熔点沸点的测定

熔点及沸点测定

熔点、沸点测定

1、熔点的测定

化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。但通常把

晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。清澈的液态有机化合物

通常都存有紧固的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔

至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点

距不断扩大，而且熔点也往往上升。因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。有机化

合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物

的纯度。

在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为

同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，

是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。

熔点装置图：沸点装置图：

2、沸点的测定

2、沸点测量

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进

而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就

存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。这时的温度称作液体的沸点。

有机化学实验报告

实验名称：熔点和沸点的测定

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工12-4班

姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师

日期：2013年9月28日

一、实验目的

1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法

2.了解熔点测定和沸点测定的意义

二、实验原理

1.熔点

1.熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。

2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔（称熔程）的温度变化范围是熔距。不超过0.5~1℃。

3.毛细管熔点法

2.沸点

1.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液态内部逸出（称沸腾），此时的温度是液态的沸点。

2.在一定压力下，凡纯净化合物，必有一固定沸点。

3.微量法

三、主要试剂及仪器

1.主要试剂：苯甲酸，尿素，未知液，无水乙醇，环己醇，石蜡油。

2.仪器：毛细管，b形管，100℃和200℃温度计，酒精灯，铁架，玻璃管。

五、实验数据

1.熔点的测定

2.沸点的测定

六、实验注意事项

1.样品的填装必须紧密结实。

2.石蜡油不能过满，防止膨胀时进入待测物。

3.控制升温速度。

4.测沸点时要慢慢加热。

5.测沸点时液体不能太少，防止气化。

七、思考及讨论

1.本实验样品装的不严实会影响实验，所以需要多次轻弹毛细管。

2.尽可能的让样品变成粉末状，便于装样。

3.样品不能加的过多造成实验浪费。

4.沸点测定时，当有大量气泡持续出现时，需停止加热，观察现象。

熔点浴重点：受热均匀，便于控制和观察温度。

提勒管开口软木塞温度计插入其中刻度应面向木塞开口水银球位于装好样品的熔点管，借少许浴液粘附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部。b形管中装入加热液体，高度达上插管处即可。受热的浴液做沿管上升的运动。

双浴式：将试管口软木塞插入250mL的平底烧瓶内，直至离瓶底约1cm处，试管口也配一个开口橡胶塞或软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5cm。瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热液体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，使其液面高度与瓶内的高度相同。熔点管粘附于温度计的水银球旁边，在与b形管中相同.

样品熔点在220度以下的，可采用浓硫酸做为浴液。

熔点的测定：毛细管熔点测定法

将提勒管夹于铁架台上，

沸点的测定

基本原理：由于分子运动，液体分子有从表面溢出的倾向，这种倾向水温度的升高而增大。即一个液体在一个温度下，有一个一定的与它平衡的蒸汽压，此项蒸汽压随温度的改变而改变。温度上升，蒸汽压亦随之上升。达到某一温度时，液体的蒸汽压与大气压相等，此时液体内部的温度可以自由的逸出液面，因此出现沸腾现象。当液体的蒸汽压与标准大气压相等时的温度，称为这一物质的沸点。

基本操作：毛细管的烧制

步骤：提勒管里装入石蜡，刚浸没交叉口的管口即可。

毛细管里装入药品，

将毛细管下端装药品封闭端口靠近温度计的水银球，比将之固定在温度计上。酒精灯放在b形管的凸出部分烧制即可。

观察毛细管里固体粉末的变化，萎缩，全部融化。记录下这一变化过程中的起始温度和最终温度。

注意事项：用酒精灯的外焰加热

物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和

应用具有重要意义。本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助

读者更好地理解和应用这些测定方法。

一、沸点的测定方法

沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质

之间重要的区分特征。以下是几种常见的物质沸点的测定方法：

1. 隔水加热法

隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。首先，将待

测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯

或烧瓶放置在加热装置上进行加热。当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。

2. 蒸馏法

蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。在蒸馏仪中，将待

测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管

冷却后，变为液体并收集。当液体完全收集完毕时，记录下温度，即

可确定物质的沸点。

3. 理论计算法

物质的沸点可以通过理论计算进行预测。常用的方法是通过物质的

分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。这种方法适用于

无法直接测定或不易进行实验的情况。

二、熔点的测定方法

熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质

纯度和结晶状态的重要依据。以下是几种常见的物质熔点的测定方法：

1. 乳鼓法

乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。首先将待测物质

放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。

2. 差热分析法

差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。通过差热分

析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。这个峰点对应的温

微量法测定熔点和沸点

熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。本文将详细介绍微

量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。

微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温

度变化。当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热

装置进行监测。在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量

精度。

1.准备样品

选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。

2.准备装置

在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。

3.设置实验条件

设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法

来升温。确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。

4.测量熔点

将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影

响测量准确性。因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质

进行相应的调节。

测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。可以

选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测

量。

1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。

熔点及沸点的测定实验报告

熔点及沸点的测定实验报告

一、实验目的

1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；

2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；

3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；

4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。

二、实验原理

1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的

温度。换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。

2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的

温度。换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。

3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而

确定该物质的熔点。常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。本实验采用熔点测定仪法。

4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，

从而确定该物质的沸点。常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。

本实验采用沸点测定仪法。

三、实验步骤

1.熔点测定：

(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；

(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；

(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；

(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；

(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的

熔点。

2.沸点测定：

(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；

判断物质熔沸点高低的方法

判断物质熔沸点高低的方法主要有以下几种：

1. 实验测定法：通过实验将要研究的物质加热或降温，观察其是否发生熔化或沸腾，从而确定其熔沸点。常用的实验方法包括差热分析法、升华法、液压法等，其中差热分析法是一种常用的测定熔沸点的方法。

2. 文献查询法：通过查阅相关的文献或数据库，寻找已有的熔沸点数据，比较不同物质的熔沸点大小。常用的文献和数据库有化学手册、化学期刊、化学数据库等。

3. 理论计算法：通过分子结构或化学键的性质，利用物质的理论计算方法，如量子力学计算等，推测物质的熔沸点。

4. 结构性质关系法：通过研究物质的结构特征和其它物化性质，如分子大小、分子间作用力、极性等，推测物质的熔沸点。这种方法常用于有机化合物和溶液的研究中。

需要注意的是，以上方法都有一定的局限性，无法得到绝对准确的熔沸点数值。因此，一般情况下，使用多种方法相互印证，才能得到更可靠的结果。

熔点和沸点的测定

第一篇：熔点和沸点的测定

蒸馏及沸点的测定

杨高升有机化学教研室

（2007 年3 月9 日）

一、实验目的

1、了解测定沸点的原理与意义

2、学习并掌握蒸馏操作

二、实验原理

3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法

1、沸点(boiling point, b.p.)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度

液态物质沸腾

液态与气态平衡物质处于沸点时：

纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点

不同化合物有不同的沸点

沸程范围反映液态物质的纯度

常用术语

——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程

２、蒸馏（distillation）

沸程始馏温度～终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质

馏分

前馏分

残留物

蒸馏的用途

液体物质的分离与纯化

测定化合物的沸点

回收溶剂或浓缩溶液

液体化合物的沸点相差较大(>30 oC)

常压蒸馏

蒸馏方法

适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物

适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易

分解且不溶于水的化合物

减压蒸馏

分馏

水蒸气蒸馏

冷凝水冷凝水

３、常压蒸馏装置

三、实验步骤及结果

2、蒸馏装置的安装

3、蒸馏操作（1）加料（4）加热（2）通冷却水（5）接收馏出液

1、接好冷却水的进出水管

..将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶..将待蒸液体倒入圆底烧瓶..安装好蒸馏装置

注意检查进出水管、冷凝管是否完好!装、拆各练习三次（3）开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不

得有误液体体积为烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3

熔点及沸点测定

熔点、沸点测定

1.熔点的测定

化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物

质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都

有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称

为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。

识别未知物质时，如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似，则不能将其视为同一物质。它们需要混合以测量混合物的熔点。如果熔点保持不变，它们可以被视为同一种物质。如果混合物的熔点降低，熔化范围增大，则它们属于不同的物质。因此，混合熔点测试是

测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。

熔点装置图：沸点装置图：

2.沸点的测定

2、沸点测定

由于分子运动，液体分子倾向于从表面逃逸，分子运动随着温度的升高而增加，然后

在液体表面的上部形成蒸汽。当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时，液体表面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸

汽压。实验表明，液体的蒸汽压只与温度有关。也就是说，液体在一定温度下有一定的蒸

汽压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大

量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。在一定的外压下，纯液体有机化合物具