燃烧热的测定
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燃烧热的测定Ⅰ 实验目的1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部分的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3、用氧弹热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
Ⅱ 实验原理 1、燃烧与量热根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。
量热法是热力学的一种基本实验方法。
在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Q V 和恒压燃烧热Q p 。
由热力学第一定律可知,Q V 等于体积内能变化∆U ;Q p 等于其焓变∆H 。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q p = Q V + ∆nRT 2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧后释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高 ,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。
其关系式如下:T C C W qb Q Mw J V ∆+=--)(水水样Ⅲ 仪器 试剂氧弹量热计 1套 万用表 1个 数字式精密温差测量仪 1台 案秤 1台 氧气钢瓶 1只 秒表 1个 氧气减压阀 1只 分析天平 1台 压片机 1台 引燃专用镍铬丝 塑料桶 1个 苯甲酸 剪刀 1把 萘Ⅳ 实验装置图Ⅴ实验步骤1、测定热量计的水当量1.1样品制作用分析天平称取大约1.15g左右的苯甲酸,在压片机上压成圆片。
用镊子将样品在干净的称量纸上轻击,除去表面松散粉末后再用分析天平称量,精确0.0001g。
1.2装样并充氧气打开氧弹盖,将氧弹内部擦干净。
测量金属小杯质量后,小心将样品片放置在金属小杯中部。
称取一定长度的引燃镍铬丝,在直径约2mm的万用电表笔上,将引燃镍铬丝的中段绕成螺旋形8圈。
将螺旋部分紧贴在样片的表面。
旋紧氧弹,将导气口与氧气钢瓶上的减压阀相连接。
燃烧热测定一、实验目的1、学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、掌握用雷诺曲线法校正所测温差的方法。
4、掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法。
学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
二、基本原理燃烧焓的定义:在指定的温度和压力下,lmol的物质完全燃烧生成指定产物的焓变,称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作H。
燃烧产物指定该化合物c m中C变为C02(g),H变为H2O(l),S变为SO2(g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态等。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等,具有重要的理论价值。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有Q p和Q v之分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15 K,1p条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。
由热Q H。
若力学第一定律可知,在不做非膨胀功的条件下,v Q U;p把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q Q nRT(1)p v式中,△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度,环境温度)。
在本实验中,在盛有2500ml水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹,使样品完全燃烧,放出的热量引起体系温度的上升。
根据能量守恒原理,用温度计测量温度的改变量,由下式求得Q v。
()vM Q C T T W终始(2)式中,M 是样品的摩尔质量(g.mol -1);C 为样品燃烧放热给水和仪器每升高1度所需要的热量,称为水当量(J.K -1)。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中,测定和T 始和T 终,即可求出水当量C ;然后再用相同的方法对奈进行测定,测定和T 始和T 终,代入上式,便可求得其燃烧热。
燃烧热(焓)的测定【实验目的】1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中主要部分的作用,掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法,校正温度改变值【实验原理】燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。
“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如碳被氧化成CO2(气),氢被氧化成H2O (液),硫被氧化成SO(气)等。
燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。
通过燃烧焓的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧焓的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即ΔC H m=Q p·m。
因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。
测定燃烧热可以在等容条件下,亦可以在等压条件下进行。
等压燃烧热(Q P)与等容燃烧热(Q V)之间的关系为:Q P=Q V+Δm(g)=Δξ∑v B(g)RT (2—1)或Q p·m=Q v·m+∑v B(g)RT式中,Q p·m或Q v·m均指摩尔反应热,∑v B(g)为气体物质化学计算数的代数和;Δξ为反应进度增量,Q p或Q v则为反应物质的量为Δξ时的反应热,Δm(g)为该反应前后气体物质的物质的量变化,T为反应的绝对温度。
测量其原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使热量计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的恒容燃烧热。
其关系如:Q v=-C vΔT (2-2)上式中负号是指系统放出热量,放热时系统的内能降低,而C v和ΔT均为正值。
系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外,其他因素:燃烧丝的燃烧,氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化,因此在计算水当量及发热量时,这引起因素都必须进行校正,其校正值如下:(1)燃烧丝的校正:Cu-Ni合金丝:-3.138J·cm-1(2)酸形成的校正:(本实验此因素忽略)。
物理化学实验燃烧热的测定燃烧热是指物质在恒定压力下完全燃烧时释放或吸收的热量。
测定物质的燃烧热对于研究物质的性质、燃烧过程以及能量转化等方面有着重要的意义。
本文将介绍物理化学实验中燃烧热的测定方法及实验操作步骤。
一、实验原理物质的燃烧热可以通过燃烧反应的焓变来确定。
焓变是指在恒定压力下,反应过程中系统的热量变化。
燃烧反应通常可写为:物质A + O2 →产物其中A为被燃烧的物质,O2为氧气。
在完全燃烧状态下,反应中物质A测绝对燃烧热ΔH0为反应放出的能量。
ΔH0 = Q = mCpΔTΔH0为燃烧热,Q为吸热或放热量,m为物质A的质量,Cp为物质的定压比热容,ΔT为温度变化。
因此,测定物质的燃烧热可以通过测量温度的变化来获得。
通常使用强酸作为火焰初始温度的参比剂,并且将物质A置于绝热杯中,然后点燃A,利用燃烧释放的能量将水加热,并通过温度变化来计算燃烧热。
二、实验操作步骤1.实验器材准备:绝热容器、温度计、天平、火焰点火器、水槽等。
2.实验器材清洗:将使用的器材仔细清洗,确保没有残留物影响实验结果。
3.实验设备调整:调整绝热容器的蓄热性能,使其能够尽可能阻止热量的流失。
4.实验样品准备:将待测物质A称取适量,并记录其质量m1。
5.温度计校准:将温度计置于标准温度环境中,校准它的读数准确性。
6.绝热环境建立:将绝热容器放入水槽中,并检查是否存在漏气现象。
7.水槽温度调节:调节水槽内的水温至近似于室温。
8.实验数据记录:将待测物质A点燃,同时记录绝热容器的初始温度。
9.燃烧反应进行:将点燃的物质A以尽量均匀的速率燃烧,观察温度变化情况,直到温度基本稳定。
10.温度数据记录:记录绝热容器中水的温度随时间的变化情况。
11.数据处理:将温度数据绘制成曲线图,计算出最终温度变化ΔT。
12.计算燃烧热:根据实验原理,计算物质A的燃烧热ΔH0。
三、实验注意事项1.实验器材应干净整洁,以免影响实验结果。
2.实验样品应准确称量,以确保实验的准确性。
燃烧热的测定实验目的1、掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法2、掌握温差测量的实验原理和技术3、掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法实验原理本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热,热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。
氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律:待测样品在充满高压氧气(约1.2Mpa )的氧弹内完全燃烧,将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质(水)和其它附件(包括测温元件、搅拌器和内水桶等),通过测量介质的温度变化(本实验采用铂电阻温度计测量),求得待测样品的燃烧热,计算公式如下: (1)式中,w 样品和M 样品分别是被测样品的质量(g )和摩尔质量(g mol -1);Q v,m 为被测样品的恒容摩尔燃烧热,J mol -1; q 1点火丝(铜丝)的燃烧热, J g -1;x 为烧掉的点火丝的质量,g ;q 2为氧弹内的N 2生成硝酸时放出的热量,J ;K 为仪器常数, J mV -1;∆V 为记录仪上输出的不平衡电势信号,mV 。
仪器常数K 一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。
实验要求掌握的知识点(1)恒压燃烧热(Q p )与恒容燃烧热(Q v )1mol 物质在恒温、恒容或恒温、恒压下完全燃烧时所释放的热量称为该物质的恒容摩尔燃烧热(Q v,m )或恒压摩尔燃烧热(Q p,m )。
完全燃烧是指 C →CO 2(g),H →H 2O(g),S →SO 2(g),N →N 2(g)、Cl →HCl(aq)等。
若将参与反应的所有气体看作是理想气体,则Q v,m 和Q p,m 之间有如下关系式:∑+=B B m v m p RT g Q Q )(,,ν(2) 式中,νB (g)为参加燃烧反应气体组分的化学计量系数(反应物为负,产物为正);R 为摩尔气体常数;T 为反应的热力学温度。
V K q x q Q M w m v ∆=++21,样品样品用氧弹热量计测得的燃烧热为恒容摩尔燃烧热,然后由(2)式计算得到恒压摩尔燃烧热。
燃烧热实验测定不同物质的燃烧热值引言:燃烧热是指单位质量物质完全燃烧时释放出的热量。
燃烧热的测定对于认识物质的性质、研究燃烧反应机理以及工业生产具有重要意义。
本文将介绍燃烧热实验测定不同物质燃烧热值的方法和应用。
一、燃烧热测定方法1. 单位质量法单位质量法是最常用的燃烧热测定方法之一。
实验中,将待测物质与氧气完全燃烧,通过测量产生的热量和物质质量的比值来求得燃烧热值。
例如,对于液体物质的测定,通常可以使用热量计测量产生的热量,再除以物质的质量得到燃烧热值。
2. 完全燃烧法完全燃烧法是一种较为准确的燃烧热测定方法。
在实验中,将待测物质与适量的氧气充分混合后进行完全燃烧,通过测量温度的变化和进气和出气的体积来计算燃烧热值。
以液体物质为例,实验中常使用流量计测量进气和出气的体积,并通过温度计测量燃烧前后的温度变化,进而推算出燃烧热值。
三、应用举例燃烧热测定在各个领域都有广泛的应用。
下面以几种常见物质为例,介绍其燃烧热值的测定和应用。
1. 纯净石墨纯净石墨的燃烧热值可通过燃烧实验测定得到。
实验结果表明,每克纯净石墨的燃烧热值约为33.6千焦/克。
这一数值在材料研究和工程设计中具有重要应用,可用于计算石墨材料的能量储存性能。
2. 甲醇甲醇是一种常见的有机化合物,其燃烧热值对于燃料开发和利用具有重要意义。
实验测定结果显示,每克甲醇的燃烧热值约为22.7千焦/克。
这一数值可作为评估甲醇燃料的能量密度和燃烧效率的重要参考。
3. 石油石油是重要的化石燃料资源,其燃烧热值的测定对于能源开发和利用至关重要。
经过实验测定,可以得出每克石油的燃烧热值约为47.4千焦/克。
这一数值可用于石油储备评估、燃料设计以及气候变化研究等方面。
结论:燃烧热实验测定可以准确地得到不同物质的燃烧热值,为认识物质性质、研究燃烧反应机理以及工业生产提供了重要依据。
通过单位质量法和完全燃烧法,可以对不同物质进行燃烧热值的测定。
燃烧热值的测定结果在材料研究、工程设计、能源开发和利用等领域具有广泛的应用。
燃烧热的测定1 引言1.1 实验目的1、熟悉氧弹式量热计原理、构造及使用方法。
2、 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。
3、掌握温差测量的实验原理和技术。
4、学会用雷诺图解法校正温度改变值。
1.2 实验原理1、摩尔燃烧热:指在在指定温度和一定压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反应热,记做C m H ∆。
由于在该条件下p H Q ∆=(等压热效应),故C m p H Q ∆=。
2、恒容热效应V Q 与等压热效应p Q :若反应系统中的气体均为理想气体,由热力学推导得:p V Q Q nRT =+∆在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在氧弹式量热汁中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应V Q (即燃烧反应的C m H ∆)。
3、量热计:氧弹式量热计的外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。
内水桶外表面进行了电抛光,这样内水桶及其内部的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一绝热体系。
由能量守恒定律可得:V V V rmQ K T Q m Q m M =∆-- 棉线棉线点火丝点火丝 其中K 为仪器常数,单位1kJ C -︒,T ∆为样品燃烧前后量热计温度的变化值。
并且已知16736V Q =-棉线1kJ C -︒,3243V Q =-点火丝1kJ C -︒ 。
4、实验时,先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K ,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再计算出摩尔燃烧热。
2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图SR-1数显热量计控制器 长沙奔特仪器有限公司,神斧牌氧弹式量热计 长沙奔特仪器有限公司,2000 mL 容量瓶1个,1000 mL 容量瓶1个,水盆一个,压片机,镍丝,棉线,万用表,分析天平,剪刀,氧气瓶及减压阀公用。
萘(AR ),苯甲酸(AR )。
2.2 实验条件温度:16.2 ℃湿度:72.0%压强:103.5kPa2.3 实验操作步骤及方法要点1、仪器常数的测定打开氧气瓶总阀,打开减压阀,调节减压阀气压1 MPa左右。
TC C W Q l Q MW l v ∆+=⋅--)计水水样(燃烧热的测定一、目的要求1、用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3、了解热量计中主要部分的作用,掌握数字式氧弹热量计的实验技术 二、实验原理根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。
量热法是热力学的一个基本实验方法。
在恒温或恒压条件下,可以分别测得亨容燃烧热Q v 和恒压热容Q P 。
由热力学第一定律可知,Qv 等于体系内能ΔU 变化;等于其焓变ΔH 。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:ΔH=ΔU+Δ(PV) -----------------------------------(1)QP = QV + ΔnRT ----------------------------------(2) 氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可以求算该样品的恒容燃烧热。
关系式如下:式中,W 样和M 分别为样品的质量和摩尔质量;QV 为样品的恒容燃烧热;l 和Ql 是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热,W 水和C 水是以水为测量介质时,水的质量和比热容;C 计称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1℃所需要的热量。
ΔT 为样品燃烧前后水温的变化值。
实际上,热量计于周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
三、仪器与试剂四、实验步骤(1)仪器准备:开启ZDW-1A精密数字温差测量仪的电源开关,温度探头放入热量计外桶内。
开启计算机电源,进入Windows操作系统。
大烧杯中盛约800ml自来水,并放入3块冰块。
(2)样品准备:①剪取10cm长的点火丝,将其两端放入氧弹弹盖上的点火电极的槽缝内,滑下电极上方的套圈,将点火丝固定。
燃烧热的测定(定容量热法)一、实验目的:1.明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别;2.了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术;3.学会雷诺图解法,校正体系漏热引起的温度改变值;4.能够快速、熟练的测定燃烧热。
(技能要求:掌握HR-15A氧弹式热量计氧气钢瓶、氧气减压阀、充氧器、压片机的使用方法,实验数据的雷诺作图处理方法)二、实验原理:(一)热化学测量包括量热法和热分析法。
直接测定定容过程热效应Qy和定压过程热效应Q的实验方法称为量热法。
量热法是热化学测量中的基本方法,通常能直接测定的热效应,有物质的热容、溶解热、中和热、稀释热、燃烧热等;热效应的数据也常用于计算平衡常数和其他热力学量。
热分析法是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的测量技术,常用于绘制相图和测定某些物质的分子量。
(二)燃烧热: 1 mol物质完全被氧化所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q v), 其值等于这个过程的内能变化(ΔU)Q v = – MC VΔT/m在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),其值等于这个过程的热焓变化(ΔH)Q p = Q + ΔnRT在略去体系与环境的热交换的前提下,体系的热平衡关系为Q v = – M[(WC水+ C体系)ΔT – Q a L a– Q b L b]/m令 k = WC水+ C体系,则Q v = – M( kΔT – Q a L a– Q b L b)/M其中:M为燃烧物质的摩尔质量;m为燃烧物质的质量;Qv 为物质的定容燃烧热;ΔT为燃烧反应前后体系的真实差;W为水的质量;CC体系为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器水为水的比热容;的热容;Q a、Q b分别为燃烧丝,棉线热容;L a,L b分别为燃烧丝,棉线的长度。
在已知苯甲酸燃烧热值的情况下,我们通过实验可测出k的大小,用同样的方法我们就可以测出萘的燃烧热值Q v。
燃烧热的测定原理是什么燃烧热的测定原理是通过燃烧反应释放的热量来测定物质的燃烧热。
燃烧是物质与氧气或其他氧化剂发生剧烈的氧化反应,同时释放出大量的能量,即热量。
燃烧热是描述物质燃烧过程中所释放的能量的物理量。
燃烧热的测定原理基于热力学第一定律,即能量守恒定律,它指出能量无法被创造或破坏,只能从一种形式转化为另一种形式。
根据这个原理,我们可以测定物质的燃烧热。
在进行实验测定时,通常使用焦弧法来测定物质的燃烧热。
焦弧法是一种间接测定燃烧热的方法,它基于煤的燃烧热与焦化热之间的关系。
焦弧法首先要确定煤的燃烧热。
煤是一种常见的燃料,在燃烧过程中释放的热量可用于测定其他物质的燃烧热。
煤的燃烧热是通过焦化热来间接测定的。
焦化是煤在高温下分解的过程,它释放出的热量与煤的燃烧热相同。
因此,可以通过测定焦化热来确定煤的燃烧热。
在焦化实验中,将煤样放入燃烧室中,在高温下进行焦化反应。
燃烧室内部有电炉和电阻丝,通过控制电流来提供恒定的功率。
当煤样焦化时,释放出的热量会加热燃烧室,电阻丝的长度会发生变化,燃烧了的煤的质量会减少。
通过测量电阻丝的长度的变化,就可以计算出焦化热,并间接得到煤的燃烧热。
在知道了煤的燃烧热后,就可以用它来测定其他物质的燃烧热。
测定其他物质的燃烧热时,首先需要将待测物质与煤样一起放入燃烧室中,并在相同的温度下进行燃烧反应。
其中一个关键步骤是测量燃烧前后燃烧室的温度变化。
当待测物质和煤样发生燃烧反应时,释放的热量会加热燃烧室,导致温度上升。
通过测量燃烧前后温度的变化,可以计算出气室所吸收的总热量。
然后,通过计算煤的燃烧热和辅助热机做功的热量,可以得到待测物质的燃烧热。
计算公式如下:燃烧热= 总热量- 辅助热机做功的热量- 煤样的燃烧热这样,我们就可以通过实验测定出待测物质的燃烧热。
燃烧热的测定不仅可以帮助我们了解物质的能量释放能力,还可以用于燃料的选择和优化,以及理论计算的验证和修正。
总之,燃烧热的测定原理是通过测量燃烧反应释放的热量来间接测定物质的燃烧热。
燃烧热的测量Determination of Combustion Heat一、实验目的1、掌握氧弹量热计的使用方法。
2、学习燃烧热测量的基本原理及方法。
二、实验原理根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。
所谓完全氧化,对燃烧产物有明确的规定。
列如,有机化合物中的碳 氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化,只有氧化成二氧化碳才可认为是完全氧化。
量热法是热力学的一个基本实验方法。
在恒容或恒压条件下,可以分别测得恒容燃烧热Qv 和恒压燃烧热Qp 。
由热力学第一定律可知,Qv 等于体系内能变化△U ;Qp 等于焓变△H 。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下热力学关系式:△H =△U +△nRT 或 Q p =Q v +△nRT式中,△n 为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R 为气体常数;T 为反应时的热力学温度。
量热计种类很多,一般有等温型、热流型、绝热型等,燃烧热的测定是将可燃物、氧化剂及其容器与周围环境隔离,测定燃烧前后体系的温度升高值△T ,再根据体系的热容C ,可燃物的质量m ,计算每克物质的燃烧热Q 。
一摩尔物质完全氧化时所释放出的热量称为该物质的燃烧热。
它是热化学中的重要数据。
一般化学反应的热效应、往往因为反应太慢、反应不完全、不能直接测定或不能测定。
而一些有机化合物、它们的燃烧热都可以准确测量。
因此由所测燃烧热数据,通过盖斯定律来计算化学反应的热效应。
将一定量的物质放在充氧的氧弹中,使其完全燃烧。
放出的热量用一定体积的水去吸收。
从水温的升高及物质的热容,可计算此燃烧反应的热效应。
Q’v = —C V ΔT= —(w+w’)SΔT 式中:C V —物质总热容wˊ—量热器热容(亦称水当量) w —量热器中盛入的水重 S—水比热Δt(ΔT)—水温升高的度数 Q’v —g克物质燃烧所放出的热量若待测物质的分子量为M,则一摩尔该物质的燃烧热为Q V 。
①检验多功能控制器数显读数是否稳定。
熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。
③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K。
④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。
燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。
氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成硝酸。
(1)实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。
燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。
(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。
试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。
故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次。
氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。
恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。
长期不使用时应将水倒掉。
氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。
(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。
室内温度和湿度应尽可能变化小。
最适宜的温度是205℃。
每次测定时室温变化不得大于1℃。
因此。
室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。
(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。