水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定

三氯甲烷四氯化碳1.2毛细管柱气相色谱法1. 2. 1范围本标准规定了用顶空毛细管柱气相色谱法生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳。

本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。

本法的最低检测质量浓度分别为:三氯甲烷o. 2 ug/L;四氯化碳0.1 ug/L;1.2.2原理被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。

通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。

1.2.3试剂和材料1. 2. 3. 1载气高纯氮99%1.2.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料1.2.3.2. 1纯水:色谱检验无待测组分。

1.2.3.2.2抗坏血酸。

1.2.3.2.3甲醇:优级纯，色谱检验无被测组分。

1.2.3.2.4色谱标准物:三氯甲烷((99.9%)，四氯化碳(99. 9%)，均为色谱纯。

1.2.4仪器1. 2. 4. 1气相色谱仪1.2.4. 1. 1电子捕获检测器。

1.2.41色谱柱:HP-5(30 mXO. 32 mmX0.25 um)高弹石英毛细管色谱柱，或者相同极性的毛细管色谱柱。

1.2.4.2恒温水浴箱:控温精度士21GB/T 5750.8一20061.2.4.3顶空瓶:容积150 mL，带有100 mL刻度线(配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密封)，使用前在i2o0c烘烤2 h,1.2.4.4微量注射器:SO }L,1.2.5样品1.2.5. 1样品的稳定性:样品待测组分易挥发，需低温保存，尽快测定。

1.2.5.2 样品的采集:采样时先加0.3 -0.5 g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封低温保存。

采集后24 h内完成测定。

1.2.5.3样品的处理:在空气中不含有三氯甲烷、四氯化碳气体的实验室，将水样倒出至100 mL刻度处，放在40℃恒温水浴中平衡1 h,1.2.5.4样品的测定:抽取顶空瓶内液上空间气体，可平行测定三次。

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱测定法氯仿和四氯化碳是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中重要的常规检测指标。

1974年美国科学家Rook和Bellar首先发现加氯消毒后水中部分挥发性卤代烃含量会升高，另外工业上常用氯仿、四氯化碳等作为原料和溶剂，这些都加重了氯仿和四氯化碳对水质造成的污染。

氯仿、四氯化碳具有致癌、致畸、致突变作用，长期接触将对人体产生严重影响。

《生活饮用水标准检验方法》(GB5750.8-2006)中规定氯仿和四氯化碳的测定方法有填充柱气相色谱法和毛细管柱气相色谱法，本文采用填充柱气相色谱法测定某水样中三氯甲烷和四氯化碳。

1 材料与方法1.1仪器与试剂GC9790Ⅱ型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，15%DC-550色谱柱。

三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇(优级纯)、抗坏血酸、去离子水（新煮沸后放冷）。

1.2色谱条件1.2.1顶空瓶条件顶空瓶平衡温度为40℃，平衡时间为1h，取顶部空间气体测定，取样量30ul。

1.2.2色谱条件高纯N2载气，柱流量为40ml/min；进样器温度为150℃；检测器温度为180℃；柱温为85℃。

1.3标准溶液配制1.3.1标准储备液准确称取0.8026g三氯甲烷(99.6%)和0.4020g四氯化碳(99.5%)分别放入装有少许甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度，此溶液为P(CHCl3)=8.00mg/ml、P(CCl4)=4.00mg/ml。

1.3.2标准使用液分别取三氯甲烷标准储备液10.0ml和四氯化碳标准储备液1.0ml，加入到盛有约100ml甲醇的200ml容量中，用甲醇定容至刻度，此为混合标准使用液。

取1.0ml混标使用液于100ml容量瓶中，纯水定容，此为标准使用液，浓度分别为p(CHCl3)= 4.0ug/ml、p(CCl4)=0.20ug/ml。

1.4样品1.4.1样品制备顶空瓶使用前在120℃烘烤2h。

分析检测顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进刘　燕（平度市疾病预防控制中心，山东平度 266700）摘　要：目的：改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。

方法：用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液，用顶空瓶封闭保存，用顶空毛细管柱气相色谱法检验。

结果：三氯甲烷在6.01～60.10 μg·L-1下、四氯化碳在0.202～2.020 μg·L-1下，相关系数分别为0.999 1～0.999 9、0.999 1～0.999 8，回收率分别为91.3%～103.7%、92.9%～106.0%，检出限分别为7.0×10-3μg·L-1、7.0×10-4μg·L-1，精密度分别为2.3%、3.1%。

结论：该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定，且具有良好的线性关系，准确度和精密度高。

关键词：顶空毛细管柱气相色谱；三氯甲烷；四氯化碳Improvement of Headspace Capillary Column GasChromatography for Determination of Chloroform and Carbon Tetrachloride in Drinking WaterLIU Yan(Pingdu Center for Disease Control and Prevention, Pingdu 266700, China) Abstract: Objective: Improving the headspace capillary column gas chromatography method for the detection of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water. Method: Weigh and prepare a mixed standard solution of chloroform and carbon tetrachloride using a micro syringe, seal and store it in a headspace bottle, conduct headspace capillary column gas chromatography testing. Result: Trichloromethane (test result range: 6.01～60.10 μg·L-1), carbon tetrachloride (test result range: 0.202～2.020 μg·L-1), with correlation coefficients ranging from 0.999 1 to 0.999 9 and 0.999 1 to 0.999 8. The recovery rates were 91.3% to 103.7% and 92.9% to 106.0%. The detection limit was 7.0×10-3 μg·L-1 and 7.0×10-4 μg·L-1, with a precision of 2.3% and 3.1%. Conclusion: This method is suitable for the determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water, and has good linear relationship, accuracy, and precision.Keywords: headspace capillary column gas chromatography; chloroform; carbon tetrachloride氯消毒是当前应用率最高的一种生活饮用水消毒方法，消毒产物主要为有机卤代物，通常包括三氯甲烷、四氯化碳、一氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿等成分。

水中三氯甲烷、四氯化碳QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定罗黎明（湖北省荆门市疾病预防控制中心，湖北荆门448000）[摘要] 目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。

方法利用全自动顶空进样技术，采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。

结果在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷0.06μg/L，四氯化碳为0.03μg/L；三氯甲烷的RSD1.7～2.5％，四氯化碳的RSD1.5～2.8％；回收率三氯甲烷为101％～103％,四氯化碳为99.6％～102％.结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度，适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。

关键词：QHSS-40；顶空气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳Subject QHSS-40 automatic sample headspace gas chromatographic determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking waterAuthor LUO Li-ming(Hubei province Jingmen City Center for Disease Control and prevention, Hubei Jingmen 448000)Abstract [objective]Determination of chloroform and carbon tetrachloride in water content automatic headspace gas chromatography.[Methods] Using automated headspace sampling technology, using ECD detector for the determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water.[Results] In the determination of the conditions, the detection limit of chloroform carbon tetrachloride 0.06 u g / L, 0.03 g / L; chloroform carbon tetrachloride RSD1.7 ~ 2.5%, RSD1.5 ~ 2.8%; recovery rate was 101% ~ 103% chloroform, carbon tetrachloride was 99.6% ~ 102%.[Conclusion]T he method is simple, rapid, good precision and accuracy, suitable for determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water.Key words QHSS-40; headspace gas chromatography; chloroform; carbon tetrachloride由于自来水加氯消毒后会产生氯仿、四氯化碳等有机卤代甲烷类化合物,此类物质有致癌、致畸及慢性中毒作用[1],长期饮用高含量卤化物的水会对健康造成不良影响,即使其浓度未能达到立刻影响人类健康的水平,但长期饮用也会担心对健康有不利的影响。

医学食疗与健康 2022年10月下第20卷第30期·实验研究·水中三氯甲烷，四氯化碳的气相色谱法测定分析杨海霞（灌南县疾病预防控制中心检验科,　江苏 连云港　222500）【摘要】目的：探讨水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定结果。

方法：选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测，总结分析检测结果。

结果：经气相色谱法检测，饮用水中三氯甲烷≤0.0459 mg/L，四氯化碳≤0.0001 mg/L，线性关系良好，相关系数分别为0.9998、0.9993，相对标准偏差在1.50%～2.51%之间，加标回收率在93.50%～103.20%之间。

结论：气相色谱法是一种操作简单、准确、快速的检测方法，对饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测有着十分积极的作用，值得推广应用。

【关键词】生活饮用水；气相色谱法；三氯甲烷；四氯化碳【中图分类号】R123.1　【文献标识码】A　【文章编号】2096-5249（2022）30-069-03近些年来，自然水资源污染问题越来越严重，医药卫生、化工厂等废水排放是引起水资源污染的重要源头，使得水中卤代烷烃水平明显升高[1-2]。

除此之外，利用含氯消毒剂对生活应用水进行消毒的时候，也会产生卤代烷烃。

在卤代烷烃中，三氯甲烷、四氯化碳作为比较常见的有毒物质，对人们身体健康有着一定的危害。

现今，采用恒温水浴箱检测饮用水的方法十分普遍，但操作复杂、取样量大、重现性差，应用局限性比较大。

随着检测技术的不断发展与进步，气相色谱法在饮用水检测中得到了广泛应用[3]。

基于此，本文现对2020年1月至2020年12月期间灌南县城市和农村生活饮用水进行气相色谱法检测，总结分析报道如下。

1　对象与方法1.1　研究对象选取的研究时段范围从2020年1月至2020年12月，采用气相色谱法对灌南县城市和农村生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳进行检测。

空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。

自来水中卤代烷含量高于水源水。

水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。

水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。

1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。

1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。

1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。

1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。

1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。

1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。

1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h。

注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。

1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。

以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。

1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。

1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。

1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内，混匀。

此溶液1.00ml含5微克氯仿。

需每天新配制。

1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法优化张　越（河北众标通检测科技有限公司，河北张家口 075000）摘　要：采用《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB/T 5750.8—2006）中毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳。

本方法主要优化标准曲线的配制方式及注意事项、优化顶空进样参数及色谱条件。

实验表明，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～4.0 μg/L，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～2.0 μg/L，三氯甲烷、四氯化碳的线性的准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。

关键词：三氯甲烷；四氯化碳；优化Optimization of Methods for Measuring Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in Water by Top-Air ChromatographyZHANG Yue(Hebei Zhongbiao Tong Testing Technology Co., Ltd., Zhangjiakou 075000, China) Abstract: Tricloromethane and carbon tetracloride in water are determined by GB/T 5750.8—2006. This method mainly optimizes the configuration mode and precautions, the headair inlet sample parameters and chromatography conditions. The experiment shows that the concentration of chloroform standard curve is 0.2 ～4.0 μg/ L, the concentration of carbon tetrachloride standard curve is 0.1 ～ 2.0 μg/L, and the linear accuracy, precision and minimum detection quality concentration indexes of trichloromethane and carbon tetracloride obtain satisfactory results.Keywords: trichloromethane; carbon tetrachloride; optimization三氯甲烷通常是由氯化消毒过程中氯与水中天然存在的有机物前体（如腐殖质等）反应产生的，影响三氯甲烷形成的因素包括腐殖质的含量、加氯量、温度及消毒方式等，从饮用水中检出的四氯化碳很可能是由于液氯被四氯化碳污染造成的[1]。

分析检测自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析研究廖少平（博罗县疾病预防控制中心，广东惠州 516100）摘 要：目的：提高水中三氯甲烷和四氯化碳检测结果的准确度和精密度，减轻工作人员的工作量，实现同时间大批量检测。

方法：采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳，分析其标准曲线线性关系、定性和定量重复性以及加标回收率。

结果：采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线相关系数分别为0.999 2和0.999 1，定性相对标准偏差分别为0.054%和0.050%，定量相对标准偏差分别为1.8%和3.2%，加标回收率分别为97.6%～99.6%和98.8%～102.4%。

结论：采用自动顶空进样器进样、气相色谱仪检测水中三氯甲烷和四氯化碳方法简单，准确性高，重现性好，适合水中三氯甲烷和四氯化碳的大批量检测。

关键词：三氯甲烷；四氯化碳；自动顶空进样Detection by Automatic Headspace Sampling Capillary Column Gas Chromatography Analysis of Trichloromethane and Carbon Tetrachloride in WaterLIAO Shaoping(Boluo County Center for Disease Control and Prevention, Huizhou 516100, China) Abstract: Objective: Improve the accuracy and precision of the detection results of chloroform and carbon tetrachloride in water, reduce the workload of staff, and achieve mass detection at the same time. Method: Trichloromethane and carbon tetrachloride in water were detected by gas chromatography with automatic headspace injection capillary column. The linear relationship of standard curve, qualitative and quantitative repeatability and recovery rate were analyzed. Result: Automatic headspace sampling capillary column gas chromatography was used to detect trichloromethane and carbon tetrachloride in water. The standard curve correlation coefficients of trichloromethane and carbon tetrachloride were 0.999 2 and 0.999 1 respectively, and the qualitative relative standard deviations were 0.054% and 0.050% respectively, and the relative standard deviation of quantification was 1.8% and 3.2% respectively, and the standard recovery rate was 97.6%～99.6% and 98.8%～102.4% respectively. Conclusion: The method of detecting trichloromethane and carbon tetrachloride in water by automatic headspace sampler and gas chromatograph is simple, with high accuracy and good reproducibility. It is suitable for large-scale detection of trichloromethane and carbon tetrachloride in water.Keywords: trichloromethane; carbon tetrachloride; automatic headspace injection目前，生活饮用水中卤代烃的污染主要来源于工业及医药生产排放的污染水和饮用水的氯化消毒[1]。

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳发布时间：2023-02-24T02:17:52.917Z 来源：《中国建设信息化》2022年第10月第19期作者：石文渊、邢小兵[导读] 顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳石文渊、邢小兵石文渊（61272319920314****）一试验条件1.1?仪器设备北京普析通用仪器有限公司G5气相色谱仪+HS7顶空进样器1.2?顶空进样器条件样品温度：60℃样品加热平衡时间：30min 阀箱温度：110℃加压时间：15s 管路温度：120℃取样时间：10s定量环平衡时间：5s 顶空压力：80kPa 进样时间：20s1.3?色谱条件1.3.1?温度进样口：200℃；检测器温度：250℃柱箱：70℃；1.3.2?流量载气：氮气进样模式：分流进样柱流量：约3.3mL/min（柱前压100kPa）；稳流阀-背压阀，恒压模式；分流流量：40mL/min分流比：12:11.3.3?色谱柱SE-54，30m×0.32mm×0.25μm；该色谱柱属于弱极性色谱柱，类似于XX-5；1.3.4?样品顶空进样，顶空条件参考1.1；顶空瓶内加入样品体积10mL；顶空进样定量环体积：1mL标准样品：配制三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L和10μg/L的混合标准溶液。

1.3.5?检测器电子捕获检测器（ECD）ECD电流选择：0.1nA；ECD量程选择：101；尾吹气（N2）：20ml/min；二色谱图及出峰顺序样品：三氯甲烷和四氯化碳浓度均为2μg/L的混合标准溶液出峰顺序为：三氯甲烷、四氯化碳三分析方法讨论3.1?涉及三氯甲烷和四氯化碳的测定标准和色谱柱目前，三氯甲烷和四氯化碳最常见的检测是生活饮用水中相关项目的检测，主要依据标准是《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》。

除此之外，其他一些国家标准中也涉及到三氯甲烷和四氯化碳的相关内容，列表如下：3.1.1 HJ620-2011?水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法该标准中适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水和生活污水中挥发性卤代烃的测定。

水中微量及痕量三氯甲烷四氯化碳的顶空气相色谱测定法分析本文应用顶空气相色谱的测试方法，对多种情况下产生的饮用水中的微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳的痕量进行了测定分析。

标签：水；顶空气相色谱法；测定分析1 前言根据2006年修改实施的《生活饮用水卫生标准》，对日常饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行及时、科学地测试非常重要。

现阶段主要采用顶空气相色谱的技术来测定水中微量和痕量三氯甲烷与四氯化碳成分，此操作简便易行，无需投入过多的设备设施，测定的结果也比较科学和精准。

因此，笔者试对应用顶空气相色谱方法测定水中微量和痕量三氯甲烷、四氯化碳成分，谈些粗浅的认识。

2 应用顶空气相色谱技术测定三氯甲烷和四氯化碳的方法分析一是科学选用测定仪器和试剂。

笔者在应用顶空气相色谱方法测定对水中三氯甲烷和四氯化碳含量的时候，使用的是型号为3800的Varian CP测定仪器，并且配合使用了型号为DB624的毛细管色谱柱，型号为7000的Tekmar顶空自动进样仪。

在试剂的选用上，使用的是国产的四氯化碳、三氯甲烷色谱纯和甲醇及抗坏血酸分析纯，使用的水是纯度比较高的，并且使用高温烧了10分钟，冷却以后备用。

二是滿足顶空气相色谱的测定因素。

顶空状态下的均衡温度是60摄氏度，时间是30分钟，样本的环温是85摄氏度，传送线是90摄氏度，样本进入的时间是0.5分钟，气相色谱反复进行的时间是6分钟。

承载空气的时候，气柱是每分钟5毫升，样本进入是采用顶空自动的形式，风流的系数是10比1，进入样本入口的温度是220摄氏度，测定仪器的温度是250摄氏度，底部气流是每分钟30毫升，气柱的是先从40摄氏度开始，1分钟以后按照每分钟13摄氏度的速度进行，直到达到85摄氏度。

三是合理地调制测定的溶液比例。

将三氯甲烷量出0.8026克，四氯化碳量出0.4020克，放进内有100毫升甲醇的两个容器里，将容量的数值设定到刻度标准，调制成三氯甲烷的P值是每毫升8毫克的数值，四氯化碳的P值是每毫升4毫克的数值。

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳黄志强【摘要】Vacuum blood collection tube was adopted to detect chloroform and carbon tetrachlo-ride in water by headspace gas chromatography. Results showed that the linear range of chloroform was 10.0~50.0μg/L and carbon tetrachloride was 0.5~4.0μg/L, which showed a good linear rela-tion. The r value was 0.999 4 and 0.999 8. RSD of chloroform and carbon tetrachloride was 1.64%~2.27% and 1.45%~2.40% respectively. Recoveries of chloroform and carbon tetrachloride were 97.0%~103.5% and94.0%~103.2% respectively. This method is simple and has good precision and accuracy, and suitable for detecting chloroform and carbon tetrachloride in water.%采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳，结果表明，三氯甲烷在10.0～50.0μg/L，四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系，其r值分别为0.9994和0.9998；三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间；加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。

利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究发表时间：2018-03-21T16:46:38.087Z 来源：《基层建设》2017年第34期作者：谭爱玲[导读] 摘要：目的：探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。

阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的：探讨水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。

方法：运用顶空自动进样技术，借助毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的含量。

结果：三氯甲烷和四氯化碳的浓度呈现出良好的线性关系，水样回收率在95%以上。

结论：这项试验的操作非常的简单，而且精确度可以得到保障，具有较好的分离度，非常适合在水中三氯甲烷和四氯化碳测定中应用。

关键词：顶空气相色谱法；毛细管柱；三氯甲烷；四氯化碳水是人们的日常生活和工作中不可缺少的物质，人们平时饮用的水资源中，如果三氯甲烷和四氯化碳超标，就会对人体的健康产生很大的威胁，会导致很多疾病的产生，严重了会引发癌症的产生，所以，要定期对水中的三氯甲烷和四氯化碳进行测定，防止二者超标。

在对三氯甲烷和四氯化碳进行测定的环节中，通常是采用顶空气相色谱法，这项方法的操作并不复杂，而且使用的设备比较简单，测定的结果不会受外界环境的干扰，非常具有实用性。

1 资料与方法1.1 仪器和试剂本次试验中所采用的仪器是气相色谱仪，具有电子捕获检测器，其型号为7890BGC。

顶空自动进样器，型号是7697A，顶空瓶和密封瓶盖等。

采用的试剂有三氯甲烷和四氯化碳的溶液，甲醇、抗坏血酸和超纯水。

1.2 测定方法1.2.1 顶空自动进样器的进样条件对加热炉的温度进行控制，使其大于50摄氏度，进样系统的温度应该大于60摄氏度，传输管线的温度应该大于70摄氏度，对进样的时间进行合理的控制，一般设计在3分钟。

1.2.2 色谱条件毛细管色谱柱的温度一般在60摄氏度以内，进样口的温度比较高，一般在200摄氏度，检测器的温度控制在300摄氏度，尾吹起流量一般每分钟30毫升，柱流量一般为每分钟1.5毫升，进样的体积为30微升。

顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳作者：王海丽来源：《现代食品》 2018年第2期摘要：本研究采用顶空自动进样方式，以HP-5 毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的含量，总结了实验中可能出现的问题并提出相应解决方案，采用外标法定量，结果为：三氯甲烷含量在2 ～20μg/L、四氯化碳在0.2 ～ 2.0 μg/L 线性良好，线性相关系数均大于0.999，三氯甲烷检出限为0.5 μg/L，回收率范围为91.3% ～ 110.5%，相对标准差为1.2% ～ 2.2%，四氯化碳检出限为0.3 μg/L，回收率均为95.7.3% ～ 108.4%，相对标准差为1.8% ～ 2.6%。

检验结果符合相关标准要求，实验方法简便、有效，满足日常对于水中三氯甲烷和四氯化碳的检验检测。

关键词：顶空气相；三氯甲烷；四氯化碳Abstract：In this study, the method for determining the content of trichloromethane and carbontetrachloride in the water by gas chromatography of HP-5 capillary column was conducted by using HS - GC，The problems in the experimentwere summarized and the corresponding solutions were proposed, using externalstandard, the results as follows: In the range of 2 ～20 μg/L, the trichloromethane and in the range of 2 ～20 μg/L is linear well. The linear correlation coefficient was greater than 0.999,and the detection limit of trichloromethanewas 0.5 μg/L, and the recovery range was 91.3% ～ 110.5%, and the RSD was1.2% ～2.2%. The detectionlimit of carbon tetrachloride was 0.3 μg/L, and the recovery rate was 95.7.3% ～ 108.4%, and the RSD was1.8% ～ 2.6%. The test results conform to the relevant standards, and the experimental method is simpleandeffective to meet the daily inspection and detection of trichloromethane and tetrachloride in water.Key words：HS-GC; Chloroform; Carbon tetrachloride中图分类号：O657.71；R123.1目前，水中卤代烃的来源主要有：污染物排放污染水源和饮用水在氯化消毒过程中产生两种。

顶空气相法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳发表时间：2019-01-16T10:45:19.710Z 来源：《建筑学研究前沿》2018年第31期作者：张爱民[导读] 顶空气相法测定生活饮用水相关指标含量的操作的可行性较大，数据相对准确。

相关研究人员可以应用此种方法检测日常生活饮用水的各项指标。

长治市供水总公司山西长治 046000摘要：目的：测量日常生活中饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳含量；方法：本次实验采用顶空自动进样方法来萃取饮水中的三氯甲烷和四氯化碳，并应用HP-5 毛细管柱气相色谱来检测二者含量。

实验人员在实验前充分准备了预防方案，避免测量数据产生错误。

其中，实验应用外标法定量。

结果：饮水中三氯甲烷含量：0.20～ 20.00μg/L ，四氯化碳含量：0.10～ 10.0 μg/L ，线性良好，两者线性系数大于0.999。

三氯甲烷检出限： 0.052μg/L，回收率：92.1% ～ 111.5%，相对标准差：1.3% ～ 2.4%；四氯化碳检出限为 0.33μg/L，回收率均为 96.2% ～ 108.9%，相对标准差：1.9% ～ 2.7%。

结果：本次研究发现生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量处于正常标准。

结论：顶空气相法测定生活饮用水相关指标含量的操作的可行性较大，数据相对准确。

相关研究人员可以应用此种方法检测日常生活饮用水的各项指标。

关键词：顶空气相；生活饮用；三氯甲烷；四氯化碳现今，我国水质污染现状越来越严重，致使生活饮用水的质量难以保证。

为了提高饮水质量，各大自来水厂通常采用消毒剂进行消毒。

例如，液氯、漂白粉、漂粉精等。

由于氯化消毒成本低且效果好，大部分自来水厂大采用此种消毒剂来净化水质。

不过，饮用水在消毒过程中容易产生卤代烃。

而卤代烃中包含了三氯甲烷、四氯化碳等。

国家标准 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》1.2 毛细管柱气相色谱法，采用手动进样，存在顶空瓶取样量大等问题。

350003000025000200001500010000500000246 8频率/H z 保留时间/min3.094-四氯化碳2.860-三氯甲烷图1 三氯甲烷和四氯化碳标准溶液气相谱图（4.0 μg·L -1）2.3 方法检出限及标曲线性当取样量为10 mL 时，计算得出本方法检出限为三氯甲烷0.2 μg·L -1，四氯化碳0.1 μg·L -1。

三氯甲烷和四氯化碳标准溶液由储备液（10 μg·mL -1）经超纯水定容得到浓度为0 μg·L -1、0.1 μg·L -1、0.5 μg·L -1、1.0 μg·L -1、0 μg·L -1和4.0 μg·L -1，再依据1.2.3的色谱条件顶空进样，以峰面积-浓度绘制标准曲线图。

如图3、图4所示，三氯甲烷和四氯化碳标曲浓度在0.1～4.0 μg·L -1，线性良好，三氯甲烷和四氯化碳的相关系数分别0.999 68和0.999 79。

2.4 方法精密度200017501500125010007505002500024530.87512345浓度/μg·L -1峰面积图3 三氯甲烷的线性关系图200001750015000125001000075005000250000245.70e+00313245浓度/μg·L -1图4 四氯化碳的线性关系图24 6 8频率/H z 保留时间/min3.095-四氯化碳2.861-三氯甲烷9000800070006000500040003000200010000图2 饮用水中三氯甲烷和四氯化碳气相谱图 =6）平均值/μg·L -1RSD /%6041.0301.0102.87010.9930.9982.612010，29（8）：824-831.一斤粮，千粒汗，省吃俭用细盘算！。