西洋参生产和消费大国,与美国和加拿大三分国际西洋参市场。
以西洋参为原料的药品、保健品应用广泛,涉及丸、散、膏、丹、汤、片等各种剂型,如西洋参口含片、西洋参蜂王浆、西洋参胶囊、花旗参茶等。
中药材质量是影响药品质量及疗效的最直接和最重要的因素之一。
目前西洋参药材需求量大增,但市场价格高昂,质量标准相对模糊,不法商人常以次充好、以假乱真,使西洋参市场鱼龙混杂。
安徽科技学院学报,2013,27(1):68 71Journal of Anhui Science and Technology University收稿日期:2012-08-24基金项目:2010年国家保健食品安全风险监测项目。
作者简介:郝自新(1978-),男,安徽省望江县人,学士,主管中药师,主要从事食品药品检验及标准研究。
HPLC 法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分的含量郝自新1,程世云2(1.安庆市食品药品检验所,安徽安庆246001;2.安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051)摘要:目的建立HPLC 法测定以西洋参为主要原料的保健食品中人参皂苷成分含量的方法。
方法采用高效液相色谱法测定。
色谱柱:岛津C18柱,流动相:乙腈-水(梯度),流速:1.0mL /min ,检测波长:203nm 。
结果人参皂苷Rg 1在36.18 361.8ng (r =0.999),人参皂苷Re 在0.2254 2.254μg (r =0.9999),人参皂苷Rb 1在0.67498 6.7498μg (r =0.9999)之间线性关系良好;人参皂苷Rg 1的平均回收率为99.3%,RSD =4.62%;人参皂苷Re 的平均回收率101.7%,RSD =1.63%;人参皂苷Rb 1的平均回收率100.3%,RSD =1.49%。
结论试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于以西洋参为主要原料的保健食品的质量控制。
关键词:西洋参;保健食品;人参皂苷;HPLC 中图分类号:R284.2;R927.2文献标识码:A文章编号:1673-8772(2013)01-0068-04Determination of Ginsenoside Ingredients in Health Foodof Panax Quinquefolium by HPLCHAO Zi -xin 1,CHENG Shi -yun 2(1.Anqing Institute for Food and Drug Control ,Anqing 246001,China ;2.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control ,Hefei 230051,China )Abstract :It has the aim that an HPLC method was established for the determination of ginsenoside ingredients in health food of panax quinquefolium .Methods are adorpted that Shimadzu C18column was used .The mobile phase was Acetonitrile -water (gradient ).The flow rate was 1.0mL /min.The detection wavelength was 203nm.Results are that the linear ranges were 36.18 361.8ng (r =0.999)for ginsenoside Rg 1,0.2254 2.254μg (r =0.9999)for ginsenoside Re and 0.67498 6.7498μg (r =0.9999)for ginsenoside Rb 1.The average recov-eries were 99.3%with the corresponding RSD 4.62%for ginsenoside Rg 1,101.7%with corresponding RSD 1.63%for ginsenoside Re and 100.3%with corresponding RSD 1.49%for ginsenoside Rb l ,respectively.Con-clusion is that method is simple and sensitive with good separation efficiency.It can be used for routine quality control of health food of panax quinquefolium .Key words :Panax quinquefolium ;Health food ;Ginsenoside ;HPLC西洋参来源于五加科植物西洋参Panax quinquefolium L .的干燥根,具有补气养阴、清热生津的功效,主要用于气虚阴亏,虚热烦倦,咳喘痰血,内热消渴,口燥咽干等证[1]。
西洋参鉴别方法的研究综述董洪根丹阳市中医院(丹阳212300)关键词西洋参;人参;鉴别中图分类号R284.1文献标识A文章编号1007-306(2003)01-28-03西洋参系五加科植物西洋参(Panax quinque foli-um L1)的干燥根,主产于美国、加拿大及法国,其中以产于美国的质量较佳,称为/花旗参0。
现已在我国引种成功,并且大量栽培。
秋季采挖其生长了3 ~6年的根,除去外皮,再用硫磺熏之,晒干后即得。
西洋参具有补气养阴,清火生津的功效。
其性偏于寒凉,对气虚而阴津耗伤有热者最为适宜。
/凡欲用人参而不受人参之温补者0皆以西洋参代之。
西洋参价格较高,所以市场上假冒产品也多,其中尤以经过特殊加工处理的生晒参(五加科植物人参Panax ginseng C1A1Mey1的干燥根)冒充者居多,而且外观上很难辨别。
由于两者药性不同,再加上价格悬殊,所以常常给使用者带来较大损伤。
现就多年来文献报道的有关西洋参与生晒参的鉴别要点,结合笔者的经验作一综述,以便为业内人士提供较为全面的参考。
1性状鉴别111美国产西洋参呈圆柱形纺锤状,芦头及支根已去,长约2~6 c m,直径0.5~2cm,表面较细腻,呈黄白色。
上部有密集的环纹,全体多见纵皱纹和横向皮孔,质地坚硬,不易折断。
断面为淡黄白色,有明显的淡棕黄色形成层环。
在其形成层处,皮部与木部常有分离,并散有多数灰棕色树脂道,气香味浓,味甘微苦。
112加拿大产西洋参呈圆柱形或纺锤形,芦头及支根已除去,长2~ 8c m,直径o.5~2cm。
表面粗糙,呈灰黄色,上部有密集的横环纹,全体可见纵皱及横向皮孔。
质地坚硬,不易折断。
断面淡黄白色,无放射状裂隙,有十分明显的棕黄色形成层环。
皮部散有黄棕色点状树脂,无裂隙,气香而浓,味甘微苦,嚼后甜味明显。
113国产西洋参呈圆柱形而略带纺锤形,分枝极少,带有芦头,长4~10cm,直径0.8~ 2.4cm。
表面淡棕黄色或黄白色,上部横环纹密集,下部不规则,纵皱明显,具横向皮孔。
专利名称:一种西洋参中四种人参皂苷类成分的含量测定方法专利类型:发明专利
发明人:王晓蕾,冯丽,刘永利,赵振霞,袁浩
申请号:CN201611223164.6
申请日:20161227
公开号:CN106706790A
公开日:
20170524
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了一种西洋参中人参皂苷类成分的含量测定方法。
人参皂苷类成分是西洋参的主要有效活性成分。
本发明采用超高效液相色谱‑蒸发光散射检测器法同时测定西洋参中人参皂苷Rg、人参皂苷Re、拟人参皂苷F、人参皂苷Rb四种皂苷类成分,方法灵敏,准确,可用于西洋参的质量控制。
申请人:河北省药品检验研究院
地址:050011 河北省石家庄市裕华区富强大街16号
国籍:CN
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西洋参茎叶皂苷类化学成分研究
目的:分离鉴定西洋参(Panax quinquefolium L.)茎叶中皂苷类化学成分。
方法:利用现代分离技术,包括大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、HPLC等手段,从中药西洋参茎叶中分离三萜皂苷类成分,并进一步通过波谱分析(1H NMR,13C NMR,ESI-MS)和化学方法鉴定化合物的结构。
结果:分离出6个化合物,经波谱鉴定结构分别为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-20(24)-环氧-3β,6α,12β,25-四醇(P-F11,Ⅰ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rd,Ⅱ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rc,Ⅲ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(N-Fe,Ⅳ); 3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β
-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rb3,Ⅴ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20R-三醇(20(R)-Rh2,Ⅵ)。
结论:经HPLC检测,化合物Ⅰ-Ⅵ纯度分别为100%、98.1%、94.6%、98.4%、100%、97.5%,其中化合物Ⅰ和Ⅱ量较大,可以作为对照品。
3.1定性方面固相微萃取纤维的吸附方式对待测物的物理、化学性质不造成破坏,顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成,因此顶空分析法在气味分析方面有独特的意义和价值[5],因此它不仅可用于已知产品的挥发性、半挥发性成分的定性鉴定研究,更重要的是可以用于从自然或加工环境中寻找未知的、新的香料来源,如从国内外某些著名的地方风味小吃挥发性成分中、从某种自然环境或原料(如某些熏香草类、香木类等)挥发性成分中吸附、辨别和开发出新的香料品种。
在此类应用中,由于对未知待测物性质不了解,须根据预计沸点、挥发度的不同采用多种萃取温度,根据预计极性的不同采用合适的萃取纤维、色谱柱和电解质,经过多次试验来得到最佳的检测方法。
3.2定量方面在挥发性、半挥发性成分的SPME定量检测中,若待测成分需要准确定量或待测成分是复杂的体系,特别是对于那些低、高沸点成分均有,保留时间范围较宽的体系,应该采取多个萃取温度和多种内标物进行分段操作。
采用单一萃取温度、单一内标物来检测复杂体系中待测成分的含量是不够完整的。
根据预备试验总离子流图(或色谱图)中各成分的保留时间情况,用不同的萃取温度萃取不同挥发性、保留时间的成分。
并在每次萃取时使用与该次挥发性成分保留时间接近、性质相似的内标物,使得每阶段的含量都最接近真实。
参考文献:[1]Posen H, Zupanic-Krajl L. Solid-phase micro extraction [J].Trends anal Chem, 1999,18: 272-282.[2]Maria Pia Gianelli, Monica Flores, Fidel Toldra.Optimistation of solid phase microextraction (SPME) forthe analysis of volatile compounds in dry-cured ham [J]. JSci Food Agric, 2002, 82: 1703-1709.[3]帅琴, 杨薇, 郑岳君, 等. 固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量[J]. 色谱, 2003, 21(3):273-276.[4]周菊珍, 周培庆. 固相微萃取实验条件的优化[J]. 华东师范大学学报(自然科学版), 2000, (1): 103-106.[5]Philip Marriott, Robert Shellie, Charles Cornwell. Gas Chro-matographic technologies for analysis of essential oil [J]. JChromatogr A, 2001, 934:1-22.西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究陈军辉,谢明勇,王慧琴,彭日煌,王远兴(南昌大学 食品科学教育部重点实验室,江西 南昌 330047)摘 要:对12种西洋参中的7种人参皂苷进行HPLC同时测定,建立西洋参中人参皂苷含量测定的现代分析方法,并建立起西洋参人参皂苷类的色谱指纹图谱。
西洋参果皂苷成分研究的开题报告题目:西洋参果皂苷成分研究一、研究背景西洋参是一种珍贵的中药材,广泛应用于中医药领域,并且被证明具有多种药理活性。
其中,西洋参果实中含有丰富的皂苷成分,具有很高的营养和保健价值。
因此,深入研究西洋参果实的皂苷成分,可为其开发利用提供更为科学的依据。
二、研究内容本研究旨在对西洋参果实中的皂苷成分进行深入研究,具体包括以下内容:1. 收集西洋参果实样品,并进行初步处理和分离提取。
2. 通过高效液相色谱(HPLC)对西洋参果实中的皂苷成分进行分离和鉴定。
3. 进行皂苷成分的定量分析,并评价其抗氧化、抗炎症和增强免疫功能等药理活性。
4. 对优良皂苷成分进行深入探究,寻找其在保健食品、药品等领域中的应用价值。
三、研究意义1. 为深入了解西洋参果实的营养成分、药理作用和保健功能提供科学依据。
2. 为西洋参的开发利用提供技术支持和理论基础。
3. 丰富和完善西洋参资源的开发利用和保护工作。
四、研究方法1. 采集西洋参果实样品,并进行初步处理和分离提取。
2. 采用高效液相色谱(HPLC)法对样品中的皂苷成分进行分离和鉴定,包括西洋参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2等。
3. 通过药理实验证明皂苷成分具有良好的抗氧化、抗炎症和增强免疫功能等,可采用体外实验和动物试验。
4. 对在药理实验中具有较好效果的优良皂苷成分进行深入研究,包括毒性研究、安全性评价、应用价值等。
五、论文结构1. 绪论:介绍西洋参和其果实的基本信息和营养成分,阐述研究意义和研究现状。
2. 文献综述:综述现有文献关于西洋参果实中皂苷成分的研究进展和相关药理作用。
3. 实验方法:对本研究采用的样品处理、分离提取、HPLC分析、药理实验等方法进行详细描述。
4. 结果与分析:对实验结果进行系统化分析,评价皂苷成分的药理活性和应用前景。
5. 结论与展望:总结研究结果,提出下一阶段研究的重点和方向。
西洋参与北沙参的HPLC、ESI-MS指纹图谱识别张语迟;王淑敏;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹【期刊名称】《江苏中医药》【年(卷),期】2008(040)009【摘要】目的:通过HPLC、ESI-MS指纹图谱对中药西洋参与北沙参进行鉴别.方法: 利用HPLC和ESI-MS技术,优化西洋参、北沙参提取物的色谱和质谱分离分析条件,建立二者HPLC、ESI-MS指纹图谱.结果:确定出西洋参与北沙参HPLC的各色谱峰相对保留时间;根据MS图中各成份的m/z值,确定相应成分的分子量.二者的液相色谱和质谱指纹图谱完全不同.结论:通过HPLC、ESI-MS指纹图谱可以完全鉴别中药西洋参与北沙参,方法简单准确,重现性好,具有实用价值.【总页数】3页(P62-64)【作者】张语迟;王淑敏;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹【作者单位】中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022;长春中医药大学,吉林长春130117;长春中医药大学,吉林长春130117;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022;中国科学院长春应用化学研究所,吉林长春130022【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.HPLC -ESI-MS法在西洋参总皂苷提取工艺研究中的应用 [J], 白雪;黄鑫;李帅坪;刘淑莹2.刺五加叶的HPLC-UV和ESI-MS指纹图谱研究 [J], 周慧;宋凤瑞;刘志强;郑毅男;刘淑莹3.人参与藜芦配伍化学成分变化的HPLC-ESI-MS与ESI-MS研究 [J], 张旭;宋凤瑞;王隶书;刘志强;刘淑莹4.千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析 [J], 张朝凤;陈录新;张勉;王峥涛5.山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究 [J], 韩凤梅;李紫;蔡敏;张玲;陈勇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
西洋参和人参根、茎、叶UPLC-ELSD指纹图谱及7种皂苷类成分同测技术的研究目的:西洋参(Panax quinquefolium L.)和人参(Panax ginseng C.A.Mey.)均系五加科属植物,同属我国传统名贵大宗药材。
基于药材资源有效保护、开发及利用,越来越多的研究方向转向药材的其他部位皂苷类成分的研究。
近年来,针对西洋参和人参物质基础、药理活性及作用机制等领域研究广泛,现己公认五加科属药材中皂苷类成分是其主要药理活性成分。
本文拟建立西洋参和人参根、茎、叶不同部位的UPLC-ELSD指纹图谱及7种皂苷类成分同测及比较研究。
方法:本文中对西洋参和人参根、茎、叶样品制备方法的筛选进行考察,确立了最佳制备方法。
摸索优化指纹图谱及同测技术的色谱条件,并确立最佳分析条件为:Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6×50mm,1.8μm),柱温25℃,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min; ELSD检测参数为:漂移管温度40℃,气体压力0.32MPa, Gain:7。
此条件满足了西洋参和人参药材根、茎、叶指纹图谱研究及7种皂苷成分同测技术的方法学要求。
结果:(1)西洋参根、茎、叶UPLC-ELSD指纹图谱分别以人参皂苷Rb1、Re、Rb3作为参照峰确定了8、6、10个共有峰,各占指纹图谱总峰面积的98.20%、96.39%、95.71%;吉林地产西洋参根、茎、叶指纹图谱相似度均大于0.90;聚类分析显示西洋参根按照生长年限可分为2年生和3年以上两类。
(2)人参根、茎、叶UPLC-ELSD指纹图谱分别以人参皂苷Rb1、Re、Re作为参照峰确定了8、3、10个共有峰,各占指纹图谱总峰面积的94.93、96.06%、97.78%;吉林地产人参茎叶和3-7年生人参根指纹图谱相似度达到0.90以上;聚类分析显示人参根可根据生长年限分为2年生、3~5年生和6-7年生三类,人参茎按照产地吉林敦化产为一类,其他吉林产地为一类,人参叶按照产地可分为吉林长白、吉林靖宇和吉林集安三类。
HPLC-ELSD法测定注射用洋参生脉粉针剂中皂苷类成分的含
量
尹氵恬;刘彦生;于叶玲;唐星
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2007(24)1
【摘要】目的建立注射用洋参生脉粉针剂中10种主要单体皂苷的含量测定方法。
方法采用HPLC法,使用蒸发激光散射检测器,色谱柱为Kromasil NH2柱,乙
腈-水-异丙醇进行三元梯度洗脱。
分析测定注射用洋参生脉中各单体皂苷含量。
结果供试品中主要单体皂苷与其他相关峰均能达到基线分离,且线性良好,回收率为96.9%~100.3%,RSD为1.0%~1.9%。
r=0.9992-0.9999。
结论该法是一种分析测定制剂中西洋参皂苷类成分的有效方法。
【总页数】4页(P37-39)
【关键词】注射用洋参生脉;高效液相色谱法;蒸发激光散射检测器;西洋参;人参皂苷【作者】尹氵恬;刘彦生;于叶玲;唐星
【作者单位】沈阳药科大学药学院;武警辽宁总队医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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3.HPLC-ELSD法测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量 [J], 李静涛;邵丽华;巩飚;潘玉珍;王淑娥;郭东梅
4.HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量 [J], 崔雪莹;刘阿娜;陈迩东;蒋海强;容蓉
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西洋参药材高效液相色谱法指纹图谱的研究
周婧;都晓伟;马宏跃;吴军凯
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)12
【摘要】目的建立西洋参药材的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。
方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析不同产地西洋参药材的HPLC,建立西洋参指纹图谱分析指标。
结果确立了国产和进口西洋参指纹图谱的技术参数,确定18个共有峰;不同产地西洋参药材指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85。
结论该方法建立的西洋参药材HPLC指纹图谱,为药材鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供依据。
【总页数】2页(P2381-2382)
【关键词】西洋参;高效液相色谱法指纹图谱;人参皂苷
【作者】周婧;都晓伟;马宏跃;吴军凯
【作者单位】南京中医药大学药学院;黑龙江中医药大学药学院;中国药科大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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人参药材HPLC-ELSD指纹图谱研究蔡艳;贾继明;刘兴国;郑亚杰;王贵金;郭文胜;宋剑【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2011(22)3【摘要】目的 HPLC-ELSD法建立人参药材指纹图谱。
方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,气体压力25psi、增益500、加热器级别66%、漂移管温度75℃。
结果以人参皂苷Rb1为参照物,通过对10批吉林通化产的不同批次的人参药材进行指纹图谱研究,标定了9个共有峰,并利用《中国药典》中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版,计算出其相似度均在0.99以上。
结论该方法可为更好地控制人参药材的内在质量提供科学依据。
【总页数】3页(P742-744)【关键词】人参;指纹图谱;高效液相色谱法【作者】蔡艳;贾继明;刘兴国;郑亚杰;王贵金;郭文胜;宋剑【作者单位】河北以岭医药集团研究院【正文语种】中文【中图分类】R283;R284.1【相关文献】1.不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究 [J], 朱广磊;睢宁;张春椿;俞冰;李石清;张水利;熊耀康2.黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究 [J], 王敏;李翔;王逢春3.河北道地药材远志HPLC-ELSD指纹图谱研究 [J], 孟岩;范丽芳;朱梦楚;生宁;何玉芳;张兰桐4.锁阳药材HPLC-ELSD特征指纹图谱的研究 [J], 李倩; 卫阳飞; 黄瑞萍; 安琼5.基于HPLC-ELSD指纹图谱和含量测定的薏苡仁药材质量评价研究 [J], 王燕雄;李振雨;童培珍;陈向东;孙冬梅;魏梅;罗文汇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱及模式识别研究董梁1, 2, 张翠英2, 陈士林2*(1. 河南中医学院, 河南郑州 450003; 2. 中国医学科学院、北京协和医学院药用植物研究所, 北京 100193)摘要: 采用HPLC-UV-ELSD串联技术, 建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。
色谱柱为Agilent Extend-C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), 乙腈-水二元梯度洗脱模式, 流速为1.0 mL·min−1, 检测波长为203 nm, 漂移管温度为106.5 ℃, 空气流速为2.9 L·min−1, 对20批西洋参药材进行HPLC-UV-ELSD 测定, 采用聚类分析和主成分分析对特征图谱数据进行了模式识别研究, 并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11等8个色谱峰。
所建立的西洋参皂苷类成分特征图谱特征性和专属性强, 方法快速、简便、可靠, 可用于西洋参质量控制及综合评价。
关键词: 西洋参; 皂苷类成分; HPLC-UV-ELSD; 特征图谱; 聚类分析; 主成分分析中图分类号: R917 文献标识码:A 文章编号: 0513-4870 (2011) 02-0198-05HPLC-UV-ELSD characteristic figure and chemical patternrecognition of Panacis Quinquefolii RadixDONG Liang1, 2, ZHANG Cui-ying2, CHEN Shi-lin2*(1. Henan University of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450003, China; 2. Institute of Medicinal Plant Development,Chinese Academy of Medical Sciences & Peking Union Medical College, Beijing 100193, China)Abstract: The paper is to report the establishment of a method of characteristic figure analysis for the quality control of Panacis Quinquefolii Radix. Application of HPLC-UV-ELSD techniques was connected in series and applied. The separation was carried out on the Agilent Extend-C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) column.The mobile phase consisted of water and acetonitrile with gradient elution. The flow rate was 1.0 mL·min−1 and the wavelength of measurement was 203 nm. The temperature of drift tube was maintained at 106.5 ℃ and the flow rate of air was set at 2.9 L·min−1. Twenty batches of the Panacis Quinquefolii Radix were determined.Hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA) were applied to study on the HPLC characteristic figure and chemical pattern recognition. The HPLC-UV and HPLC-ELSD characteristic figure of Panacis Quinquefolii Radix was developed, the ginsenosides Rg1, Re, Rb1, Rc, Rb2, Rb3, Rd and the pseudoginsenoside F11 were identified. This method is accurate and reliable, and it can be used to control the quality of the Panacis Quinquefolii Radix.Key words: Panacis Quinquefolii Radix; ginsenosides; HPLC-UV-ELSD; chromatographic characteristic figure; hierarchical clustering analysis; principle component analysis收稿日期: 2010-08-21.基金项目: 国家科技支撑计划项目 (2006BAI09B02); 中国博士后科学基金 (20080440329).*通讯作者 Tel / Fax: 86-10-62899700, E-mail: slchen@西洋参为五加科植物西洋参(Panax quinquefolium L.) 的干燥根, 具有补气养阴、清热生津的功效, 临床主要用于气虚阴亏、虚热烦倦、咳喘痰血、内热消渴、口燥咽干等症[1]。
西洋参原产于加拿大和美国, 自我国引种栽培成功后, 不但能满足国内西洋参市场需求, 同时还大量出口, 成为全世界第二生产国和第一消费国。
西洋参活性成分为人参皂苷类, 目前已报道有40种以上[2]。
质量控制是保证临床疗效的有效手段, 《中国药典》2010年版(一部) 以活性成分人参皂苷Rg1、Re和Rb1作为西洋参的质量控制指标, 难以全面反映其内在质量[1]。
特征图谱是中药质量控制方法的一个研究热点, 能综合反映药材中各主要成分及其相对含量, 所提供的信息更加丰富全面[3, 4]。
本实验采用HPLC-UV-ELSD法建立了西洋参药材皂苷类成分HPLC特征图谱, 并将系统聚类分析与主成分分析应用于该特征图谱的建立, 为全面控制西洋参质量提供了实验依据。
材料与方法美国Waters高效液相色谱仪, 包括Waters1525型HPLC泵, 2487型紫外双波长检测器; 717型自动进样器; Waters In-Line脱气机, Waters Breeze工作站。
Alltech 2000ES型蒸发光散射检测器, XWK-Ⅲ型无油空气泵, 2500DE型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统” (2004版) 软件。
人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11对照品购自中国药品生物制品检定所, 纯度大于98%; 色谱乙腈购自美国Merck公司, 色谱甲醇购自美国Fisher公司; 水为蒸馏水, 经ELGA制水仪得到(英国, ELGA-PURELAB Classic 型), 用前经0.45 μm微孔滤膜过滤。
20批不同产地西洋参药材来源见表1, 均经中国医学科学院药用植物研究所林余霖副研究员鉴定。
色谱条件与系统适用性色谱柱Agilent Extend- C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm)。
流动相A-乙腈, B-水; 梯度洗脱: 0~15 min, 19% A; 15~20 min, 19%~21% A; 20~35 min, 21%~27% A; 35~55 min, 27%~32% A; 55~70 min, 32%~43% A; 70~85 min, 43%~60% A。
柱温30 ℃, 流速1.0 mL·min−1, 检测波长203 nm, 进样量10 μL, 漂移管温度106.5 ℃, 空气流速为2.9 L·min−1。
Table 1Sources of Panacis Quinquefolii Radix samplesNo.Source No. Source S1 Qingyuan, Liaoning Prov.S11 Ning’an, Heilongjiang Prov. S2 Qingyuan, Liaoning Prov.S12 Muling, Heilongjiang Prov.S3 Qingyuan, Liaoning Prov.S13 Wendeng, Shandong Prov.S4 Xinbin, Liaoning Prov. S14 Wendeng, Shandong Prov.S5 Tonghua, Jilin Prov. S15 Wendeng, Shandong Prov.S6 Ji’an, Jilin Prov. S16 Huairou, BeijingS7 Fusong, Jilin Prov. S17 Huairou, BeijingS8 Fusong, Jilin Prov. S18 Huairou, BeijingS9 Jingyu, Jilin Prov. S19 CanadaS10Jingyu, Jilin Prov. S20 Canada对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11对照品适量, 置5 mL量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为混合对照品溶液(浓度0.2 mg·mL−1), 备用。
供试品溶液的制备精密称取西洋参样品粉末(过4号筛) 1 g, 置具塞三角瓶中, 精密加入甲醇50 mL, 密塞, 称重, 超声提取30 min, 放置至室温, 用甲醇补足减失的重量, 滤过。
精密吸取续滤液25 mL, 置蒸发皿中挥去溶剂, 残渣用适量甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 用0.45 µm微孔滤膜过滤, 滤液作为供试品溶液。
结果1 方法学考察1.1 仪器精密度取同一供试品溶液(样品S16) 连续进样6次, 计算各主要色谱峰的相对峰面积和保留时间。
结果两种检测器得到的相对峰面积的RSD 均小于5%、相对保留时间的RSD均小于0.5%, 符合特征图谱要求。