氯同位素组成的正热电离质谱法测定及其样品的预处理

同位素稀释-热电离质谱U-Pb 测年方法简介
同位素稀释-热电离质谱（简称ID-TIMS）法是对锆石、斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物进行U-Pb同位素年龄测定的经典方法。

自二十世纪八十年代以来，天津地质矿产研究所同位素实验室李惠民研究员从澳大利亚国立大学引进这一方法，成功建立了单颗粒锆石U-Pb年龄的ID-TIMS分析方法。

近年来，这一方法陆续被应用于斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物的U-Pb同位素年龄测定。

其方法要点是：用化学方法（通常用氢氟酸、盐酸和硝酸等化学试剂）将待测矿物在适当的温压条件下溶解。

溶解前通常需加入定量的205Pb-235U混合稀释剂或208Pb-235U混合稀释剂。

矿物溶解后，需用离子交换柱将U和Pb分别从样品溶液中分离出来，然后在TRITON热电离质谱上进行U和Pb同位素测定，经计算得到矿物的U-Pb同位素年龄。

利用ID-TIMS法进行含铀矿物U-Pb同位素年龄测定的优点是单次测定的精度较高，可测定的矿物年龄范围较广（从中新生代到太古代），而且不需要相应的标准矿物作校正，避免了寻找和制备标准矿物的困难。

因此，ID-TIMS法被称为矿物U-Pb同位素年龄测定的“标准方法”。

这一经典方法在精确测定关键地层时代和定标具有重要的科学意义，目前国内只有本实验室具备这样的实验条件，国内地质学家应用这一技术准确测定了我国许多重要地质体的U-Pb同位素年龄，为我国地学基础理论研究和区域地质调查工作提供了扎实的基础资料，为精确厘定变质作用、沉积作用、成岩成矿作用时代提供了较好的技术支持。

氯元素检测质谱法的原理
氯元素检测质谱法的原理是利用质谱仪对氯元素化合物进行离子化，然后将离子进行加速、分离、检测和计数。

具体原理如下：
1. 离子化：氯元素化合物首先需要离子化为氯离子(Cl-)或氯气离子(Cl2+)，常用的离子化方法有电子轰击离子化、化学离子
化等。

2. 加速：离子化后的氯离子经过加速电场，使其获得足够的动能，形成高速运动的离子束。

3. 分离：在质谱仪中，离子束进入磁场，磁场会根据离子的质量-电荷比(m/z)对离子进行分离，只有具有特定质量-电荷比的
离子才能通过磁场，其他离子则会被偏转或屏蔽。

4. 检测：通过检测系统，对通过磁场的离子进行检测和计数。

检测系统常用的有离子倍增器、荧光屏、电子束扫描器等。

5. 计数：经过检测系统的离子被计数器进行计数，计数结果可用于测定样品中氯元素的含量。

通过测量不同质量-电荷比的离子信号强度，可以确定氯元素
化合物的种类和含量。

质谱法具有灵敏度高、选择性好等优点，适用于氯元素的定性和定量分析。

常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术，但样品的前处理是质谱分析的关键步骤，其中包括样品的提纯、富集和分离等。

下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。

1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法，可以有效地提高样品浓度，并避免多余的基质干扰。

该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料，如C18、C8等，将目标分子吸附在固相上，然后用洗脱剂洗掉非目标成分，最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。

2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。

在该方法中，待分析的样品与有机溶剂混合，利用溶剂之间的相互作用力和分配系数，将目标分子从水相中分离出来。

然后再将有机溶剂分离，分离后的有机溶剂中就含有目标分子。

3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。

在该方法中，待分析的混合物通过离子交换柱，利用不同离子的带电性质进行分离。

通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。

4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。

该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。

固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂，而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。

总之，样品的前处理对于质谱分析至关重要，选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度，增加分析的准确性和灵敏度。

热电离质谱法热电离质谱法，也被称为热化学离子化质谱法，是一种广泛应用于化学、地球科学、物理和生物学等领域的分析技术。

这种技术利用样品中原子或分子的热化学反应来形成离子，然后通过质谱仪进行质谱分析。

1. 什么是热电离质谱法？热电离质谱法是一种利用高能电子和热解离原子或分子的离子化过程进行分析的技术。

这种技术能够通过分析样品中离子化的分子、原子以及其它小分子基团、自由基和重离子，来确定分子结构并检测分析物的数量。

2. 热电离质谱法的原理热电离质谱法利用了样品中分子在高能量电子束辐照下发生的热化学反应。

这种反应通常在高温下进行，从而形成离子。

离子化物在电场中被加速，然后通过质谱仪的离子聚焦镜头进行质谱分析。

质谱仪会按照离子的质量和电荷来分别将其分离和检测。

3. 热电离质谱法的应用热电离质谱法广泛用于许多领域的分析和研究。

其中包括以下几个方面：(1) 化学分析热电离质谱法可以用来分析分子、原子和分子基团等分布。

这种技术可以用来研究化学反应、精确测量分子间距、分析分子的表面化学性质等。

(2) 地球科学热电离质谱法可以用来研究地球的矿物和岩石的化学结构。

这种技术可以用来分析注意元素的分布、测量地球物理特性等。

(3) 生物学分析热电离质谱法可以用来研究生物分子的结构和功能，例如，在肿瘤和细胞分析中，这种技术可以用来检测肿瘤标记物和确定细胞类型。

(4) 物理学热电离质谱法可以用来研究物理学中的问题，例如在等离子体中，利用这种技术可以对等离子体的化学和物理性质进行分析。

4. 热电离质谱法的优缺点热电离质谱法与其它质谱技术相比，具有许多优缺点。

以下是这种技术的主要优缺点：(1) 优点：- 热电离质谱法具有高分辨率和灵敏度, 可以分析分子结构，并测量分析物的数量。

- 这种技术能够快速、准确地检测各种分析物，并能够在不同的环境和条件下进行分析。

- 热电离质谱法是一种非破坏性的分析技术，可以对样品进行非破坏性分析，以避免可能引起的污染和损坏。

clf3检测原理-回复CLF3检测原理引言：在实验室研究和工业生产领域中，化学物质的检测和分析是非常重要的。

其中，氯三氟甲烷（CLF3）是一种常用的化学物质，主要用于半导体工业中的清洗工艺和光刻技术。

然而，由于CLF3具有剧毒和高度活性，因此需要有效的检测方法来确保工作环境和操作人员的安全。

本文将详细介绍CLF3检测的原理和相关技术。

第一部分：气体取样和预处理要进行CLF3的检测，首先需要从环境中取样并对气体进行预处理。

最常见的方法是使用气体采样泵和吸附管。

气体采样泵将环境空气引入吸附管中，吸附管中的吸附剂会吸附CLF3分子。

吸附管收集到的样品会被送往实验室，进一步处理和分析。

第二部分：气相色谱-质谱联用分析气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）是一种常用的化学分析技术，适用于检测和鉴定复杂混合物中的化学成分。

在CLF3检测中，GC-MS技术也被广泛应用。

首先，吸附管中的样品需要通过热解来释放。

热解过程中，样品中的CLF3分子会被分解成气相状态。

然后，气相样品通过气相色谱柱进行分离。

气相色谱柱是一种具有特定分离能力的长管，能够将混合气体中的不同成分分离开来。

在气相色谱分离过程中，CLF3会与其他成分分离。

分离完成后，气相样品进入质谱仪进行质谱分析。

质谱仪会将气相样品按照质量-电荷比进行分析。

在CLF3的质谱图上，可以通过比对库存储的标准质谱图来鉴定和定量目标成分。

第三部分：化学传感器检测除了GC-MS，化学传感器也是一种常用的CLF3检测方法。

化学传感器是一种能够检测特定化学物质的装置，其工作原理基于与目标物质的相互作用。

在CLF3的检测中，化学传感器可以通过对CLF3分子与传感器材料之间的相互作用进行测量来检测和定量化学物质。

化学传感器的工作原理可以基于多种机制，包括化学吸附、电化学反应、光学吸收等。

例如，一种使用化学吸附作用的化学传感器材料可以通过吸附CLF3分子来改变其电阻或电容值，进而实现对CLF3的检测。

同位素检测方法同位素检测方法是一种利用同位素的特殊性质来检测和分析样品中元素组成和化学反应过程的方法。

同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的原子，它们具有相同的化学性质，但在物理性质上存在一定的差异。

同位素检测方法广泛应用于地质学、化学、生物学、环境科学等领域，为科学研究提供了重要的实验手段。

在同位素检测方法中，常用的手段包括同位素质谱分析、同位素定量测定、同位素示踪等多种技术。

以下将针对其中的几种常见的同位素检测方法进行详细介绍。

1.同位素质谱分析同位素质谱分析是通过测量同位素相对丰度来确定样品中同位素的含量和比例。

这种方法基于同位素质量光谱仪的使用，该仪器能够将样品中的原子或分子离子化，并通过磁场分离不同质量数的同位素，最后利用检测器测量它们的丰度比例。

同位素质谱分析广泛应用于地质样品、生物样品、环境样品等领域的同位素测定和示踪分析。

2.同位素定量测定同位素定量测定是通过测量同位素在样品中的含量来确定元素的绝对浓度。

这种方法根据同位素稀释原理，将已知浓度的同位素溶液与待测样品混合，通过比较待测样品中同位素的丰度与已知浓度同位素的丰度之间的关系，最终计算出元素的绝对含量。

同位素定量测定在地质学、环境科学、生物学等领域中得到了广泛应用。

3.同位素示踪同位素示踪是利用已知同位素的特定性质，将其标记在化合物或物质中，通过追踪同位素的运动轨迹和变化过程来研究其在化学反应、生物转化等过程中的行为和变化。

常见的同位素示踪方法包括放射性同位素示踪、稳定同位素示踪等。

放射性同位素示踪常用于放射性元素的测定和研究，而稳定同位素示踪则广泛应用于生物转化、地球科学、环境科学等领域的研究。

除了以上几种常见的同位素检测方法外，还有其他一些特殊的同位素检测方法。

例如：4.同位素示踪质谱同位素示踪质谱是一种将同位素示踪和质谱分析相结合的方法。

通过将待测样品中的化合物标记为特定同位素，然后使用质谱仪测量其同位素丰度比例的变化，从而研究化合物的代谢途径、反应机理等。

专利名称：一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法专利类型：发明专利
发明人：桂建业,马云麒,张晶,彭章旷
申请号：CN201910560974.8
申请日：20190626
公开号：CN110398557A
公开日：
20191101
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，包括如下步骤：A、样品中有机质的去除与样品提纯，B、样品中无机干扰物的去除与分离提纯：B‑1、进行高纯样品的收集；B‑2、选择离子色谱分离柱，调整抑制器抑制电流大于对应淋洗液浓度推荐值的10‑50mA或以上，进行梯度淋洗；B‑3、将溶液通过微孔滤膜过滤后上样收集样品；B‑4、浓缩：将收集的样品在加热板上烘焙去除部分水份；B‑5、将馏出液过铯阳离子交换树脂柱Cs柱，得到高纯氯化铯溶液；C、热电离质谱测定与校正。

本发明操作简便，可实施性强；纯化效率极高，通过单次净化就可以达到接近100％的提纯效果；测试背景低，精密高，适合于批量样品测试。

申请人：中国地质科学院水文地质环境地质研究所,中国科学院青海盐湖研究所
地址：050061 河北省石家庄市新华区中华北大街268号
国籍：CN
代理机构：北京集智东方知识产权代理有限公司
代理人：林青
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含氯有机物的质谱峰
含氯有机物的质谱峰通常出现在相对分子质量(m/z)较高的区域。

具体的质谱峰位置和强度取决于化合物的结构和分子质量。

一般而言，含氯有机物的质谱峰有以下一些特点：
1. 分子离子峰[M]+：分子离子峰是质谱中的基本峰，对应于
化合物的分子质量。

在含氯有机物中通常观察到分子离子峰[M]+以及其各种碎片离子。

2. 氯同位素峰：含氯有机物中，氯的两种同位素氯-35和氯-37
的峰会出现在分子离子峰之后，在分子质量的峰位上有密集的氯同位素峰。

3. 碎片离子：含氯有机物在质谱中会出现由于分子离子的碎片生成的离子峰。

碎片离子的出现位置和强度取决于不同化合物的分子结构。

需要注意的是，具体化合物的质谱峰位置和强度还会受到仪器条件和实验设计的影响，因此在进行质谱分析时应综合考虑这些因素来解读质谱峰。

第50卷第3期辽 宁化工2021 军 3 月______________________Liaoning Chemical Industry V〇1.50, No. 3 March，2021水热-离子色谱法测定重整催化剂中的氯路曼，章宝，何晓囡(北京石油化工学院，北京102617)摘要：重整催化剂中的氯为催化剂酸性功能的主要提供者，过量又会对设备产生腐蚀，氯与重整过程有着密不可分的关系，因此对于氯质量分数的测定非常重要。

为了建立水热-离子色谱法分离和测定重整催化剂中的氯质量分数，在使用稀氨水（K NH3.H2〇 :FH2〇=1.5 : 40 )微沸加热20±5 m i n的最优实验条件下，测定氯离子的标准曲线在l~l〇H g'mL_'范围内的方程为：尸8.194X+1.892 5,炉=0.999 1,氯离子的检出限为0.25 n g.g'样品的加标回收率为92.75% ~ 101.2°/。

，R S D为1.88%。

该方法方便快速，可操作性强，使用本法对重整催化剂中氯离子进行了测定，获得了满意的结果。

关键词：重整催化剂；离子色谱；氯中图分类号：T Q014 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2021 ) 03-0423-04催化重整是一种主要以汽油为原料生产高辛烷 值汽油及轻芳烃的重要原油二次加工过程。

随着全 球对芳烃需求量的增加，催化重整在石油化工中占 据着越来越重要的位置。

而在重整反应过程中催化 剂起着重要的作用，催化重整催化剂是负载型催化 剂，由多孔氧化铝负载金属组分构成。

催化重整催 化剂有两种活性中心[1]:金属活性中心和酸性中心，金属中心主要由贵金属铂及其他金属提供，酸性中 心主要取决于催化剂的氯质量分数。

重整催化剂的 性能只有在其金属功能与酸性功能平衡的情况下才 能得到最佳发挥[2]，并且合适的配比更有利于提高 催化剂的选择性、延长其使用周期，因此重整催化 剂中氯质量分数对重整催化剂再生注氯具有重要的 参考价值。

热电离质谱仪工作原理热电离质谱仪（Thermal Ionization Mass Spectrometer，TIMS）是一种重要的质谱分析仪器，广泛应用于地质、天文、核物理、原子能等领域。

其工作原理基于热电发射的原理，下面我来详细介绍一下。

热电离质谱仪的工作原理主要分为三个步骤：样品制备、热电离和质量分析。

首先，需要将待分析的样品转化为固体，一般是将其溶解后喷洒在精细铼丝（或其他适合的材料）上。

接下来，通过加热铼丝，将样品转化为气体，并使其离子化。

最后，离子在质谱仪中进行质量分析。

具体来说，首先是样品制备。

样品制备包括溶解、稀释和喷洒等步骤。

样品应该尽量纯净，避免杂质对结果的影响。

然后，将溶解的样品稀释到适当的浓度，以便在离子化过程中获得适当的离子信号。

最后，将稀释后的样品喷洒在纯净的铼丝上，并使其干燥。

接下来是热电离过程。

通过加热铼丝，样品中的元素被转化为气体，并通过热电发射技术进一步离子化。

这一过程中需要注意控制铼丝的温度，使其在约2200°C的温度下工作。

同时，还需要与离子源中的真空环境保持良好的隔离，以防止气体泄漏和杂质的污染。

在离子化过程中，样品中的元素被转化为离子，并进入质谱仪。

离子通过电场的作用，被从离子源引入谱仪。

电场可以根据离子的质量/电荷比进行选择，以确保只有特定的离子能够进入质谱仪。

进入质谱仪的离子，在磁场的作用下沿着螺旋轨道运动，并根据质量/电荷比被分离为不同的轨道。

最后，离子到达检测器，经过电子增强器放大信号，并转换为质谱图。

总之，热电离质谱仪是一种基于热电发射的质谱仪器，其工作原理包括样品制备、热电离和质量分析。

通过样品制备，将待分析的样品制备成固体，并喷洒在纯净的铼丝上。

在热电离过程中，通过加热铼丝，样品被转化为气体并离子化。

离子在质谱仪中进行质量分析，并最终由检测器转化为质谱图。

这种质谱仪在地质、天文、核物理等领域具有广泛的应用。

大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定空气中的短链氯化石蜡史蕾蒙;高媛;侯晓虹;张海军;张亦弛;陈吉平【摘要】建立了大体积采样结合高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱( HRGC-ECNI-LRMS)测定空气中短链氯化石蜡( SCCPs)的定量分析方法.联合使用酸化硅胶复合层析柱和碱性氧化铝层析柱净化处理空气样品中的 SCCPs,并对净化条件进行优化.使用该方法计算得到氯含量为58. 1%~63. 3%的 SCCPs系列标准储备溶液的总响应因子与氯含量线性相关,相关系数(R2)大于 0. 99.该方法的仪器检出限(S/N≥3)为 4. 2 pg,定量限(S/N≥10)为12 pg.SCCPs的方法检出限(MDL)为0. 34 ng/m3(n=7),实际样品加标回收率均达 80%以上.该方法灵敏度高、选择性好,能满足空气样品中 SCCPs的监测和分析需求.%An analytical method for quantifying short-chain chlorinated paraffins( SCCPs)in ambient air using high-volume sampling combined with high resolution gas chromatography-electron capture negative ion-low resolution mass spectrometry ( HRGC-ECNI-LRMS ) was developed. An acidified silica gel column and a basic alumina column were used to optimize the cleanup procedures. The results showed a good linearity(R2>0. 99)between the total response factors and the degree of chlorination of SCCPs in the content range of 58. 1%-63. 3%. The lim-its of detection( S/N≥3 ) and the limits of quantific ation( S/N≥10 ) were 4. 2 and 12 pg, respectively. The method detection limit( MDL)for SCCPs was 0. 34 ng/m 3( n=7). The recov-eries of SCCPs in air samples were in the range of 81. 9% to 94. 2%. It isdemonstrated that the method is suitable for the quantitative analysis of SCCPs in air samples.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)002【总页数】7页(P202-208)【关键词】高分辨气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱;大体积采样;短链氯化石蜡;空气【作者】史蕾蒙;高媛;侯晓虹;张海军;张亦弛;陈吉平【作者单位】沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023;沈阳药科大学,辽宁沈阳 110016;中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】O658研究论文氯化石蜡(CPs)是一组人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物,具有耐火性、高稳定性和低挥发性等优点,被广泛应用于金属加工液、密封剂、橡胶和纺织品的阻燃剂、皮革加工以及涂料中[1-3]。

卤素同位素质谱是一种用于分析卤素同位素的方法。

卤素同位素是指具有相同质子数和不同中子数的卤素原子，它们具有相似的化学性质，但具有不同的原子质量。

通过卤素同位素质谱分析，可以了解卤素同位素的相对丰度、同位素分馏以及地球化学和环境科学中相关的信息。

卤素同位素质谱分析通常使用质谱仪进行。

在质谱仪中，样品被离子化并加速到高速度，然后通过磁场和电场进行分离。

不同质量的离子会沿着不同的路径移动，从而可以根据离子的质量进行定性和定量分析。

卤素同位素质谱分析在多个领域有广泛的应用，包括：
1. 地球科学：通过分析不同地质样品的卤素同位素组成，可以了解地球内部物质的演化过程、地壳的形成和演化等。

2. 环境科学：卤素同位素质谱分析可以用于研究大气、水体和土壤中卤素元素的分布、迁移和转化，了解环境中的化学过程和生态系统的变化。

3. 生命科学：卤素同位素质谱分析可以用于研究生物体内的代谢过程、营养吸收和排放等，了解生物与环境之间的相互作用。

4. 化学分析：卤素同位素质谱分析可以用于化学分析中，
例如对卤化物、有机化合物和金属化合物等进行定性和定量分析。

总之，卤素同位素质谱是一种重要的分析方法，可以提供关于元素组成、分布、迁移和转化等方面的信息，有助于深入了解地球科学、环境科学、生命科学和化学分析等领域的问题。

热电离子色谱
热电离子色谱（Thermospray Ionization Chromatography，简称TSPC）是一种
在分子杂质分析及物质质量控制方面应用越来越广泛的技术，它是利用高温热电离子技术识别物质组分的有效方法。

热电离子色谱独特的离子源实现对物质组分的快速、精确的定性、定量，为分子杂质分析提供了一种可靠的和快速的手段。

TSPC有多种形式：它可以是液体/固体热电离或固-固电离气相色谱（GC / GC-MS）或液-固电离气相色谱（LC / LC-MS），根据被测物质的性质以及特性选择合适的TSPC。

TSPC可以对物质细粒度的组分进行分析，在低温环境下也可以稳定
运行，可以提高检测范围，而且结果可靠性高，准确度高。

TSPC的优点有检测细节强，结果精准度和可靠性都非常不错，而且操作灵活，检测时间短，成本低，成分细节信息丰富。

TSPC对于各种细微成分的分析方法有
重要的意义，在医药制药行业的物质定量质量管理以及活性物质细微成分的筛选研究中都有深入的应用。

TSPC由于它独特的特性，在精确测量中异常向领先，被广泛用于临床检测，
药物分析，物质分析，物理化学研究等等。

TSPC与其他技术相比有着明显的改善，TSPC运用高热量将小分子物质解聚成离子，具有极强的离子性能，且重现性高、
质量分数大，能实现高端生物杂质测试，能够针对复杂的分析无声任务及即时性分析，更为精准的给出你的诊断结果，提高检测的准确性。

总之，热电离子色谱具有极佳的测量精度、细微分解能力和重现性，是一种有效的检验技术。

它的发展日新月异，可以有效应用于多个行业，以解决应用过程中的分析问题，受到越来越广泛的应用。