微晶纤维素检验记录
- 格式:doc
- 大小:52.50 KB
- 文档页数:4
微晶纤维素检验记录
一.性状:本品为 (应为白色或类白色粉末;无臭,无味)。
结果: 二.鉴别:电子天平/型号:
1.取本品 mg ,置表面皿上,加氯化锌碘试液 ml ,即变 (蓝色)。
结果:
三.检查:
1.细度
电子天平/型号:
取本品 g ,置药筛内依法检查,不能通过七号筛的粉末为 ,能通过九号筛的粉末为 。
结果:
2.酸碱度: (pH 值应为5.0~7.5)
电子天平/型号: 精密酸度计/型号: 室温: ℃
定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液pH= ;
校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH= 。
取本品 g ,加水 ml ,振摇 分钟,滤过,取滤液,依法测定,pH= 。
结果:
3.水中溶解物:
电子天平/型号: 电热恒温鼓风干燥箱/型号: 干燥温度: ℃
取一个蒸发皿,置烘箱中干燥 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 1= g 。
取本品W 2= g ,加水 ml ,振摇 分钟,滤过,取滤液置上述蒸发皿中,在水浴上蒸干,移置烘箱中干燥 小时,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 3= g ,遗留残渣为 (不得过0.2%)。
遗留残渣,%=W 3-W 1W 2
×100%= 结果:
4.氯化物:
电子天平/型号:
标准氯化钠溶液的制备:精密量取标准氯化钠贮备液ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
(每1ml相当于10μg的C l)。
取两支配对的50ml比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
取本品g,加水ml,振摇,滤过,取滤液ml,置甲管中,加水使成25ml;另取标准氯化钠溶液ml,置乙管中;在甲、乙两管中分别加稀硝酸ml,加水使成40ml,摇匀,加入硝酸银试液ml,用水稀释成50ml,摇匀,在暗处放置分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,甲管比乙管(不得更浓)。
结果:
5.淀粉:
电子天平/型号:
取本品g,加水ml,振摇,加碘试液ml,(不得显蓝色)。
结果:6.干燥失重:(不得过5.0%)
电子天平/型号:电热恒温鼓风干燥箱/型号:干燥温度:℃
取两个称量瓶,置干燥箱中干燥,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,
W1= g,W2= g;再置干燥箱中干燥,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W3= g,W4= g;称量瓶已恒重。
取本品置上述称量瓶中,精密称定,W5= g,W6= g,置干燥箱中干燥,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W7= g,W8= g,再置干燥箱中干燥,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W9= g,W10= g;样品与称量瓶已恒重。
①W3+W5–W9
W5×100% ②
W4+W6–W10
W6×100%
= =
平均值:(①+②)/2=
结果:7.炽灼残渣:(不得过0.2%)
电子天平/型号:箱式电阻炉/型号:炽灼温度:℃
取一个坩埚,置电阻炉中炽灼,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W1= g;再置电阻炉中炽灼,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W2= g;坩埚已恒重。
取本品置上述坩埚中,精密称定,W 3= g ,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温,加硫酸 ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽,置电阻炉中炽灼,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 4= g ;再置电阻炉中炽灼,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定,W 5= g ;样品与坩埚已恒重。
炽灼残渣,%=W 5–W 2W 3
×100%= 结果:
8.重金属:
采用的方法:第 二 法
标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液 ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于10μg 的Pb )。
取两支配对的25ml 比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸 ml ,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷。
加盐酸 ml ,置水浴上蒸干后加水 ml ,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5) ml ,微热溶解后,移置乙管中;取硝酸 ml 与盐酸 ml 置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液(pH3.5) ml 与水 ml 微热溶解后,移置甲管中,
加标准铅溶液 ml ,再用水稀释成25ml 。
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液 ml ,摇匀,放置 分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管显出的颜色比甲管 (不得更深)。
结果:
9.砷盐:
采用的方法:第 法
电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号:
标准砷溶液的制备:精密量取标准砷贮备液 ml ,置1000ml 量瓶中,加稀硫酸 ml ,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于1μg 的As )。
取本品 g ,加氢氧化钙 g ,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在 ℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 ml 与水 ml ;另取标准砷溶液 ml ,依法检查,供试品生成的砷斑比标准砷斑 (不得更深)。
结果:
四.含量测定: (应为97. 0%~102. 0%)
电子天平/型号:
取本品,精密称定,W 1= g ,W 2= g ,置锥形瓶中,加水 ml ,精密加重铬酸钾溶液 ml ,混匀,小心加硫酸 ml ,迅速加热至沸,放冷至室温,移至250ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取 ml ,加邻二氮菲指示液 滴,用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L )F= 滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L )V 1= ml ,V 2= ml ,V 0= ml 。
每1ml 硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L )相当于0.675mg 的纤维素。
①F ×(V 1–V 0)×0.675 W 1×(1–干燥失重,%)×100 ×100% ②F ×(V 2–V 0)×0.675 W 2×(1–干燥失重,%)×100
×100% = =
平均值:(①+②)/2=
相对偏差:|①-②|①+②
×100%=
结果:。