双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制
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台州学院有机材料大实验实验报告题目双酚A环氧树脂胶粘剂的制备姓名班级学号指导教师日期双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备一、实验目的1.了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]的原理和方法。
2. 掌握双酚A 环氧树脂胶粘剂的制备方法和实验技术。
3、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。
4、学会用红外光谱仪测定产品的结构。
5. 掌握环氧值的测定方法二、实验原理1. 双酚A 的制备双酚A 可用苯酚与丙酮在酸催化下发生缩合反应制得。
苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。
HOOHOHHOCO CH 33CCH 3CH 3++80%H 2SO 4,助催化剂35~400C2. 环氧树脂胶粘剂双酚A 型环氧树脂是由环氧氯丙烷与双A[2,2-双(4,4’-二羟基苯基)丙烷]在氢氧化钠作用下聚合而得的。
反应机理如下:+OH-CH 2-CH -CH 2 +H 2OOCH 2-CH -CH 2OCH 2-CH -CH 2Cl OOHHO C CH 3CH 3NaOHO -CH 2-CH -CH 2O C CH 3CH 3*OO C CH 3CH 3n本实验制备的环氧树脂,是低聚合度、高环氧值的品种,因此在反应中使用过量的环氧氯丙烷。
由于使用了过量的环氧氯丙烷,产物分子链两端都带环氧基。
树脂中环氧基的含量可以计算产物分子量,树脂分子量越高,环氧基含量相应降低。
环氧基含量可用环氧值或环氧基的百分含量来描述。
环氧基的百分含量是指每100g 树脂中所含环氧基的质量。
而环氧值是指每100g 环氧树脂所含环氧基的摩尔数。
环氧值采用滴定的方法来获得。
相对分子质量小于1500的环氧树脂,其环氧值的测定用盐酸-丙酮法。
反应式为:本实验主要的副反应是环氧氯丙烷的水解:CH 2-CH -CH 2Cl +NaOH +H 2O OCH 2-CH -CH 2OHOHOH由于氢氧化钠主要存在于水相,而环氧氯丙烷和游离的双酚A 在有机相,所以只要采取适当的反应条件,副反应就可以得到控制。
双酚a型环氧树脂的实验报告双酚A型环氧树脂的实验报告一、引言双酚A型环氧树脂是一种重要的合成材料,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成双酚A型环氧树脂,并对其性质进行研究和分析,以期了解其在实际应用中的潜力和限制。
二、实验方法1. 材料准备:采购双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠等试剂,并配备所需的实验器材。
2. 合成双酚A型环氧树脂:按照一定比例将双酚A和环氧氯丙烷加入反应容器中,加入适量的催化剂,并在恒温条件下进行反应。
3. 产品纯化:将反应产物进行过滤、洗涤和干燥处理,以获得纯净的双酚A型环氧树脂样品。
4. 性质测试:对合成的双酚A型环氧树脂样品进行物理性质测试,包括熔点、溶解性、硬度等。
三、实验结果与讨论1. 合成双酚A型环氧树脂的过程相对简单,反应时间较短,且产率较高。
这使得该树脂在工业生产中具有较高的经济性。
2. 双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质,如高熔点、优良的溶解性和较高的硬度。
这些特性使得该树脂在涂料、粘合剂和复合材料等领域得到广泛应用。
3. 双酚A型环氧树脂的耐热性能较好,能够在高温环境下保持稳定。
这使得该树脂在航空航天等高温工艺中有着重要的应用前景。
4. 然而,双酚A型环氧树脂也存在一些问题。
首先,由于其合成过程中使用的某些试剂可能对环境造成污染,因此在工业生产中需要采取相应的环保措施。
其次,该树脂在长期使用过程中可能会出现老化、劣化等问题,这需要在实际应用中进行更多的研究和改进。
四、结论通过本次实验,我们成功合成了双酚A型环氧树脂,并对其性质进行了初步的测试和分析。
双酚A型环氧树脂具有优异的物理性质和耐热性能,在工业生产和科学研究中具有广泛应用前景。
然而,该树脂也存在一些问题,需要进一步的研究和改进。
希望通过今后的努力,能够进一步挖掘双酚A型环氧树脂的潜力,为工业生产和科学研究提供更好的材料选择。
五、致谢在本次实验中,我们得到了指导老师的悉心指导和同学们的合作支持,在此表示衷心的感谢。
双酚A型环氧树脂的合成环氧树脂的化学合成一、双酚A型环氧树脂的合成1.双酚A型环氧树脂的合成途径:①低分子量液态双酚A型环氧树脂由过量环氧氯丙烷(ECH)与双酚A(BA)在碱(NaOH)的存在下缩聚而成;另一个方法是由不饱和环状烃类的双键氯化而生成环氧环状物得到脂环族环氧。
②高分子量固态环氧树脂的途径:a.“太妃糖法”:双酚A与环氧氯丙烷在化学计算是碱存在下直接反应b.“熔融法”:以低分子量液态双酚A型环氧树脂为原料在催化剂存在下,用双酚A型扩展化学键得到聚合度较高(n>2000)的产物。
这种工艺得到没有副产物的高纯产品,分子量分布窄,主要是抑制副反应,减少链支化。
2.双酚A型环氧树脂的合成反应双酚A型环氧树脂由ECH和BA经醚化和闭环两步反应制得。
3.双酚A型环氧树脂合成反应过程的副反应①水解:ECH水解成甘油,环氧基水解为2—乙二醇。
②环氧氯丙烷与存在于中间体的酸性羟基反应,形成被裹胁的氯。
③环氧氯丙烷与酚羟基的反常加成(β加成)④链支化反应:双酚A型环氧树脂的链支化:⑤脱HCl反应不完全,树脂残留可水解氯。
这些反应的产生使ECH消耗增大,环氧基含量降低,可水解氯使氯总含量增高,树脂质量不纯,粘度或熔点上升。
二、氯含量的影响环氧树脂中残存的氯以三种形式出现:氯离子(Cl-),可水解氯和不可水解氯。
Cl-是残留的NaCl离子,可水解氯和不可水解氯是副反应产物。
1. 氯含量的影响①可水解氯使脂肪多胺固化环氧体系的适用期大为缩短②熔融法制备较高分子量固态环氧树脂用的液态环氧树脂原料可以水解,氯含量使原反应速度降低。
因此原料树脂中可水解氯最好在0.03 wt%(300PPm)以下。
③层压材料中广泛采用的环氧树脂/双氰胺/苄基二甲胺,常遇到凝胶时间延长且波动幅度大的问题,这是由于树脂可水解氯含量高且氯含量波动大。
④可水解氯会腐蚀集成电路板上的接线,因此要求树脂中可水解氯含量≤0.03 wt%⑤在湿热条件下,可水解氯使树脂的电性能大大下降。
实验一--双酚a型环氧树脂的制备与固化双酚A型环氧树脂是一种具有优良绝缘性、机械性能和耐化学性能的高分子化合物。
本实验旨在通过反应合成双酚A型环氧树脂,并调节温度、时间等条件固化反应,在不同条件下评估其固化效果。
材料与仪器:1. 双酚A(0.5mol/L),环氧氯丙烷(0.5mol/L),羟基三甲基铝(0.01mol/L),硼酸(0.01mol/L)2. 醋酸乙酯,无水乙醇,硫酸五水合物,蒸馏水3. 圆底烧瓶,分液漏斗,漏斗,磁力搅拌器,恒温水浴器,玻璃过滤器,紫外可见分光光度计,热重分析仪等。
实验步骤:1. 取100mL圆底烧瓶,加入50mL醋酸乙酯溶液,加上适量硫酸,充分搅拌至溶液变浓稠。
2. 按0.5mol/L的浓度比例将双酚A和环氧氯丙烷加入分液漏斗中,滴加入第一步得到的溶液中。
3. 加入0.01mol/L的羟基三甲基铝和0.01mol/L的硼酸,进行共聚反应。
反应完成后,加入50mL无水乙醇,充分搅拌。
4. 离心收集沉淀物,利用玻璃过滤器过滤后用蒸馏水洗涤。
5. 将合成的双酚A型环氧树脂样品分别放置在40℃、60℃、80℃的恒温水浴器中进行固化反应。
6. 通过热重分析仪和紫外可见分光光度计对不同固化条件下的样品进行评估。
实验结果:1. 合成的双酚A型环氧树脂样品经离心后形成白色沉淀物。
2. 在40℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果不佳,重量损失率为7.1%。
3. 在60℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果较为理想,重量损失率为2.2%。
4. 在80℃的条件下,双酚A型环氧树脂固化效果最好,重量损失率为1.6%。
综上所述,通过本实验得到的双酚A型环氧树脂样品固化效果与温度有关,温度越高,固化效果越理想。
本实验结果对于探究双酚A型环氧树脂固化反应机理、改善固化效果等具有参考意义。
双酚A型环氧树脂的合成1、合成原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。
其反应历程的说法不一,尚无定论,本书不作探讨。
但是,大体上说来,在合成过程中主要的反应可能如下:(1)在碱催化下,双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应,生成端基为氯化羟基的化合物-开环反应。
(2)氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再形成环氧基-闭环反应。
(3)新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物-开环反应。
(4)端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端氯化羟基化合物-开环反应。
(5)生成的氯化羟基与NaOH反应,脱HCl再生成环氧基-闭环反应。
在环氧氯丙烷过量情况下,继续不断地进行上述开环-开环-闭环反应,最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。
上述反应是缩聚过程中的主要反应。
此外还可能有一些不希望有的副反应,如环氧基的水解反映、文化反应、酚羟基与环氧基的反常加成反应等。
若能严格控制合适的反应条件(如投料配比,NaOH用量、浓度及投料方式,反应温度,加料顺序、含水量等),即可将副反应控制到最低限度。
从而能获得预定相对分子质量的、端基为环氧基的线型环氧树脂。
调节双酚A和环氧氯丙烷的用量比,可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。
按照平均相对分子质量的大小可将双酚A型环氧树脂分为:液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。
平均相对分子质量较低,平均聚合度n=0~1.8。
当n=0~l时,室温下为液体,如EP0144l-310(E-51),EP0l451-310(E-44),EP01551-310(E-42)等。
当n=1~1.8时为半固体,软化点<55℃,如E-3l。
固态双酚A型环氧树脂。
平均相对分子质量较高。
n=1.8~19。
当n=1.8~5时为中等相对分子质量环氧树脂。
软化点为55~95℃。
如EP0l661-310(E-20),EP01617-310(E-12)等。
阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。
二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物,总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多,但以双酚A型环氧树脂综合性能最好,产量最大。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%,也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂,有通用环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
双酚A型低分子量环氧树脂,学名为双酚A二缩水甘油醚,E型环氧树脂,为黄色或琥珀色高黏度透明液体,软化点低于50℃,相对分子量小于700,易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂,而热熔胶采用高分子量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接,具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。
可粘接各种金属和非金属材料,用于层压材料,浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。
还大量用于浇注层压模具,泡沫塑料,可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。
因此,在各个领域都得到了广泛应用,有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A(由双酚A溴化制得,它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂,也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等)与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。
双酚a型环氧树脂实验报告双酚A型环氧树脂实验报告引言:双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于工业生产中的重要材料。
它具有优异的物理性能和化学稳定性,在涂料、粘合剂、复合材料等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过合成和测试双酚A型环氧树脂,探究其性能和应用前景。
实验方法:1. 合成双酚A型环氧树脂首先,将双酚A和环氧氯丙烷按照一定的摩尔比例加入反应釜中,加热至适宜的温度,反应一定的时间。
然后,通过蒸馏和过滤等步骤,获得双酚A型环氧树脂。
2. 测试双酚A型环氧树脂的物理性能通过测试双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度、热稳定性、拉伸强度和断裂伸长率等物理性能,评估其在实际应用中的可行性和适用性。
实验结果与讨论:1. 双酚A型环氧树脂的合成经过合成,成功获得了双酚A型环氧树脂。
通过红外光谱分析,确定了所得产物的结构与目标产物一致。
2. 双酚A型环氧树脂的物理性能测试通过对双酚A型环氧树脂进行物理性能测试,得到了如下结果:a. 玻璃化转变温度:双酚A型环氧树脂的玻璃化转变温度较高,表明其在高温环境下具有较好的稳定性和耐热性。
b. 热稳定性:双酚A型环氧树脂在高温下表现出较好的热稳定性,能够保持较长时间的结构完整性。
c. 拉伸强度和断裂伸长率:双酚A型环氧树脂具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,表明其在应力作用下具有较好的韧性和延展性。
这些结果表明,双酚A型环氧树脂具有优异的物理性能,适用于多种工业应用场景。
结论:通过本实验,我们成功合成了双酚A型环氧树脂,并测试了其物理性能。
结果表明,双酚A型环氧树脂具有优异的热稳定性、耐热性和韧性,适用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
双酚A型环氧树脂在工业生产中有着广阔的应用前景,值得进一步深入研究和开发。
未来展望:双酚A型环氧树脂的实验结果表明其潜力巨大,但仍有待进一步研究和优化。
未来的研究可以集中在以下几个方面:1. 优化合成工艺:进一步优化双酚A型环氧树脂的合成工艺,提高产率和纯度。
本科毕业论文(设计)题目:低分子量双酚A型环氧树脂的合成及表征院(系)理学院专业化学年级2007姓名学号指导教师职称讲师2011年 6 月13日目录摘要 (1)Abstract (2)前言 (3)第一章绪论 (4)1.1 环氧树脂概述 (4)环氧树脂 (4)双酚A环氧树脂 (4)环氧树脂胶黏剂及发展状况 (5)1.2 双酚A环氧树脂的制备改进及研究进展 (6)双酚A环氧树脂的合成原理 (7)环氧树脂的固化 (8)1.3 本文的研究内容及意义 (10)第二章实验部分 (12)2.1 仪器与试剂 (12)仪器 (12)试剂 (12)2.2 实验装置 (13)2.3 实验过程 (13)环氧树脂的制备 (13)环氧值得测定 (13)红外光谱 (14)双酚A环氧树脂的固化 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 双酚A环氧树脂的合成产率 (15)3.2 环氧值的测定及分析 (15)3.3 折光率的测定及分析 (16)3.4 温度与时间对环氧树脂固化的影响 (17)3.5 红外光谱的分析 (18)结论 (19)参考文献 (20)致谢 (22)摘要双酚A环氧树脂是使用最普遍而广泛的环氧树脂。
低分子量双酚A型环氧树脂既是绝缘材料、胶粘剂和涂料等的重要原料,又是制备中、高分子量环氧树脂的起始预聚物。
本文研究的是以双酚A和环氧氯丙烷为原料用一步法合成环氧树脂。
测试其产率、环氧值和折光率,并与商品环氧树脂进行对比。
然后选取室温脂肪胺类固化剂和中温咪唑类固化剂704进行交联固化得到不溶不熔的固化物。
并用红外光谱测试表征固化物性能。
研究结果表明:用一步法成功的合成双酚A型环氧树脂,环氧值和折光率接近商品环氧树脂。
但收率较低。
用咪唑类固化剂704固化效果比脂肪胺类更好。
关键词:低分子双酚A环氧树脂;制备;固化剂AbstractBisphenol A epoxy resin is a kind of epoxy resin which is widely used. Low molecular weight of bisphenol A type epoxy resin is important raw materials in insulation materials, adhesive and coating , it is also starting pre-polymer in preparation of medium,high molecular weight epoxy resinThis paper investigated that using bisphenol A and epichlorohydrin as raw materials ,epoxy resin was synthesized by one-step method. The yield, epoxy value and refractive index of epoxy resin were tested . The epoxy resin was compared with commercial epoxy resin.The paper crosslinked and cured room-temperature fat amine curing agent and medium-temperature imidazole curing agent to produce insoluble and infusible condensate , and tested its characterization with FI-IR.The results indicated that using the one-step method bisphenol A type of epoxy resin was successful synthesized.Its epoxy value and refractive index was close to commercial epoxy resin’s , but its pructivity rate was low. Imidazole curing agent had better effect than amino as curing agent.Key words: low molecular bisphenol A epoxy resin;preparation;curing agent前言环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基的热固性树脂的总称,加入固化剂后,树脂中的环氧基,羟基可以发生反应,形成三维网络状的固化物。
双酚A型环氧树脂的合成工艺双酚A型环氧树脂是一种重要的高性能材料,广泛应用于涂料、胶粘剂、电子材料、复合材料等领域。
本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺。
双酚A型环氧树脂通常由双酚A和环氧氯丙烷反应得到。
该反应在碱性条件下进行,其基本反应方程式为:双酚A + nEp → R-O(CH2CH2O)n-Ar其中,n为环氧氯丙烷的环氧氢氧化学当量,Ep为环氧氯丙烷。
双酚A是双酚A型环氧树脂的主要原料,是一种有机化合物,化学式为C15H16O2。
双酚A具有两个酚基和一个甲基亚苯基,其特点是不对光线透明,有极好的耐热性和电气性能,广泛用于材料加工、电子产品等领域。
环氧氯丙烷是环氧化合物之一,其化学式为C3H5ClO,是一种无色、有异味、易挥发的液体,广泛用于制造环氧树脂、胶水、涂料等。
1. 准备原材料双酚A和环氧氯丙烷是双酚A型环氧树脂的主要原料。
另外,还需要准备强碱性活化剂、中和剂和溶剂等。
2. 反应制备将双酚A和环氧氯丙烷按一定比例加入反应釜中,加入强碱性活化剂,使反应在碱性条件下进行。
反应温度一般控制在70-90℃之间。
反应时需要搅拌,使反应均匀进行。
反应时间一般为2-6小时。
3. 中和将反应产物与中和剂进行中和。
中和的目的是中和活化剂、酸性副产物等不利物质,使反应产物的纯度提高。
4. 加入溶剂在反应体系中加入适量的溶剂,使得反应产物可以溶于溶剂中,方便后续的加工操作。
5. 分离和洗涤将反应产物从溶液中分离出来,然后进行洗涤。
洗涤的目的是去除反应条件下产生的杂质,提高反应产物的纯度。
6. 蒸馏干燥将洗涤后的反应产物进行蒸馏干燥,得到最终的双酚A型环氧树脂产品,即固态环氧树脂。
本文介绍了双酚A型环氧树脂的合成工艺,该工艺相对简单、易操作,是一种成本较低的生产工艺。
在实际应用中,可根据所需的性能指标和材料要求,对工艺参数和反应条件进行优化,从而得到更加优质的环氧树脂产品。
双酚A型环氧树脂的合成工艺
一.双酚A型环氧树脂的生成反应
1.合成方法概述
双酚A型环氧树脂是由双酚A(简称DPP)与环氧氯丙烷(简称ECH)在氢氧化钠催化下制得的。
研究结果表明,这种树脂实质上由低分子量的二环氧甘油醚及双酚A与部分高分子量聚合物一起组成。
实验发现,环氧氯丙烷:双酚A的摩尔比为1:2时,二环氧甘油醚的产率低于10%,因此实际上环氧氯丙烷的用量为化学计量的2~3倍。
制法:
1.液态双酚A型环氧树脂的合成方法有两种:一步法和两步法。
不仅环氧值偏低,而且溶解性很差,甚至反应中会凝锅。
两步法(国外称advancement法)工艺是将低分子量液态E型环氧树脂和双酚A加热溶解后,在高温或催化剂作用下进行加成反
应,不断扩链,最后形成高分子量的固态环氧树脂,如E-10、E-06、E- 03等都采用此方法合成。
双酚A型环氧树脂有低分子量(软化点小于50℃)、中等分子
量(软化点50~9℃)和高分子量(软化点大于100℃)3种。
两步法工艺国内有两种方法。
两步法的优点是:反应时间短;操作稳定,
温度波动小,易于控制;加碱时间短,可避免环氧氯丙烷大量水解;
产品质量好而且稳定,产率高。
缩聚反应完成后,用热水反复洗涤至
中性。
再经常压脱水至110℃,减压脱水至140℃(真空度.087MPa),便可放料装盘,冷却至室温,即得产品。
催化聚合法是将液态双酚A。
双酚 A 型环氧树脂简介双酚 A 型环氧树脂是一种广泛应用于工业制造和建筑领域的高性能材料。
它由双酚 A 和环氧树脂的缩合反应得到,具有优异的物理性质和化学稳定性。
本文将对双酚 A 型环氧树脂的制备工艺、特性以及应用领域进行全面、详细、完整的探讨。
制备工艺双酚 A 型环氧树脂的制备主要包括三个步骤:酚的缩合、环氧化和固化。
具体过程如下:酚的缩合1.将双酚 A 加入反应釜中,加热至一定温度。
2.加入碱性催化剂,促使酚的缩合反应进行。
3.在适当的反应时间内进行搅拌混合,使反应达到理想程度。
环氧化1.将缩合反应得到的产物与环氧化剂进行反应。
2.反应过程中,环氧基团与双酚 A 型分子缩合并形成环氧树脂分子链。
固化1.引入固化剂,与环氧树脂进行反应。
2.反应完成后,环氧树脂形成高分子网络结构,得到最终的成品。
特性双酚 A 型环氧树脂具有以下特性:物理性质•高强度:双酚 A 型环氧树脂具有出色的机械强度,能够承受较大的载荷。
•耐热性:双酚 A 型环氧树脂具有较高的热稳定性,能够在高温环境下使用。
•耐腐蚀性:双酚 A 型环氧树脂对酸、碱等化学品具有良好的耐腐蚀性。
•绝缘性:双酚 A 型环氧树脂具有优异的电绝缘性能,可用于电子器件的封装和绝缘材料。
•可涂性:双酚 A 型环氧树脂能够涂覆在各种材料表面形成保护层,提高其使用寿命和耐候性。
化学性质•反应性:双酚 A 型环氧树脂具有较高的反应活性,能够与多种固化剂反应形成网络结构。
•稳定性:双酚 A 型环氧树脂在常温下具有较好的化学稳定性,不易与其他物质发生反应。
应用领域双酚 A 型环氧树脂在众多领域具有广泛的应用,以下是几个常见的应用领域:塑料制品双酚 A 型环氧树脂可以用作塑料添加剂,提高塑料的强度、耐热性和耐腐蚀性。
它常用于制备电子器件外壳、工程塑料以及高温耐腐蚀的管道和阀门等。
粘合剂双酚 A 型环氧树脂具有优异的粘接性能,可用作各种材料的粘接剂。
它广泛应用于汽车制造、建筑施工、航空航天等领域,用于粘接金属、陶瓷、玻璃等材料。
双酚A型环氧树脂的制备与固化一、实验目的1 .了解环氧树脂及其制备过程,熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。
2 .了解环氧树脂这类反应的一般原理,并对这类树脂的结构和应用有所认识。
二、实验原理环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。
环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性,力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀,等等。
此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化,而且固化时体积收缩很小。
环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。
广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。
环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。
如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得);环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。
此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。
目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。
合成环氧树脂的方法大致可分两类。
一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3-二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。
另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。
双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大,使用最广的一个品种,它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的:式中n一般在0到25之间。
根据相对分子质量大小,环氧树脂可以分成各种型号。
一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃,也称为软环氧树脂;中等相对分子质量环氧树脂的n值在2~5之间、软化点在50℃~95℃之间;而n大于5的树脂(软化点在100℃以上)称为高分子量树脂。
阻燃型四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成及配制一、实验目的1.培养学生查阅相关文献资料、设计实验方案、综合分析问题和解决问题的能力、独立操作实验能力以及创新意识和创新精神。
2.掌握胶黏剂用双酚A型环氧树脂的合成原理和合成方法。
3.熟悉环氧树脂胶粘剂的结构特征、固化原理、主要固化剂的品种和特性以及固化剂用量的理论计算方法。
4.熟悉和掌握环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶黏剂的配制方法和使用条件以及实际应用。
5.了解环氧树脂胶粘剂的适用范围以及粘接的工艺要求。
二、实验原理1.主要性质和用途凡是含有环氧基团的高分子化合物,总称为环氧树脂。
环氧树脂品种很多,但以双酚A型环氧树脂综合性能最好,产量最大。
双酚A型环氧树脂占环氧树脂总量的90%,也是在环氧树脂胶黏剂中应用最普遍、工艺最成熟的一种环氧树脂,有通用环氧树脂之称。
双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。
双酚A型低分子量环氧树脂,学名为双酚A二缩水甘油醚,E型环氧树脂,为黄色或琥珀色高黏度透明液体,软化点低于50℃,相对分子量小于700,易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。
通常环氧树脂胶黏剂大多采用低分子量环氧树脂,而热熔胶采用高分子量环氧树脂。
环氧树脂胶黏剂可不用溶剂直接粘接,具有粘接强度高、固化收缩小、耐高温、耐腐蚀、耐水、电绝缘性高、易改性、毒性小和使用范围广等优点。
可粘接各种金属和非金属材料,用于层压材料,浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。
还大量用于浇注层压模具,泡沫塑料,可用做绝热、吸音、防震和漂浮材料等。
因此,在各个领域都得到了广泛应用,有“万能胶”之称。
2.合成原理四溴双酚A型环氧树脂是由四溴双酚A(由双酚A溴化制得,它广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂,也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等)与环氧氯丙烷在氢氧化钠作用下而制得。
双酚a型环氧树脂的合成方程式一、双酚A型环氧树脂的概述双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于电子、建筑、汽车等领域的重要高分子材料。
其主要特点是具有优异的机械性能、耐化学性能和电绝缘性能,同时还具有良好的加工性能和成型性能。
因此,双酚A型环氧树脂被广泛应用于各个领域。
二、双酚A型环氧树脂的合成方程式1. 原理双酚A型环氧树脂的合成是通过将双酚A与环氧化剂进行反应得到。
其中,双酚A是由苯甲醛和苯酚经过缩合反应得到的产物,而环氧化剂则是含有环氧基团的化合物。
2. 合成方程式双酚A型环氧树脂的合成方程式如下:首先将苯甲醛和苯酚按照一定比例混合,在碱性条件下进行缩合反应,得到双酚A。
C6H5CHO + C6H5OH → C14H12O接着,将双酚A与环氧化剂进行反应,得到双酚A型环氧树脂。
C14H12O + n(CH2O) → [C14H12O-CH2-CH2-O]n其中,n表示环氧化剂的摩尔数。
三、双酚A型环氧树脂的应用1. 电子领域双酚A型环氧树脂在电子领域中被广泛应用于绝缘材料、封装材料、导电材料等方面。
其优异的电绝缘性能和机械性能使得其成为一种重要的绝缘材料。
同时,其良好的成型性能和加工性能也使得其成为一种理想的封装材料。
2. 建筑领域在建筑领域中,双酚A型环氧树脂主要应用于地坪涂料、防水涂料等方面。
其优异的耐化学性能和机械性能使得其成为一种重要的地坪涂料。
同时,其良好的耐水性和防水性也使得其成为一种理想的防水涂料。
3. 汽车领域在汽车领域中,双酚A型环氧树脂主要应用于涂料、胶粘剂等方面。
其优异的机械性能和耐化学性能使得其成为一种重要的涂料。
同时,其良好的黏附性和成型性能也使得其成为一种理想的胶粘剂。
四、总结综上所述,双酚A型环氧树脂是一种广泛应用于电子、建筑、汽车等领域的重要高分子材料。
其合成方程式是通过将双酚A与环氧化剂进行反应得到。
在电子领域中,双酚A型环氧树脂主要应用于绝缘材料、封装材料、导电材料等方面;在建筑领域中,主要应用于地坪涂料、防水涂料等方面;在汽车领域中,主要应用于涂料、胶粘剂等方面。
双酚a型环氧树脂的合成方程式引言双酚a型环氧树脂是一种广泛应用于工业和科学领域的重要化合物。
它具有优异的物理和化学性质,因此能够满足各种应用的需求。
本文将详细介绍双酚a型环氧树脂的合成方程式及其反应机理。
什么是双酚a型环氧树脂双酚a型环氧树脂是一种由双酚A和环氧化剂反应而得到的高分子聚合物。
双酚A 是通过对苯二甲酸和丙烯酸的缩合反应制得的单体。
环氧化剂则是与双酚A反应形成环氧环,使其具有聚合的性能。
双酚a型环氧树脂的合成方程式双酚a型环氧树脂的合成方程式可以表示为如下反应:1.制备环氧化剂:–将双酚A放入反应容器中。
–添加适量的环氧化剂,如硫酸和催化剂。
–在适当的温度和压力下进行反应,形成环氧化剂。
2.与环氧化剂反应:–将制备好的环氧化剂加入到双酚A中。
–在适当的温度下进行反应,使双酚A与环氧化剂发生聚合反应。
–反应过程中可能需要使用催化剂来加速反应速度。
–反应完成后,得到双酚a型环氧树脂的产物。
反应机理双酚a型环氧树脂的合成反应涉及两个关键步骤:环氧化和聚合。
下面将详细介绍这两个步骤的反应机理。
环氧化环氧化是将双酚A转化为环氧树脂的关键反应。
在此反应中,环氧化剂与双酚A反应生成环氧环。
这个反应的机理可以概括为以下步骤:1.环氧化剂与双酚A中的羟基发生酯化反应,生成酯键。
2.酯键在酸性条件下断裂,生成环氧环。
聚合聚合是指环氧树脂分子之间的连接过程,通过开环反应将环氧环连接起来形成高分子聚合物。
聚合的机理如下:1.环氧树脂中的环氧环开启,形成活性端基。
2.活性端基与另一个环氧树脂分子上的活性端基反应,生成新的酯键。
3.反复进行上述步骤,将环氧树脂分子连接起来形成聚合物。
优点和应用双酚a型环氧树脂具有以下优点:•优异的机械性能:双酚a型环氧树脂具有高强度和高刚度,能够满足各种强度要求。
•耐化学腐蚀性:双酚a型环氧树脂对酸、碱、溶剂等具有良好的耐腐蚀性。
•良好的耐热性:双酚a型环氧树脂具有较高的热变形温度和耐高温性能。
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双酚a环氧树脂合成概述双酚a环氧树脂(BPA Epoxy Resin)是一种常用的高性能树脂,广泛应用于涂料、粘合剂、复合材料等领域。
本文将详细论述双酚a环氧树脂的合成方法和其在各个领域的应用。
合成方法材料准备合成双酚a环氧树脂的首要步骤是准备所需的原料。
下面是合成所需的主要材料和设备: - 双酚a:作为合成的主要原料,可从化学品供应商处获得。
- 环氧化合物:常用的有环氧丙烷等。
- 碱性催化剂:常用的有氢氧化钠等。
- 溶剂:可采用丙酮、乙醇等常用的有机溶剂。
步骤合成双酚a环氧树脂的一般步骤如下: 1. 将双酚a溶解在溶剂中,形成双酚a溶液。
2. 加入适量的碱性催化剂,如氢氧化钠,搅拌均匀。
3. 将环氧化合物加入溶液中,保持适宜的反应温度。
4. 反应一段时间后,将反应混合物进行过滤、洗涤和干燥处理。
5. 最后,经过进一步处理和纯化,得到纯度较高的双酚a环氧树脂。
影响因素双酚a环氧树脂的合成过程中,有几个关键的影响因素需要注意: 1. 反应温度:适宜的反应温度有助于提高合成反应的速度和产率。
2. 催化剂的选择和用量:碱性催化剂在反应中起到重要的作用,合适的选择和用量可以提高反应效率。
3. 双酚a和环氧化合物的配比:合适的配比有助于获得理想的产物。
4. 溶剂的选择:合适的溶剂有助于反应的进行和产物的纯化。
应用领域涂料双酚a环氧树脂在涂料领域有着广泛的应用。
具有耐化学品、耐磨损和耐高温等特性,能够为表面提供高度保护,同时还能增加光泽和硬度。
且该树脂与多种颜料和添加剂相容性较好,能够满足不同涂料配方的要求。
粘合剂双酚a环氧树脂作为粘合剂广泛应用于各个领域。
其具有高强度、高粘接性和耐化学品等特点,广泛用于金属、塑料、玻璃、木材等不同材料的粘接。
该树脂还可以通过调整配方进行弹性调节,以满足不同应用的需求。
复合材料在复合材料领域,双酚a环氧树脂常用作基体材料。
通过与纤维材料(如玻璃纤维、碳纤维)的复合,可以制备出具有高强度、高刚度和耐腐蚀性的复合材料制品。
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制摘要以苯酚与丙酮为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了2,2 -二羟苯基丙烷,即双酚A。
研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每min 13 滴,甲苯与苯酚质量比为1∶4,反应时间为 2 h,反应温度为35℃。
收率为22.78%。
双酚 A 的熔点为154 ~158℃。
通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比,可以基本证明所合成的产物就是双酚A。
利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应,采用一步法合成路线,制备了双酚 A 型环氧树脂,合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。
所制备的环氧树脂的环氧值为0.475,配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。
在外力作用下,两铝片粘结的固化时间为2.0 h,无外力作用时,两铝片粘结的固化时间为2. 5 h。
对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为3. 5 h,玻璃与铝电极粘结的固化时间为3. 5 h。
关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂,简称环氧胶。
自20 世纪50 年代开始应用以来,发展迅速,已经众所周知,几乎无所不粘,一直受宠不衰,是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂,素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低,无环境污染等优点。
对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。
除了粘结性能之外,还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。
因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用[1]。
双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制段国红赵玉英王二兵( 太原科技大学化学与生物工程学院,山西太原 030021) 摘要以苯酚与丙酮为原料,以硫酸为催化剂,在助催化剂甲苯的作用下合成了 2,2 -二羟苯基丙烷,即双酚 A。
研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚 A 收率的影响,并得出最佳的反应条件为:硫酸约每 min 13 滴,甲苯与苯酚质量比为1∶ 4,反应时间为 2 h,反应温度为 35℃。
收率为 22. 78%。
双酚 A 的熔点为154 ~ 158℃。
通过对所得产品的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对比,可以基本证明所合成的产物就是双酚 A。
利用所合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应,采用一步法合成路线,制备了双酚 A 型环氧树脂,合成过程中对双酚 A 与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。
所制备的环氧树脂的环氧值为 0.475,配制的胶粘剂的室温固化时间为 3 h。
在外力作用下,两铝片粘结的固化时间为 2. 0 h,无外力作用时,两铝片粘结的固化时间为 2. 5 h。
对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为 3. 5 h,玻璃与铝电极粘结的固化时间为3. 5 h。
关键词双酚 A 环氧树脂胶粘剂环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂,简称环氧胶。
自 20 世纪 50 年代开始应用以来,发展迅速,已经众所周知,几乎无所不粘,一直受宠不衰,是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂,素有“万能胶”和“大力胶”之美称。
在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低,无环境污染等优点。
对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。
除了粘结性能之外,还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。
因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用[1]。
1 实验部分1. 1 实验主要试剂苯酚( 化学纯) ,双酚 A,丙酮,甲苯,苯,98% 硫酸,环氧氯丙烷,氢氧化钠,乙二胺,邻苯二甲酸二丁酯,碳酸钙,酚酞指示剂,试剂均为分析纯。
1. 2 实验设备及仪器MH - 250 调温型电热套( 北京科伟永兴仪器有限公司) ,XKJ -1 增力电动搅拌器( 姜堰市新康医疗器械有限公司) ,78 -1 磁力加热搅拌器( 苏州威尔实验用品有限公司) ,SGW X -4 显微熔点仪( 上海精密科学仪器有限公司) ,JM628 便携式数字温度计( 天津今明仪器有限公司) ,S. C. 202 型电热恒温干燥箱( 浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造) ,MB - 104 型傅里叶变换红外光谱仪( 天津港东科技发展股份有限公司) 。
1. 3 双酚 A 的合成[2 ~7]将 30 g 苯酚加入三口烧瓶中,用 8 mL 甲苯将其溶解,在不断搅拌下,加入 12 mL 丙酮。
当其全部溶解后,温度达到 15℃时,匀速搅拌下,开始逐滴加入浓硫酸 18 mL。
保持反应混和物的温度在 35℃。
溶液颜色由无色透明转为橘红色,逐渐变粘,搅拌持续2 h。
将上述液体以细流状倾入150 mL 冰水中并充分搅拌,则溶液中出现黄色的小颗粒状物,静置。
待溶液充分冷却后经减压过滤,将滤饼用水洗涤至呈中性,压紧抽干,再用滤纸进一步压干,然后进行烘干。
粗产品先于 50 ~60℃烘干 4 h,然后再在 100 ~110℃烘干 4 h。
粗产品用甲苯作进行重结晶,每 g 粗产品约需要8 ~10 mL 甲苯。
产品先于50 ~60℃烘干4 h,然后再于 100 ~ 110℃烘干 4 h。
测定产物的熔点及红外光谱。
1. 4 双酚 A 型环氧树脂的合成[8 ~16]将 22 g 双酚 A,28 g 环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中,搅拌并加热至 70℃,使双酚 A 全部溶解; 称取 8 g 氢氧化钠溶解在 20 mL 水中,倾入 60 mL 滴液漏斗中,慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中,保持反应液温度在 70℃左右; 在 75 ~80℃继续反应 1. 5 ~2. 0 h,可观察到反应混和物呈乳黄色; 向反应瓶中加入30 mL 蒸馏水和60 mL 苯,充分搅拌,倒入分液漏斗,静止分层后,分去水层; 油层用蒸馏水洗涤数次,直至分出的水相中呈中性无氯离子; 先常压蒸馏,除去苯; 然后减压蒸馏,除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。
得到淡黄色透明粘稠液。
1. 5 环氧树脂胶粘剂的配制与固化本实验制得的是低相对分子质量的环氧树脂。
按以下配方配制胶粘剂: 环氧树脂( 本实验产品) 10g,轻质碳酸钙( 填料) 6 g,邻苯二甲酸二丁酯( 增塑剂) 0. 86 mL,乙二胺( 固化剂) 0. 75 g,先将树脂与增塑剂混和均匀,然后加入填料混匀,最后加入固化剂,混匀后就可进行涂胶了。
取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上,胶层要薄而均匀,放置在室温下,测定其固化时间。
2 结果与讨论2. 1 双酚 A 的合成2. 1. 1 反应温度对收率的影响由图 1 可知,反应温度应控制在 35℃为宜,反应温度过低,则反应速度过慢,会影响产率的提高。
若温度过高,则会发生磺化反应等副反应,也会降低产量。
2. 1. 2 硫酸的滴加速度对收率的影响由图 2 可知,硫酸的滴加速度应当缓慢而且均匀,若滴加过快,由于局部反应过于激烈,会使产品的色泽加深,会影响产率。
但也不宜太慢,否则起不到催化作用。
2. 1. 3 助催化剂甲苯的用量对收率的影响由图 3 可知,该反应用甲苯作为助催化剂,甲苯的用量与关键组分的量约在1∶ 4之间,若反应中加入的甲苯量过多,则在后续的洗涤的过程中难以处理且影响收率,若加入的量过少,也会影响收率。
2. 2 双酚 A 的定性与定量分析2. 2. 1 双酚 A 熔点的测定采用提勒管测定仪测定双酚 A 的熔点。
缩合反应结束后,取样分析,多次测定双酚 A 的熔点结果范围为 154 ~ 158℃。
与双酚 A 的标准数值( 153 ~156℃ ) 基本一致,可以初步判断样品为双酚 A。
2. 2. 2 双酚 A 的红外光谱分析采用 MB - 104 型傅立叶变换红外光谱分析仪,测定波数范围在 400 ~4 000 cm - 1,测定反应后样品的红外光谱如图 4,通过对比标准谱图发现,实验产品的红外谱图与标准谱图基本一致。
图中主要吸收峰波数为: 3 300 ~3 400 cm- 1为 O—H 键的伸缩振动峰,2 800 ~ 3 000 cm- 1为 C—H 键的伸缩振动峰,1450 ~ 1 600 cm- 1为单核芳环骨架 C C 的伸缩振动峰,1 020 ~1 275 cm- 1为 C—O 键的伸缩振动峰,750~ 1 200 cm- 1为在 C—C 键的伸缩振动峰。
从而基本证明合成的产物就是双酚 A。
2. 3 双酚 A 型环氧树脂的合成利用合成的双酚 A 与环氧氯丙烷反应生成环氧树脂,采用里一步法合成环氧树脂,即双酚 A 与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在的条件下,不断的进行环氧基的开环和闭环反应。
2. 4 双酚 A 型环氧树脂的环氧值2. 4. 1 环氧树脂的环氧值的计算采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值,在锥形瓶中称取 0. 482 g 的环氧树脂,准确吸取15 mL 的盐酸丙酮溶液,静置 1 h,然后加入两滴酚酞指示剂,用 0. 1 mol/L 的标准 NaOH 溶液进行滴定至粉红色,消耗 NaOH 的体积 V1为 34. 7 mL,空白试验消耗 NaOH 的体积 V2为 11. 8 mL,则环氧值为:固化剂胺的用量为:从图 5 可知,双酚 A 与环氧氯丙烷的配比与所得环氧树脂的相对分子质量直接有关,环氧氯丙烷与双酚 A 的物质的量之比越接近于 1,聚合度越高,相对分子质量越大,产物的软化点越高,环氧值越低; 而环氧氯丙烷过量越多,越有利于形成末端环氧基,得到的环氧树脂分子量越低,环氧值就越高。
双酚 A与环氧氯丙烷的量在11∶ 14时,所得产物的环氧值较高,且不会造成环氧氯丙烷的浪费。
2. 4. 2. 2 碱的用量和浓度的影响由图 6 可知,通过试验碱用量及浓度对环氧值的影响,当碱的用量过低时,使得环氧基的不能闭环而使环氧值较低,当碱的用量过高时,会增加聚合反应,从而导致相对分子质量的升高,环氧值下降。
增加氢氧化钠浓度有利于环氧树脂的生成和环氧值的提高,但碱的浓度过高,增加环氧氯丙烷的水解程度,影响了原料的物质的量比,使环氧树脂的环氧值下降。
碱的浓度在 0. 1 mol/L 时,所得到的环氧树脂的环氧值较高。
2. 4. 2. 3 反应温度对环氧值的影响由图 7 可知,反应温度应控制在 75℃左右。
环氧基的开环反应为放热反应,将反应温度控制 75℃左右,可使双酚 A 的转化率最高且副反应控制在可接受的范围。
闭环反应温度对环氧树脂的理化性能影响很大,当闭环温度较高时,环氧基团容易发生水解反应,造成产物的环氧值降低。
因此,反应温度应控制在一个合理的范围内,才能使氧树脂的环氧值较高。
2. 5 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂的固化2. 5. 1 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对相同材料的粘合取少量胶粘剂分别涂于 4 片铝片上,其中两片互相粘合压在铁架台下,另外两片互相粘合常压固化,测得在无外力作用下测定室温固化时间为2. 5 h。
在有外力作用的情况下,固化时间为 2. 0 h。
说明双酚A 型环氧树脂胶粘剂在外力作用下的固化时间比无外力作用的固化时间短。
2. 5. 2 双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对不同材料的粘合取少量胶粘剂分别涂于玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上,胶层要薄而均匀,放置在室温下,测定其固化时间。
测得对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为 3. 5 h,玻璃与铝电极粘结的固化时间为 3. 5 h。
说明双酚 A 型环氧树脂胶粘剂既适合于相同材料的粘合,又适合与不同材料的粘合。
同时双酚 A 型环氧树脂胶粘剂对于相同材料的粘合时间比不同材料之间的粘合时间短。
3 结论( 1) 苯酚与丙酮在硫酸的催化作用下可发生缩合反应,生成 2,2 -二羟苯基丙烷,俗称双酚 A。
温度应控制在 35℃左右,酸应缓慢滴加,约每 min 13滴,甲苯加入量与关键组分的物质的量之比在1∶ 4之间为宜。
反应时间为 2 h,产物的熔点为 154 ~158℃,通过对所得产物的红外光谱与双酚 A 的标准红外光谱对照,可以基本确定所得产品就是双酚 A,产率为 22. 78%。