三种不同消解方法对AAS法测定植物中Cu、Pb、Zn、Cd的比较研究

植物对重金属〔Cd，Cu，Pb，Zn〕富集的研究进展摘要：我国矿产资源丰富，矿区重金属污染十分严重，Pb、Zn、Cu、Cd 四种重金属的污染在我国极其严重。

利用超富集植物修复矿区重金属污染土壤，较传统方法而言是一种可靠经济平安的技术。

综述了Pb、Zn、Cu、Cd 四种重金属超富集植物，分析了可用于的我国重金属富集植物的分布情况和生活环境，为土壤重金属污染的生态恢复提供参考。

关键词：矿区；重金属污染；超富集植物Abstract：Heavy metal pollution especially Pb，Zn，Cu and Cd is very serious in mine area. Technical use ofhyperaccumulators to restore the contaminated mine soil is feasible and reliable pared with traditional methods. Four kindsof heavy metal hyperaccumulators were reviewed，with analysis of their distributions and habitat，which will offer referencefor remediation of heavy metal polluted soil.Key words：mine area；heavy metal pollution；hyperaccumulators1 重金属超富集植物涵义土壤重金属污染具有隐蔽性、长期性和不可逆性的特点，并通过接触、食物链等途径直接或间接危害人类安康。

据估算，中国每年因重金属污染的粮食达1200 万吨，造成的直接经济损失超过200 亿元。

据环保总局不完全调查，目前中国受污染的耕地约1×107hm2，污水灌溉污染耕地216.7×104hm2，固体废弃物堆存占地和毁田13.3×104hm2，合计约占耕地总面积的1/10 以上。

不同消解方法对HG—AFS测定植物样品硒含量的影响作者：徐珑珀赵向阳杨浩胡晓荣来源：《中国测试》2015年第03期摘要：为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响，分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶（GSV-I、GSV-2、GSV-3）进行前处理。

在氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）优化条件下，对样品中的硒含量进行测定。

结果显示3种消解方法都能获得准确的结果，其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好；电热板敞开消解法波动性较大，但是该方法适合于大批量样品分析。

在分析实践中，应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。

关键词：硒；植物样品；电热板消解；高压罐密闭消解；微波消解文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）03-0061-040 引言硒是人体必须微量元素，缺硒会显著降低机体免疫力，导致大骨节病、克山病、心血管疾病以及癌症发病率升高。

人体对有机硒的吸收利用率高于无机硒，土壤中的无机硒经植物吸收后部分转化为有机硒，因此植物是人体获得硒的重要途径。

由于我国大部分地区土壤缺硒，近年来，通过植物补硒栽培获得了富硒粮食、蔬菜、水果等商业产品。

但是，硒在有益剂量和毒性剂量之间的范围很窄，过量摄人硒会对人体产生危害；因此，建立快速准确的植物样品硒含量测定方法对于富硒植物产品质量控制十分重要。

植物样品的消解方法中电热板消解适合大批量试样处理，但是消解时间长、试剂用量多、酸雾大、易受环境污染，消解可能不完全或由于温度过高导致硒挥发损失。

高压罐密闭消解试剂用量少、硒损失少，但消解时间长、消解可能不完全。

微波消解试剂用量少、消解时间短、硒损失少、消解完全。

纤维化程度不同的植物样品消解难度不同，本文采用3种方法分别对主要成分为淀粉的荞麦籽粒、主要成分为纤维的荞麦茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶进行消解，采用氢化物发生原子荧光法（HG-AFS）进行测定，比较测定结果的准确度、精密度和方法检出限，为不同植物样品硒含量测定选择准确、可靠或经济高效的测试方法。

第27卷　第4期2008年 7月环　境　化　学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .27,No .4July 2008　2007年11月3日收稿.　3江西省环保局(200602)资助项目.33通讯联系人:yangfan_at@sina 1com微波消解I CP 2AES 法测定土壤及植物中的重金属3刘　雷1　杨　帆1,233　刘足根2　黄冬根1　黄精明2　方红亚2　杨国华2(1　南昌大学环境科学与工程学院,南昌,330031;2江西省环境保护科学研究院,南昌,330029)摘　要　建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(I CP 2AES )同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO 32HF 2HCl O 4(4∶5∶2)和HNO 32HCl O 4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF 功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为9610%—11316%和9712%—10710%,RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.　关键词　微波消解,I CP 2AES 法,土壤,植物,重金属. 土壤和植物中重金属的含量是矿区生态环境调查中的必检项目,传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大.I CP 2AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1,2]. 土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解和微波消解.其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高. 本文对赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s,N i 和Cr 采用微波消解进行前处理,I CP 2AES 法测定.通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的可行性和检出限,以及实际试样的回收率和测量的精度.1　样品的采集及预处理 分别于江西省大余县四个钨矿区尾砂库采集土壤和植物样品.土壤采用梅花形采样法,设5个采样点,采集深度为5c m 左右的表层土壤,将采集的试样混合后,反复按四分法弃取,收集1kg 样品.同时收集土壤上生长的优势植物.土壤样品自然风干后在研钵中磨细,分别过20目和80目筛.植物样品依次用自来水和蒸馏水洗净,在105℃杀青30m in,80℃下烘干2h,不锈钢粉碎机粉碎后备用. 准确称取015g (精确至010001g )样品置于100m l 聚四氟乙烯消解罐中,用少量水润湿后加入混合酸浸泡过夜,次日放入密闭式微波消解仪中以多步消解的方式(5at m /2m in —10at m /3m in —15at m /5m in —20at m /10m in )消解,然后使消解罐冷却,再移至电热板上180℃加热赶酸,样品蒸至近干时取下冷却,移至100m l 容量瓶中用3%硝酸定容,同时做平行样和空白,待测. 采用Op ti m a 2100DV 型等离子体发射光谱仪(美国Perkin El m er 公司)测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s 和N i,Cr 的含量.2　微波消解条件的选择 分别用HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2两种混酸消解体系及不同的酸用量,与MDS 系列密闭微波消解系统操作手册建议的HNO 32HF 2HCl 进行了比较,结果表明,酸比例为4∶5∶2的HNO 32HF 2HCl O 4效果最佳.采用同样的微波消解系统,弓晓峰等[3]在沉积物样品的前处理研究中,最佳消解体系的酸比例为4∶4∶2的HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2,与本文结果不同,这可能是因为矿区土壤512　环 境 化 学27卷除包括通常意义的土壤外,还有部分不同粒径的砂砾、尾矿废物及其风化产物等[4].因此,在消解比正常土壤含有更多硅化合物的尾矿土壤时,HF的比例会有所增加. 消解植物常见的混酸体系有HNO32HCl O4,HNO32H2O2和HNO32HCl.由于采集的矿区优势植物大多数为禾本科植物.因此,选用一种禾本科植物(狗牙根)进行消解试验.结果表明,酸比例为8∶2的HNO32HCl O4效果最佳.3　I CP仪器操作参数的优化 在I CP仪器操作参数优化实验中,对起主要影响作用的射频发生器RF的功率和雾化速率进行了优化试验.分析结果表明,适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高A s和N i的信噪比,降低检出限,如图1所示.因此,RF功率可以由仪器初始设定的1300W增加至1400W,雾化速率可以由原来的018L・m in-1增加至019L・m in-1.图1　RF射频功率和雾化速率的影响1.RF1500W(Calib Std),2.RF1400W(Calib Std),3.RF1300W(Calib Std),4.RF1200W(Calib Std);5.019L・m in-1(Calib Std),6.018L・m in-1(Calib Std),7.017L・m in-1(Calib Std),8.019L・m in-1(Calib B lank),9.018L・m in-1(Calib B lank),10.017L・m in-1(Calib B lank);11.019L・m in-1(Calib Std),12.018L・m in-1(Calib Std).13.017L・m in-1(Calib Std),14.019L・m in-1(Calib B lank),15.018L・m in-1(Calib B lank)16.017L・m in-1(Calib B lank)F i g11　RF power and nebulizati on gas fl ow influence f or ele ment4　内标校正干扰 以Y为内标元素(110mg・l-1)能有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响(表1).在测定条件下连续测定样品的试剂空白11次,以其结果的三倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限.表1　内标法对测定的校正Table1　Effects of the internal ele ments on matrix interference correcti on待测元素Cu Pb Zn Cd Mo W A s N i Cr 标准值/mg・l-1110011001100110011001100110011001100测定值/mg・l-1018901940190019301910192019401950194内标校正值/mg・l-1019901990198019701980198019801960195检出限/mg・l-10100901024010060100301004010360104201018010075　方法的加标回收率及精密度 加标回收试验结果见表2.从表2可以看出,土壤的加标回收率在9610%—11316%之间,植物的加标回收率在9712%—10710%之间,测定方法的准确度比较高.土壤和植物5次平均结果的RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.6　土样和植物样品的测定 测定四个钨矿区采集的22个土壤样品和57个植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i　4期刘雷等:微波消解I CP2AES法测定土壤及植物中的重金属513和Cr的含量.其中具有代表性的4个土壤样品和4个对应生长的优势植物样品的分析结果列于表3.由样品分析结果可以看出,矿区土壤重金属含量比较高,大多数均远远超出当地背景值.植物也受其生长介质影响,体内的重金属含量比在一般环境下要高很多.表2　加标回收率和测定精密度(n=5)Table2　Precisi on and the standard additi on recovery样品元素原含量/mg・l-1加入量/mg・l-1测得量/mg・l-1平均回收率/%RS D/%土壤Cu611902100081436103101152 Pb113411100021476105182176 Zn715662100091709101151149 Cd01792110001177499103179 Mo019571100021223113164116 W31783210005155296102176 A s115301100021687106124108 N i411602100061314102151118 Cr31323210005118997151131植物Cu010900110001197103192186 Pb010450110001155107101159 Zn01505015001100199164117 Cd01010011000110797152154 Mo01080011000117798131182 W01026011000112297122175 A s01058011000115598103151 N i010560110001160102172102 Cr011720110001276101162140表3　I CP2AES法分析结果(μg・g-1)Table3　Analytical results of the deter m inati on of I CP2AES元素西华山荡坪漂塘下垄土壤狗尾草土壤狗牙根土壤千金子土壤柳叶箬Cu3514071951641402714030915028185872150306159 Pb1491703015515119033105671052516523915057182 Zn661001541302401655131603781304631251915180159121 Cd51201100713018195391605180521950157 Mo3710591208517539185171859610022114544167 W657150311651611951514018911529160648100107100A s54160613849120—1331001119065119097187N i601509150321431714062140619012816035190 Cr17138—3415916193611006132101169— 综上所述,采用微波消解进行样品前处理、I CP2AES法分别测定了矿区尾砂库的22个土壤样品和57个植物样品.结果表明,采用该法可同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素,该法简便、高效、准确.参　考　文　献[1]　杨祥,金泽祥,电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1)∶32—41[2]　谢华林,I CP2AES法测定大气颗粒物中的金属元素[J].环境化学,2002,21(1)∶103—104[3]　弓晓峰,陈春丽,Barbara Zi m mer man等,I CP2AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1)∶155—159[4]　KentM,Plant Gr owth Pr oble m s in Colliery Spoil Reclamati on:A revie w[J].A ppl.Geog.,1982,2∶83—107　环 境 化 学27卷514D ETER M I NAT IO N O F HEAVY M ETAL S I N S O I L SAN D PLANTS W I TH M I CROW AVE D I GEST IO N AND I CP2AESL I U L ei1 YAN G Fan1,2 L I U Zu2gen2 HUAN G D ong2gen1 HUAN G J ing2m ing2FAN G Hong2ya2 YAN G Guo2hua2(1　School of Envir onmental Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang,330031,China; 2　J iangxi Pr ovincial I nstitute of Envir onmental Pr otecti on,Nanchang,330029,China)ABSTRACT The deter m inati on of Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i and Cr in s oil and p lant sa mp les of Gannan wolfra m m ine areas have been studied using m icr owave digesti on and I CP2AES.The results indicated that s oil and p lant sa mp les were digested comp letely with HNO32HF2HCl O4(4∶5∶2)and HNO32HCl O4(8∶2)syste m by m icr o wave digesti on.The signal t o noise rati o for ele ments may be i m p r oved by increasing the radi o generat or power and the nebulizati on gas fl ow p r operly.The accuracy and p recisi on f or ele ments could be greatly i m p r oved by choosing the internal standard calibrati on method.The recovery f or s oil and p lant sa mp les was9610%—11316%and9712%—10710%,and the relative standard deviati on was1131%—4116% and1159%—4117%. Keywords:m icr owave digesti on,I CP2AES,s oils,p lants,heavy metal.。

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。

不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题，对生态系统和人类健康均会造成严重影响。

因此，及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

目前，检测土壤中重金属含量的方法有很多种，其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。

本文将对不同的消解方法进行探讨，以便更好地检测土壤中重金属的含量。

一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中，通过加热消解土壤中的有机物和无机物，使重金属元素转化为可溶性的离子，然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。

酸消解法的优点在于简单易行，但缺点是可能会影响检测结果的准确性，因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。

二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融，使土壤中的有机物和无机物完全溶解，然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。

碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解，提高检测的准确性，但缺点是操作复杂，容易引起误差。

三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法，其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温，将重金属元素溶解在消解液中，然后用合适的分析方法进行检测。

微波消解法的优点在于操作简单快速，可以提高检测效率和准确性，但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。

四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热，使土壤中的有机物和无机物溶解，然后用适当的酸或碱进行调节，将重金属元素提取出来进行检测。

高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解，但缺点是操作复杂，需要高温环境，容易引起误差。

综上所述，不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。

在实际应用中，可以结合多种方法进行检测，以提高检测结果的准确性和可靠性。

植株中重金属含量测定方法的研究现状摘要：综述了目前测定植株中重金属含量的4种主要方法，包括原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

分析了不同方法测定植株中重金属含量的原理、适用条件和研究现状，总结了其优缺点。

得出电感耦合等离子体质谱法因其性能较强、实用性好的特点而在植株中的重金属含量测定方面具有明显的优势。

同时展望了植株中重金属含量测定方法的发展前景。

关键词：植株；重金属含量；测定方法；原理；研究现状随着现代科学技术及工业的发展，环境问题越来越突出，各种污染问题越来越严重，而重金属污染也是危害最大的污染问题之一。

重金属具有毒性大、在环境中不易被清除、易被生物富集并有生物放大效应等特点，不但污染水环境，而且严重威胁人类和水生生物的生存。

目前，人们对重金属污染问题已有相对深入的研究，同时采取了多种方法对重金属废水和被污染的水体进行处理和修复。

如今，水体重金属污染已成为全球性的环境污染问题，并且严重影响着儿童和成人的身体健康乃至生命安全，儿童铅中毒、重金属致胎儿畸形、砷中毒等事件也常有发生，使重金属污染成为关系到人类健康和生命的重大环境问题。

本文介绍了现今植株中重金属含量的几种测定方法，主要有原子荧光光谱法（AFS）、原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

由于不同重金属适用的测定方法不同，所以植株中重金属测定机理的研究对重金属在植物中的迁移和转化、植物的修复以及寻找合理的方法处理重金属污染废水具有重大意义。

1 测定方法1.1 原子荧光光谱法（AFS）AFS是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。

此方法测量植株中重金属含量有较高的效率。

植物经过消解，在一定条件下被还原剂还原成含某种待测重金属的挥发组分，用激发光源照射一定浓度待测元素的原子蒸气，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，经8～10 s又跃迁至基态或低能态，同时以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，测得原子荧光即可求得待测样品中该元素的含量。

植物对重金属（Cd_Cu_Pb_Zn）的富集研究摘要重金属污染是目前危害性最强的污染之一，具有隐蔽性和难以治理的特点。

重金属污染对人类和植物的危害情况，由于重金属污染每年都会造成巨大的损失，对重金属污染进行修复是目前解污染状况的最有效方法。

研究植物对重金属的富集是有很大意义的。

本文主要介绍了重金属的污染情况和（Cd、Cu、Pb、Zn）对植物的富集情况，以及国外发达国家对重金属污染物的研究，植物对一些重金属富集的原理方法和途径，采用土培法和水培法研究重金属对植物的影响，查阅资料了解其他研究者所做过的实验，总结出研究植物富集实验的大致情况。

实验温度一般设为25℃，实验周期为两周，溶液浓度梯度根据情况而定，生理指标一般为植物含重金属的质量和富集指数。

通过土培实验的结果发现：每种重金属都有相应对其有超富集作用的植物，且富集量也不相同，最终找出对四种重金属具有超富集的植物。

对镉超富集的植物商陆，可以在200 mg/kg Cd污染的土地上正常生长。

对Cu超富集的植物有紫花香薷、鸭跖草等,对铅超富集的植物羽叶鬼针草，地上部和根系中Pb含量最高，分别达21467mgL-1和1509.3mgL-1，对锌超富集的植物东南景天，地上部Zn含量平均为4515mg/kg。

关键词：重金属；植物修复；超富集植物；AbstractHeavy metal pollution is currently one of the strongest pollution harm，has the characteristics of concealment and difficult to control.Heavy metal pollution harm to humans and plants，because of the heavy metal pollution caused great loss every year，for repair of heavy metal pollution is the pollution condition of the most effective way.Study of plant is of great significance to heavy metal enrichment is.Heavy metal pollution is mainly introduced in this paper(Cd，Cu，Pb，and Zn)and enrichment condition of plants，as well as the foreign developed countries on the study of heavy metal pollutants，the plants of some heavy metals enrichment principle method and way，by the methods of soil culture and water to study the effect of heavy metals to plants，through a soil culture experiment found that each of these heavy metals are corresponding to its super enrichment plant，and the enrichment of quantity is also not the same，finally find out of four kinds of heavy metal hyperaccumulation in plants.Lu shang of cadmium hyperaccumulation plants，can be in 200 mg/kg of Cd pollution normal growth on the land.Hyperaccumulation plants has a purple flower on copper Chinese mosla herb，dayflower，etc to lead hyperaccumulation plants leatherleaf ghost needle grass，aboveground and root Pb content in the highest，up to 21467 mg L-1and 1509.3 respectively built，the southeast zinc hyperaccumulation plant scenery of heaven and earth upside zinc content is 4515 mg/kg on average.Keywords: Heavy metals; Phytoremediation; Hyperaccumulation plants目录第一章概述 (1)1.1 土壤重金属污染现状 (1)1.1.1 国外状况 (1)1.1.2 国内状况 (2)1.2 土壤中主要重金属及其来源 (3)1.2.1 工业来源 (3)1.2.2 农业来源 (3)1.2.3 城市来源 (3)1.3 重金属在生态系统中的流动 (4)1.4 土壤重金属的危害 (4)1.4.1 对土壤生态结构和功能稳定性的影响 (4) 1.4.2 对植物的影响 (4)1.4.3 对人体健康的危害 (5)第二章植物对重金属富集水培法研究 (6)2.1常见的水培法研究重金属对植物的影响 (6) 2.1.1总结水培法最适宜的实验条件 (7)2.2 水培法的案例分析 (7)2.2.1实验植物 (7)2.2.2 实验方法 (8)2.2.3 重金属对植物种子的发芽率的影响 (11) 2.2.4 案例结论 (12)2.3 小结 (12)第三章土培法植物对重金属富集的研究 (13) 3.1常见的土培法研究重金属对植物的影响 (13) 3.1.1通总结土培法最适宜的实验条件 (14) 3.2 土培法的案例分析 (14)3.2.1盆栽实验 (15)3.2.2数据处理 (15)3.2.3 结果与分析 (16)3.2.4 案例结论 (18)3.3 小结 (18)第四章植物对重金属Cd的富集研究 (19)4.1 镉的概述 (19)4.2 植物对重金属镉的富集的研究 (19)4.2.1 镉在植物中的吸收和转运 (19)4.2.2 超富集植物的耐镉机理 (19)4.3 总结植物对镉富集的实验及结论 (20)4.3.1植物对镉富集的部分实验 (20)4.4 常见的对镉超富集植物 (21)第五章植物对重金属Cu的富集研究 (22)5.1 铜的概述 (22)5.1.1 铜污染的物质循环过程 (22)5.1.2 铜的存在形态 (22)5.2 植物对重金属铜的富集实验研究 (23)5.2.1 富集机理 (23)5.3 总结植物对铜富集的实验及结论 (24)5.4对铜有超富集作用的植物 (24)第六章植物对重金属Pb的富集研究 (25)6.1 铅的概述 (25)6.2 植物对重金属铅的富集的研究 (25)6.2.1 铅污染对植物的影响 (25)6.3 常见的耐铅植物及其耐受机理 (26)6.3.1 超富集植物对外界铅的耐受机理 (27)6.4 总结植物对铅富集的实验及结论 (27)6.5 常见的铅富集植物 (28)第七章植物对重金属Zn的富集研究 (29)7.1 锌的概述 (29)7.2 植物对重金属锌的富集的研究 (29)7.2.1 锌是某些酶的组分或活化剂 (29)7.2.2 锌在蛋白质代谢中的作用 (29)7.3 总结植物对锌富集的实验及结论 (30)7.4常见的对锌超富集植物 (30)第八章结论 (31)参考文献 (32)致谢 .................................................. 错误！未定义书签。

微波消解ICP-MS和AAS测定中药材中铅、镉含量的对比研究摘要：目的：运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）测定几种中药材中铅、镉的含量，并对结果进行比较。

方法：微波消解前处理样品，分别采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定样本中铅、镉含量。

结果：ICP-MS线性关系均大于0.9994，AAS线性关系均大于0.9991，精密度（RSD，%）为3.1-4.9，国家标准物质：丹参（GBW（E）090066）、黄芪（GBW09588），两种方法检测结果均在范围之类，不存在显著性差异。

结论：微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收光谱法（AAS）均可用于测定中药材中铅、镉含量，ICP-MS能同时测定多种元素，但仪器昂贵且维护成本高，AAS测量方法简便、精度高，但每一元素需要分别测定，且干扰较大。

关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；原子吸收光谱法；中药材；铅；镉中药作为中华民族传统文化的瑰宝有着悠久的历史，是几千年来劳动人民同疾病斗争过程中积累的宝贵财富，对于中华民族的繁荣昌盛有着巨大的贡献。

作为天然药物，其具有丰富的资源、独特的疗效，越来越受到世界各国的青睐和重视[1]。

由于药材原料受地域、环境条件以及生产加工工艺等诸多环节影响，易造成重金属污染[2]，而重金属的含量直接关乎中药材的质量和疗效，进而影响使用者的人身健康，因此，对于中药材中重金属含量的准确检测尤为重要。

目前测定中草药中重金属元素的方法有原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体原子光谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS），其中GFAAS是一种应用广泛且成熟的分析技术，具有取样量少、灵敏度高、预处理简单等优点，但是机体干扰较大[3]。

而ICP-MS是近年来发展最快的无机分析方法，具有极高灵敏度，且准确度高、线性范围宽，能同时完成多元素的检测。

三种不同消解方法对ICP-MS测定土壤中20种金属元素的影响作者：王夏周亦岸高小青来源：《环境与发展》2020年第03期摘要：采用石墨电热消解法、微波消解法、密闭消解法3种消解方法对土壤标准样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法测定锡等20种金属元素的含量。

结果表明，石墨电热消解法和微波消解法适用于土壤中Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、U、W、Th等12种金属元素的消解测定，密闭消解法适用于Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W等20种金属元素的消解测定。

密闭消解法用酸量少、干扰小、检出限低、消解彻底，测定结果准确度和精密度优于石墨电热消解法和微波消解法，适用于大批量土壤样品的分析测试。

关键词：石墨电热消解法;微波消解法;密闭消解法;土壤;重金属元素;电感耦合等离子体质谱中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）03-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.03.079Effects of three different digestion methods on determination of 20 mineral elements in soil by Inductively Coupled Plasma-Mass SpectrometryWang Xia，Zhou Yi’an，Gao Xiaoqing（ Gansu Province Environmental Monitoring Central Station，Lanzhou Gansu 730020，China）Abstract：Using electric heating-graphite digestion， microwave digestion and high-pressure closed digestion， 20 mineral elements in national standard soil were detected by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）.The results showed that electric heating-graphite digestion and microwave digestion were suitable for the analyses of such elements as Sn， Cs， La， Ce，Pr， Nd， Sm， Eu， Gd， U， W， Th in soil.And high-pressure closed digestion was suitable for the analyses of Sn、Cs、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、U、Th、W in pared to electric heating-graphite digestion and microwave digestion，high-pressure closed digestion had the advantages of using less acid，having less interferences andlower detection limits，achieving complete digestion，showing high accuracy and good precision. So it met the requirements to analyze a large number of soil samles.Key words：Electric heating-graphite digestion;Microwave digestion;High-pressure closed digestion;Soil;Mineral elements;Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry （ ICP-MS）土壤重金属含量分析是土壤环境监测的重要工作之一。

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用金属原子在火焰中吸收特定波长的光线，通过测量吸光度，进而计算出金属元素的含量。

FAAS通常需要构建标准曲线，即测定不同浓度水平的标准溶液吸光度值，并通过拟合得到吸光度与浓度的关系，再根据待测样品的吸光度值来确定其金属元素含量。

标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后的吸光度差值，通过计算得到待测样品中金属元素的含量。

标准加入法不需要建立标准曲线，相比FAAS更简单快捷。

在比较两种方法时，需要考虑以下几个方面：1.精确度和准确度：在实验条件控制相同的前提下，两种方法的精确度和准确度相当。

然而，标准加入法容易受到样品矩阵的干扰，可能导致结果的偏差，而FAAS通过建立标准曲线，可以减小矩阵干扰对结果的影响。

2.灵敏度：标准加入法的灵敏度通常较低，需要高浓度的标准溶液才能得到较高的吸光度变化，因此适用于高浓度样品的分析。

而FAAS具有较高的灵敏度，适用于水样中微量金属元素的测定。

3. 检测限：FAAS的检测限通常较低，可以达到ppb（微克/升）量级，而标准加入法的检测限较高，一般在ppm（毫克/升）量级。

4.实验时间：标准加入法的实验时间较短，可以快速得到结果，适用于对结果要求不高的情况。

而FAAS需要测定一系列标准溶液的吸光度，构建标准曲线，因此所需时间较长。

综上所述，两种方法各有适用的场景。

如果需要测定水样中微量金属元素并对结果要求较高，建议选择FAAS方法，尤其是需要考虑样品矩阵干扰因素时；而如果对结果要求不高且需要快速得到结果，又或者需要测定高浓度样品中的金属元素含量时，可以选择标准加入法。

一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。

1. 数据不稳定的原因太多了1 样品是否均匀？2 过滤是否有吸附呢？3 你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。

4 你的标准曲线做得怎么样？2. 如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污染等）。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。

样品为植物样。

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。

不过铅比较难做，基体干扰很大。

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。

你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。

对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。

5. 1.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；2.你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做？用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢？燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔？这么高浓度的标样是否有的卖？1. 1 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg陈福强【摘要】采用微波消解法对植物样品(大米、茶叶、白菜、龙眼等)进行消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铜、铅、锌、镉、镍、铬、砷、汞等8个重金属元素含量,并对大米标准物质GBW10010(GSB-1)和圆白菜标准物质GBW10014(GSB-5)进行了方法准确度验证,结果表明,该方法精密度均小于5%,回收率在89.8%-107.9%之间,可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求.【期刊名称】《资源节约与环保》【年(卷),期】2017(000)007【总页数】2页(P41-42)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;植物;重金属【作者】陈福强【作者单位】广东省地质实验测试中心广东广州 510080【正文语种】中文电感耦合等离子体质谱法作是目前无机元素常规分析中，同时兼具检出限低、准确度好、精密度高、线性范围宽、可多元素同时分析等优点的先进分析方法，广泛应用于各行各业中微量、痕量元素的测定。

对于植物样品，虽然国内还没有使用电感耦合等离子体质谱法作为测定方法的标准，但该方法依然受到分析者的重视，不断的进行试验和改进[1-3]。

电感耦合等离子体质谱仪的接口等特点，决定了该法存在漂移和非光谱干扰等问题，一般可用内标法进行有效校正[6]。

而采用微波消解法进行前处理，因用酸量少、消解速度快、易挥发元素损失小等特点，将电感耦合等离子体质谱法的优点进一步体现。

本文选取了大米、茶叶、白菜、龙眼等样品，经微波消解后直接用ICP-MS进行测试，方法精密度均小于5%，回收率在89.8%-107.9%之间，可满足日常分析中植物样品的微、痕量重金属元素的检测要求。

高纯HNO3：Merck公司；优级纯H2O2：广州化学试剂厂；超纯水：电阻率≥18.3MΩ·cm，自制；29元素（不含Hg）混合标准溶液（10mg/L）：PerkinElmer仪器公司；混合内标溶液（6Li、Sc、Ge、Y、In、T3、Bi，10 mg/L）：PerkinElmer仪器公司；Hg标准溶液（10mg/L）：PerkinElmer仪器公司；Au标准溶液（100mg/L）：国家有色金属及电子材料分析测试中心。

三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、Cu、Cd、Hg及As的应用金兴良;栾崇林;周凯;荆淼;庄峙厦;王小如【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2007(26)1【摘要】常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、Cu、Cd、Hg、As5种重金属元素的分析。

以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后，通过石墨炉原子吸收法测定Ph、Cu、Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、As。

结果表明，样品经常压湿式消解，其Ph、Cu、Cd回收率在80％。

123％内而Hg、As回收率低；经高压微波消解，标样中Ph、Cu、Cd、As回收率在84％～117％内，对Hg测定回收率偏低；常压微波消解更适合于Cu、Cd、Hg、As的消解，其回收率在95％-121％之间而Pb回收率低于42．4％。

常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理．有较好的测定结果。

【总页数】5页(P17-21)【关键词】消解;近海沉积物;重金属;原子吸收;原子荧光【作者】金兴良;栾崇林;周凯;荆淼;庄峙厦;王小如【作者单位】厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室;深圳职业技术学院应用化学与生物技术学院;深圳市海洋与渔业环境监测站;国家海洋局第一海洋研究所【正文语种】中文【中图分类】O552.4【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、As、Hg [J], 陈福强2.微波消解-原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K、As、Hg [J], 姚国3.三种不同消解方法对AAS法测定植物中Cu、Pb、Zn、Cd 的比较研究 [J], 陈伟华;吴宝玉4.常压湿式消解/常压微波消解-原子光谱法测定近海海洋生物体中Cu、Pb、Cd与Hg、As [J], 金兴良;李华斌;荆淼;庄峙厦;王小如5.微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定铜精矿中Cu、Pb、Fe、Cd、As、Hg [J], 付国强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

三种土壤消解方法的对比研究
利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异.将(1)电热板消解(2)密封容器消解和(3)微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法.并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验*推荐消解方法的预处理效率.结果发现(1)电热板消解法和(2)密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而(3)微波消解法的测得值最为接近标准值.。

对某经济作物植物体进行元素的定性全分析适合的分析方法对经济作物植物体进行元素的定性全分析，通常可以采用以下几种分析方法：1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）：该方法适用于对金属元素的定性分析。

它基于金属原子吸收射线的特征，通过检测吸收射线的强度来确定样品中金属元素的含量。

AAS方法可以对多种金属元素进行同时定性分析，并且具有较高的准确性和灵敏度。

2. 紫外-可见光谱法（Ultraviolet-Visible Spectroscopy, UV-Vis）：该方法主要用于有机物元素的分析。

它是通过测量样品在紫外或可见光波长范围内对光的吸收或发射来确定元素的存在与浓度。

UV-Vis方法可以对多种有机物元素进行定性分析，如碳、氢、氧等。

3. 红外光谱法（Infrared Spectroscopy, IR）：该方法适用于对分子结构中含氧、氮、硫等非金属元素的定性分析。

它是通过检测样品中分子振动对红外辐射的吸收来确定分子的结构和组成。

IR方法可以对有机物和一些无机物进行定性分析。

4. 质谱法（Mass Spectrometry, MS）：该方法适用于对样品中多种元素的定性分析。

质谱法基于对样品中分子离子在磁场中偏转轨迹进行分析，通过检测样品中各个离子的质量和相对丰度来确定元素的存在与浓度。

MS方法可以对常见的元素进行定性分析，并且具有较高的准确性和准确性。

除了上述常见的分析方法外，根据具体分析需要，还可以使用其他分析方法，例如感应耦合等离子体发射光谱法（Inductively CoupledPlasma Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）、比色法等。

在选择分析方法时，需要考虑样品的性质、所需分析的元素种类、分析的准确性需求以及实验室设备和人力资源的现状等因素。

植物组织中重金属含量测定思考题植物组织中重金属含量测定是环境监测和食品安全评估中的重要任务。

重金属是指相对密度大于5g/cm³的金属元素，如铅、镍、汞、铬等。

它们主要来自工业废水、农业污水、废弃物排放和大气沉降等人类活动的排放。

重金属的富集和累积会对土壤、水体和植物造成污染，进而对人类健康产生潜在威胁。

因此，准确测定植物组织中重金属含量非常重要。

测定植物组织中重金属含量的方法有很多种，下面将介绍常用的几种方法。

1. 原子吸收光谱法（AAS， Atomic Absorption Spectroscopy）原子吸收光谱法是一种常用的测定重金属含量的方法。

它利用重金属原子在特定波长的光束照射下吸收能量并使原子转换为高能态，测定原子吸收能量的大小来计算重金属的浓度。

此方法准确可靠，且对样品处理的要求较为简单，适用于不同植物组织的重金属含量测定。

2. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS，Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）电感耦合等离子体质谱是一种高灵敏度、高准确度的测定重金属含量的方法。

它通过将样品离子化形成等离子体，进而利用质谱仪测定各种离子的质量和相对丰度，从而计算出重金属的含量。

ICP-MS方法灵敏度高，可同时测定多种重金属，并对样品的基体干扰有较好的抑制能力。

3. 石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS，Graphite Furnace AtomicAbsorption Spectroscopy）石墨炉原子吸收光谱法是一种测定重金属含量的敏感方法。

它通过将样品中的重金属原子谱线放大，在石墨炉中加热样品使其原子转化为气态，然后利用原子吸收光谱法测定气态原子对特定波长光的吸收程度，从而计算出重金属的含量。

该方法对样品处理要求严格，但具有较高的灵敏度和准确度。

4. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES，Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy）电感耦合等离子体发射光谱法是一种广泛应用于重金属含量测定的方法。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。

仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。