2020年高考化学压轴答题高分攻略：有机制备类实验(一)(全国版含解析)

一、答题的套路：1．增大原料浸出率（离子在溶液中的含量多少）的措施：搅拌、适当升高温度、延长浸出时间、增大浸出液的浓度、固体粉碎增大接触面积。

提高固体的焙烧效率方法：增加氧气的量、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等。

2．加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成的方向）移动。

3．温度不高于××的原因：适当加快反应速率, 但温度过高会造成（如浓硝酸）挥发//（如H2O2、NH4HCO3）分解// (如Na2SO3)氧化或促进（如AlCl3）水解等，影响产品的生成。

温度不低于××的原因：加快反应速率或者对于吸热反应而言可是平衡正移，增加产率。

4．从滤液中提取一般晶体（溶解度随温度升高而增大的溶质、含结晶水的晶体以及受热易分解的溶质）的方法：蒸发浓缩（至有晶膜出现）、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗或热水洗或乙醇洗）、干燥。

5．从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的溶质的方法：蒸发结晶、趁热过滤（如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来）、洗涤、干燥。

6．溶液配制、蒸发、过滤以及固体灼烧时用到的仪器（略）7．控制某反应的pH值使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀（调节pH所用试剂为主要元素对应的氧化物、碳酸盐、碱，以避免引入新的杂质。

pH分离时的范围确定：pH过小的后果：导致某离子沉淀不完全。

pH过大的后果：导致主要离子开始沉淀。

8．减压蒸馏（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止（如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3）受热分解挥发。

9．检验溶液中离子是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，取上层清夜向其中滴入沉淀剂，若无沉淀生成，则离子沉淀完全。

10．洗涤沉淀：沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2-3次。

11．检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若…………，则沉淀洗涤干净。

压轴大题11有机化学基础（一）（选修）1．2005年诺贝尔化学奖授予了研究烯烃复分解反应的科学家，以表彰他们作出的卓越贡献。

现以烯烃C5H10为原料，合成有机物M和N，合成路线如下：（1）按系统命名法，有机物A的名称是___________。

（2）B的结构简式是___________。

（3）C D的反应类型是___________。

（4）写出D M的化学方程式___________。

（5）写出E F合成路线（用结构简式表示有机物，用箭头表示转化关系，箭头上注明试剂和反应条件）___________。

（6）已知X的苯环上只有一个取代基，且取代基无甲基，则N的结构简式为___________。

（7）满足下列条件的X的同分异构体共有_____种，写出任意一种的结构简式________。

①遇FeCl3溶液显紫色②苯环上的一氯取代物只有两种【答案】（1）2-甲基-1-丁烯（2）CH3CH2C（CH3）=C（CH3）CH2CH3（3）取代反应（4）（5）（6）3（7）【解析】（1）由F的结构可以判断A的结构简式为：CH2=C(CH3)CH2CH3，根据系統命名法命名为2－甲基－1－丁烯；（2）根据题干中给的烯烃复分解反应原理：C2H5CH=CHCH3＋CH2=CH2C2H5CH=CH2+CH2=CHCH3，推测出两个A之同发生复分解后的产物为CH3CH2C(CH3)=C(CH3)CH2CH3；（3）B与Br2发生加成反应生成C，C的结构简式为：CH3CH2CBr（CH3）CBr（CH3）CH2CH3，C在碱性条件下水解生成D。

水中羟基取代溴得位置，所以发生了取代反应，故答案为取代（水解）反应；（4）D→M是与HOOC－COOH发生酯化反应生成环酯，反应的方程式为；（5）E→F是E中的Br被－OH取代，同时一个羟基被催化第化最终变成羧基的过程，合成路线为：CH3CH2CBr（CH3）CH2Br CH3CH2COH(CH3)CH2OH CH3CH2COH(CH3)CHO；（6）G只有一个甲基说明G的结构简式为：，G的分子式是C5H8O2与X反应后生成C13H16O2，发生了酯化反应并且増加了8个C、8个H，根据酯化反应酸脱羟基醇脱氢可知X的分子式为C8H9O，且X中只有一个取代基没有甲基，可知X为苯乙醇，因此推出N的结构简式为；（7）符合两个条件的结构中包含了一个酚羟基，同时具有对称结构，所以符合条件的结构有、、共3种。

全国卷1卷高考化学有机大题专题非选择题即大题共4道，包括3道必做题，1道选做题（选做题建议选择有机大题）有机大题考查形式：1、有机物化学式、结构简式、官能团、键的推断判断2、有机反应类型判断3、方程式4、同分异构体5、合成途径6、操作过程判断有机大题解题要点是抓住“题眼”，再准确推断。

有机大题整体性比较强，某个环节推断不出可能会影响整体做题效果。

题目推断有正推法和逆推法，逆推法更适合有机推断，值得注意！【真题回顾】2019全国1卷化合物G是一种药物合成中间体，其合成路线如下：回答下列问题：（1）A中的官能团名称是__________。

（2）碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。

写出B的结构简式，用星号(*)标出B中的手性碳__________。

（3）写出具有六元环结构、并能发生银镜反应的B的同分异构体的结构简式__________。

(不考虑立体异构，只需写出3个)（4）反应④所需的试剂和条件是__________。

（5）⑤的反应类型是__________。

（6）写出F到G的反应方程式__________。

（7）设计由甲苯和乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)制备的合成路线__________(无机试剂任选)。

【答案】(1). 羟基(2). (3). 、、、、（任写3个）(4). C2H5OH、浓硫酸、加热(5). 取代反应(6). 、(7).2018年全国1卷化合物W可用作高分子膨胀剂，一种合成路线如下：回答下列问题（1）A的化学名称为。

（2）②的反应类型是。

（3）反应④所需试剂，条件分别为。

（4）G的分子式为。

（5）W中含氧官能团的名称是。

（6）写出与E互为同分异构体的酯类化合物的结构简式（核磁共振氢谱为两组峰，峰面积比为1：1）（7）苯乙酸苄酯（）是花香型香料，设计由苯甲醇为起始原料制备苯乙酸苄酯的合成路线（无机试剂任选）。

【答案】一氯乙酸；取代反应；乙醇/浓硫酸、加热；C12H18O3；醚键、羟基；；；2017年全国1卷化合物H是一种有机光电材料中间体。

题型06 有机实验一、解题策略第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式；第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。

2020届高考化学提分攻略题型08 物质制备、分离与提纯一、解题策略第一步：明确制备物质特点首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。

第二步：分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤从以下几个方面了解流程图、装置图：反应物是什么？反应方程式是什么？该反应有何作用？对制备结果有何影响？第三步：逐项判断，不遗漏任何信息结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，从问题中获取解题信息，逐项判断。

二、题型分类【典例1】【2018·课标全国Ⅰ，7】磷酸亚铁锂(LiFePO4)电池是新能源汽车的动力电池之一。

采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：下列叙述错误的是()A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、LiC．“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠【答案】D【解析】废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。

【典例2】【2017·课标全国Ⅰ，10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。

下列说法正确的是()A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。

2020新课标Ⅰ高考压轴卷化学可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Na 23 S 32 Cl 35.5 Ni59 一、选择题：本题共7个小题，每小题6分。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

7．化学与生产生活社会密切相关。

下列做法不正确的是()A．碳纳米管是一种比表面积大的有机合成纤维，可用作新型储氢材料B．空间实验室的硅电池板将光能直接转换为电能C．在家可用食醋代替CO2来增强漂白粉的漂白性D．“红柿摘下未熟，每篮用木瓜三枚放入，得气即发，并无涩味。

”文中的“气”是指乙烯8．我国自主研发的对二甲苯绿色合成项目取得新进展，其合成过程如图所示。

下列说法不正确．．．的是A．异戊二烯所有碳原子可能共平面B．可用溴水鉴别M和对二甲苯C．对二甲苯的一氯代物有2种D．M的某种同分异构体含有苯环且能与钠反应放出氢气9．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是选项实验现象结论A 向浓HNO3中加入炭粉并加热，产生的气体通入少量澄清石灰水中有红棕色气体产生，石灰水变浑浊有NO2和CO2产生B向酸性KMnO4溶液中滴加乙醇溶液褪色乙醇具有还原性C 向溴水中加入苯，充分振荡、水层几乎无色苯与溴发生了反应静置D向FeCl3和BaCl2混合溶液中通入足量SO2溶液变为浅绿色且有白色沉淀生成Fe3+被还原为Fe2+，白色沉淀为BaSO3 A．A B．B C．C D．D10．双极膜电渗析一步法盐制酸碱的技术进入到了工业化阶段，某科研小组研究采用BMED膜堆(如图所示)，模拟以精制浓海水为原料直接制备酸和碱。

BMED膜堆包括阳离子交换膜、阴离子交换膜和双极膜(a、d)已知：在直流电源的作用下，双极膜内中间界面层发生水的解离，生成H+和OH-。

下列说法正确的是A．电极Y连接电源的正极，发生还原反应B．I口排出的是混合碱，Ⅱ口排出的是淡水C．电解质溶液采用Na2SO4溶液可避免有害气体的产生D．a左侧膜为阳离子交换膜，c为阴离子交换膜11．四种位于不同主族的短周期元素X、Y、Z、W的原子序数依次增大，X的内层电子与最外层电子数之比为2：5，Z和W位于同一周期。

题型06 有机实验一、解题策略第一步：确定实验目的，分析制备原理→分析制备的目标产物的有机化学反应方程式；第二步：确定制备实验的装置→根据上述的有机反应的反应物和反应条件选用合适的反应容器，并控制合适的温度第三步：杂质分析及除杂方案的设计→根据有机反应中反应物的挥发性及有机反应副反应多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置第四步：常见的除杂方案→（1）分液，主要分离有机混合物与除杂时加入的酸、碱、盐溶液；（2）蒸馏，分离沸点不同的有机混合物第五步：产品性质的检验或验证→一般根据产物的官能团性质设计实验进行检验或验证第六步：产品产率或转化率的计算→利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算二、题型分类【典例1】【2019·全国卷Ⅰ，9】实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯【答案】D【解析】苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应，释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确；四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有的溴单质，防止溴单质与碳酸钠溶液反应，四氯化碳呈无色，吸收红棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项正确；溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr===NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴；②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质；③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠；④加入干燥剂除去水，过滤；⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯，从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结晶”的方法，D项错误。

大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。

（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。

（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。

（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。

你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。

（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。

进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。

则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。

滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢（4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液（5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。

2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。