阿贝折射仪验证方案
××××××制药有限公司年月
验证方案审批表
ZG J G 009-01
审批
程
序
部门签名日期备注
起
草
会审
生产管理
部
年月
日
质量管理
部
年月
日
设备部
年月日
仪表计量室
年月日
制造四部
年月日
批准
验证领导
小组组长
年月
日
备注
目录
1 引言
2验证的组织机构
3验证实施人员及时间安排
4 安装确认
5 运行确认
6 性能确认
7 再验证周期
8 验证结果评定与结论
9 验证报告
一、引言（根据仪器实际情况调整）
1.1 概述：阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器
1.2 性能和原理：折射仪的基本原理即为折射定律：n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率
若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射达到90，此时的入射角称为临界角，本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。
当不同角度光线射入AB面时，其折射都大于ⅰ，如果用一望远镜对出射光线视察，可以看到望远镜视场被分为明暗两部分，二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数：1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA－2S：
特点：测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix，采用目视瞄准，数显读数，测定锤度进可进行温度修正，配有标准打印接口，可直接打印输出数据。
1.3 主要技术参数
1.3.1型号HH.S11.2 HH.S21.4 HH.S21.6 HH.S21.8 消耗功率 500W 1000W 1500W 2000W 电源电压 220V 50Hz
1.3.2控温范围 RT+5-99.9℃温度波动度±0.5℃跟踪报警±2℃
1.3.3 内胆尺寸360*200*150 360*340*150 500*340*150 700*340*150 定时范围1-999min 工作室尺寸W500×D370×H800（mm） W500×D370×H800（mm）外形尺寸 W620×D640×H1238（mm） W692×D553×H1432（mm）定时器0-9999分 0-9999分
1.4 验证目的：
1.4.1 检查并确认设备的设计和安装符合设计要求。
1.4.2 检查并确认设备所用材质、设计、制造符合GMP 的要求；
1.4.3 检查设备的文件资料齐全；
1.4.4 验证净化效果符合要求。
1.5验证要求
1.5.1验证前必须对恒温水浴锅进行安装、运行确认，符合设计要求。
1.5.2验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
1.6验证合格标准结合公司使用情况主要对其控温精
度高进行确认
二、验证的人员及职责
验证小组职
务
姓名验证工作职责验证负责人
组长
组员
三、安装确认：
3.1外观检查
仪器配有仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等标志，开关、旋钮正常，无松动现象。
3.2 安装前检查安装确认所需文件资料配备情况是否齐全及符合要求：
序号资料名称
是否
齐全
存放处
1 设备开箱验收单
2 设备产品合格证
3 设备装箱清单
4 恒温水浴锅使用说明书
5
恒温水浴锅标准操作规程
6 恒温水浴锅维修卡
验证结论：
验证人：验证时间：
3.3恒温水浴锅的安装条件检查记录：
恒温水浴锅安装条件检查记录
生产
厂家
名称
型号
设备编号
安装条件要求实际安装条件电
源
电力供应：三项四线
安装环境内部环境:空间清洁整洁周围环境:无震动
安
装结束
清洁周围环境
验证结论：
验证人：验证时间：
四、运行确认：
验证小组在安装确认完成后，应按照“恒温水浴锅标准操
作规程”，使设备进行运转，重点对设备运转状态下是否符合设计及要求进行测试。
4.1环境要求室温下运行30分钟后进行
4.2确认人员着装要求穿白大褂
4.3检查恒温水浴锅运行情况
运行情况
项
目
确认标准实测记录
电源开关情况
电源开关灵活灵活、有效
恒温水
浴锅漏水情
况
无漏水情况
温控仪
表的运行情
况
运行正常
加热器
运行情况
运行正常
验证结论：
验证人：验证时间：
五、性能确认：在恒温水浴锅持续运转15分钟后进行下列测试
5.1 温度的测定
5.1.1 测定方法：用温度计测量恒温水浴锅的温度，分别调三次温度
5.1.2 仪器：
温度计
5.1.3 测试时间：
在恒温水浴锅加热到所调温度后开始。
5.1.4注意事项
a.布置采样点时，应避开风。
b.采样时测试人员应在采用口的下风侧。
c.在静态下测试，室内测试人员不得多于两人。
5.1.5 温度的测量
按尘埃粒子计数温度计标准操作规程进行样测试并记录。
5.2验证要求
5.2.1 所用仪器和设备
温度计
5.2.2测量并记录
六. 异常情况处理程序
验证过程中应严格按照本验证方案执行，出现个别检测项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重检不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。
七. 再验证周期
每半年验证一次,在设备大修后需重新进行验证。
八. 验证结果分析与评价
评价人: 日期: 九．验证报告
ZG J G 010-01
验证项目
名称
验证起讫日期
年月日至年月日
验证
工
作负责
验证部门
人员参加
部门
人员
参加
人员部门
参加
人员部门
检验
人员部门
验证结果
报告概要
结论
验证小组
成员会签
生产使用
部门意见年月日验证管理
部门意见年月日验证领导
小组
组长意见年月日
评价和建
议
备注
全自动折光仪的校准方法研究 本文建立了一种全自动阿贝折光仪的校准方法，通过配置一系列的蔗糖溶液，结合计算机的电子表格功能对仪器的校准结果进行分析，分析结果令人满意，实践证明该仪器的性能好于传统的阿贝折光仪。 实验方法 称取分析纯的蔗糖1.0克、2.0克、3.0克、4.0克、5.0克于5个小烧杯中，通过重量法加入24克、23克、22克、21克、20克纯净水，震荡均匀后移入25毫升比色管中。 本实验中使用的折光率仪为A TAGO(爱拓)全自动折光仪，所使用的产品型号为 Rx-5000a。将仪器开机预热20分钟以后进行测量，实验开始前用蒸馏水对仪器进行归零。用巴斯德吸管吸取1滴待测溶液于全自动折光仪的检测窗口，后盖好检测窗口，按开始(START)键进行检测，当温度达到20.00摄氏度时，仪器进行检测，检测的结果如下： 图1、折光率仪的测试结果 用excel的XY散点图对该结果进行了分析，分析结果如下： 图2、结果分析表
上图的结果表明，该方法的线性系数为1，线性良好，该数据的斜率为0.9921。 本实验所用试剂属于分析纯，蔗糖容易吸水，导致检测结果偏低，但是本实验中Brix 的检测误差小于0.2%，精度值小于0.5%，能够完全满足我实验室的检测需求。 全自动折光仪是能够内部设定测量温度的自动折射仪，又称为糖度折光仪，饮料糖度仪。能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度，RX-5000α全自动台式折光仪具有电热模块以控制温度，所以不需要恒温水箱；浓缩果汁，番茄酱，饮料，油脂，乳制品等各类食品饮料的Brix值、糖度、干物质含量、固形物含量等检测，还被广泛地应用与农林局、高校、研究所对蔬果的栽培指导，成熟度监控，品质改良以及新品种的开发判定标准。 参考国家标准：
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可
见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
阿贝折射仪验证方案 ××××××制药有限公司年月
验证方案审批表 ZG J G 009-01 审批 程 序 部门签名日期备注 起 草 会审 生产管理 部 年月 日 质量管理 部 年月 日
设备部 年月日 仪表计量室 年月日 制造四部 年月日 批准 验证领导 小组组长 年月 日 备注
目录 1 引言 2验证的组织机构 3验证实施人员及时间安排 4 安装确认 5 运行确认 6 性能确认 7 再验证周期 8 验证结果评定与结论 9 验证报告
一、引言（根据仪器实际情况调整） 1.1 概述：阿贝折射仪是能测定透明、半透明液体及固体的折射率nD和平均色散nF-nC的仪器 1.2 性能和原理：折射仪的基本原理即为折射定律：n1,n1n2为交界面的两侧的两种介质的折射率 若光线从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，改变入射角可以使折射达到90，此时的入射角称为临界角，本仪器测定折射率是基于测定临界角的原理。 当不同角度光线射入AB面时，其折射都大于ⅰ，如果用一望远镜对出射光线视察，可以看到望远镜视场被分为明暗两部分，二者之间有明显分界线。明暗分界处即为临界角的位置。1.3主要技术参数：1W、2W、2WAJ型号的参数为2 W、2W折射率ND测量范围1,300-1,700 1,300-1,700折射率ND 测量准确度0.0003 0.0002折射率ND最小分度值0.001 0.0005糖量浓度(%)测量范围0-95 0-95塘量浓度(%)最小分度值0.5 0.25数字阿贝折射仪 WYA－2S： 特点：测定液体或固体的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Brix，采用目视瞄准，数显读数，测定锤度进可进行温度修正，配有标准打印接口，可直接打印输出数据。 1.3 主要技术参数
高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)
一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；
b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)
甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3自动恒温旋光仪验证方案
验证方案审批表
目录1验证小组会签及文件分发表 2参考文件 3概述 4验证目的 5验证范围 6验证工作小组 7验证方案培训 8计划及进度 9设计确认 10安装确认 11运行确认 11 性能确认 12验证的结论 13 再验证
1验证小组会签及文件分发表
2参考文件 2.1外来文件 2.2公司文件 3概述 WZZ-3型自动旋光仪是甘肃泛植生物科技有限公司采用光电检测自动平衡原理，进行自动测量，测量结果由数字显示，体积小，灵敏度高。本仪器主要用于测定原料的纯度。 4验证目的 确认WZZ-3型自动旋光仪符合GMP标准及设计要求，所制定的标准文件符合GMP 要求，确保旋光测定的准确性。 5验证范围 5.1本验证方案适用于甘肃泛植生物科技有限公司WZZ-3型自动旋光仪，该设备安装于中心化验室仪器室。
5.2验证内容包括对WZZ-3型自动旋光仪进行安装确认、运行确认、性能确认。 6 验证小组成员及职责 7验证方案培训： 验证方案经批准后，实施前由验证方案的起草部门组织验证小组相关人员进行培训，培训确认情况记录在附件A“人员培训、参与情况确认记录”中。 8计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 9安装确认 9.1 概述 WZZ-3型自动旋光仪由上海申光仪器仪表有限公司生产，安装于中心化验室仪器室，用于甘肃泛植生物科技有限公司按照光电检测自动平衡原理，进行自动测量。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。
阿贝折射仪测介质折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，如全反射法和最小偏向角法，最小偏向角法具有测量精度高、被测折射率的大小不受限制、不需要已知折射率的标准试件而能直接测出被测材料的折射率等优点。但是，被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3 ×10-4），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量糖溶液的含糖浓度。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 【实验目的】 1.加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2.了解阿贝折射仪的结构和测量原理，熟悉其使用方法。 3.通过对糖溶液折射率的测定确定其锤度。 【实验仪器】 WAY阿贝折射仪、待测液（蒸馏水，无水乙醇，糖溶液）、滴管、脱脂棉 【实验原理】 一、仪器描述 阿贝折射仪是测量物质折射率的专用仪器，它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折射率（测量范围一般为1.4-1.7)，它还可以与恒温、测温装置连用，测定折射率与温度的变化关系。 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成，如图1所示。 望远系统。光线进入进光棱镜1与折射棱镜2之间有一微小均匀的间隙，被测液体就放在此空隙内。当光线（太阳光或日光灯）射入进光棱镜1时便在磨砂面上产生漫反射，使被测液层内有各种不同角度的入射光，经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线。由摆动反射镜3将此束光线射入消色散棱镜组4，此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西棱镜组成，其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物体所产生的色散。再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上，分划板上有十字分划线，通过目镜8能看到如图2上部分所示的象。 读数系统。光线经聚光镜12照明刻度板11（刻度板与摆动反射镜3连成一体 ．．．．同时绕刻度中心作回转运动）。通过反射镜10，读数物镜9，平行棱镜6将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板7上(见图2)
1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；
期间核查作业指导书 01 前言 1、目的 为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。 2、适用范围 适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。 3、期间核查频率 3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。 3.2核查周期的一般规定 仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期； 玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行； 标准物质储存条件每周检查一次；标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次。 4、工作程序 4.1 确定需要实施期间核查的原则 主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；使用频繁的玻璃量器、标准物质；对检测结果有重要影响的测量设备。 要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。 4.2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质 电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。 4.3需要补充进行核查的情况 4.3.1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。 4.3.2在监测过程中，发现数据可疑时。 4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
原辅料入库检验指导书 PYBL301/A--2008 1目的 为确保外购原料符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情，特制定本规范 2范围 本分司采购的用于产品生产的原辅料 3职责 3.1采购部负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常动作 3.2仓库负责原料进货的点收入库保管和发放 3.3品管部负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA，MSDS等资料及新原料样板的提供，负责对有变更的原料的资料的传达 4检验流程 ↓
↓ ↓ ↓ ↓↓ ↓↓ 5操作规范 5.1初收 5.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期等及大件数量进行验收和清点 5.1.2仓库收货后即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后，依照《送货单》原料COS及《物料到货登记表》按原料取样及留样方法进行取样并留样于原料样板房并在《物料到货登记表》上签名5.2原料取样、留样方法 5.2.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：
5.2.2抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格或散装的同批次原料仍需重新检测 5.2.3抽样数不止一桶的，应各桶抽等量的试样混合均匀后才检测，对第一次进货或送检的新原料应长期保存以备查验 5.2.4对留样应标明原代码、生产厂家或供货商、生产日期、或生产批号、检验日期 5.2.5外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除 5.3验收 原料检验员依据原料编码表对取样后的原信息进行核对并编码，对原料检验标准上检验指标依据原料检验项目对原料进行检验，同进核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料进行相关项目检验，对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测 5.4原料检验项目及标准
高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR： Fm=（W2-W1）/（P.t） SS=（Fm-FS）/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0
测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：乙腈：水（55：45） 流速：1ml/min 波长：350nm 进样量：20ul（定量环或是自动进样） 4.2.2.操作程序 将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算： RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X 式中： RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi--第i次测得的保留时间或峰面积； 平均X --5次测量结果的算术平均值； i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
旋光仪的检定与校准 核心提示：检定设备和器材：序号名称检定设备和器材：
内。如果这个温度与20℃相差大于±0.2℃，则采用式（1）进行标准石英管旋光度的温度修正。 (1) 式中： —t℃时，标准石英管的旋光值; —20℃时，标准石英管的旋光值； —读数时石英管的温度，单位为℃。 在没有标准石英管的情况下，也可以用标准糖溶液对旋光仪进行测试： 称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL～50mL，使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中，用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次，每次倒入洗水后，摇匀瓶内溶液，加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温，然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处，有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至标线，充分摇匀。 如发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面皿，将最初10mL滤液弃去，收集以后的滤液50mL～60mL。
在测定前，应有足够的时间使仪器达到预热稳定，用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次，装满观测管，注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中，测定旋光读数后，立即测定试管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的，则应校正到20.0℃。 白砂糖样品的蔗糖分P按式（2）计算，数值以%表示，计算结果取到一位小数。 (2) P——蔗糖分，%； Pt——观测旋光度读数，单位为国际糖度； t——观测时糖液温度，单位为摄氏度℃。 以上方式相对于石英标准管其缺点是受温差影响比较大，稳定性较差并且容易变质，另外容量瓶的选用也会直接影响测量的准确性,如果作为仪器的计量，建议选用标准石英管。
用阿贝折射仪测液体的折射率 折射率是透明材料的一个重要光学常数。测定透明材料折射率的方法很多，全反射法是其中之一。全反射法具有测量方便快捷，对环境要求不高，不需要单色光源等特点。然而，因全反射法属于比较测量，故其测量准确度不高（大约Δn=3×104），被测材料的折射率的大小受到限制（约为1.3～1.7），且对固体材料还需制成试件。尽管如此，在一些精度要求不高的测量中，全反射法仍被广泛使用。 阿贝折射仪就是根据全反射原理制成的一种专门用于测量透明或半透明液体和固体折射率及色散率的仪器，它还可用来测量液体的折射率。它是石油化工、光学仪器、食品工业等有关工厂、科研机构及学校的常用仪器。 一、实验目的 1．加深对全反射原理的理解，掌握应用方法。 2．通过对水、和酒精折射率的测量，学会使用阿贝折射仪。 三、实验原理 由全反射定律可知，当光线从光密媒质进入光疏媒质时，若入射角为某个特定角，其折射角可达90o，此入射角称为全反射临界角。反之，当光线以90o入射角自光疏媒质进入光密媒质时，其折射角即为全反射临界角。 1. 测量望远镜 2. 消色散手柄 3. 恒温水出口 4. 温度计 5. 测量棱镜 6. 铰链 7. 辅助棱镜 8. 加热槽9. 反射镜10. 读数望远镜11. 转轴12. 刻度盘罩13. 锁钮14. 底座
提供测定折光率的样品，应以分析样品的标准来要求，被测液体的沸点范围要窄。其具体操作如下所述。 1.将折光仪与恒温水浴连接，调节所需要的温度，同时检查保温套的温度计是否精确。一切就绪后，打开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇、乙醚或丙酮轻轻擦洗上下镜面，不可来回擦，只可单向擦。待晾干后方可使用。（由于对测量的要求不高此步省略） 2. 阿贝折光仪的量程为1.3000～1.7000，精密度为±0.0001，温度应控制在±0.1℃的范围内。恒温达到所需要的温度后，将待测样品的液体2～3滴均匀地置于磨砂面棱镜上，滴加样品时应注意切勿使滴管尖端直接接触镜面，以防造成刻痕。关紧棱镜，调好反光镜使光线射入。滴加液体过少或分布不均匀，就看不清楚。对于易挥发液体，应以敏捷熟练的动作测其折光率。 3. 先轻轻转动左面刻度盘，并在右面镜筒内找到明暗分界线。若出现彩色带，则调节消色散镜，使明暗界线清晰。再转动左面刻度盘，使分界线对准交叉线中心，记录读数与温度，重复l～2次。 4.测完后，应立即以上法擦洗上下镜面，晾干后再关闭。在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值—般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。 若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座13中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定10min 后即可测量。如果温度不是标准温度，可根据下列公式计算标准温度下的折光率： 式中：t—测定时的温度，α—校正系数，D—钠光灯D线波长（5893A）。 折光仪，又称折射仪，是利用光线测试液体浓度的仪器，用来测定折射率、双折率、光性，折射率是物质的重要物理常数之一。许多纯物质都具有一定的折射率，物质如果其中含有杂质则折射率将发生变化，出现偏差，杂质越多，偏差越大。 折射仪主要由高折射率棱镜(铅玻璃或立方氧化锆)、棱镜反射镜、透镜、标尺(内标尺或外标尺)和目镜等组成。折射仪有手持式折光仪、糖量折光仪、蜂蜜折光仪、数显折光仪、全自动折光仪等。
1.适用范围 本SOP适用于色谱类方法验证 2.参考标准/资料 3.检测方法的适用性验证内容 3.1专属性 a. 试剂空白实验：考察实验过程中所用试剂对目标物的干扰情况。 b. 干扰实验：当空白样品（样品不含目标物，其它基质一致）可获得时，直接进行空白实验（使用空白样品经过完整的样品前处理及分析过程），考察在目标物出峰时间有无干扰峰。当没有空白样品情况下，对于液相色谱，目标物有紫外吸收时可采用DAD检测器验证峰的光谱特征是否与标准品一致；另可采用不同填料色谱柱、选择不同流动相、改变梯度洗脱等方法考察目标物的出峰变化情况；对于气相色谱，可采用不同填料色谱柱、选择不同载气、改变程序升温等方法考察目标物的出峰变化情况。 注：1. 专属性：是指在样品介质中有其它组份共存时，检测方法对目标物准确而专属的测定能力。 2. 如以上方法不能确定其专属性，可由其它分析方法予以补充，例如：质谱、旋光仪、核磁共振等方法。
3. 应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明目标物在图中的位置，色谱法中的分离度应符合R s≧1.0要求（一般来说R s<1.0，两峰总有部分重叠；当R s=1.0，两峰能明显分离；当R s=1.5，两峰已完全分离；摘自《仪器分析》武汉大学化学系编，高等教育出版社2001版）。 R s=2(t2-t1)/(Y1+Y2)；t：色谱峰保留时间；Y：峰底宽。 3.2校准曲线 a. 对于含量<0.01%的痕量成分分析，样品中目标物含量一般比较低，标曲浓度范围应包含检测限及尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 b. 对于含量>0.01%的常量与微量成分分析，可根据方法定量限和实际样品含量选择标曲浓度范围，标曲浓度范围尽可能覆盖一个数量级，但不宜过宽，一般为1-2个数量级，至少作5个点（不包括空白）。 c. 应描述校准曲线的数学方程，相关系数不应低于0.99。 注：1. 在分析化学中，根据分析试样中待测成分的含量多少，分析化学可以分为： 常量成分分析（质量分数>1%）、微量成分（0.01%~1%）分析和痕量成分分析（<0.01%）；摘自《分析化学》武汉大学主编，高等教育出版社2000年第四版）。 2. 确定测试样品中被测成分浓度应在校准曲线的线性范围内。
实验名称：透明材料折射率测量 仪器与用具：2WAJ型阿贝折射仪、蒸馏水、脱酯棉、无水乙醇、葡萄糖溶液、滴管、螺丝刀等 实验目的： 1、理解全反射原理及其应用，学会使用阿贝折射仪测量折射率； 2、测量无水乙醇的折射率； 3、测量葡萄糖溶液的浓度。 注意：实验报告要书写规范、完整，内容包括实验名称、实验者基本信息、实验仪器与用具、实验目的、实验原理、实验内容与步骤、数据记录与处理、实验结论与分析、思考题、注意事项等。 折射率是透明材料的重要光学常数。本实验应用阿贝折射仪采用建立在全反射原理基础上的掠入射法（全反射法）测量透明物质的折射率。 测量透明材料折射率最常用的方法是最小偏向角法和全反射法，前者具有测量精度高，被测折射率的大小不受限制等优点，但是被测材料要制成棱镜，而且对棱镜的技术条件要求高，不便快速测量；全反射法属于比较测量,虽然测量准确度较低(大约ΔnD=3×10-4),被测折射率的大小受到限制(nD大约为1.3~1.7),但是全反射法具有操作方便迅速,环境条件要求低,不需要单色光源等优点。 阿贝折射仪就是利用全反射法制成的,专门用于测量透明或半透明液体或固体折射率及平均色散的仪器,它还能测量糖溶液的含糖浓度。它是石油、油脂、制药、制漆、制糖和日用化学工业、地质勘察等有关工矿、学校及科研单位不可缺少的常用设备之一。 通过本实验，学会阿贝折射仪的调整和使用方法；掌握用掠入射法测定物质的折射率；测量酒精的折射率和葡萄糖溶液的浓度。 【实验原理】 应用阿贝折射仪测量物质的折射率的方法是建立在全反射原理基础上的掠入射法。 （认真阅读实验讲义P216~220内容，弄清实验原理和内容） 在阿贝折射仪中，实际上是用转动棱镜的方法去改变i，以适应不同折射率n1值的测量。而读数望远镜中的标尺(分度盘)，则已按(5.1.5)式将出射角i换算成折射率值标出,故现场中的读数即为被测物质的折射率。阿贝折射仪的设计特别考虑了糖溶液的浓度与其折射率的对应关系，将其浓度值在刻度盘上直观地显示出来，可以方便地直接测量糖溶液的浓度。 【实验内容及步骤】 1．了解实验仪器、材料及其用途 2WAJ型号的阿贝折射仪、脱脂棉、蒸馏水、无水乙醇、葡萄糖溶夜、滴管 2．了解注意事项 （1）尽量不要移动阿贝折射仪，确需移动时一定要轻拿轻放，避免振动，防止倾倒，切忌在实验台面上硬拖硬拉！ （2）调整阿贝折射仪的各可调整部分时，要用力适中，细心慢调，不能蛮力调整。 （3）各试剂瓶子与滴管一一对应，不能混用。 （4）对号入座，各组仪器、用品不可混用。 （5）本实验采用老师讲解演示和同学练习同步进行的方式，一定要注意精力集中，提高效率。 3．学习阿贝折射仪的使用 依次学习练习目镜（调焦）、反光板（反光孔）、进光孔、进光棱镜、折射棱镜、棱镜锁定手轮、棱镜转动手轮、阿米西