用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 1994897A [43]公开日2007年7月11日[21]申请号200610169550.1[22]申请日2006.12.22[21]申请号200610169550.1[71]申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号[72]发明人曹林 赵婕 羊富强 [74]专利代理机构北京科大华谊专利代理事务所代理人刘月娥[51]Int.CI.C01G 41/00 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称利用钨酸钠制备钨酸钙掺铕纳米材料的方法[57]摘要一种利用钨酸钠制备钨酸钙掺铕纳米材料的方法，属于无机化工工艺技术领域。

工艺为：取25～35ml 0.4～0.5mol/l钨酸钠溶液，25～35ml质量分数9％～11％的柠檬酸氨溶液和2.5～3.5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵依次加入烧杯中，搅拌混合均匀。

取25～30ml 0.4～0.5mol/l氯化钙溶液和5.5～6.5ml 0.9～1.1mol/l氯化铕溶液混合，倒入分液漏斗中。

将氯化钙氯化铕混合溶液由分液漏斗缓慢滴入混合溶液的烧杯中，磁力搅拌，有白色沉淀生成。

取出悬浊液，放入离心机进行离心分离。

放入烘箱中100～120℃热处理，将所得固体放入电炉550～650℃热处理。

对所得固体研磨30～40min得钨酸钙掺铕纳米材料。

优点在于：方法简单，易于控制，材料稳定，应用领域广泛。

200610169550.1权 利 要 求 书第1/1页 1、一种利用钨酸钠制备钨酸钙掺铕纳米材料的方法，其特征在于：工艺为：(1)取25～35ml 0.4～0.5mol/L钨酸钠溶液，25～30ml质量分数9％～11％的柠檬酸氨溶液和2.5～3.5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵依次加入烧杯中，搅拌混合均匀；(2)取25～30ml 0.4～0.5mol/L氯化钙溶液和5.5～6.5ml 0.9～1.1mol/L 氯化铕溶液混合，倒入分液漏斗中；(3)将氯化钙氯化铕混合溶液由分液漏斗缓慢滴入由第一步所得混合溶液的烧杯中，同时对烧杯中溶液进行磁力搅拌，有白色沉淀生成；(4)滴定完成，继续磁力搅拌20～40min，然后取出悬浊液，放入离心机进行离心分离；(5)取出离心出来的沉淀，放入烘箱中100～120℃热处理3～5小时，然后将所得固体放入电炉550～650℃热处理1.5～2.5小时；(6)对所得固体研磨30～40m i n即可得到钨酸钙掺铕纳米材料。

氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制
作者：刘巧茹， 谢辉， 刘亭亭， 曹可生， 李松田， LIU Qiaoru， XIE Hui， LIU Tingting， CAO Kesheng ， LI Songtian
作者单位：刘巧茹,曹可生,李松田,LIU Qiaoru,CAO Kesheng,LI Songtian(平顶山学院化学化工学院,河南平顶山467099;平顶山学院应用化学重点实验室,河南平顶山467099)， 谢辉,刘亭亭,XIE Hui,LIU Tingting(平
顶山学院化学化工学院,河南平顶山,467099)
刊名：
平顶山学院学报
英文刊名：Journal of Pingdingshan University
年，卷(期)：2015,30(2)
引用本文格式：刘巧茹.谢辉.刘亭亭.曹可生.李松田.LIU Qiaoru.XIE Hui.LIU Tingting.CAO Kesheng.LI Songtian氧化钨纳米棒的制备及其形貌控制[期刊论文]-平顶山学院学报 2015(2)。

钨酸钠水热法合成晶态WO_3纳米棒及其表征第z1卷第3期2011年6月章扩末冶金工业POWDERMETALLURGYINDUSTRYV ol_Z1No.3钨酸钠水热法合成晶态WO3纳米棒及其表征傅小明,杨在志.刘照文(宿迁学院三系,江苏宿迁223800)摘要:以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了wo.纳米棒.利用XRD,SEM,TEM和SAED对试样进行分析,研究结果表明:在水热法体系中合成WO.纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,二者都有利于WO.纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于100nm的晶态Wo.纳米棒,其直径分布较均匀.对不同条件下水热法合成的wo.进行紫外可见光的吸收光谱分析可得,随着反应体系中pH值的增加和反应温度的升高,获得的wo.的紫外光吸收能力逐渐增强.特别是wO.纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.关键词:钨酸钠;水热法;三氧化钨;晶态纳米棒中图分类号:TG135.5文献标识码:A文章编号:1006—6543(2011)03—0011一O5 PREPARATIONANDCHARACTERIZA TIoNOFCRYSTALWo3NANoRODSSYNTHESIZEDWITHSODIUMTUNGSTATEBYTHEHYDR0THERMALMETHODFUXiao-ming,Y ANGZai—zhi,LIUZhao-wen(The3DepartmentofSuqianCollege,SuqianJiangsu223800,China)Abstract:WO3nanorodsaresynthesizedwithsodiumtungstateandpotassiumsulphateinaci dbythehydrotherma1method.ThesamplesarecharacterizedbyXRD,SEM,TEMand SAED.WiththeincrementofthepHvalueandthereactiontemperature,Wo3nanorodsare obtainedeasilybythehydrothermalmethod.CrystalWO3nanorodsoflessthan100nminthe diameterat210~CwithpH一1.5bythehydrothermalmethod.ThecrystalWO3nanorodsare homogeneousinthediameter.WhenitislessthanthesamplesarecharacterizedbyUV—VIS, withtheincrementofthepHvalueandthereactiontemperature,theabsorbentpoweroful—travioletlightofWo3synthesizedbythehydrothermalmethodenhancegradually.Especially,SinglecrystalWO3nanorodstakeonthegoodabsorbentpoweroful- travioletlight.Keywords:Sodiumtungstate;Hydrothermalmethod;Wo3;Crystalnanorod三氧化钨(WO.)是一种具有六方,立方等多种对称型结构的n型半导体材料,由于具有优异的电致变色,气致变色和光致变色等性能而备受关注Ⅲ.特别是自1973年s.K.Deb发现WO.具有光致变色现象以来,wo.在信息显示器件,高敏度光存储材料及变色玻璃等方面显示出巨大的应用前景,收稿日期:2Ol1一O1～O4基金项目:宿迁学院高级人才启动基金(SQCGJ2010002),江苏省大学生实践创新训练计划项目(2010SSJ02).作者简介:傅小明(1974一),男(汉),四川广元人,博士,讲师,主要从事粉末冶金的研究.12粉末冶金工业第21卷使其制备,结构及光致变色性能等成为国内外的研究热点之一l3].特别是纳米WO.因具有巨大的比表面积,其体积效应,表面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应显着,使得它的应用领域继续扩大, 可作为太阳能吸收材料,隐形材料,催化剂材料以及No,HS,NH.,H等的气敏感材料等【].目前,制备纳米WO.的方法主要有物理和化学方法,如活性溅射法_7],脉冲激光沉积法_8j,气体沉积法[,阳极电镀法l_j,高真空热蒸镀法,溶胶一凝胶法口和水热法口等.虽然通过这些制备方法对纳米Wo.的研究取得了不少进展,但是都还处于实验室研究阶段.具有应用前景的制备纳米wo.的方法是溶胶一凝胶法和水热法.对于溶胶一凝胶法,由于反应原料所用的金属醇盐比较昂贵, 且影响因素也较多,工艺稳定,在烘干过程巾容易出现团聚现象,因此,溶胶一凝胶法的应用受到_r一定的限制.而水热法具有简便,经济和参数易控制等优点,但是利用此方法合成WO.纳米棒的研究甚少.本文以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,对利用水热法合成WO.纳米棒进行了研究.然后通过XRD,SEM,TEM和UV—VIS对试样分别进行了物相,形貌,晶态和光敏性分析.1实验方法1.1实验材料(1)分析纯钨酸钠;(2)分析纯硫酸钾;(3)分析纯草酸;(4)分析纯浓盐酸;(5)蒸馏水(自制).1.2实验设备(1)PHS一3C型精密酸度计(精度为0.1);(2)DF一101S型磁力搅拌器;(3)80—1型电动离心机;(4)DHGT一9101—1S型电热干燥箱(精度为1.0oC);(5)2(72-S型电热恒温箱(精度为1.0~C);(6)BS-224一S型电子天平(精度为0.1rag);(7)25mL移液管;(8>水热反应釜(内胆容量为20mL).1.3实验步骤(1)用电子天平称取适量的钨酸钠,硫酸钾和草酸同时溶解于一定量的蒸馏水中.(2)在磁力搅拌下,将浓盐酸按照一定速率滴加到(1)的混合溶液中,通过精密酸度计控制混合溶液的pH值,当混合溶液的pH值达到所需要的值时,停止浓盐酸的滴加,继续在磁力搅拌作用下的搅拌. 当混合溶液均匀时停止搅拌.(3)用移液管取一定量(2)的混合溶液滴加到水热反应釜中,使水热反应釜的填充量达到80,盖好水热反应釜的内盖和外盖.(4)将(3)的水热反应釜置于电热恒温箱中,加热到所需的温度,然后保温48.0h后停止加热,冷却. (5)将(4)制备出的混合溶液倒入离心管中,将此离心管放置到电动离心机中脱水,脱水后倒掉离心管的水,再往离心管中加人蒸馏水,然后再进行离心,反复进行3～4次.(6)将(5)中的离心管的试样放入电热恒温箱中,在80℃下干燥96.0h.然后重复(1)～(6)的步骤配置其他条件下的试样.(7)利用全自动粉末x射线衍射仪,热场发射扫描电子显微镜,紫外可见分光光度计分别对于燥后所得的样品进行物相,形貌,晶态和光敏性分析.1.4检测设备(1)D/max2500PC型全自动粉末x射线衍射仪;(2)JSM一7001F型热场发射扫描电子显微镜;(3)JEM一2100型高分辨透射电子显微镜;(4)UV一2450型紫外可见分光光度计.2实验结果与讨论2.1XRD分析不同反应温度和pH值下合成样品的XRD如图1.从图1可以看出,在反应体系pH值与反应温度不同的情况下所得到产物的XRD相同,与标准的X衍射粉末衍射卡片(JCPDS:33—1387)相对应,分别对应了wO.的(100),(001),(110),(1.0.)(1lo)i.,.1(202)(4o1)(a)j..4LL一一～..1㈣(d)10203040506070802o/(.)图1不同条件下48.0h水热法合成WO3的XRD(a)pH=10,150℃i(b)pH=1.5.150℃:(c)pH=15,180℃;(d)pH=15.210℃第3期傅小明等:钨酸钠水热法合成晶态WO.纳米棒及其表征?13? (200),(1l1),(201),(220),(202),(40O)和(401)晶面,是六方晶系的WO.,晶胞参数为口一7.298,c一3.899,所属空间群为P6/mm.2.2SEM分析在150~C和不同反应体系pH值条件下合成WO3的SEM如图2.图2(a)表明,当pH值为1.0时,通过水热法合成了短棒状的WO..图2(b)表明,随着pH值的增加,当pH值为1.5时,获得的棒状WO.变细.因此,在反应温度相同时,随着pH值的增加,有利于合成细棒状的WO..图2不同pH值150℃下水热法合成WO3的SEM(a)pH=10;(b)pH=1.5在反应体系pH值为1.5和不同反应温度条件下合成WO.的SEM如图3.图2(b)与图3(a)相比较可知,在反应体系pH值为1.5时,随着反应温度的升高,易合成较长的棒状WO..图3(a)与图3(b)相比较可得出,随着反应温度的进一步升高,更有利于合成较细长的棒状WO..所以,在反应体系pH值相同时,反应温度的升高,更有利于获得细长的棒状wO..图3pH值为15不同温度下水热法合成wo.的SEM(a)180℃;(b)210~C在反应体系pH值为1.5和反应温度为210~C下合成WO.的TEM和SAED如图4.图4的14?粉末冶金工业第21卷TEM表明,该条件下制备出了直径小于100Ylm的wO.纳米棒,此时的wo.纳米棒直径分布较均匀.图4的SAED显示该Wo.纳米棒为晶态纳米棒.其原因是:一方面,包酸钠在酸性环境中被酸化后,它形成了钨酸或者钨酸酐,然后在高温和高压的作用下钨酸或者钨酸酐被分解为w0..另一方面,w0.是一种各向异性的材料,更容易沿一维方向生长_1,因此,在高温和高压的作用下钨酸或者钨酸酐被分解为WO.更加容易生长成纳米棒.图4图3(bJ中WO的TEM和SAED2.3UV—VIS分析不同条件下合成WO.的紫外可见光的吸收光谱如图5.图5(a)与图5(b)相比较,在相同反应温度下,随着反应体系pH值的增大,合成WO.的吸收光向紫外光区域偏移,这表明在相同反应温度下, 随着反应体系pH值的增大,获得的WO.具有较好的紫外光吸收能力.图5(b)至图5(d)相比较,在反应体系的pH值相同的情况下,随着反应温度的升高,合成wO.的吸收光也向紫外光区域偏移,这说明在反应体系的pH值相同时,水热法合成的WO. 纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.这是由于在紫外光的照射下,价带的电子被激发至导带,同时产生大量的空穴,新生成的电子与空穴在运动过程中若再次相遇便会以光或者热的形式释放能量,从而实现对紫外光的吸收所致¨1.因此,水热反应体系中合成纳米wo.棒时,不同pH值和温度影响了纳米w0.棒内部电子的排列,空穴和缺陷等的形成,从而使得不同条件下合成WO.的紫外吸收特性不同.图5不同条件下水热法48.0h合成wos的紫外可见光的吸收光谱图(a)pH=1.0,150℃;(b)pH=1.5.150℃;(C)pH=1.5,180℃;(d)pH=1.5,210℃3结论(1)在水热法体系中合成WO.纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,pH值和反应温度都有利于WO.纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于]00nm的晶态wO.纳米棒,此WO.纳米棒直径分布较均匀.(2)对不同条件下水热法合成的WO.进行紫外可见光的吸收光谱分析可得,随着反应体系中pH值的增加和反应温度的升高,获得的WO.的紫外光吸收能力是逐渐增强的.特别是wO.纳米棒具有良好的紫外光吸收能力.参考文献[1]UlfTritthart,WolfgangGey,AlexanderGavrily—uk.NatureoftheopticalabsorptionhandinamorphousHWO3thinfilms[J].ElectrochimicaActa,1999,44(18):3039—3049.EelDebSK.Opticalandphotoelectricpropertiesandcol—ourcentresinthinfilmsoftungstenoxide[J].Phi一1OS.Mag.1973,27:801—822.[3]XuN,SunM,CaoYW,eta1.InfluenceofpHon structureandphotochromicbehaviorofnanocrystallinew()3films[J].AppliedSurfacesScience,2000,157(】一2):8184.E4]SunM,XuN,CaoYW,eta1.Preparation,microstruc—tureandphotochromismofanewnan0crystal1ineWO3film[J].Mater.Sci.Lett.,2000,19(16):1407—1409.[5]GrilliMI,BartolomeoEDi,TraversaE.NOsensors第3期傅小明等:钨酸钠水热法合成品态WO.纳米棒及其表征?15?行业动态?中国机械通用零部件协会粉末冶金分会发布2010年度创新优秀新产品奖和粉末冶金机械零件产量及应用领域统计中图分类号:TF12文献标识码:D根据"中国机械通用零部件行业创新优秀新产品的申报及评选办法"粉末冶金行业2010年创新优秀新产品经企业申报,专家评审并报中国机械通用零部件协会审批,现将获奖企业及项目公告如下:(1)东睦新材料集团股份有限公司获特等奖3项:VVT链轮F347729—0131,粉末冶金滚套,曲轴正时链轮.(2)扬州保来得科技实业有限公司获特等奖3项:粉末冶金汽车ABS速度检知盘,粉末冶金汽车转向器面凸轮,粉末冶金烧结焊偏心斜齿轮.(3)上海汽车粉末冶金有限公司获特等奖1项:BPSILON2转向管柱系列粉末冶金零件.(4)东睦(天津)粉末冶金有限公司获特等奖1项:变速箱换挡块.(5)杭州前进齿轮箱集团股份有限公司粉冶厂获优秀奖1项:某航空飞机制动器摩擦片研制.(6)黄石赛福摩擦材料有限公司获优秀奖1项:工程车辆湿式驱动桥用摩擦片.(7)海安县鹰球集团有限公司获优秀奖1项:粉末冶金高耐磨球铰.(8)湖南顶立科技有限公司获优秀1项:超细粉体材料专用无舟皿带式炉.(9)南通富士液压机床有限公司获优秀奖1项:FS79Z系列干粉自动成型液压机及模架.根据中国机械通用零部件协会粉末分会34家会员单位统计,2O10年粉末冶金机械零件生产应用情况为:产品产量铁基类:128185t,铜基类:8961t,总计:137146t..应用领域比例:运输机械(汽车,摩托车):62,工业机械(农机):1,电工机械(家电,电动工具):29,其他机械(工程机械等):8.中国机协粉末冶金分会秘书处basedoninterfacingyttriastabilizedzirconiawithPandn—typesemiconductingoxides[J].KeyEngineeringMa—terials,2002,206—213:12431246.[6]Xiaolanwei,PeikangShen.Electrochromicsofsinglecrys—tallinew.H2Onanorods[J]mun., 2006,8(2):293—298.[7]丁进月,钟良,张淑媛.溶胶一凝胶法制备纳米WO.气致变色材料EJ].化学进展,2009,21(6):1t71—1178. 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钨粉过氧聚钨酸法钨粉过氧聚钨酸法是一种常用的制备纳米钨粉的方法。

本文将对该方法进行简要介绍，并探讨其原理、制备过程及制备纳米钨粉的应用。

一、原理钨粉是一种重金属材料，具有高密度、高熔点、高硬度和高耐磨性等特点，广泛应用于航空航天、军事、电子、电力等领域。

以往的钨粉制备方法存在粒度大、有毒、成本高等问题，而钨粉过氧聚钨酸法是目前制备纳米钨粉的一种高效、环保的方法。

该方法主要原理是通过聚合过氧化钨酸钠（Na2WO4·2H2O2）产生反应，生成聚合钨酸离子，离子中含有氧气原子，其在还原剂的作用下，被还原成钨粉颗粒。

过氧聚钨酸法不仅制备纳米钨粉成功率高，而且制备的样品纯度高，对环境友好，具有很大的工业应用价值。

二、制备过程过氧聚钨酸法的制备过程可以分为三个步骤：溶液制备、反应及沉淀、钨粉处理。

1、溶液制备以过氧化钠（Na2O2）和碳酸钨（WO3）为原料，加入适量的去离子水，通过磁力搅拌进行溶液制备。

在制备过程中，要求将溶液置于低温下，并在恰当的pH值下进行稳定反应，形成聚合过氧化钨酸钠（Na2WO4·2H2O2）。

2、反应及沉淀将溶液加入到适量的还原剂中，如甘氨酸或氢氧化钠等，进行反应。

反应过程中，产生的聚合钨酸离子与还原剂反应生成钨粉颗粒，同时杂质等杂质通过沉淀剂沉淀下来。

3、钨粉处理用去离子水洗涤沉淀物，过滤干燥后，得到纯度高的钨粉颗粒。

钨粉的粒径可以通过调整溶液pH、还原剂的种类和浓度来控制，通常可以得到粒径在20到100纳米范围内的钨粉。

三、应用钨粉在航空、电子、军事、电力等领域有着广泛的应用。

纳米钨粉由于具有较大的比表面积和特殊的物理化学特性，适用于催化剂、太阳能电池、涂层和生物医药等领域。

1、催化剂纳米钨粉展示优异的催化性质，有望成为很多反应的高效催化剂。

如Pomeranz-Fritsch反应中酸碱型氧化反应，过氧化氢分解，氮气还原等反应，都可以通过纳米钨粉实现高效催化。

钨酸钠生产工艺研究
钨酸钠是一种重要的无机盐，广泛应用于化工、玻璃、陶瓷、电子等行业。

其生产工艺一般分为以下步骤：
1.原料准备：主要采用含钨的矿物，如黑钨精矿等，通过碱液分解得到工业钨酸钠溶液。

2.蒸发结晶：将盛有一定体积钨酸钠溶液的不锈钢锅放在可调温的砂浴中蒸发。

蒸发过程中，晶体与母液分离。

3.分析检测：对获得的钨酸钠晶体进行成分分析，如测定WO3和NaOH的浓度。

生产工艺中需注意以下关键点：
1.原料中各元素的含量，如WO3、Mo、As、P、SiO2、NaOH等。

2.蒸发过程中的温度和时间控制，这会影响钨酸钠晶体的结晶质量。

3.母液碱度与三氧化钨结晶率和钨酸钠中三氧化钨含量的关系。

纳米氧化钨的认识，制备及应用纳米氧化钨的认识，制备及应用【什么是氧化钨？】氧化钨（Tungsten trioxide），分子式为WO3，分子量为231.85。

是一种钨酸酐，是钨酸盐类产品，氧化钨包括三氧化钨和二氧化钨，实际工业生产中并没有二氧化钨的制品。

三氧钨盐根据三氧化钨的含量不同分为钨酸，钨酸钠，钨酸钙，仲钨酸铵，偏钨酸铵等产品。

纳米氧化钨的颜色，在W - O系中，存在WO3、WO 2.9 、WO 2.72，WO2等钨氧化物。

WO3(黄) -- WO 2.90 (蓝) - WO 2.72 ，(紫) 也就是钨有三种稳定的氧化物：黄色氧化物（WO3，VK-WO3万景供应），蓝色氧化物（WO2.90，VK-WO29万景供应），紫色氧化物（WO2.72，VK-WO27万景供应）。

【氧化钨的制备方法】1、钨酸铵法钨精矿经氢氧化钠碱解，用盐酸中和，再与氯化铵作用，生成钨酸铵，再加人盐酸进行酸解反应，生成钨酸，然后经过焙烧分解、粉碎，得到三氧化钨。

2、钨酸盐的盐酸分解法。

将钨酸钠Na2WO4、钨酸钙CaWO4等钨酸盐的饱和水溶液加热，按摩尔比将溶液慢慢地滴加到2～3倍过量的沸腾浓盐酸中。

按上述反应沉淀出黄色钨酸。

这时如果滴加速度过快或液温下降，则容易生成悬浮状或胶体状沉淀，给下一步的处理带来困难。

滴加后在水浴上连续加热1h，沉淀变得易于过滤。

静置后用5%硝酸铵水溶液洗涤几次，将Cl-完全除去。

过滤后在120℃下干燥，最后升温到600℃钨酸则完全脱水变成三氧化钨。

3、仲钨酸铵的热分解法。

将用重结晶法提纯的仲钨酸铵(NH4)10W12O41·11H2O装入瓷坩埚中，加热到约400℃以上时，氨挥发出去则得三氧化钨。

【细分纳米氧化钨的形态和应用】一、纳米氧化钨--黄钨（VK-WO3, 50nm,万景供应）三氧化钨，黄色粉末。

不溶于水，溶于碱，微溶于酸。

用于制高熔点合金和硬质合金，制钨丝和防火材料等。

可由钨矿与纯碱共熔后加酸而得。

三氧化钨纳米材料的制备
三氧化钨是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。

本文介绍了三氧化钨纳米材料的制备方法。

一种常用的制备方法是溶胶-凝胶法。

首先将钨酸钠与其他化学试剂混合，制备出溶胶。

然后通过水热处理形成凝胶，最后经过煅烧得到三氧化钨纳米材料。

另一种制备方法是水热法。

通过在高温高压下将钨酸钠和其他化学试剂反应，形成三氧化钨纳米颗粒。

此外，还有气相沉积法、溶剂热法等多种制备方法可供选择，具体选择哪种方法需要根据应用需求和实验条件综合考虑。

制备的三氧化钨纳米材料具有优异的光学和电学性能，可用于催化、光催化和电池等领域。

随着纳米技术的不断发展，三氧化钨纳米材料的应用前景将会更加广阔。

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一种钨酸钠溶液直接生产碳化钨的方法以一种钨酸钠溶液直接生产碳化钨的方法为标题碳化钨是一种重要的工业原料，广泛应用于钢铁、电子、化工等领域。

目前，常见的制备碳化钨的方法主要包括化学气相沉积、热分解法和碳还原法等。

然而，这些方法存在着一些问题，如成本高、环境污染等。

本文将介绍一种使用钨酸钠溶液直接生产碳化钨的方法，该方法具有低成本、高效率和环保的优势。

我们需要准备钨酸钠溶液。

钨酸钠是一种无色结晶，化学式为Na2WO4，可溶于水。

通过将适量的钨酸钠溶解于水中，可以得到钨酸钠溶液。

在溶液中加入适量的酸性物质，如硫酸或盐酸，可以调节溶液的酸碱度，使其适于碳化钨的制备。

接下来，将钨酸钠溶液转化为碳化钨的过程主要包括两个步骤：还原和碳化。

首先，通过还原作用将钨酸钠转化为钨酸盐。

可以使用还原剂，如亚硫酸氢钠或亚硫酸铵，将钨酸钠还原为钨酸盐。

还原反应可以在常温下进行，反应物质的量比为1:1。

在反应过程中，还需要搅拌溶液，以保证反应均匀。

经过还原反应得到的钨酸盐需要进行后续的碳化处理。

将还原后的钨酸盐溶液加热至适当温度，再加入适量的碳源，如木炭或石墨粉，即可进行碳化反应。

碳化反应的温度一般在800℃左右，反应时间约为1-2小时。

在碳化反应中，碳源中的碳原子与钨酸盐中的钨原子发生反应，生成碳化钨。

反应结束后，将产物进行冷却处理，得到纯度较高的碳化钨。

使用钨酸钠溶液直接生产碳化钨的方法具有以下优点：1. 低成本：钨酸钠是一种常见且廉价的钨源，相对于其他制备碳化钨的方法，使用钨酸钠可以降低原材料成本。

2. 高效率：通过调节溶液的酸碱度和反应条件，可以控制碳化钨的产率和纯度，从而提高生产效率。

3. 环保：相比于传统的化学气相沉积和碳还原法，使用钨酸钠溶液制备碳化钨的方法无需使用高温和高压条件，减少了能源的消耗和环境的污染。

使用钨酸钠溶液直接生产碳化钨的方法还具有一定的局限性。

由于钨酸钠溶液的酸碱度对反应有较大影响，需要进行精确的控制。

收稿日期:2002-12-2　修回日期:2003-02-24第一作者简介:曾效舒(1954-),男,博士,教授。

用钨酸钠制备纳米钨粒子的研究曾效舒,韩丽芬,刘　文(南昌大学机电学院,江西南昌　330029)摘　要:采用了两种技术路线制备纳米氧化钨粉。

用透射电子显微镜研究了所制得的纳米氧化钨粒子的尺寸。

研究结果表明,利用钨酸钠与盐酸诉反应可以得到纳米氧化钨粒子,粒子的尺寸在70～120nm 之间。

钨酸钠与盐酸反应在粘度更大的水解液中进行时,可以得到尺寸更小的氧化钨纳米粒子。

对获得的氧化钨纳米粒子,在氢和碳气氛中、600℃下进行了还原处理,得到了纳米钨粉。

与还原前的氧化钨粒子直径比较,纳米钨粉粒径在20～30nm 之间,表明在含有碳气氛中还原氧化钨时,钨粒子生长速度慢。

关键词:溶胶-凝胶法;纳米钨粒子;钨酸钠中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1008-5548(2003)03-0025-03Synthesis of Tungsten N ano 2particleswith Sodium TungstateZEN G Xiao 2shu ,HA N L i 2f en ,L IU Wen(School of Mechanical and Electronic ,Nanchang University ,Nanchang ,330029,China )Abstract :The tungsten oxide nanoscale particles are synthesized respectively by two different chemical methods.Both of the nanoparticles are observed by TEM.The results show that the nanoparticles made by the first method over mentioned range from 70～120nm and the finer nanoparticle can be synthesized if the second method over mentioned is used to make tun gsten oxide nanoparticles.The tungsten oxide particle is reduced under the atmosphere of hydrogen and carbon at 600℃to obtain nanoscale tungsten pared to tungsten oxide nanoparticles ,the tungsten nano 2particles sizes range from 20nm to 30nm.The growing speed of tungsten nano 2particles is slow under the condition.K ey w ords :sol -gel method ;tungsten nano 2particles ;sodium tung state 钨粉用于制造碳化钨粉,与钴组成复合材料,具有良好的硬度和很好的韧性,被广泛用于机械工业的切削工具和成型模具,发挥了磨损小、使用寿命长、加工精度高的特点,为机械加工技术的发展提供了基础。

钨酸钠沉钨1. 概述钨酸钠是一种重要的化工原料，广泛应用于电子、冶金、化学等领域。

本文将深入探讨钨酸钠的制备过程中的关键步骤——沉钨。

2. 沉钨的原理沉钨是指利用化学反应将钨酸钠中的钨沉淀出来的过程。

其原理基于钨酸钠的溶解度，以及反应条件对沉钨效果的影响。

2.1 钨酸钠的溶解度钨酸钠在水中具有一定的溶解度，其溶解度受到温度、pH值等因素的影响。

通常情况下，钨酸钠在酸性条件下的溶解度较高。

2.2 沉钨反应条件的选择沉钨反应的条件选择对沉钨效果有重要影响。

常用的反应条件包括酸碱调节、沉淀剂的选择、反应时间等。

3. 沉钨的实验操作步骤以下是一种常用的沉钨实验操作步骤，供参考：3.1 材料准备准备所需的实验材料，包括钨酸钠、酸碱调节剂、沉淀剂等。

3.2 反应容器处理将所用反应容器进行清洗和干燥，以避免杂质的引入。

3.3 制备钨酸钠溶液按照一定的配比将钨酸钠溶解在适量的水中，制备钨酸钠溶液。

3.4 酸碱调节根据实验需求，适当调节钨酸钠溶液的酸碱度。

通常情况下，酸性条件下有利于钨的沉淀。

3.5 添加沉淀剂将预先准备好的沉淀剂加入钨酸钠溶液中。

常用的沉淀剂包括硫酸铵、钠硫酸盐等。

3.6 反应在适当的温度和时间条件下进行反应。

反应过程中，钨会与沉淀剂反应生成钨的沉淀物。

3.7 分离与收集将反应产生的钨沉淀物与溶剂分离，并进行收集和处理。

3.8 综合措施综合处理沉钨产物，如洗涤、过滤、干燥等，得到最终的沉钨产物。

4. 沉钨实验中常见问题与解决方法在沉钨实验过程中，可能会遇到一些常见问题，下面列举几个常见问题及其解决方法。

4.1 钨沉淀不完全可能原因包括沉淀剂的选择不合适、反应条件不当等。

解决方法可尝试更换沉淀剂、调节反应条件等。

4.2 杂质引入可能是由反应容器未清洁干净或实验操作不规范引起。

解决方法是加强反应容器清洁工作、规范实验操作流程。

4.3 产物收集困难可能是由于沉钨产物过细导致收集困难。

解决方法是适当调整沉淀剂浓度、使用适当的过滤装置等。