材料研究方法期末复习资料(不错)

1.根据下图，试推导Bragg方程，并对方程中主要参数范围的确定进行讨论。

答：1）Bragg方程推导：根据题图，有：相邻两个原子面上的原子散射波光程差δ= AE + AF = ABsinθ+ ABsinθ=2 ABsinθ= 2dsinθ干涉加强条件是，晶体中任意相邻两个原子面上的原子散射波在原子面反射方向的相位差为2π的整数倍，光程差等于波长的整数倍。

因此，干涉加强的条件为：2dsinθ= nλ即Bragg方程。

2）方程中主要参数范围的讨论：a. 根据布拉格方程，sinθ不能大于1，因此：nλ/2d =sinθ< 1，对衍射而言，n的最小值为1，所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为λ<2d，这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。

b.当x射线波长一定时,晶体中存在可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2, 即只有那些晶面间距大于入射x射线波长一半的晶面才能发生衍射2.什么是X射线谱，连续X射线谱的产生机理是什么？答：1）X射线谱：x射线的强度随波长而变化的曲线称为X射线谱。

2）具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，其产生机理为：能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为hv的光子，这样的光子流即为X射线。

单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱。

3.写出标识X射线谱的波长与阳极物质原子序数间的对应关系（莫塞莱定律），说明莫塞莱定律的意义。

答：1）莫塞莱定律：标识X射线谱的波长λ与原子序数Z关系为：1/λ=K/(Z-σ)22）莫塞莱定律的意义：莫塞莱定律指出了标识X射线谱的波长λ与阳极物质原子序数Z的关系，莫塞莱定律是X射线光谱分析中的重要理论基础。

用电子轰击待测试样辐射出标识X射线，并测定其波长，则可以知道试样中含有哪些元素。

1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构（1）0。

0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr）2.X射线谱的基本类型及其特点X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。

3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律)Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化）单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化）粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化）6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ)X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质.7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法（1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。

复习题一、名词解释=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。

1、系统消光: 把由于FHKL2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。

3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。

4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。

5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。

6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。

7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。

8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异；9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。

11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。

它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。

材料研究方法1.均质体与非均质体介质的折射率不因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值只有一个，此类介质属于光性均质体，简称均质体。

介质的折射率因光波在介质中的振动方向的不同而发生改变，其折射率值不止一个，此类介质属于光性非均质体，简称非均质体。

光波入射非均质体时，除特殊方向外，都要发生双折射现象，分解为振动方向垂直、传播速度不同、折射率不等的两种偏光，两者之差为双折射率。

2.正交偏光下晶体的消光现象和四次消光现象。

3.光学显微镜提高分辨能力的方式。

分辨率：d = 1.22λ/2n·sinα所以可以从三个方面提高：①、选用波长较短的光波，如紫外、X射线、电子束等。

②、采用折射率较大的材料，如油浸显微镜。

③、增大显微镜的孔径角，如采用复式透镜4.X射线管的结构、X射线产生原理工作原理X射线管由主要由电子枪阴极和金属靶阳极组成。

高速运动的电子或其他高能辐射流与物体发生碰撞时被突然减速，并与物质内层电子发生作用而产生X-ray。

在X射线管中，在通电时阴极被加热释放自由电子，这些电子在阴阳极的高压下被加速成高能电子束，高速射向阳极靶发生碰撞，由阳极靶产生X射线，经铍窗口射出。

由于高能电子撞击阳极靶后一部分能量转化为X射线，大部分的转化为热能，使得阳极靶温度剧增，因此必须对阳极靶进行冷却，一般采用循环水冷却，也可采用旋转靶材的方法。

5、X射线的线吸收系数和质量吸收系数与波长和原子序数的关系。

μl=μm·ρμm=aλ3+bλ4；μm≈Cλ3Z3μl：当x射线穿过单位长度为1cm物质时强度衰减的程度。

μl越大衰减越大μm：当x射线穿过单位质量物质（单位截面的1g物质时的强度衰减程度，其值与X射线照射的物质的原子序数和X射线波长有关。

波长一定时，其关系表达式为：μm∝Z36、X射线与物质作用后为什么会出现规则斑点、圆环、晕圈？多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点（晕圈）。

材料研究⽅法复习笔记材料研究⽅法复习笔记第⼀章红外光谱(IR) Infra-red spectroscopy （见课本P261）（分⼦振动和转动能级的跃迁）1. 红外区是电磁总谱中的⼀部分，波长在0.7-1000µm 之间，红外区⼜可分为三个区域：(1)近红外区：0.75-2.5µm(2)中红外区：2.5 -25µm ，分⼦的基频振动(3)远红外区：25-1000 µm ，分⼦转动及晶体的晶格振动2.为什么红外光谱称为振转光谱？当分⼦经光照射吸收后，运动状态将从基态跃迁到⾼能量的激发态。

由于粒⼦运动的能量是量⼦化的，它不能占有任意能量，被分⼦吸收的光⼦，其能量必须等于分⼦动能的两个能级之差，否则不能被吸收。

λc h hv E == 分⼦吸收光⼦能量后，根据能量⼤⼩可引起转动、振动和电⼦能阶的跃迁等。

红外光谱就是由于分⼦的振动和转动引起的，故称为振－转光谱。

3.红外光谱产⽣的条件产⽣红外吸收满⾜两个条件：(1) 辐射应具有能满⾜物质产⽣振动跃迁所需的能量；(2) 辐射与物质间有相互偶合作⽤。

对称分⼦：没有偶极矩，辐射不能引起共振，⽆红外活性。

如：N2、O2、Cl2 等。

⾮对称分⼦：有偶极矩，红外活性。

红外吸收谱带的强度与分⼦数有关，但也与分⼦振动时偶极矩变化率有关，变化率越⼤，吸收强度也越⼤，因此极性基团如羰基、胺基等。

4.若以波数的形式来表⽰双原⼦分⼦的振动频率，则：µπK c v 21=-K 为化学键的⼒常数，与键能和键长有关，µ为双原⼦的折合质量，µ =m 1m 2/（m 1+m 2）发⽣振动能级跃迁需要能量的⼤⼩取决于键两端原⼦的折合质量和键的⼒常数，即取决于分⼦的结构特征。

化学键键强越强（即键的⼒常数K 越⼤），原⼦折合的质量越⼩，化学键的振动频率越⼤，吸收峰将出现在⾼波数区。

5.基团特征频率在⾮极性溶剂中，浓度较⼩（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较⼤时，发⽣缔合作⽤，峰形较宽。

填空题(每空1分)1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。

2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法，和抛物线拟合法 。

3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。

4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。

5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。

6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的 复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好， 在电子束照射下较为稳定 。

7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。

8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导致X 射线衍射线 强度降低。

9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。

10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。

11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。

12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和成分分析两个方面。

13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学 、 X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。

14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。

15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。

16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。

17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。

18. 透射电镜的主要性能指标分辨本领、 放大倍数 、和 加速电压 。

材料研究方法复习题1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构（1）0。

0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X 射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr）2.X射线谱的基本类型及其特点X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。

3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。

4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律)Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X 射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式.5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化）单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化）粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化）6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ)X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质.7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法（1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。

绪论1、材料研究方法中，研究物相组成的主要有哪些方法？研究结构特征主要有那些方法？物相组成分析：非图像分析-成分谱分析（色谱分析；热普分析；能谱分析；光谱分析）；衍射法（X射线衍射法；电子衍射法；中子衍射法）结构特征分析：图像分析法-显微术（光学显微术；透射电子显微术；场离子显微术；扫描电子显微术；扫描隧道显微术）X射线衍射1、试述X射线的定义、性质，X射线的产生、特点？定义：X射线是一种波长为0.01纳米到10纳米之间的电磁波。

性质：具有波粒二象性。

波动性：以一定的频率和波长在空间传播；粒子性：由大量的不连续粒子流（光子）构成，每个光子具能量。

产生：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子运动受阻失去动能，小部分-X射线，大部分-热能。

特点：1）穿透力强。

2）能使底片感光。

3）能使荧光物质发光。

4）能使气体电离。

5）对生物细胞有杀伤作用。

2、X射线定性相分析的目的和原理是什么？步骤是什么？目的：判定物质中的物相组成。

原理：1）每种结晶物质具有特定的衍射花样。

2）多相试样的衍射花样是由所含各物相的衍射花样机械叠加。

基本步骤：1）通过用粉末衍射法或粉末照相法等获取被测试物质的衍射图像。

2）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值。

3）利用I值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。

4）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

3、X射线谱——X射线随波长而变化的关系曲线。

4、连续X射线——波长连续变化的X射线。

5、标识X射线——具有特定波长的X射线。

透射电镜和扫描电镜1、分辨本领——显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。

2、景深——透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。

3、二次电子——被入射电子轰击出来的样品核外电子。

4、背散射电子——被固体样品中院子反射回来的一部分入射电子。

5、衍射衬度——晶体中各部分因满足衍射条件的程度不同而引起的衬度。

材料研究方法复习1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。

1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。

2．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。

特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。

4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原子数Z成正比;2 与灯丝电流i成正比;3 与电压V二次方成正比:I 正比于i Z V2可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？Kβ线比Kα线的波长短，强度弱8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？X射线通过整个物质厚度的衰减规律：I/I0 = exp(-μx)式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。

I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。

μ为线性吸收系数吸收常用质量吸收系数μm表示，μm＝μ/ρ如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数9．下列哪些晶面属于[111]晶带？（111）、（321）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），（1-32），（0-11），（212），为什么？晶面（crystal plane）——晶体结构一系列原子所构成的平面。

材料研究与测试方法复习题复习题一、名词解释1、系统消光2、某射线衍射方向3、Moeley定律4、相对强度5、积分强度6、明场像暗场像7、透射电镜点分辨率、线分辨率8、厚度衬度9、衍射衬度10相位衬度11球差、像散、色差12、透镜景深13、透镜焦长14、电子衍射15、二次电子16、背散射电子17、差热分析18、差示扫描量热法19、热重分析20综合热分析21、外推始点温度22、拉曼效应23、拉曼位移24、瑞利散射25、化学位移26、光电效应27、荷电效应二、简答题1、某射线谱有哪两种基本类型？各自的含义是什么？2、某射线是怎么产生的？连续某射线谱有何特点？3、何谓Ka射线/何谓Kβ射线？这两种射线中哪种射线强度大？哪种射线的波长短？4、晶体对某射线的散射包括哪两类？四种基本类型的空间点阵是什么？5、结构因子的概念6、布拉格方程的表达式、阐明的问题及所讨论的问题？7、晶体使某射线产生衍射的充分条件是什么？何谓系统消光？8、粉晶某射线衍射卡片（JCPDF卡）检索手册的基本类型有哪三种？每种手册如何编排？每种物相在手册上的形式？9、在进行混合物相的某射线衍射线定性分析鉴定时，应特别注意优先考虑的问题有哪些？衍射仪用粉末试样的粒度是多少？10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？11、扫描电镜的原理？扫描电镜的放大倍数是如何定义的？12、简述电子透镜像差及产生的原因？13、透射电子显微图象包括哪几种类型？14、散射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？15、衍射衬度与什么因素有关？这种图象主要用来观察什么？16、何谓明场象？何谓暗场象？中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高？17、何谓二次电子？扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？18、何背散射电子？扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关？最适宜研究什么？19、什么是某射线的能谱分析和波谱分析？其方法有几种？20、何为差热分析？差热分析的基本原理是什么？21、何为差示扫描量热？示差扫描量热分析的基本原理是什么？22、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征？23、如何确定外推始点温度？24、影响差热曲线主要因素有哪些？25、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件？拉曼散射产生的条件？26、红外吸收光谱的产生，主要是由于分子中什么能级的跃迁？27、H2O和CO2分子中有几种振动形式？红外光谱分析步骤及石膏红外谱图分析？28、红外光谱与拉曼光谱的比较？29、某射线光电子能谱是一种什么分析方法？采取剥离技术分析方法还可以进行什么分析？30、何为化学位移？化学位移规律？31、某PS伴线有哪些？并简明说明之？32、某射线光电子能谱分析常用的扣静电（荷电效应）方法是什么？三、综合题就具体的测试项目，根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法（是否能测试，是否是最精确、最快速、最经济等）；（1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析；（2）有机材料中化学键的分析鉴定；（3）多晶材料的物相分析鉴定；（4）物质的热稳定性的测定；（5）矿物中包裹体或玻璃气泡中物质的鉴定分析；（6）表面或界面元素化学状态分析；（7）晶界上增强相的成分分析；（8）晶界条纹或晶体缺陷（如位错、层错等）的观察分析；（9）纳米材料的微结构分析；（10材料的断口形貌观察四、计算题1、Lu2O3，立方晶系，已知a=1.0390nm，问用Co靶的Kα=0.17980nm照射，（400）面网组能产生几条衍射线？2、某立方晶系晶体的某一面网的二级衍射对应的d200=0.1760nm，对应的衍射角为60°，求该晶体的d100一级衍射面网能产生几条衍射线以及该晶体的晶胞参数。

1.俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。

原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。

2劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。

2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。

几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

几何像差主要指球差和像散。

球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法：球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录4.物相定性分析的原理：X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。

每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映。

尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。

某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志.定量分析（物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比）根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。

2016年材料研究方法期末复习试题类型名词解释（2分*8个=16分）填空题（1分*30个=30分）简答题（6分*5个=30分）谱图解析（7分*2个=14分）综合分析题（10分*1个=10分）第1章绪论1. 聚合物结晶度测定的方法有哪些？X射线衍射法，电子衍射法，核磁共振，红外吸收，密度法，热分析法等2. 高分子分子量测定方法包含哪些？溶液光散射法，凝胶渗透色谱法，粘度法，扩散法，渗透压法，沸点升高法，端基滴定法等3. 哪种方法能够同时测定聚合物的分子量和分子量分布？凝胶渗透色谱4. 测定聚合物转变和运动方法的类型有哪些？●体积变化的测定：膨胀计，折射率测定。

●热学性质的测定：差热分析(DTA)，差示扫描量热法(DSC)●力学性质的测定：热机械法，应力松弛法。

●动态测量法：动态模量和内耗。

5. 高分子分离的三种基本方法。

三种：溶解-沉淀分离法、索氏提取法、真空蒸馏法。

✧作业5. 高分子分离的三种基本方法。

6.设计一种简单的方法测定丙烯酰胺溶液聚合过程中转化率？醋酸乙烯酯的乳液聚合过程中如何测定转化率？第2章化学分析1. 名词解释酸值：是指中和1g试样所消耗的KOH的mg数，它表征了试样中的游离酸的含量皂化值：1g试样中的酯基(包括游离酸)反应所需要的KOH的毫克数。

羰值：肟化1g试样所需的羟胺相当于KOH的毫克数。

羟值：1g试样所含羟基相当于KOH的毫克数。

碘值：指与100g试样反应所消耗的碘的克数。

是高分子材料不饱和程度的量度。

环氧值：100g环氧树脂中所含有的环氧基团的摩尔数。

2. 如何测定聚乙烯醇溶液的含量和残留醋酸乙烯酯含量？（如何测定PVA的醇解度？）1）定量分析①聚乙烯醇含量比色分析取2mL中性或弱酸性的PVA溶液，在20℃加入80mL 0.003M碘和0.32M硼酸的混合溶液，混合后测量在670nm 的光密度。

同时配制已知浓度的溶液作为参比，此法误差对于浓度不小于60 μg/mL 的PVA 为±3.4%。

复习题（2015）1、归纳与演绎法、分析与综合法、类比与移植法、系统与优化法、假说与理论法，特别注意各研究方法的特点、分类及事例应用等。

归纳与演绎法：归纳是从特殊到一般；演绎是从一般到特殊。

（1）归纳法：通过简单枚举某类事物中的一部分对象都具有某种属性，而又没有观察到相反的事例，由此推及全体,概括出该类事物的所有对象都具有此种属性。

分类：（Ⅰ）完全归纳法（Ⅱ）不完全归纳法：①简单枚举法②科学归纳法：Ⅰ求异法Ⅱ求同法Ⅲ同异并用法Ⅳ剩余法Ⅴ共变法。

（2）演绎法：从已知的一般原理、定理、法则、公理或科学概念出发，推论出某些事物或现象具有某种属性或规律的新结论的一种科学研究方法。

1.归纳与演绎之间是一个辩证的关系，是一个对立统一的关系。

2.两者相互联系，相互依赖，相互补充和相互渗透。

3.归纳和演绎在一定条件下会互相转化。

分析与综合法：（1）分析的作用与特点：分析就是把研究对象分解成几个组成部分，然后分别加以研究，从而认识事物的基础或本质的一种科学研究方法。

分析方法是以客观事物的整体与部分的关系为客观基础的。

在于它从事物的整体深入到它的各个组成部分，通过深的认识事物的各个组成部分来认识事物的内在本质或整体规律。

（2）综合的作用与特点：综合方法：把研究对象的各个部分联系起来加以研究，从而在整体上把握事物的本质和规律的一种科学研究方法。

综合方法在思维方式上的特点:它把事物的各个部分连接为整体时，力求通过全面掌握事物各部分、各方面的特点以及它们之间的内在联系，然后加以概括和上升，从事物各部分及其属性、关系的真实联结和本来面目，复现事物的整体，综合为多样性的统一体。

类比与移植法：（1）类比法：通过两个或两类事物或现象进行比较，根据相似点或相同点推论出它们的其他属性或规律，也可能有相似点或相同点的结论。

这是以比较为基础，既包含从特殊到特殊，又包含从一般到一般的逻辑思维方法。

分类：①数学相似类比法：根据对象的属性之间具有某种确定的函数变化关系来进行推理。

材料研究与测试方法复习题材料研究与测试方法复习题1.X射线的产生P3答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。

2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含Kα1 和Kα2？P7-P8答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。

按照原子结构的壳层模型，院子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。

L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。

M→K的跃迁产生的射线称为Kβ射线。

L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。

3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。

X射线衍射用的是相干散射。

4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23布拉格方程：2dsinθ=nλd为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。

讨论：1、sinθ=nλ/2d 由 sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。

说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象;2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ，令dhkl/n=dHKL ，则2dHKLsinθ=λ，得到dHKL=dhkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。

3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。

4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。

5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；芬克索引法(Fink Index).字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的，每种物质名称后面列出其化学分子式，三根最强线d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码；哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。

2012级《材料科学研究方法Ⅰ》复习大纲一、 本学期各章所留作业的习题； 二、补充思考题:1.在UV-VIS 范围内，从原理上比较分子荧光、磷光的异同点，并比较它们的吸收现象。

电子从最低激发单线态S1回到单线态S0时，发射出光子称为荧光。

当电子从最低激发单线态S1进行间窜越到最低激发三线态T1,再从T1回到单线态S0时，发射出光子称为磷光。

2.什么是荧光淬灭？举例说明怎样利用荧光淬灭来进行化学分析？荧光分子与溶剂或其他溶质分子之间的相互作用，使荧光强度减弱的作用称为荧光淬灭。

3.在实际中，怎样区分荧光和磷光？ 荧光物质的荧光寿命一般为10610~10--s 。

最长为610-s 。

停止光照射荧光即熄灭；磷光波长较长，可达数秒至数十秒，停止光照射后还会在短时间内发射。

4.比较荧光光谱法和紫外光谱法的仪器特点。

1、荧光有两个单色器，在样品池前设一激发单色器，光经激发单色器滤光后照射样品池，样品产生的荧光经过第二个单色器——发色光单色期后进入检测器；2、为避免激发单色器的辐射光被检测，在垂直与入射光的方向测定荧光或磷光的相对强度。

因此，发射单色器与激光单色器互成直角。

5.分子结构对分子荧光的影响主要主要有几个表现。

环境对分子荧光的影响主要主要有几个表现。

分子结构：跃迁类型、共轭效应、取代基效应、结构刚性效应。

环境因素：溶剂效应、温度的影响、ph 的影响。

6. 苯甲醛能发生几种类型的电子跃迁？在近紫外区能出现哪几种吸收带？溶剂极性对紫外光谱有何影响 ？7.解释下列名词（1）拉曼效应 在光的散射现象中的一种特殊效应，和X 射线散射的康普顿效应类似，光的频率在散射后会发生变化，频率的变化决定于散射物质的特性。

（2）拉曼位移 拉曼位移，当激发光与样品分子作用时，如果光子与分子碰撞后发生了能量交换，光子将一部分能量传递给了样品分子或从样品分子获得一部分能量，从而改变了光的频率。

（3）拉曼光谱 拉曼散射的光谱。