气相固定相的分类及选择方法

• 4、利用特殊选择性固定液 • 在分离芳香族化合物的二元取代苯异构体时，由 于沸点很相似，常常要选用像液晶这样特殊选择性固定液。 但各类液晶固定液液不同，因此可以用不同类型或不同端 基的液晶进行一些实测性实验，找到跟便宜的固定液。
• 5、利用混合固定液
四、气固色谱固定相的选择
• 气固色谱吸附剂的选择原则
• （6）组分复杂，较难分离的试样 • 通常使用特殊固定液，或混合固定相。
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但是，“相似相溶”原则不是在任何情况下都有效， 这一原则是有条件的，即对同系物或同类型混合物，当混 合物各组分在沸点上有差时才有效。
2.利用分子间特殊作用力原则选择
• 1、利用诱导力 对于难分离物质，一个是难极化的非极性化合物， 而另一个是易极化的非极性化合物，二者沸点相近，则不能 利用沸点差别进行分离。而要用极性强的固定液分离他们。
1、被分离组分沸点、极性相近，但分子直径不同，可选择适 当孔径的分子筛，利用孔径效应。 2、被分离组分沸点相近，极性不同，沸点低可选活5A分子 筛，沸点高，可选活性氧化铝或硅胶。
3、被分离组分极性相近，沸点不同，低沸点可选活性炭，高 沸点可选活性氧化铝。
4、若使用一种吸附剂不能完全分离时，可用两张或者多种吸 附剂串联使用。如：分析永久性气体时，可先用硅胶柱子 将CO2和其它组分分开，再用5A或者13X分子筛分离H2、 O2、N2、CO、CH4。
• （4）颗粒大小均匀，适度
• 一般常用60~80目、80~100目。
源自文库
常用担体（硅藻土）
• 红色担体： • 孔径较小，表孔密集，表面积较大，机械强度好。 • 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 • 缺点：表面存在活性吸附中心点。 • 白色担体： • 煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。 • 颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。 • 但吸附显著减少，适宜分离极性组分试样。
• 1、硅胶
一般用来分离组分：C2-C4烃类及某些含硫气体如 H2S、CO、N2O、NO、NO2、SO2等，（与活性氧化铝 大致相同的分离性能）。硅胶对CO2有强的吸附力，可以 把永久性气体中的H2,O2,N2,CO,CH4和CO2分离开。
• 2、碳素
• 活性炭：分析永久性气体和低沸点烃类（C1-C4烃类）。 • 石墨化碳黑：特别适用于分离空间和结构异构体，也可用于分析硫化
三、固定液的选择
• 1.总原则：“相似相溶”
• （1）分离非极性组分时 • 通常选择非极性固定相。各组分按沸点顺序出 峰，低沸点组分先出峰。 • （2）分离极性组分时 • 一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序 流出色谱柱，极性小的先出峰。
（3）分离非极性和极性的混合物 一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰， 极性的（或易被极化的）组分后出峰。 （4）分离醇，胺，水等强极性和能形成氢键的化合物 • 通常选择极性或氢键性的固定液。 （5）按官能团相似性选择 • 对醇类化合物聚乙二醇类固定液，对酯类化合物 则选用癸二酸二乙辛酯等类固定液，对醚类化合物可选用 庚二醇单异壬基苯醚为固定液。
氢、二氧化硫、低级醇类、短链脂肪酸、酚、胶类。
• 碳分子筛：可用于分析H2、O2、N2、CO、CO2、 CH4、C2H2、C2H4、C2H6、以及C3的烃类和SO2等低 碳烃类、惰性气体、亦用于空气中氧、氮的分离和石油裂 解气轻组分的分离，乙烯中微量杂质（如乙炔）的分析， 低碳烃中微量水气体的分析；氮肥厂的半水煤气分析；金 属热处理气氛的分析；低碳烃中水分的分析等
2、利用氢键力 在混合物中难分离组分间，如存在不同的氢键作 用力时，可利用氢键型固定液进行分离。 3、利用特殊选择性固定液 有些沸点相近的异构体或化学性质相近的混合物， 常常要使用特殊选择性固定液来分离他们。
3、选择固定液的几个实例
1、通过α值选择固定液 因为相对保留值（α）主要与固定液的类别和柱温有 关，所以在选择固定液时主要要比较在各种固定液上难分离 物质对α值得大小。知道α以后，可利用下面公式估算色谱柱 的柱长： Nne=16Rs2(α／α-1)2 2、利用文献中I值选择固定液 目前在文献中积累了大量保留指数数据，可利用这 种数据选择固定液。 3、利用典型固定液 有时对一组混合物难以作出确切的计算或估算选用 哪一个固定液更为合适。这时可选择一组常用的典型固定液。
• 3、氧化铝
适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、 C2H4等气体的分离， 对CO2能强烈吸附！因此不能用这 种固定相进行分析CO2。
4、分子筛
分离永久气体、H2、H2S、O2、CH4、CO和气 态烃分析等，
5、高分子多孔小球
在烷烃、芳烃、卤代烷、醇（低级醇）、酮、醛、醚、酯、 酸、胺、腈（jing)以及各种气体（永久性气体、稀有气体、硫化氢， 二氧化硫等）的气相色谱分析，也适用于水、气体的分析。
气相固定相的分类及选择方法
主讲
胡广新
一、气液色谱固定相的选择
• 1.气液色谱固定相 • [固定液+担体(支持体)]: • (1)固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态； • (2)固定液的种类繁多，选择余地大；
• (3)应用范围不断扩大。
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二、担体
化学惰性的多孔性固体颗粒，有较大的比表面积。 • 担体应满足以下条件： • （1）比表面积大，孔径分布均匀； • （2）化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离 组分不起反应； • （3）具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；