ZnO纳米粉体制备与表征

目录中文摘要 (I)Abstract (III)第一章绪论 (1)1.1 纳米材料的概念及其特性 (1)1.2 ZnO结构的特点与性质 (4)1.3 ZnO纳米结构的典型形貌 (8)1.4ZnO纳米材料的制备及研究概况 (13)1.5 ZnO纳米材料的性能及应用 (15)1.6 选题依据和研究内容 (16)第二章实验设备与测试表征方法 (19)2.1实验设备介绍 (19)2.2实验中所需要的主要材料和试剂 (21)2.3衬底的处理 (21)2.4样品的测试与表征 (21)第三章四角状ZnO纳米结构的制备及机理研究 (25)3.1四角状ZnO纳米结构的制备 (25)3.2四角状ZnO纳米结构的表征 (26)3.3 四角状ZnO纳米结构的生长机理 (30)i3.4本章小结 (32)第四章多角状ZnO纳米晶须的制备及机理研究 (33)4.1多角状ZnO纳米晶须的制备 (33)4.2多角状ZnO纳米晶须的表征 (34)4.3多角状ZnO纳米晶须的生长机理 (39)4.4本章小结 (42)第五章花束状ZnO纳米棒的制备及机理研究 (43)5.1花束状ZnO纳米棒的制备 (43)5.2花束状ZnO纳米棒的表征 (43)5.3花束状ZnO纳米棒的生长机理 (48)5.4 本章小结 (50)第六章全文总结及对今后研究工作的建议 (51)参考文献 (53)硕士期间发表的论文 (59)致谢 (61)iiZnO纳米材料的制备、表征及性能研究中文摘要近年来，由于宽禁带半导体材料在短波长发光器件、光探测器和大功率电子器件方面的广阔应用前景而备受关注，发展十分迅速,成为研究的热点。

ZnO是一种非常重要的多功能n型II–VI直接宽禁带化合物半导体材料。

室温下，其禁带宽度为3.37 eV，而且具有很大的激子束缚能和很好的热稳定性。

ZnO作为一种应用广泛的半导体，其独特的铁电、热电、催化和光催化特性以及在太阳能电池、气敏传感器、紫外光电二极管、透明电极及光电器件方面的重要应用，使其成为各国研究的热点。

ZnO纳米粉体制备与表征一实验目的1. 了解氧化锌的结构及应用2. 掌握“共沉淀和成核/生长隔离、水热法和微波水热、溶胶-凝胶法、反相微乳液”技术制备纳米材料的的方法与原理。

3. 了解同步热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜（SEM ）与比表面测定仪等表征手段和原理二基本原理2.1氧化锌的结构氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。

氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C（00001）平行，四面体的顶角正对向负极面（0001），晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为 3.37eV.女口图1-1、图1-2所示：图1-1 ZnO晶体结构在 C （00001）面的投影图1-2 ZnO纤锌矿晶格图2.2氧化锌的性能和应用纳米氧化锌（ZnO）粒径介于1- 100nm之间，由于粒子尺寸小，比表面积大，因而，纳米ZnO表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。

纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。

合成纳米氧化锌的方法很多，一般可分为固相法、气相法和液相法。

本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。

2.3氧化锌纳米材料的制备原理不同方法制备的ZnO晶形不同，如：2.3.1共沉淀和成核/生长隔离法借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。

常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

ZnO纳米粒子的制备及表征摘要本文首先介绍了现有的纳米ZnO的制备方法，由于液相沉淀-热分解法具有设备简单，反应条件易于控制，制备粒子的粒径小的优点，所以确定使用该方法来制备纳米ZnO。

为了确定纳米ZnO的最佳制备条件，针对反应时间、反应温度、Zn2+浓度、物料配比和前驱体的焙烧温度进行了平行对照实验，测试制得的纳米粒子的粒径确定了反应时间为 1.5h、反应温度为80℃、Zn2+浓度为1.2mol/L、n Na：n Zn为2:1、前驱体焙烧温度为350℃时制得的ZnO粒径最小。

在最优条件下制得了平均粒径在50-70nm的纳米ZnO。

使用了XRD、SEM、红外分光光度计分析和热重仪对制得的ZnO进行了表征。

以甲基橙溶液作为降解对象的验证纳米ZnO的光催化性能，甲基橙初始浓度为10mg/L,纳米ZnO投放量为200mg，前驱体焙烧温度为300℃得到的纳米ZnO光催化效果最佳，pH对纳米ZnO的光催化效果物明显影响。

关键词纳米ZnO；热分解法；合成；光催化The Preparation of Nanometer ZnO andCharacterizationAbstractIn the first part,this paper introduces some preparation methods of nanometer ZnO,such as direct precipitation method,sluggish precipitation,Hydrothermal synthesis,method of sol-gel,thermal decomposition,pulsed laser deposition,mol- ecular beam epitaxy,pulverization decomposition process method. We decided to use the thermal decomposition method in preparation of nanometer ZnO,due to this method has simple equipment,easy operation and smaller pore diameter nanometer ZnO was preparation. In order to determine the best preparation condition of nanometer ZnO,We prepared some nanometer ZnO in different rea- ction time,reaction temperature,throma of Zn2+,material blending ration and sint- ering temperature of precursor. Recur to particle size measurement ,the best con- dition of preparation for nanometer ZnO.When reaction time is 1.5 hour,reaction temperature is 80 ℃,throma of Zn2+ is 1.2mol/L, n Na：n Zn is 2:1 and sintering temperature of precursor is 300℃,diameter of nanometer ZnO is minimal.Nano- meter ZnO that average grain size is 50-70 nm was prepared in the best Conditions.The nanometer ZnO was characterized by X ray diffdraction(XRD), Scanning electron microscopy(SEM),infrared spectrometer(FTIR) and thermal gravimetric analyzer.The room temperature of the ZnO powders was examined and its activiyt of Photocatalytic descomposition of methyl orange was described.The decolorizea- tion efficiency of methly orange was studied,while the effects of the pH,dosage of nanometer ZnO,throma of methyl orange and sintering temperature of precur- sor.The photocatalytic effect of nanometer ZnO powders is best when throma of methyl is 10mg/L,quantity allotted of nanometer ZnO is 200 mg and sintering t-emperature of precursor is 300℃.The pH has no discernible effect on photocata- lytic.Key words: Nanometer ZnO; Thermal decomposition;Chemical compound;Photocatalysis目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (6)1.1 课题背景 (6)1.2 纳米ZnO研究进展 (6)1.3 纳米ZnO的结构及基本性能参数 (8)1.3.1 表面效应 (9)1.3.2 小尺寸效应 (10)1.3.3 量子尺寸效应 (10)1.4 纳米ZnO的应用 (10)1.4.1 抗紫外线 (11)1.4.2 催化降解 (11)1.4.3 导电性能 (11)1.4.4 气敏性能 (11)1.4.5 光电性能 (11)1.4.6 发光性能 (11)1.5 课题研究的主要内容 (12)第2章纳米ZnO制备方案及实验体系的确定 (13)2.1 纳米ZnO制备方法介绍 (13)2.1.1 化学方法 (13)2.1.2 物理方法 (17)2.2 纳米ZnO制备方法的确定 (17)2.3 本章小结 (18)第3章纳米ZnO的制备及表征 (19)3.1 纳米ZnO的制备 (19)3.1.1 药品与仪器 (19)3.1.2 实验步骤 (19)3.2 纳米ZnO的表征 (21)3.2.1 X射线衍射（XRD） (22)3.2.2 扫描电子显微镜（SEM） (24)3.2.3 红外分光光度计分析（FT-IR） (26)3.2.4 热重分析 (29)3.3 纳米ZnO粒径的影响因素 (30)3.3.1 搅拌方式的影响 (30)3.3.2 反应时间的影响 (30)3.3.3 反应温度的影响 (30)3.3.4 Zn2+浓度的影响 (31)3.3.5 反应物配比的影响 (32)3.3.6 前驱体焙烧温度的影响 (33)3.4 本章小结 (33)第4章光催化性能及其影响因素的研究 (34)4.1 光催化实验 (34)4.1.1 药品与仪器 (34)4.1.2 光催化机理 (34)4.1.3 光催化实验对象的选取 (35)4.1.4 绘制甲基橙标准曲线 (35)4.1.5 光催化实验 (36)4.2 结果与讨论 (37)4.2.1 甲基橙起始浓度的影响 (37)4.2.2 ZnO投加量的影响 (37)4.2.3 pH值的影响 (38)4.2.4 不同焙烧温度的影响 (39)4.3 本章小结 (40)结论 (41)致谢 (42)参考文献 (43)附录A (44)附录B (53)第1章绪论1.1课题背景纳米技术是20 世纪80 年代末、90 年代初逐步发展起来的前沿性、交叉性的新兴学科，它是在纳米尺度（1~100 nm 之间）上研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。

zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种重要的功能材料，其制备和表征在材料科学和纳米技术研究中具有重要的意义。

本文将介绍ZnO纳米粒子的制备方法和表征技术。

一、ZnO纳米粒子制备方法1. 溶液法溶液法是制备ZnO纳米粒子的常用方法之一。

这种方法需要将金属Zn或Zn碎块加入酸性或碱性溶液中，然后加入氧化剂，如NaOH，NH4OH和H2O2等，使其氧化形成ZnO纳米粒子。

其中，NaOH和NH4OH是碱性氧化剂，而H2O2是氧化性氧化剂。

不同的氧化剂会影响ZnO纳米粒子的形貌和大小。

2. 水热法水热法是一种简单有效制备ZnO纳米粒子的方法。

该方法将Zn盐与氢氧化物或碱性溶液混合，在高温高压的条件下反应，形成纳米粒子。

通常情况下，水热法制备的ZnO纳米粒子具有较高的结晶性和较好的晶型控制。

3. 氧化镀膜法氧化镀膜法是一种将Zn薄膜表面进行氧化反应的方法，可以制备出更为均匀和纯净的ZnO纳米粒子。

在氧化镀膜过程中，通过调节反应条件，例如反应温度、时间和氧气流量等，可以精确控制纳米粒子的大小和形貌。

4. 其他方法除了上述方法外，还有一些其他的制备方法，如化学还原法、气氛氧化法、放电火花法等。

这些方法具有各自的优缺点，可以根据具体需求进行选择。

二、ZnO纳米粒子表征技术1. X射线衍射 X射线衍射是一种常见的用于表征ZnO 纳米粒子晶体结构的技术。

该技术通过测量样品的X射线衍射谱，可以确定ZnO纳米粒子的晶体结构、晶粒大小和晶体品质等信息。

2. 透射电镜透射电镜是一种用于表征ZnO纳米粒子形貌和尺寸的技术。

透射电镜可以通过高清晰度的图像直接观察纳米粒子的形态和尺寸分布。

3. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是一种测量ZnO纳米粒子带隙能量的技术。

这种技术可以通过分析样品的吸收谱来确定纳米粒子的带隙能量，从而了解其光电性能。

4. 红外光谱红外光谱是一种可以测量ZnO纳米粒子表面官能团的技术。

通过分析样品的红外光谱，可以确定纳米粒子表面化学官能团的成分和数量，为其在化学反应和生物学应用中的应用提供支持。

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米ZnO的制备及其表征年级： 2010级日期：2012年9月13日姓名： 学号：22 同组人：1、 预习部分1、 纳米氧化锌：1.1 简介纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100 nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

1.2形态 纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。

由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。

1.3性质氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。

激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的空穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。

1.4应用橡胶工业中的应用可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命；陶瓷工业中的应用作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能；国防工业中的应用纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；纳米氧化锌还具有质量轻、颜色浅、吸波能力强等特点，能有效的吸收雷达波，并进行衰减，应用于新型的吸波隐身材料；纺织工业中的应用具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能；饲料工业中的应用纳米氧化锌作为一种纳米材料，具有高效的生物学活性、吸收率高、抗氧化能力强、安全稳定等特性，是目前最理想的锌源。

沉淀法制备纳米ZnO粉体一.实验目的1. 采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体，对比分析两种制备方法中沉淀剂对粉体的影响。

2. 制备过程中沉淀剂用量、反应时间、反应温度、煅烧时间及温度、表面活性剂种类及用量对粉体平均粒径和回收率的影响等。

3. 解决粉体生产中的团聚问题。

二.实验原理1. 直接沉淀法是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解得到纳米ZnO。

常见的沉淀剂为NH3·H2O和NaOH等。

选用不同的沉淀剂,反应机理不同,得到的沉淀产物不同,得到纳米ZnO的质量也就会有所不同。

其反应原理如下以（NH3·H2O作沉淀剂）Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2 ==ZnO+ H2O↑2.均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应,而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄,分散性好,工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3·H2O Zn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3·H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三.实验仪器和药品1.仪器恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、硅碳棒炉、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管等2．药品硝酸锌、碳酸铵、氨水、无水乙醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇四、实验步骤配制1.0mol/lZn(NO3)2溶液（称取29.75克硝酸锌溶于100ml去离子水中，搅拌可得）。

均匀沉淀法制备ZnO粉体陈岳军0810194一．实验目的1.掌握均匀沉淀法制备材料的原理、方法和步骤；2.用均匀沉淀法制备出纳米ZnO粉体；3.熟悉离心搅拌器、电热鼓风干燥箱、离心机、马弗炉等仪器的使用。

二．实验原理纳米ZnO的制备：物理法：包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等。

化学法：1。

气相法2。

液相法3。

固相合成法本实验使用均匀沉淀法：核的形成：溶液处于过饱和的亚稳态时，由于分子或离子的运动，某区域分子易凝结成团，该团稳定后即形成晶粒。

核的成长：晶粒在过饱和溶液中形成后，溶质不断沉积于其上，使晶粒不断长大。

均匀沉淀反应是利用某一化学反应使溶液中的构晶粒子从过饱和溶液中缓慢地、均匀地释放出来，并结成所预期产物的反应。

在反应中加入的沉淀剂不与被沉淀成分发生反应，而是通过化学反应使被沉淀成分在整个溶液中均匀地、缓慢地析出，均匀地生成沉淀物。

常用的沉淀剂有尿素、六甲基四胺等。

影响沉淀反应的因素主要为过饱和度、反应温度、反应时间、反应物配比、煅烧温度和时间、表面活性剂。

三．实验仪器天平、恒温水浴槽、磁力搅拌器、电热鼓风干燥箱、马弗炉、玻璃棒、烧杯、容量瓶、量筒、滴管、离心试管、表面皿、坩埚四．实验步骤1 配置好Zn(NO3)2溶液和Co(NH2)2溶液2用去离子水清洗烧杯3向1号烧杯中加入50mlZn(NO3)2溶液和2ml聚乙二醇，向2号烧杯中加入50mlCo(NH2)2溶液4 将两个烧杯放入水浴中加热45min5 将1号烧杯溶液倒入2号烧杯，边倒边搅拌6 将1号烧杯取出，置于搅拌器30min7 倒掉烧杯上层清液，用胶头滴管将沉淀平均移至2支试管中10ml，不足则滴加蒸馏水，将试管放到离心机中离心，取出移去上层清液，加入去离子水，玻璃棒搅拌，再次离心。

重复洗涤。

先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后再用去离子水洗涤1次。

8 数次洗涤后，移除试管上层清液，注入去离子水，搅拌后倒入烧杯，贴上标签后置入电热鼓风干燥箱干燥9 将干燥后的粉体置于马弗炉加热。

文章编号:1672-4067(2010)01-0001-03Zn O纳米粒子的制备与表征及其光催化活性杨玉英1,尚秀丽2(1.西北师范大学化学化工学院高分子重点实验室,甘肃兰州730070;2.兰州石化职业技术学院石油化学工程系,甘肃兰州730060)摘要:采用一种新方法-接枝羧基淀粉(I SC)吸附金属离子前驱物(I SC-Zn)热解法,制备了粒度分布均匀、分散性好的氧化锌纳米颗粒。

本方法分为三步:I SC的合成;I SC-Zn的制备;I SC-Zn的分解及ZnO纳米颗粒形成。

利用差热、热重(DT A-TG)研究了前驱物的分解过程;通过X射线衍射(XRD)数据分析了ZnO纳米颗粒的晶相;借助透射电镜(TE M)观察了ZnO粒子的形状和尺寸分布。

并用亚甲基蓝溶液研究了在此条件下制备的ZnO纳米粒子的光催化活性。

关键词:接枝淀粉,纳米粒子,ZnO;制备;光催化中图分类号:T Q13214 文献标识码:A 由于半导体纳米材料独特的光学和电学性质,在过去几十年中就已引起了科学家的广泛关注。

当颗粒尺度小于该材料的激子玻尔半径时,就会出现量子限域效应,由于量子限域效应的影响,超微颗粒就会呈现一系列与宏观物体截然不同的特性。

在大量的半导体纳米材料中,由于氧化锌在太阳能转化[1],光电转换[2],以及催化剂[3]等许多领域的广泛应用,因而更受广大科学工作者的青睐。

为了制得质量好、粒度分布窄、形貌好的纳米Zn O,目前,已发展了多种制备方法,其中包括溶胶-凝胶法[4],沉淀法[5],热分解法[6],水热法[7]和微波加热法[8]。

采用溶胶-凝胶法可以制得大量的纳米材料,但是在形成溶胶-凝胶的过程中极易形成沉淀,并且,由于在这一过程中使用金属醇盐为原料,使该法合成成本较高。

化学沉淀法最具工业应用前景,但是具有反应温度高、所得颗粒粒度分布宽,比表面积大等缺点。

因此,探索低成本、高产率、易操作且具有工业应用前景的超微粉制备技术,具有重要的意义。

Mn掺杂ZnO纳米粉体的制备及其表征的开题报告
一、研究背景和意义
Mn掺杂ZnO是一种具有潜在应用前景的半导体材料。

其中，Mn能够引入磁性离子，从而让材料具备了磁性，在磁电子学领域有广泛的应用。

另外，掺杂Mn还能够提高ZnO的光致发光性能和光电子传输性能，为光电器件的制备提供了更多的可能性。

因此，研究Mn掺杂ZnO纳米
粉体的制备及其表征，对于充分发挥其应用前景具有重要的意义。

二、研究内容和方法
研究内容：制备Mn掺杂ZnO纳米粉体，对其晶体结构、形貌、光
学性质和磁性能进行表征，并探究Mn掺杂对ZnO光电性能的影响。

研究方法：
（1）化学共沉淀法制备Mn掺杂ZnO纳米粉体；
（2）采用X射线衍射仪、透射电镜等对样品的晶体结构和形貌进行表征；
（3）利用紫外可见分光光度计测量样品的光吸收和光致发光性质；
（4）通过超导量子干涉仪和霍尔效应测量样品的磁性能；
（5）分析Mn掺杂对ZnO光电性质的影响。

三、预期成果和意义
预期成果：
（1）成功制备Mn掺杂ZnO纳米粉体；
（2）对样品的晶体结构、形貌、光学性质和磁性能进行了全面的表征；
（3）探究Mn掺杂对ZnO光电性能的影响。

意义：
（1）为了解Mn掺杂对ZnO材料性能的影响，提供了重要的实验数据；
（2）为Mn掺杂ZnO材料在光电子器件中的应用开发奠定了基础；
（3）为后续研究提供了可借鉴的实验方法和理论依据。

zno纳米粒子的制备及表征ZnO纳米粒子是一种具有广泛应用前景的材料，具有独特的光学、电学和磁学性质。

本文将探讨zno纳米粒子的制备方法以及常用的表征技术。

制备方法溶剂热法溶剂热法是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下：1.取一定量的锌盐（如硝酸锌）和一种溶剂（如乙醇）。

2.将锌盐溶解在溶剂中，形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热，通常在反应温度为80-150摄氏度之间。

4.在加热过程中，溶液中的锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应，将溶液进行冷却和离心处理，将产生的ZnO纳米粒子收集。

水热法水热法也是一种常用的制备ZnO纳米粒子的方法。

其基本步骤如下：1.取一定量的锌盐（如硝酸锌）和一定量的水。

2.将锌盐溶解在水中，形成锌离子溶液。

3.将溶液进行加热到高温（通常为180-200摄氏度）。

4.在高温高压的环境下，锌离子逐渐转化为ZnO纳米晶体。

5.经过一定时间的反应，将溶液冷却，将产生的ZnO纳米粒子进行离心和洗涤。

6.最后，将得到的纳米粒子进行干燥。

气相沉积法气相沉积法是一种以气体为原料，通过化学反应在基底上生长ZnO纳米晶体的方法。

其基本步骤如下：1.准备一种Zn源气体（如乙酸镐）和一种氧源气体（如氧气）。

2.将这两种气体送入反应室中，并控制流量和温度。

3.在适当的反应条件下，气相中的原料气体在基底上发生反应生成ZnO纳米晶体。

4.反应结束后，得到的纳米粒子进行洗涤和干燥。

表征技术ZnO纳米粒子的表征对于研究其结构和性质具有重要意义。

下面介绍几种常用的表征技术：X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种分析物质结构的技术。

对于ZnO纳米粒子的表征，可以通过X射线衍射仪器来获取X射线衍射图谱。

通过分析图谱中的衍射峰位置和强度，可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸和晶体取向。

扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种观察样品形貌和表面形态的技术。

通过扫描电子显微镜可以得到高分辨率的ZnO纳米粒子图像。

纳米氧化锌的电化学制备与表征王靖昊 515111910055一、实验目的1、用电化学沉积法制备纳米氧化锌薄膜，掌握相关原理。

2、用XRD、紫外可见吸收光谱等分析手段对所制备的纳米ZnO进行表征。

3、对所得纳米ZnO进行染料降解测试。

二、实验原理1、纳米氧化锌ZnO是一种II、VI族宽禁带半导体化合物材料，最常见的结构主要有六方纤锌矿结构和立方闪锌矿结构。

其中，六角纤锌矿为热力学稳定的结构。

ZnO半导体具有良好的光电、压电、气敏性质，电化学稳定性高、价格低廉、毒性小、能阻截紫外光等优点，在透明导体、太阳能电池、光波导器件、微传感器等方面具有广泛的应用。

制备纳米ZnO的方法有很多，如金属有机化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热法、脉冲激光沉积法、电化学沉积法等。

其中电化学沉积法实验条件要求低，可在低温下进行，操作简单，成本低，适合用于本次综合化学实验。

2、电化学沉积法电化学沉积法指电解含有所要生长元素的电解液，使所需固体物质在电极析出沉积的方法。

电化学沉积法分为阳极氧化法和阴极还原法，因对ZnO的制备，阴极还原法实际相对简单，本次采用阴极还原法。

在硝酸锌电解液中，阴极反应式为：总反应式为：从而在阴极得到纳米氧化锌材料3、染料降解研究当半导体光催化剂受到光子能量高于半导体禁带宽度的入射光照射时，位于半导体催化剂价带的电子就会受到激发进入导带，同时会在价带上形成对应的空穴，即产生光生电子-空穴对。

光生电子(e-)具有很强的氧化还原能力，它不仅可以将吸附在半导体颗粒表面的有机物活化氧化，还能使半导体表面的电子受体被还原。

而受激发产生的光生空穴(h+)则是良好的氧化剂，一般会通过与化学吸附水（H2O）或表面羟基（OH-）反应生成具有很强氧化能力的羟基自由基（·OH）。

研究表明羟基自由基几乎能够氧化所有有机物并使之矿化。

实验证明一般光催化反应都是在空气气氛中进行，其中一个主要原因就是空气中所含氧气的存在对光催化有促进作用，能加速反应的进行，从原理上分析普遍认为氧气的存在可以抑制光催化剂上电子与空穴的复合，同时它还可以与光生电子作用形成超氧离自由氧O2-，接着与H+生成HO2，最后再生成羟基自由基，因此成为了羟基自由基的另外一个重要来源。

ZnO纳米结构的制备及其表征的开题报告
题目：ZnO纳米结构的制备及其表征
引言：
随着纳米技术的快速发展，纳米材料在能源、光电、生物等领域的应用越来越广泛。

其中，氧化锌（ZnO）作为一种半导体材料，在传感、光催化、光电子器件等方面都受到了广泛的关注和研究。

纳米结构的ZnO由于具有较大的比表面积、较高的光催化活性和优异的光电特性，因此更加能够适应现代科学技术的发展需要。

本文主要研究ZnO纳米结构的制备方法及其表征技术，以期能够更深入地了解其物理化学特性，为其在应用方面的进一步发展提供一定的参考。

研究内容：
1. ZnO纳米结构的制备方法
（1）溶胶-凝胶法
（2）水热法
（3）沉淀法
（4）气相沉积法
2. ZnO纳米结构的表征技术
（1）扫描电子显微镜（SEM）
（2）透射电子显微镜（TEM）
（3）X射线衍射（XRD）
（4）紫外可见光谱（UV-vis）
（5）光致发光（PL）
3. 属性研究
（1）光电性能
（2）催化性能
（3）传感性能
（4）生物活性
结论：
ZnO纳米结构的制备方法及表征技术在实际应用中是非常重要的。

了解这些技术对于更好地理解其物理化学性质、加快其应用开发具有非常重要的意义。

本文主要介绍了ZnO纳米结构的制备方法、表征技术及其属性的研究方向，为其在今后的应用研究中提供一些参考。

纳米ZnO的制备、表征及应用摘要:本文比较和综述了纳米ZnO的各种制备方法，并对纳米ZnO的广泛应用进行了分析和阐述。

使用热重分析、扫描电镜分析（SEM）、透射电镜分析（TEM）、粒度分析、X射线衍射仪(XRD)、对所制得纳米ZnO的成分、晶型和形貌进行了表征, 并举例说明了纳米ZnO的一些实际应用。

关键词：ZnO 制备表征应用纳米ZnO是一种新型的多功能的精细无机材料，出于其颗粒尺寸细小，比表面积较大，所以具有普通ZnO所无法比拟的特殊性能，如表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

同时纳米ZnO也是一种自激活的半导体材料，室温下禁带宽度为3.27eV，激子束缚能为60meV，这就使得纳米ZnO材料从理论上具备了从紫外光至可见光稳定的发射本领。

因此，纳米ZnO材料在光电转换、光催化及气体传感器等领域有着广阔的应用前景。

1 纳米ZnO的结构与性质氧化锌晶体有三种结构：六边纤锌矿结构、立方闪锌矿结构，以及比较罕见的氯化钠式八面体结构。

纤锌矿结构在三者中稳定性最高，因而最常见。

立方闪锌矿结构可由逐渐在表面生成氧化锌的方式获得。

在两种晶体中，每个锌或氧原子都与相邻原子组成以其为中心的正四面体结构。

八面体结构则只曾在100亿帕斯卡的高压条件下被观察到。

纤锌矿结构、闪锌矿结构有中心对称性，但都没有轴对称性。

晶体的对称性质使得纤锌矿结构具有压电效应和焦热点效应，闪锌矿结构具有压电效应。

纤锌矿结构的点群为6mm（国际符号表示），空间群是P63mc。

晶格常量中，a = 3.25 埃，c = 5.2 埃；c/a比率约为1.60，接近1.633的理想六边形比例。

在半导体材料中，锌、氧多以离子键结合，是其压电性高的原因之一。

由于纳米材料晶粒极小，表面积特大，在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数，导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊。

基本性质，如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，从而使纳米材料具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性及吸收光谱表现明显的蓝移或红移现象等。