海水中微量氟的测定
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第 １２卷 第 １期 ２ ０ ０ ２ 年 ５ 月
广 东 有 色 金 属 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＮＯＮ－ＦＥＲＲＯＵＳ Ｍ ＥＴＡＬＳ
文章 编号 ：１００３－ ７８３７（２００２）０１一。０６８一ｏ４
维普资讯
Ｖ０ｌ＿ｌ２， Ｎｏ．１ Ｍ ａｙ ２ ０ ０ ２
收 稿 日期 ：２。口１— ０６— １９ 作者 简 介 ：孙 红英 （１９６７－ ） 女 ，湖 南宁 乡人 ．工 程师 ．硕士
维普资讯
第 １ｚ卷 第 １期
孙 红 英 ：海 水 中微 量 氟 的测 定
ｍＬ容 量 瓶 中 ，稀 释至刻 度 ，摇 匀 ，置于 聚 乙烯 瓶 中．此溶液 每毫 升含氟 １００ ｇｇ，取适 量再 配制 成氟质 量浓 度为 ５０ ｍｇ／Ｌ的标准溶 液．
作 图法 测得 海 水 中氟 的吉 量 ．回收 率 为 ９８ ～ １０５ ．此 方法 分 析快 速 、结 果 准 确 、可靠 ．
关键 词 ：氟离 子 选择 电报 ；氟 ；海 水
中图 分 类号 ：Ｏ ６１３．４１
文献 标 识码 ：Ａ
常用的测 定氟 的方 法有离 子选择 电极法 ３和分 光光度 法嘲 ，但海 水的成 分复 杂 ，迄 今 为止 已在海 水 中发 现 了八 十 多种 元 素 ，主要 元素有 ＣＪ一，Ｎａ ，ｓｏｉ一，Ｃａ ，Ｍｇ ，Ｋ ，ＨＣＯ￣－，Ｂｒ一， ｓｒ ，其 中高 价的 阳离子 ，如 Ａ１ ，Ｆｅ”等 与氟结合 ，干 扰了氟 的测定．目前 ，海水 中氟的 测定方 法鲜 有报道 ．若 采用 蒸馏 分离 杂质 的方法 ，非常 烦琐 ，且因氟 含量较低 ，测 定值不太 稳定口］．
铝 标准 溶液 质 量 浓度为 １０．０ ｍｇ／Ｌ． 离 子 强 度 调 节 缓 冲 液 ；ＴＩＳＡＢ（Ｉ）—— １ ｍｏｌ／Ｌ 柠 檬 酸 钠 一 ２０ ｇ／Ｌ硝 酸 钾 ；ＴＩＳＡＢ （Ⅱ）—— １ ｍｏｌ／Ｌ柠 檬酸钠 －２０ ｇ／Ｌ硝酸 钾 －２０ ｇ／Ｌ ＥＤＴＡ． 氨 水 ，ＨＣＩ均 为 分 析 纯 ． ２．２ 分析 步骤 用 移液 管 量取 ４０ｍＬ海水 ．置 于 ０ｍＬ容 量瓶 中，用 ＨＣＩ或 ＮＨｓ·Ｈ Ｏ 调 节 ｐＨ 至 ６．５ 左 右．加入 １０ ｍＬ ＴＩＳＡＢ（Ⅱ）液 ，摇 匀．置 于 １００ ｍＬ聚 乙烯杯 中 ，放 人一 只搅 拌子 ，插入 电极 ， 连 续 搅 拌 溶 液 ，待 电 位 稳 定 后 ，读 取 电 位 值 并 记 录 ．分 ３次 加 入 质 量 浓 度 为 ５０ ｍｇ／Ｌ的 Ｆ一标 准溶 液 ，每 次加 ０．５ ｍＬ，依 次记 录稳定 电位 ． ２．３ 数 据处理 方法 以加标 准溶 液 的体 积 为横 坐标 ，（ ＋ ） ·１０ 为纵 坐标 ，用 计算 机 作 图 ，进 行线 性 回 归 ，在 ｙ＝０处 ，求 得 ，再根据 ０ 一 一ｅ · ／ 计算试样 的氟离子质 量浓度值 ］． 上式 中 ， 为试 样体积 ， 为每次加 标准溶液体 积 ，Ｅ 为电位 ，Ｓ为实 际电极 系 数 ，Ｃ 为氟 标 准 溶 液 质 量 浓 度 ．
３ 结果分析
３．１ 两种 ＴＩｓＡＢ一海水体 系中 ｐＨ 对电位 的影响 图 １为 ４０ ｍＬ海水 －｝－１０ ｍＬＴＩＳＡＢ（Ｉ）体 系中 ，电位与 ｐＨ 的关 系 曲线 ．图 ２为 ４０ ｍＬ海
水 ＋ １０ ｍＬ ＴＩＳＡＢ（Ⅱ）体 系 中 ，电位 与 ｐＨ 的关 系 曲线 ．从 图 １、图 ２可 以看 出 ：在 ｐＨ６￣８范 围 内，电极 仅对 Ｆ一响应 ，对 ｐＨ变 化 不敏感 ，电位较 稳定 ；在 ｐＨｉ６的 酸性 溶液 ，电极 指示 的 Ｆ一浓度 随着 酸度 的增 大而减 小 ，这 是 由于部分 Ｆ一生成 了无 电极 响应 的 ＨＦ，随着酸 度的增大 ， 生成 ＨＦ越 多 ，Ｆ一的活 度越 小 ；当 ｐＨｉ８时 ，由于 ＯＨ一直 接 干扰 ，电极 反映 出的 Ｆ一表 观浓 度 的增 大 ，是 电 极 对 ＯＨ一的 响 应 导致 的口］．
海 水 中微 量 氟 的 测 定
孙 红 英
（广 州有 色 金属 研 究院 分 析检 测研 究 中心 ，广东 广 州 ５１０６５１）
摘 要 ；用 柠檬 酸 钠 和 ＥＤ＇ｒＡ 来 消 除 Ａ１抖 ，ｈ －等 干 扰 离 子 的 影响 ；采 用标 准 加 入法 稍 除
盐类 对 电位 的影 响 ；在 ｐＨ＝ ６．５时 ，用 氟 离子 选 择 电极 测 海 水 中氟 的 电 位．最 后 ，通过 格 氏
２ 试 验部 分
２ １ 仪 器 及 试 剂 氟离 子选 择 电极 （长沙半 导体材料 厂 ），ＧＤ型 固体 参 比 电极ห้องสมุดไป่ตู้（北京 化工 冶金 研 究院 ），ＰＸＳ
－ ２１５型离子 活度计 （上 海雷 磁仪器 厂 ），电磁 搅拌 器． 氟 化物 标准 液 ：预先 将基 准 氟化钠 在 ｌＯ５－１１ｏ￣ｃ：ｐ燥 ２ ｈ，然后 称取 ０．２２１０ ｇ置于 １０００
本文采 用直 接 电极 法 ，比较 了用柠檬 酸钠 一硝 酸钾 和 柠檬 酸钠 一硝 酸钾 一ＥＤＴＡ 作离 子 强度调 节缓 冲液 （ＴＩＳＡＢ）两 种体 系的 电位稳 定条件 ，采用标 准加入法 消除盐类 对 电位 的影响 ， 探讨 直接 电极法测 定海水 中氟的方法 ．
１ 原理
离子选 择 电极 法 测 Ｆ一是 Ｅ一１ｇ 关 系为 基础 的： ．海水 中存 在 多种 的离子 影 响了总 离 子 强 度 ，其 中一些 干扰离 子 ，如 ： ”，Ｆｅ 等 ，尤其是 ”能与 Ｆ一生成很 稳定 的络 合物 ，严 重 干 扰 了 Ｆ一的 测 定 ，所 以 必 须 加入 Ｔ１ＳＡＢ 来 维 持 一 定 的 离 子 强 度 ，消 除 溶 液 中 离 子 浓 度 的 差 别 ，释放 金属 氟 络合物 ，消 除干扰 离子对测 定的影 响．因此选 择最 佳 的 ＴＩＳＡＢ、掩 蔽剂 、适 宜的 ｐＨ 范 围是准 确测 定海水 中氟 含量的关键 ．
广 东 有 色 金 属 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＮＯＮ－ＦＥＲＲＯＵＳ Ｍ ＥＴＡＬＳ
文章 编号 ：１００３－ ７８３７（２００２）０１一。０６８一ｏ４
维普资讯
Ｖ０ｌ＿ｌ２， Ｎｏ．１ Ｍ ａｙ ２ ０ ０ ２
收 稿 日期 ：２。口１— ０６— １９ 作者 简 介 ：孙 红英 （１９６７－ ） 女 ，湖 南宁 乡人 ．工 程师 ．硕士
维普资讯
第 １ｚ卷 第 １期
孙 红 英 ：海 水 中微 量 氟 的测 定
ｍＬ容 量 瓶 中 ，稀 释至刻 度 ，摇 匀 ，置于 聚 乙烯 瓶 中．此溶液 每毫 升含氟 １００ ｇｇ，取适 量再 配制 成氟质 量浓 度为 ５０ ｍｇ／Ｌ的标准溶 液．
作 图法 测得 海 水 中氟 的吉 量 ．回收 率 为 ９８ ～ １０５ ．此 方法 分 析快 速 、结 果 准 确 、可靠 ．
关键 词 ：氟离 子 选择 电报 ；氟 ；海 水
中图 分 类号 ：Ｏ ６１３．４１
文献 标 识码 ：Ａ
常用的测 定氟 的方 法有离 子选择 电极法 ３和分 光光度 法嘲 ，但海 水的成 分复 杂 ，迄 今 为止 已在海 水 中发 现 了八 十 多种 元 素 ，主要 元素有 ＣＪ一，Ｎａ ，ｓｏｉ一，Ｃａ ，Ｍｇ ，Ｋ ，ＨＣＯ￣－，Ｂｒ一， ｓｒ ，其 中高 价的 阳离子 ，如 Ａ１ ，Ｆｅ”等 与氟结合 ，干 扰了氟 的测定．目前 ，海水 中氟的 测定方 法鲜 有报道 ．若 采用 蒸馏 分离 杂质 的方法 ，非常 烦琐 ，且因氟 含量较低 ，测 定值不太 稳定口］．
铝 标准 溶液 质 量 浓度为 １０．０ ｍｇ／Ｌ． 离 子 强 度 调 节 缓 冲 液 ；ＴＩＳＡＢ（Ｉ）—— １ ｍｏｌ／Ｌ 柠 檬 酸 钠 一 ２０ ｇ／Ｌ硝 酸 钾 ；ＴＩＳＡＢ （Ⅱ）—— １ ｍｏｌ／Ｌ柠 檬酸钠 －２０ ｇ／Ｌ硝酸 钾 －２０ ｇ／Ｌ ＥＤＴＡ． 氨 水 ，ＨＣＩ均 为 分 析 纯 ． ２．２ 分析 步骤 用 移液 管 量取 ４０ｍＬ海水 ．置 于 ０ｍＬ容 量瓶 中，用 ＨＣＩ或 ＮＨｓ·Ｈ Ｏ 调 节 ｐＨ 至 ６．５ 左 右．加入 １０ ｍＬ ＴＩＳＡＢ（Ⅱ）液 ，摇 匀．置 于 １００ ｍＬ聚 乙烯杯 中 ，放 人一 只搅 拌子 ，插入 电极 ， 连 续 搅 拌 溶 液 ，待 电 位 稳 定 后 ，读 取 电 位 值 并 记 录 ．分 ３次 加 入 质 量 浓 度 为 ５０ ｍｇ／Ｌ的 Ｆ一标 准溶 液 ，每 次加 ０．５ ｍＬ，依 次记 录稳定 电位 ． ２．３ 数 据处理 方法 以加标 准溶 液 的体 积 为横 坐标 ，（ ＋ ） ·１０ 为纵 坐标 ，用 计算 机 作 图 ，进 行线 性 回 归 ，在 ｙ＝０处 ，求 得 ，再根据 ０ 一 一ｅ · ／ 计算试样 的氟离子质 量浓度值 ］． 上式 中 ， 为试 样体积 ， 为每次加 标准溶液体 积 ，Ｅ 为电位 ，Ｓ为实 际电极 系 数 ，Ｃ 为氟 标 准 溶 液 质 量 浓 度 ．
３ 结果分析
３．１ 两种 ＴＩｓＡＢ一海水体 系中 ｐＨ 对电位 的影响 图 １为 ４０ ｍＬ海水 －｝－１０ ｍＬＴＩＳＡＢ（Ｉ）体 系中 ，电位与 ｐＨ 的关 系 曲线 ．图 ２为 ４０ ｍＬ海
水 ＋ １０ ｍＬ ＴＩＳＡＢ（Ⅱ）体 系 中 ，电位 与 ｐＨ 的关 系 曲线 ．从 图 １、图 ２可 以看 出 ：在 ｐＨ６￣８范 围 内，电极 仅对 Ｆ一响应 ，对 ｐＨ变 化 不敏感 ，电位较 稳定 ；在 ｐＨｉ６的 酸性 溶液 ，电极 指示 的 Ｆ一浓度 随着 酸度 的增 大而减 小 ，这 是 由于部分 Ｆ一生成 了无 电极 响应 的 ＨＦ，随着酸 度的增大 ， 生成 ＨＦ越 多 ，Ｆ一的活 度越 小 ；当 ｐＨｉ８时 ，由于 ＯＨ一直 接 干扰 ，电极 反映 出的 Ｆ一表 观浓 度 的增 大 ，是 电 极 对 ＯＨ一的 响 应 导致 的口］．
海 水 中微 量 氟 的 测 定
孙 红 英
（广 州有 色 金属 研 究院 分 析检 测研 究 中心 ，广东 广 州 ５１０６５１）
摘 要 ；用 柠檬 酸 钠 和 ＥＤ＇ｒＡ 来 消 除 Ａ１抖 ，ｈ －等 干 扰 离 子 的 影响 ；采 用标 准 加 入法 稍 除
盐类 对 电位 的影 响 ；在 ｐＨ＝ ６．５时 ，用 氟 离子 选 择 电极 测 海 水 中氟 的 电 位．最 后 ，通过 格 氏
２ 试 验部 分
２ １ 仪 器 及 试 剂 氟离 子选 择 电极 （长沙半 导体材料 厂 ），ＧＤ型 固体 参 比 电极ห้องสมุดไป่ตู้（北京 化工 冶金 研 究院 ），ＰＸＳ
－ ２１５型离子 活度计 （上 海雷 磁仪器 厂 ），电磁 搅拌 器． 氟 化物 标准 液 ：预先 将基 准 氟化钠 在 ｌＯ５－１１ｏ￣ｃ：ｐ燥 ２ ｈ，然后 称取 ０．２２１０ ｇ置于 １０００
本文采 用直 接 电极 法 ，比较 了用柠檬 酸钠 一硝 酸钾 和 柠檬 酸钠 一硝 酸钾 一ＥＤＴＡ 作离 子 强度调 节缓 冲液 （ＴＩＳＡＢ）两 种体 系的 电位稳 定条件 ，采用标 准加入法 消除盐类 对 电位 的影响 ， 探讨 直接 电极法测 定海水 中氟的方法 ．
１ 原理
离子选 择 电极 法 测 Ｆ一是 Ｅ一１ｇ 关 系为 基础 的： ．海水 中存 在 多种 的离子 影 响了总 离 子 强 度 ，其 中一些 干扰离 子 ，如 ： ”，Ｆｅ 等 ，尤其是 ”能与 Ｆ一生成很 稳定 的络 合物 ，严 重 干 扰 了 Ｆ一的 测 定 ，所 以 必 须 加入 Ｔ１ＳＡＢ 来 维 持 一 定 的 离 子 强 度 ，消 除 溶 液 中 离 子 浓 度 的 差 别 ，释放 金属 氟 络合物 ，消 除干扰 离子对测 定的影 响．因此选 择最 佳 的 ＴＩＳＡＢ、掩 蔽剂 、适 宜的 ｐＨ 范 围是准 确测 定海水 中氟 含量的关键 ．