熔融制样—X射线荧光光谱法测定冰晶石中杂质含量

ICS71.100.10H 61YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXX—XXXX冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量Chemical anaiysis method and physical properties of cryolite-Part 15: Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method using pressed powder tablets（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15个部分：-第1部分：重量法测定湿存水含量；-第2部分：灼烧减量的测定；-第3部分：蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量；-第4部分：EDTA容量法测定铝含量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量；-第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；-第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量；-第8部分：硫酸钡重法测定硫酸根含量；-第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；-第10部分：重量法测定游离氧化铝含量；-第11部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量；-第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；-第13部分：试样的制备和贮存；-第14部分：X射线荧光光谱分析法测定元素含量；-第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量。

本部分为第15部分。

本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本标准由负责起草本标准主要起草人冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量1 范围本部分规定了X荧光光谱法测定冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5、CaO表示）等元素的方法。

熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷于青;王德全【摘要】采用熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。

样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂，在1050℃下熔融20 min，冷却后制成玻璃融片，用于 X 射线荧光光谱分析，以标准物质制作校准曲线。

方法应用于铁矿石标准样品（GSB 1805-2005）的测定，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n＝10）在2．0％～4．5％之间。

%XRFS was applied to the determination of K,Pb,Zn and As in iron ore with sample preparation by fusion.The sample was fused at 1 050 ℃ for 20 min using Li2 BO4 and Li2 CO3 as flux.The glass discs prepared after cooling of the iron ore sample was used for XRFS analysis.Calibration curve was prepared with CRM.The proposed method was applied to the analysis of iron ore standard sample (GSB 1805 -2005),giving results in consistency with the certified value with RSD′s (n=10)in the range of 2.0%-4.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】3页(P1412-1414)【关键词】X 射线荧光光谱法;熔融制样;铁矿石;钾;铅;锌;砷【作者】于青;王德全【作者单位】山钢集团莱芜分公司炼铁厂，莱芜 271104;山钢集团莱芜银山型钢公司炼铁厂，莱芜 271104【正文语种】中文【中图分类】O657.34钾、铅、锌和砷是高炉炼铁的有害元素，对炼铁生产及环境保护危害较大，随高炉炼铁生产的科技进步和精益控制，检测和控制炼铁原料中的有害元素已经成为发展趋势。

2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西　柳州　５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。

实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。

关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ　Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ　５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ｔｈｅ　ｆｕｓｅｄ　ｇｌａｓｓ　ｂｅａｄ　ｏｆ　ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｌｉｔｈｉｕｍ　ｃａｒｂｏｎａｔｅ　ｆｌｕｘ，　ｂａｒｉｕｍ　ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ　ｏｘｉｄａｎｔ　ａｎｄ　ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ　ｗｈｉｃｈ　ｗａｓ　ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｂｙ　ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ　ｈｅａｔｉｎｇ．　Ｔｈｅｎｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ　ａｎｄ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｘ－ｒａｙ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｒｅ　ｈｉｇｈ　ｗｈｉｃｈ　ｃａｎ　ｓａｔｉｓｆｙ　ｔｈｅ　ｄａｉｌｙ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．　Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ；　Ｆｕｓｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ；　Ｘ－ｒａｙ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。

84科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N工 业 技 术重晶石的主要成分是以硫酸钡(BaSO 4),广泛的用于经济发展和日常生活中,随着经济的发展,需求量逐年增加,在市场上的交易量越来越大,根据应用领域的不同,对重晶石中各种成分的含量的要求也不同,所以快速准确的测定重晶石中的BaSO 4及其他组分的含量,对质量品级的评价及提高生产效率和市场效益都有十分重要的意义。

经典的分析法是重量法测定BaSO 4,近年来也有人不断地做出一些改进,但大都步骤繁琐,周期较长,效率低。

X射线荧光光谱法(XRF)具有检测范围广、准确度高、操作简便的优点,已在实际使用,本文在总结现有成果[4～8]和多次试验的基础上,采用熔融制样,消除基体效应影响,方法快速、简捷、环保,适合大批量样品分析,测定结果满足要求。

1 实验部分1.1标准物质定值目前我们国家研制的重晶石国家标准样品代号为G BW 7811～G BW 7817,定值中缺少K、Na、Ca、Mg、Al、Si、Fe等元素含量数据,因考虑X射线荧光光谱法基体效应的影响,需要通过相关实验自行定值,定值方法严格按照国家一级标准物质技术规范及标准物质手册中的相关规定进行统计,确定了标准物质中K、Na、Ca、Mg、Al、Si、F等元素的参考值,以便于建立标准模型。

1.2仪器及测量条件Axios X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科仪器公司),工作条件为:功率4.0kW,最大电压60kV,最大电流120mA端窗(75μm)铑靶X 光管。

智能高频熔样设备(成都多林电器有限公司)。

铂—金专用坩埚(Pt 95%+Au 5%)。

熔片法XRF仪器测定条件见(表1)。

1.3主要试剂XRF分析专用混合溶剂:m(Li 2B 4O 7)∶m (LiBO 2)=67∶33优级纯,LiBr,NH 4NO 3,NH 4I 均为分析纯。

1.4熔融步骤准确称取已在105℃烘干2h以上、粒度在—200目的样品0.2000g,加入6.000g混合溶剂及0.8000gNH 4NO 3充分搅拌,全部转移至铂—金坩埚中,加入10滴饱和LiBr溶液,在高频熔样机上熔融,700℃预氧化4min,然后1min快速升温至1060℃,摇摆6min,期间加入20mgNH 4I脱模。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定微晶铸石中6种组分亢德华;于媛君;邓军华;王一凌;李颖【摘要】利用工业废渣(高炉矿渣、钢渣、铜渣、铬渣、铁合金渣等)为主要原料生产微晶铸石效益巨大,而目前对微晶铸石中主要组分(SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TFe、TiO2)的分析一般采用化学湿法,操作相对繁琐、流程长.实验采用Li2 B4 O7-LiBO2混合熔剂(m:m=67:33)按质量比为1:12.5的比例进行熔融制样,无需采用氧化剂预氧化,加入0.15g NH4 I做脱模剂,消除了样品的矿物结构效应,降低了基体效应的影响,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对微晶铸石中SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TFe和TiO2含量的同时测定.实验选择与微晶铸石基体相似的国家级和行业级转炉渣、高炉渣、古冶熟料、矾土等标准物质人工合成校准样品绘制校准曲线,解决了微晶铸石标准物质缺失的问题,以数学回归法、基本参数法和理论影响系数法消除基体效应和谱线干扰,校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个微晶铸石样品进行精密度考察,6种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0％;正确度验证结果表明,实验方法的测定值与其他方法的测定值吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)008【总页数】5页(P32-36)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;微晶铸石;二氧化硅;氧化铝;氧化钙;氧化镁;全铁;二氧化钛【作者】亢德华;于媛君;邓军华;王一凌;李颖【作者单位】海洋装备金属材料及应用国家重点实验室 ,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院 ,辽宁鞍山 114009;海洋装备金属材料及应用国家重点实验室 ,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院 ,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院 ,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院 ,辽宁鞍山 114009;鞍钢集团钢铁研究院 ,辽宁鞍山 114009【正文语种】中文【中图分类】TF03+1;O657.34微晶铸石板是以各种矿渣为主要原料，经熔化、压延成型、晶化、退火而形成的一种高强高耐腐蚀的新型高科技工业防护材料和建筑装饰材料[1]，其广泛应用于煤炭、钢铁、电力、化工、有色冶金等行业的料仓、漏斗、溜槽、刮板机、表面处理等部位[2]，同时作为建筑装饰材料，其光洁靓丽、美观大方、无色差、不风化、无放射污染，是一种绿色环保建材。

浅谈冰晶石中铝氟含量分析及反应机理引言：冰晶石是一种重要的矿物，其主要成分是铝氟硅酸盐，具有丰富的铝和氟资源。

在工业上，冰晶石是一种重要的铝源材料，广泛用于制造铝和氟化铝等化工产品。

研究冰晶石中的铝氟含量及其反应机理对于提高铝冶炼和氟化工的生产效率、降低成本具有重要的理论和实际意义。

本文将就冰晶石中铝氟含量分析及反应机理进行探讨。

一、冰晶石中铝氟含量的分析方法1. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种常用的分析冰晶石中的铝和氟含量的方法。

该方法利用样品受到X射线照射后，样品中的原子核激发而发射出特定的特征X射线，通过检测这些特征X 射线的强度和能量，可以得知样品中各元素的含量。

该方法具有分析速度快、准确性高、适用范围广、样品制备简单等优点。

2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的分析冰晶石中氟含量的方法。

该方法将样品溶解后，利用离子色谱仪对样品中的离子进行分离和检测，通过检测样品中氟离子的含量来确定冰晶石中的氟含量。

与X射线荧光光谱法相比，离子色谱法适用范围更广，且对样品的制备要求更低，适用于不同形式的冰晶石样品的分析。

3. 火焰原子吸收光谱法以上提到的方法是目前常用的冰晶石中铝氟含量分析的方法，在实际应用中，可以根据实际情况选择合适的方法进行分析，以确保分析结果的准确性和可靠性。

二、冰晶石中铝氟的反应机理冰晶石中的铝主要以三氧化二铝的形式存在，而三氧化二铝的提取主要通过氢氟酸法。

在氢氟酸的作用下，冰晶石中的铝氟化形成三氟化铝，然后通过水解反应得到氢氧化铝，最终经过煅烧得到纯度较高的氧化铝。

在铝冶炼和氟化工生产中，冰晶石中的铝氟不仅需要提取，还需要进行还原反应得到金属铝和氟气。

在此过程中，主要通过电解法或气相反应法将冰晶石中的铝氟化合物还原得到所需的金属铝和氟气。

结语：冰晶石中的铝氟是重要的工业原料之一，其分析及反应机理的研究对于提高铝冶炼和氟化工的生产效率、降低成本具有重要的理论和实际意义。

希望本文的介绍能对相关人员和广大读者有所帮助，也希望在未来的研究工作中能够进一步深入探讨这一领域的问题，为相关工业的发展和进步做出更大的贡献。

熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中主要成分DOI:10.3969/j.issn.l006-110X.2020.04.018熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中主要成分殷宏(天津钢铁集团有限公司，天津300301)［摘要］本文采用熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中的主要元素二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量。

利用X射线荧光分析仪中的“平衡”功能，对实际样品无需进行灼烧处理,相比于化学法，具有更加快速的实验效果，通过与化学法和标准物质进行验证,准确性能够满足要求，本法是采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂直接与样品进行熔融，饱和溴化锂做为脱模剂。

用菱镁石粉标样，水镁石和白云石混合标样建立分析曲线，对实际生产样品进行验证，准确性和精密度可达到日常检验要求。

［关键词］X射线荧光光谱法6菱镁石粉6熔融Determination of major components in magnesite powderby x-ray fluorescence spectrometry with melting sample preparationYIN Hong(Tianjia Im and Sted Group Company LimiteL,TIANJIN300301)Abstract In this paper,the content of main elements in magnesite powder,such as silicon dioxide,cal­cium oxide and magnesium oxide,was determined by X-ray fluorescence ing the"bal­ance"function in the X-ray fluorescence analyzer,no need to cauterize the actual sample,compared to chemical methods,with a more rapid experimental effect,by verification with chemical methods and reference materials,the accuracy can meet the requirements,the method adopts the mixture flux of lithi­um tetraborate and lithium metaborate to melt directly with the sample,saturated lithium bromide as a release agent.The analytical curve was established by using magnesite powder standard sample,mixed brucite and dolomite standard sample,the accuracy and precision of actual production samples can meet the daily inspection requirements.Key words X-Ray fluorescence spectrometry,magnesite powder,melting0引言菱镁石粉是冶金行业中烧结生产的重要原材料，其中氧化镁和二氧化硅的含量直接关系到烧结矿的质量,进而对高炉炉况产生影响。

探究熔融制样-X射线荧光光谱法测定地质样品中的主次成分摘要：本文使用X射线荧光光谱法用于测定岩石、土壤组分含量，快速识别主次成分。

样品中包括二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等共计十多种成分，通过稀释容积、控制熔融温度及时间、调整脉冲高度及电压等，反复测定后误差在4%以内。

试验采取熔融制样法，控制溶剂种类、稀释比、脱模剂、温度等变量因素，完成主次成分划分，最终验证准确度和精密度，结果具有良好一致性。

关键词：熔融制样；荧光光谱法；地质样品；主次成分引言：传统地质样本检测中，多通过对比容量、重量、色度确定组分，周期长、影响因素多。

X射线荧光光谱法相比传统方法，在效率、操作过程上更具优势，可快速准确识别样品中的主次成分。

该方法利用熔融法制备样品，规避粒度效应和矿物效应，精密度、准确度高。

如何建立标准化、系统化分析方法，控制变量因素，实现针对性识别尤为重要。

1样本检测试验1.1仪器及条件控制使用X射线荧光光谱法测定岩石样品，选择德国斯派克厂家生产的光谱仪设备，设备最大功率和电压参数指标分别为4.2kW、65kV，最大通过电流值为130mA。

不同元素使用不同的分析线、晶体、准直器等。

设备X光管为陶瓷端铑靶，熔样机为自动型的洛阳超耐实验设备。

测试条件因元素不同调整，如Na元素测定使用晶体为PX1，准直器参数为500um，电压和电流值为25kV和144mA，PHD值在38至60之间，2θ(°)下峰值和背景偏离量为28.1597、1.8426。

Al测定晶体为PE，准直器为550um，2θ（°）下峰值和背景偏离量分别为142.6874、-1.69874，PHD值在20至80之间[1]。

1.2试剂选择应用样品制备使用熔融制样法，选择使用复合溶剂进行测试。

样本为碳酸盐岩，数量共计500份，根据地质勘察研究相关结论及要求，复合溶剂中四硼酸锂含量为66%，偏硼酸锂含量为33.3%，溴化锂含量为0.7%，试剂符合国家一级物质标准要求。

X射线荧光光谱法测定冰晶石中元素含量（新疆众和股份有限公司新疆维吾尔自治区 830000；新疆大学新疆维吾尔自治区 830000）无论是氟离子选择电极法、EDTA容量法还是分光光度计法等分析方法，都是针对冰晶石中单一的成分进行检测，更无法实现主次元素同时检测，并且试样前处理时间较长，化学试剂使用量较大，无法满足大批量的试样的检测和检测结果的的快速出具。

本文采用的X射线荧光光谱法，能快速、同时检测多种元素，通过数据比对，将校准曲线调到最佳状态，准确的测定了F、Al、Na、Fe2O3、SiO2等5种成分含量。

实验结果与化学分析方法测定值对照，并通过对标准样品的检测，与标准值对照，确定该方法能满足大批量冰晶石样品的快速检测的要求。

1实验部分1.1工作条件仪器测量条件和谱线，最佳测定电压、电流为40Kv,70mA。

最终确定的各元素最佳测量条件如表1-1：表1-1：最佳测量条件1.2样品的制备称取25g试样，放入碳化钨磨盒中，加5滴无水乙醇以防止试样结块。

用振动磨研磨至45μm以下。

将适量的试样放到硼酸模具中，用硼酸镶边，压片机压力设置在30t左右，并保持压力30s，取出样片，在荧光光谱仪上选择冰晶石曲线进行检测。

压片法为了最大限度消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线的制样条件一致，且制备的样片应光滑、无裂纹、不掉粉末，测量面不得进入硼酸，否则会影响元素的含量。

1.3实验方法按照3.5.1.2制备好待测样片，再依照各个元素的测量最佳工作条件设置好分析参数，用已知元素标准值的有证标准样品，输入样品的标准值，并上机测定其荧光强度，在分析软件上制作回归曲线。

将制备好的待测样片放到转盘上待测，选取冰晶石曲线，由仪器自动分析测量。

2结果与讨论2.1样品制备讨论助磨剂（丙酮和无水乙醇）对结果影响实验对一个冰晶石样品（121#），加入3-5滴丙酮或无水乙醇研磨30s，然后加压制成样片，用X射线荧光光谱法对F、Al、Na、Fe2O3、SiO2及其他元素的含量进行11次重复测试，计算偏差，确定助磨剂的稳定性。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分吴超超;马秀艳;邢文青;林丽芳;李世晶【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)004【摘要】X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件.试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m无水四硼酸锂∶m试样)为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上.对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求.【总页数】6页(P42-47)【作者】吴超超;马秀艳;邢文青;林丽芳;李世晶【作者单位】宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关 512123;宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关 512123;宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关512123;宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关 512123;宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关 512123【正文语种】中文【相关文献】1.熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬矿中14种主次成分 [J], 田琼;胡建军;叶金燕;卢韵宇;洪武兴2.NORDTEST不确定度评定在熔融制样-X射线荧光光谱法测定岩石样品中10种主次成分中的应用 [J], 王祎亚;李迎春;王健3.熔融制样X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩\r样品中的主次成分 [J], 耿楠;李君瑶4.熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分 [J], 刘恒杰; 贾海峰; 谭清月5.熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分 [J], 韩志远;张敏;李凯琳;陈文梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素仵利萍;刘卫【摘要】准确测定重晶石中硫酸钡及锶等组分的含量,对于评价矿石的质量品级十分重要.文章应用X射线荧光光谱法测定重晶石中BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主、次量组分.采用熔融片制样,消除了矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究了熔样的条件,确定仪器测量的最佳参数.各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符,同时满足了ISO 9507对各元素分析结果准确度≤0.5%的要求.方法快速、准确,方便快捷,具有良好的精密度和准确度,可用于重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠的同时测定,也可代替传统的化学法用于选冶实验分析.%In order to avoid the influences of mineral structures and reduce matrix effects, a fusion method has been developed as the sample preparation step for the analysis of 9 major and minor elements components in baryte ores with X-ray fluorescence spectrometry. The fusing conditions were thoroughly studied for the optimization of instrument parameters, and then corresponding working curves were established. The relative standard deviations ( RSD) for each element analyzed was less than 10％ , and analysis accuracy was in good agreement with ISO 9507. Experimental results indicated that this method was accurate, and well suited for the analysis of baryte ores.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2011(030)002【总页数】5页(P217-221)【关键词】主次量元素;重晶石;X射线荧光光谱法;熔融制样【作者】仵利萍;刘卫【作者单位】中国地质科学院成都矿产综合利用研究所,四川,成都,610041;中国地质科学院成都矿产综合利用研究所,四川,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】P578.71;O657.34重晶石是一种以硫酸钡(BaSO4)为主要成分的非金属矿物，用途非常广泛[1]，主要应用于石油的探采和生产钡盐系列化工产品。

熔融制样—X射线荧光光谱法测定冰晶石中杂质含量摘要：对X射线荧光光谱法测定冰晶石中杂质元素的方法进行了研究。

利用系列标准样品制作工作曲线，采用混合熔剂熔融制样法分析了Na2O、SiO 2、Fe2O3、F、AL、SO42-制备熔片的稀释比例为1.5：10。

本文中方法的确定，满足了开发仪器功能的需要，同时也提供了另外一种测定冰晶石杂质含量的方法，以便用不同的方法对试样结果进行有效的验证。

关键词：X射线荧光熔融冰晶石杂质含量冰晶石又名氟铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6，白色细小的结晶体，无气味，溶解度比天然冰晶石大，比重为3，硬度2～3，熔点1000℃，易吸水受潮。

冰晶石主要用作铝电解的助熔剂，橡胶、砂轮的耐磨填充剂，搪瓷乳白剂，玻璃遮光剂和金属熔剂，农作物的杀虫剂等。

Hall—Heroult法是用冰晶石为基的氟化物熔体作溶剂的以生产金属铝的方法，迄今为止还没有发现另一种化合物可以代替冰晶石的。

这是因为冰晶石除了能够溶解氧化铝以外还具有其它一些不可缺少的性质，如不含比铝更正电性的元素，稳定性好，在一般条件下不分解、不挥发、不潮解，熔点高于铝，导电性好，节约电量等。

可以说，如果没有冰晶石，全世界也许就没有如此大规模的铝工业，价格也就没有这么低，应用也就没有这么广泛。

冰晶石作为铝厂的主要原料，其化学成分是保证重熔铝锭质量的重要指标。

化学方法进行质量控制控制的分析，所用试剂种类繁多，过程冗长，而且只能测定单一元素，分析效率低。

采用熔融制样的x射线荧光光谱分析方法对冰晶石中的杂质含量测定进行了试验，结果表明可采用熔融制样方法测定Na2O、SiO 2、Fe2O3、F、AL、SO42-等杂质含量。

一、试验部分1.1主要仪器、设备及材料ARL-9900型x射线荧光光谱仪：配稳压器及冷却水系统，端窗x射线线管，阳极铑（Rh）靶，四块分光晶体，测量元素的覆盖范围从B（原子序数5）到U （原子序数92）。

FPC和SC探测器，其中FPC使用P10气体（Ar+CH4混合气，CH4占10%）。

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分闵晓芳;邓飞跃;雍伏曾;胡海诗;杨远;孟时贤【摘要】采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法.样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂):m(偏硼酸锂)=67:33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5:10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000℃下熔融10 min时制样效果最佳.使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正.在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽.精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53％～9.8％之间.采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【总页数】6页(P31-36)【关键词】X射线荧光光谱法;钾冰晶石;主次成分;熔融制样【作者】闵晓芳;邓飞跃;雍伏曾;胡海诗;杨远;孟时贤【作者单位】中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083;中南大学化学化工学院,湖南长沙410083【正文语种】中文钾冰晶石，又名氟铝酸钾，是用化工工艺特意制取的，也是生产Al－Ti－B中间合金的副产品，主要用作铝、铝合金、不锈钢的钎焊剂和铝合金熔炼净化处理的复合溶剂组分，杀虫剂，陶瓷、玻璃工业原料，砂轮与摩擦剂中的添加剂等［1］。

根据产品标准（QB／DFD 4294－2003），钾冰晶石中各组分的含量直接影响到产品的质量，生产企业通常要对其进行测定。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镜铁矿中主次成分赵毅华【摘要】以Li2 B4 O7和LiBO4[m(Li2 B4 O7):m(LiBO4)=67:33]为熔剂,采用1:25熔剂稀释比,于1120℃将镜铁矿试样熔融制成玻璃熔片,X射线荧光光谱分析仪对熔片中Fe、Mn、Ti、Ca、Ba、Al、Mg、K、Na和P等元素进行同时测定.由于样品采用大的熔剂稀释比进行高温熔融,有效提高了K、Na等元素的X射线荧光强度,消除了复杂矿物结构效应,降低共存元素间基体效应影响,提高了分析结果的准确度和精密度.方法用于铁矿石标样分析,各组分的测定值与标准值相符.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)001【总页数】6页(P33-38)【关键词】镜铁矿石;熔融制样;X射线荧光光谱;主次成分【作者】赵毅华【作者单位】中国冶金地质总局西北地质勘查院汉中实验室,陕西汉中 73200【正文语种】中文【中图分类】O657.34铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，种类很多. 镜铁山铁矿位于甘肃省嘉峪关市西南部祁连山、肃南裕固族自治县境内. 该矿主要铁矿层产于黑色千枚岩和灰绿色千枚岩之间，呈厚层状，厚10～150 m. 矿区重晶石与铁矿共生，矿石由菱铁矿、镜铁矿、碧玉、重晶石和铁白云石组成. 对镜铁矿中主、次成分的检测是地质勘查、资源利用环节的基础性工作和重要技术支撑. 目前，镜铁矿检测主要涉及Fe、Mn、Ti、Ca、Ba、Al、Mg、K、Na和P等主次化学成分. 根据含量的不同，一般采用传统的化学分析方法和原子吸收光谱法[1]，也有采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定除S以外的其它部分元素[2-3]. 这些方法都存在检测周期长、操作繁琐、试剂消耗大等问题,与快速准确、绿色环保的测试要求存在较大差距,已经难以满足分析检测需求. 因此,为适应矿物勘探、开采和冶炼等方面的检测需求,建立快速、准确的检验技术体系显得尤为重要.近年来， X-射线荧光光谱技术(XRF) 因其具有样品前处理简单、检测速度快、可同时分析主次成分等优点,已成为检测领域日益重要的分析手段,并广泛应用于冶金、地质、环保、化工、生物等领域[4-9]，在矿石检测领域也有一些报道[10-13]. 由于矿石种类多,各元素含量范围变化较大,需针对每种矿单独建立校准曲线. 再加上矿石本身内部矿物效应和物理效应差异比较突出，在采用压片法制样时,其分析准确度不高，难以满足实际检测要求. 采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理后，可以有效地消除荧光分析中矿物颗粒效应的影响，极大地提高分析准确度. 本文在已有工作的基础上,采用熔融制样,无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，在1 100 ℃熔融制成玻璃熔片，使用X-射线荧光光谱分析法测定熔片中Fe、Mn、Ti、Ca、Ba、Al、Mg、K、Na和P元素.1 试验部分1.1 主要仪器和试剂主要仪器：X-射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司，Axio-max型号)，分析元素工作参数如表1所列；熔融炉(上海宇索实业有限公司，型号DY-501)，工作条件如表2所列；铂-金合金坩锅 (常熟市常宏贵金属有限公司，[m(Pt)∶m(Au)=95∶5]).表1 分析元素工作参数Table 1 Working parameters of analytical elements元素谱线2θ°电压/kV电流/mA晶体检测器准直器FeKα57.50305060PX10Flow150阶MnKα62.926 95060PX10Duplex150阶CaKα113.138 030100PX10Flow300阶TiKα86.171 45060PX10Flow150阶BaLα87.173 030100PX10Flow300阶AlKα144.879 030100PE11Flow300阶MgKα22.795 230100PX1Flow150阶KKα136.694 830100PX10Flow300阶NaKα27.539 430100PX1Flow750阶PKα140.907 85060GE111Flow150阶表2 熔融炉工作条件Table 2 Working conditions of melting furnace工作温度/℃程序时间/min1 100预熔4摇摆14静置1冷却1试剂：无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂m(Li2B4O7))∶m(LiBO4)=67∶33(洛阳特耐实验设备有限公司，优级纯)；溴化锂溶液：500 g/L(天津市光复精细化工研究所，优级纯)；三氧化二钴(上海中泰化学试剂有限公司，优级纯)；国家一级标准物质GBW07218、GBW07222、GBW07223a(武汉钢铁公司钢铁研究院)；国家一级标准物质GBW07706、GBW07707、GBW07708、GBW07709(地矿部物化探研究所)；国家一级标准物质GBW07722、GBW07823、GBW077824、GBW07825、GBW07826、GBW07827、GBW07828(地球物理地球化学勘查研究所)；国家一级标准物质GBW07225(攀枝花钢铁研究院)；甘肃桦树沟镜铁矿(18DF18216).1.2 样品制备依次称取7.000 0 g熔剂，0.300 0 g试样，0.100 0 g三氧化二钴放入铂金坩锅中，用玻璃棒搅拌均匀，加入四滴溴化锂溶液，放入熔融炉中，按熔样条件(熔样温度1 100℃预熔4 min、摆动14 min、静置1 min、冷却1 min)进行操作，取出坩埚、冷却，熔片于X-射线荧光光谱仪上进行测定.1.3 校准样品的制备采用国家标准试样按照试验方法制备，各组分含量范围如表3所列.表3 校准样品中各组分含量Table 3 Contents of each component in calibrated samples %标准物质FeAl2O3CaOMgOK2ONa2OPTiMnBaOGBW0721865.751.080.0420.0450.00 90.0060.0470.0210.028GBW0722239.4715.24.20.220.0320.0450.0440.193GB W07223a61.730.480.110.0550.0560.00560.0240.0410.027GBW0722527.5510.297.56.170.01195.8320.204GBW077070.2233GBW077080.558GBW077091.116GBW0782220.173.572.841.680.530.280.0 450.0850.168GBW0782330.343.432.171.410.850.180.0940.0910.2GBW0782 440.512.2722.220.270.160.0320.0670.122GBW0782549.52.580.910.980.910. 0350.1380.0830.198GBW0782656.60.991.363.620.0710.0580.0170.0430.076 2 结果与讨论2.1 熔片制样影响因素2.1.1 熔样温度的选择采用950～1150 ℃作为铁矿石玻璃熔片制备温度均有文献报道. 本文分别采用950、 1 000、1 050、1 100、1150 ℃进行试验，发现温度低于1 150 ℃时，Fe 元素强度降低，精密度σ>0.15%，温度大于1 100 ℃，K、Na元素强度降低(如表4所列)，因此本法选择1 100 ℃为熔样温度.表4 熔融温度的选择Table 4 Selection of Melting Temperature元素强度/Kcps950 ℃1 000 ℃1 050 ℃1 100 ℃1 150 ℃1 200 ℃1 250 ℃1300 ℃K3.853.893.923.953.933.903.873.83Na0.920.940.981.020.970.930.900. 86Fe115.24116.31116.85117.24117.01116.79116.03115.842.1.2 熔样时间的选择在熔样温度为1 100 ℃,静置时间为1 min、预熔时间为4 min的前提下，分别改变摆动时间为14、18 min，熔片质量无明显差异，本法采用预熔4 min、静置1 min、摆动14 min、冷却1 min.2.1.3 脱模剂的选择本文采用LiBr为脱模剂. 虽然LiBr脱模剂流动性好，熔片不易碎裂，但Br对A1元素测定有影响，采用校准曲线法及固定脱模剂用量，可消除其影响. 分别加入2～8滴质量分数为50%的LiBr溶液进行试验，结果如表5所列. 试验结果表明，加入4滴LiBr溶液时，测量结果无显著差异，而且定型平整，熔融物流动性保持一致，故本法采用加入4滴LiBr溶液.表5 不同LiBr溶液用量测定结果Table 5 Determination results of different LiBr dosages元素(GBW07823)LiBr溶液(50%)用量/滴2345678Fe/%30.3230.3330.3430.3230.3330.3430.35Mn/%0.190.190.200.21 0.190.200.20Al2O3/%3.423.423.433.423.423.433.41K2O/%0.860.850.850.83 0.850.840.842.1.4 熔剂稀释比的选择采用市售Li2B4O7和LiBO4熔剂，其配比为m(Li2B4O7) ∶m(LiBO4)=67∶33，Li2B4O7和LiBO4混合熔剂熔解力强、熔点低，适合熔解镜铁矿样品，一般采用1∶10熔剂稀释比进行样品制备. 提高熔剂稀释比有助于提高Fe分析精密度，而稀释比过大，不利于镜铁矿中低含量成分测定. 本文采用1∶25熔熔剂稀释比，通过高温熔融进行样品制备，样品在高温下熔融，改变了不同种类样品的矿物结构，形成均匀的非晶态共熔体，从而消除复杂的矿物结构效应. 通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体效应影响，减小烧失量对Fe元素测定影响，提高Fe元素分析精密度. 谱线重叠干扰采用回归分析系数法进行校正，提高了分析结果的准确度和精密度.2.2 检出限用多个低含量试样做出校准曲线(W=aI+b),并算出被测成分的质量分数为0时的X 射线强度，按照计算检出限，其结果如表6所列.2.3 精密度将样品按照试验方法制备，以1.3分析条件进行测量，结果如表7所列.表6 各组分检出限Table 6 Detection lim its of each component ω/%组分FePAlKNaMnCaMgBaTi检出限DL0.110.0030.010.050.030.040.070.030.020.07表7 方法精密度(n=7)Table 7 Precision(n=7) ω/%样品成分稳定质量分数平均质量分数RSD样品成分稳定质量分数平均质量分数RSD18DF18216Fe61.4661.660.2918DF18216K2O0.0980.1000.2118DF18216 Al2O31.681.661.1118DF18216Na2O0.0800.0810.6118DF18216Mn0.0720.06 91.6018DF18216MgO0.770.760.8718DF18216P0.0190.0180.8218DF18216C aO0.520.541.8718DF18216Ti1.121.110.8118DF18216Ba0.1120.1110.812.4 准确度将标准物质样品按照试验方法制备，以1.3分析条件进行测量，结果如表8所列. 表8 准确度(n=7)Table 8 Accuracy(n=7) ω/%标准物质FeAl2O3MnPTiGBW07828推荐质量分数62.51±0.211.02±0.130.061±0.0030.011±0.020.059±0.003测定质量分数62.551.030.0630.0110.062GBW07706推荐质量分数测定质量分数标准物质K2ONa2OMgOCaOBaGBW07828推荐质量分数0.037±0.0040.016±0.0020.28±0.030.18±0.02测定质量分数0.0380.0160.290.17GBW07706推荐质量分数0.10±0.02测定质量分数0.113 4 结论本文采用试样熔样温度1 100 ℃，预熔4 min、摆动14 min、静置1 min、冷却1 min对样品进行前处理，然后使用X-射线荧光光谱仪测定镜铁矿中主、次成分. 通过国家一级标准物质验证，方法精密度和准确度满足分析要求，各项指标均符合DZ/T0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求，方法可测元素范围广、浓度范围宽，并且可进行多元素同时测定，具有快速、准确、操作自动化等优点，已广泛应用于镜铁矿检验.参考文献:【相关文献】[1] 冶金工业部信息标准研究院原材料室，中国标准出版社第二编辑室.黑色冶金工业标准汇编:矿产品原料及其实验方法[M].北京:中国标准出版社，1995.[2] 许祥红、王桂群、刘洪青，等.电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si、Ca、Mg、Al、P、 V、Ti [J].冶金分析, 2006, 26(2): 89- 90.[ XU Xiang-hong, WANG Gui-qun, LIU Hong-qing, et al. Determination of Si, Ca, Mg, Al, P, V, Ti in iron ore by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry[J]. Metallurgical analysis, 2006, 26 (2): 89-90.][3] 胡述戈.微波消解电感祸合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分[J].冶金分析, 2006, 26(6):40-43.[HU Shu-ge. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with microwave digestion for the determination of eight components in iron ores[J]. Metallurgical Analysis, 2006, 26 (6): 40-43.][4] 马景治,贾海峰,兰绿灯,等. X-射线荧光光谱法测定硅石主次元素组分[J].中国无机分析化学，2017,7(2):55-58.[MA Jing-zhi, JIA Hai-feng, LAN Green-lantern, et al. X-ray fluorescence spectrometry for the determination of major and minor elements in silica [J]. China Inorganic Analytical Chemistry, 2017, 7 (2): 55-58.][5] 李小青. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁和金属锰中锰硅磷[J].冶金分析, 2018,38(6): 39-42.[LI Xiao-qing. Determination of manganese, silicon and phosphorus in ferromanganese and metallic manganese by fusion sampling-X-ray fluorescence spectrometry[J]. Metallurgical Analysis, 2018, 38 (6): 39-42.][6] 曾美云, 邹棣华, 李小丹,等.X-射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分[J].冶金分析, 2018, 38(4): 51-56.[ZENG Mei-yun, ZOU Di-hua, LI Xiao-dan, et al. X-ray fluorescence spectrometry for the determination of major and minor components in polymetallic ores dominated by nickel and cobalt[J]. Metallurgical Analysis, 2018, 38 (4): 51-56.][7] 夏传波, 成学海, 张会堂, 等. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素[J]. 岩矿测试, 2018, 37(1): 36-42.[XIA Chuan-bo, CHENG Xue-hai, ZHANG Hui-tang, et al. Determination of 12 major and minor elements in tourmaline by melt sampling-X-ray fluorescence spectrometry[J]. Rock and Mineral Testing, 2018, 37 (1): 36-42.][8] 周伟, 曾梦, 王健, 等. 熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素[J]. 岩矿测试, 2018, 37(3): 298-305.[ZHOU Wei, ZENG Meng, WANG Jian, et al. Determination of major and rare earth elements in rare earth ores by melt sampling-X-ray fluorescence spectrometry[J]. 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熔融制样-X射线荧光光谱法测定锑矿石中主次成分黎香荣;唐梦奇;袁焕明;韦新红;陈永欣;阮贵武【摘要】锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)007【总页数】5页(P38-42)【关键词】X射线荧光光谱法;混合熔剂;锑矿石;主次成分;预氧化;熔融制样【作者】黎香荣;唐梦奇;袁焕明;韦新红;陈永欣;阮贵武【作者单位】防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001;防城港出入境检验检疫局,广西防城港538001【正文语种】中文【中图分类】O657.34锑属亲硫元素，通常在多金属矿床中以硫锑化合物的形式存在。

锑矿石的主要矿物为辉锑矿，锑含量的高低直接决定了锑矿石的品位和价格，因此锑是进出口锑矿石必须检验的项目之一。

熔融制样X射线荧光光谱法测定硅钙合金中Si、Ca和Al含量王彬果 张占领 李兰群（邯郸钢铁集团公司，邯郸 056015）摘 要 用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层，采用一种新型氧化剂对硅钙合金进行预氧化处理，成功实现了硅钙合金的熔融制样。

制出的玻璃熔片均匀完美，完全消除了试样的粒度效应和矿物效应，精密度及准确度结果表明本法稳定可靠，极大的提高了XRF分析的准确性和稳定性。

关键词 硅钙 熔融制样 XRFDetermination of Si, Ca and Al in Calcium-silicon byX-ray Fluorescence by Fusion MethodWang Binguo Zhang Zhanling Li Lanqun(Handan Iron and Steel Group Co., Ltd., Handan, 056015)Abstract This paper put forward adopting melting lithium tetraborate to make protective layer of Pt-Au crucible, pre-oxidizing Calcium-silicon by using a novel oxidizing agent, making the Calcium-silicon to glass bead by fusion method successfully. The glass bead was perfect for XRF determination. It’s removed the sample’s graininess effect and mineral effect completely. The results of precision and accuracy test indicated that this method was executable. This method increased the accuracy and stabilization of XRF determination.Key words calcium-silicon, fusion method, XRF1前言硅钙合金作为炼钢过程的还原剂，起到脱氧等作用，准确测定硅钙合金中各元素含量，不但可以为炼钢提供指导，而且硅钙合金一般都作为钢铁公司的外进原料，化验数据将直接作为结算的依据，所以分析数据的准确性至关重要。

X射线荧光光谱法测定钠冰晶石的主要化学成分赵辉【摘要】选用国家标准样品和高纯物质配制实验用标准样品,采用混合熔剂(67％Li2B4O7 +33％LiBO2)熔融制样,使用X射线荧光光谱法测定钠冰晶石中SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al各组分的含量,实验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57％～6.5％,与第三方实验室对比测定结果表明,方法可以满足工厂检测要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)004【总页数】4页(P47-50)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融;钠冰晶石;光谱分析【作者】赵辉【作者单位】奥钢联伯乐焊接(中国)有限公司,江苏苏州215126【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15前言钠冰晶石又名六氟合铝酸钠或氟化铝钠，分子式为Na3AlF6，白色细小的结晶体，无气味，溶解度比天然冰晶石大，熔点1 009 ℃，易吸水受潮[1]。

冰晶石在炼铝行业应用最为广泛，可作为铝电解的助熔剂，陶瓷业的填充剂，也可用于耐磨添加剂，铸造行业的脱氧剂，有机合成的催化剂，农药的杀虫剂，搪瓷行业的乳化剂，制玻璃行业的乳白剂，在焊接行业主要用于焊剂的助溶剂和焊条电弧的稳定剂。

实验室测定冰晶石中的成分主要按照“YS/T 273—2008 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法[2]” 进行，但是标准方法检测步骤较为繁琐，对于工厂实验室来说，检测时间太长，耗费的人力物力较大，效率不高。

现在用波长色散-X射线荧光光谱法测定其化学成分，检测速度快，样品前处理简单，分析时间短，检测重复性好，能同时检测多种元素[3-4]。

通过对样品进行玻璃熔片制样处理，在X射线荧光光谱仪上对SiO2、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、TiO2、P2O5、Na、F、Al 等组分进行测定。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂Axios MaxX波长色散-X荧光光谱仪(4 kW铑靶光管,荷兰帕纳科仪器有限公司)，DY501半自动熔片机(上海宇索仪器有限公司)，XS204 电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)，实验室烘箱(上海域晨仪器有限公司)，铂黄坩埚(95%Pt+5%Au)，混合熔剂(67%Li2B4O7+33%LiBO2),铝矾土标准样品YSS 068-2013(钢研纳克)，GR级无水三氟化铝，GR级氟化钠(国药集团)，GR级溴化锂(国药集团)。