当前位置：文档之家 › 复方葛根合剂及葛根中葛根素含量的高效液相色谱分析

复方葛根合剂及葛根中葛根素含量的高效液相色谱分析

  • 格式：pdf
  • 大小：244.63 KB
  • 文档页数：6

下载文档原格式

  / 6

合集下载

高效液相色谱与化学发光分析联用检测葛根素

高效液相色谱与化学发光分析联用检测葛根素
・பைடு நூலகம்
外分光光度法 、 薄层色谱 法、 高效液相色谱法 、 高速逆 流色谱法和 准品葛根素储备液 ：．０ｇ・ ０ ４ Ｌ～， 称取 标准 品葛 根素 （ 中国药品 毛细管 电泳 一电化学检测 法等 ， 尚未见高 效液相 色谱与 化学 生物制品检定所 ） ．２ ， ００ ００ｇ 乙醇溶解 ， 定容至 ５ ， ０ｍｌ于棕色试剂
范 围为 １８～１０ ｇ・ ． ８ ￣ Ｌ～； 关 系数 为 ０ ９９５ 栓 出限 为 ０ ８ ｇ・ 一 ； 对 标 准偏 差 为 ２ ８ ％ （ 相 ．９ ； ． Ｌ 相 ．９ ｎ＝１ ） １ 。结 论 此 法 操
作 简单 ， 实验 时间短 ， 灵敏度高， 用于实际样品分析 ， 检测结果准确。
呈 线性 关 系 ， Ｃ 在 反 相 键 合 相 为 色 谱 柱 ， Ｈ Ｐ 一Ｃ Ｈ — Ｋ Ｏ ＨＯ Ｈ ０为 流动 相 的 条件 下 ， 线 稳 定 ， 动 小 ， 使 葛 根 素 能达 到 基 ： 基 脉 且
口
Ｐ一 ｌ高压 泵 Ｐ ． ２蠕动泵 Ｖ进样 阀 ｃ色谱柱 一 ． Ｍ 一 合管 Ｆ流 通 池 Ｗ一 液 池 Ｄ 检测 器 ｃ混 一 废 一
１流 动 相 ．
３ 结果
２鲁米诺溶液 ．
３ Ｋ Ｆ （ Ｎ 液 ． ｅ Ｃ ）溶
线分离 。基于此 ， 建立起葛根素的 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ—Ｃ Ｌ分析新方法 。方法
图 ２ 高效 液 相 色 谱 分离 化 学 发 光检 测 流 程 图
的线性范围为 １８～１０ ｇ・ ． ８ ￣ Ｌ～； 相关系数为０ ９ ９５ 检 出限为 ．９ ； ． ０８ ． ｇ・ ～； 对 标 准 偏 差 为 ２ ８ ％ （ Ｌ 相 ．９ ｎ＝１ ） 样 品检 测 结 果 与 ３ １ 色谱条件的选择 １； ．． ＨＯ 、 Ｈ Ｐ 一 ｕ Ｖ检测结果相吻合。本法操作简 单 ， 实验 时间短 ， 敏度 高 ， 灵 检 ３ １ １ 流 动相 的选 择 对 一 系 列 Ｃ ， Ｈ —Ｈ Ｏ Ｋ Ｏ Ｃ Ｏ Ｈ３ Ｈ—Ｈ Ｏ、 Ｈ Ｏ —Ｃ Ｃ Ｏ —Ｃ ３ Ｏ Ｎ ２ Ｃ ３Ｈ Ｈ３Ｏ Ｈ Ｈ Ｃ Ｏ ａ作 为 流 动 相 的 出限比已报道的高效液相色谱 与紫外分光光度 检测 联用检测葛 条 件进 行 了优 化 ， 现 Ｋ ： Ｏ （ ．５ １ Ｌ ）一Ｃ Ｏ —Ｈ Ｏ 发 Ｈ Ｐ ０ ２ ｍ０ ・ Ｈ ２ 根素要低 ２～ ３个数量级 ”。 （ ０ ５ ５ ＷＷＶ 作 为流动相 分离效果 最好 ， 以此作为流 １ ：１：７ ， ） 故

HPLC法测定复方冬红合剂中葛根素含量

HPLC法测定复方冬红合剂中葛根素含量
时 间／ ｎ ｍｉ 图 ２ 供 试 品溶 液 ＨＰ Ｃ图谱 Ｌ
搅 匀 ， 水 至 １ ０ 灌 封 ， 加 ０ｍＬ， ０ 灭菌 ， 得 。 即
２ ２ 色 谱 条 件 … 色 谱 柱 为 Ｄ ａ ｎｉＣ８ ２０ｍｍ × ４ ６ ． ｉ ｍｏ ｓ １（５ ｌ ． ｍ ， Ｔ ， 动 相 ： 醇 一水 （０：０ ， 速 １２ｍＬ ｍｉ ， ｍ５ Ｉ流 １） 甲 ３ ７ ）流 ． ／ ｎ 柱
ＨＰ Ｃ法测定 复方冬 红合 剂 中葛 根素 含 量 Ｌ
顾 方， 李 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ， 陈晓文 ， 吴飞华 ， 芝贵 金 （ 海交通 大 学医学 院附属 第 九人 民 医院， 海 ２ ０ １ ） 上 上 ０ ０ １
［ 要 ］ 目的 用 高效 液 相 色谱 （ Ｐ Ｃ 法测 定 复 方 冬 红合 剂 中 葛根 素 的 含 量 。 方 法 采 用 Ｄａ ｏｓ １（５ 摘 Ｈ Ｌ） ｉ ｎｉＣ８２ ０ ｍ ｌ ｍＴ×４６ｍｍ， ｚ ， 甲醇 一水 （０ ７ ） ｌ ｌ ． ５／ ｍ） 以 ３ ：０ 为流 动 相 ， 速 １ ２ｍＬ ｍｉ， 温 为 ２ 流 ． ／ ｎ 柱 ５℃ ， 测 波 长 ２ ０ｎ 检 ５ ｍ。 结 果 葛根 素在 １ ． ～１２ｍｇ Ｌ的 浓度 范 围 内线 性 关 系 良好 （ １２ １ ／ ｒ：０ ９ ９ ） 平 均 加 样 回 收 率 为 １０ ２ ， Ｓ 为 Ｏ ７ ％ （ ＝ ．９ 。 ９ ０．％ Ｒ Ｄ ．２ ６ 。 结论 ） 本 法 简便 ， 结果 准确 可靠 ， 用 于复 方 冬 红 合 剂 的 质 量控 制 。 可
谱见 图 １ 。 ～３
１１ 仪器 ．
Ｗａｅ ９５ Ｐ Ｃ仪 （ 线 真 空 脱 气 机 ， 元 数 ｔ ｓ２ ６ Ｈ Ｌ ｒ 在 四

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量-最新年文档

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量-最新年文档

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量试药：葛根素对照品,由中国药品生物制品检定所提供（批号：725-200108，供含量测定用）。

甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

色谱条件与系统适用性试验：①色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25∶75）为流动相；检测波长为250nm。

理论板数按葛根素峰计算应不低于5000。

②对照品溶液的制备：取葛根素对照品约10g，精密称定为9.04mg，置100ml 量瓶中，加30％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置20ml量瓶中，加30％乙醇至刻度，摇匀，即得。

③供试品溶液的制备：取本品装量差异项下内容物，研细，混匀，取约1g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入30％乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

④测定法：精密吸取对照溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

⑤空白试验：按供试品溶液制备时取样量，折算成处方中除葛根外其他药材的取样量，按制法制成空白颗粒，再按供试品溶液制备方法制成空白溶液。

取一定量的对照品、供试品及空白溶液，按上述色谱条件审查，结果供试品及对照品溶液在相应的保留时间处有吸收峰，而空白溶液无吸收，说明空白溶液无干扰。

结果方法学考察:线性关系的考察：精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20μl,按上述色谱条件分别注入液相色普仪，测定峰面值，以峰面积积分值为纵坐标，以进样量为横坐标，结果见表1。

回归方程：Y＝4343279.44X＋2667.00，γ＝0.9999[LL] 试验结果表明：葛根素对照品在进样量0.0904～0.9040μg 范围内，才能与峰面积呈良好的线性关系。

精密度试验：吸取对照品溶液10μl，连续进样5次，依法测定，结果见表2。

由上所示，本方法有良好的精密性。

稳定性试验：取批号050508样品，同一供试品溶液，依法测定，相隔一定时间进样一次，试验结果表明，葛根素在供试品溶液中24小时内是稳定的。

HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量

HPLC法测定复方葛根软胶囊中葛根素的含量
ｔｍ ｆｎ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｉｎ
复方葛根软胶囊 由葛根、 天麻、 决明子、 川芎等 多味药材组成 ， 具有清肝息风、 活血行气的功效 ， 用 于治疗头痛 眩晕 、 肢体麻木 、 胸胁刺痛 、 高血压 、 高 血脂等症 。方 中葛根为君药 ， 其主要有效成分为葛 根素 、 黄豆苷 、 黄豆苷元等黄酮类成分 ， 中葛根素 其
参考文献 ：
［］ 张慧莲 ． １ 酵母样 真 菌分离 及耐 药性分 析 ［ ］ 实 用全 科 医学 ， Ｊ．
２０ ，（ ） ２０ ０ ５ ３ ３ ：７ ．
水 （５ ７ ） ２ ：５ 为流 动相 ， 检测波长 为 ２ ０ｎ ｌ 结果 ５ ｌ。 Ｔ
葛根素 的进样 量在 ０ ０ ２５ ．４ｐ ．４ —０ ３ ｇ时与峰 面积呈 良好 的线 性关 系
（ ｙ＝６２ ２ ８ Ｘ一０ ９ ｅ ， ＝１０ ００ ， 均回收率 ９ ．９ ， Ｓ １ ．６ ．９ ～ ｒ ．０ ）平 ８ ４ ％ Ｒ Ｄ为 ０ ８ ％（ ．４ ＝５ 。 结论 ） 可作为复方葛根 软胶囊 中葛根素的质控方法 。 关键词 ： 色谱法 ， 高压液相 ； 葛根 素 ； 复方葛根软胶囊 ； 含量测定
的含量最高。为了有效控制该药 品的质量 ， 根据新 药审评有关规定 ， 设计和建立 了君药葛根 的含量测
定方法 。
１ 仪 器 与试药
１ １ 仪器 ．
Ａ ｉｎ １０ 高效液相色谱仪， ｇｌ ｔ １０ ｅ 包括 ：
１ ． ％，０ ６ ２ １ １ ．％和 ６ １ ，５２ ． ％ １ ． ％。 国内文 献 报 道 真
中图分 类号 ： Ｒ ２ ． ９７２ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｕ ｒ ｒｎ ｉ ｏ ｔｃ ｐ ｕ ｅ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｆｐ ｅ ａ ｉ ｎ ｓ ｆ ａ ｓ ｌ ｆ￣ｎ ｎ ｓ ｄ ｃ ｌ ｒ ｓ ｒｐ ｉｎ Ｇ ｇ ｎ ｂ ＬＣ ｏ ｉ ｅｅ ｍｅ ｉａ ｅ ｃ ｉ ｔ ｅ ｅ ｙ ＨＰ ｐ ｏ

高效液相色谱测定葛根素注射液中葛根素的含量

高效液相色谱测定葛根素注射液中葛根素的含量

高效液相色谱测定葛根素注射液中葛根素的
含量
葛根是一种常用中药，具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功效，葛根素是葛根中的主要活性成分之一。

呈白色针状结晶，能溶于水，但溶解度小，其水溶液为无色或微黄色。

具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量，降低血糖，防止高血压及动脉硬化，提高机体免疫力，抗菌，抗病毒等多种药理作用。

葛根素因毒性小，安全范围广，疗效好而极具临床应用价值。

目前市场上葛根素有多种剂型，但是其剂型和标准各不相同，本文比较了两种葛根素注射液的外观质量和内在质量，并用HPLC测定了其主要有效成分葛根素的含量，具有方便、准确，便于控制产品的质量等优点。

仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。

使用WS600工作站可以同
时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等，实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。

应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件：
色谱柱
SymmetryC18柱（3.9mm×150mm，5μm）
流动相
甲醇-水（体积比为35:65）
检测波长
250nm
进样量
10μL
流速
1.0ml/min
谱图分析：。

高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量

高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量

参考文献
1. 彭兆斌, 范艳冰，汤婉. 高效液相色谱法测定颈康胶囊中葛 根 有 效 成 分 葛 根 素 的 含 量 [J]. 世 界 中 西 医 结 合 杂 志 , 2009,4(7):480-482
2. 王红团,吉训恋. HPLC测定健听颗粒中葛根素含量[J]. 中国 中药杂志, 2008,33(15):1916-1917
色谱条件
色谱柱：VP-ODS(1504.6mm)
流动相：甲醇/0.1%柠檬酸=40/60（体积比） 流量：1.00 mL/min 检测波长：250 nm 进样量：10μL
依次测定对羟基苯甲醛内标液、葛根素标样在该色 谱条件下的峰面积，记为A对（标） 、A葛（标） 测定样品溶液中对羟基苯甲醛内标液及葛根素在该 色谱条件下的峰面积，记为A对（样） 、A葛（样）
蛋白质是重要的生物大分子，是体内生物功能的执 行者。高效液相色谱法是用于制备高纯度蛋白质和多肽 等生物制品的主要方法。我院耿信笃教授领导的现代分 离科学研究所在蛋白质分离纯化领域具有深厚的基础， 并进行与之有关的学科前沿研究。
色谱柱是液相色谱的心脏，因此高性能色谱填料的 开发一直是色谱领域的主要研究内容之一。我院卫引茂 教授课题组在高选择性和高容量色谱分离介质制备方面 进行了一系列创新性研究工作。
1. 溶液配制
内标液
准确称取0.6250 g对羟基苯甲醛于500 mL容量瓶中，
用甲醇稀释至500 mL，得1.25 mg/mL的内标溶液。 葛根素标准溶液 准确称取25 mg葛根素纯品（99%）于50 mL容量瓶 中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀备用。
准确移取上述标准溶液1.00 mL于10 mL容量瓶中，
高压泵

泵体材料耐酸、耐碱、耐化学腐蚀 耐压30 ～ 60MPa，能连续工作 输出流量稳定，重复性佳 输出流量范围宽，对填充柱：0.1 ～ 100mL／min

高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量

高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量

和葛 根样 品溶 液 各 2 L 0 ,进 入 高 效 液相 色谱 仪
维普资讯
20 0 8年第 1 0期
25 m . 0n
中 国饲 料
表 3 葛根素的 回收率
24 3 作 曲线 称 取 0 1 根 素 标 准 品 , . - . 0g葛 0 用
w s la dtem bl p a e a ta o: a r( 5 5 , eU ee t n w v ln t a 2 0n T ee a o d l e r a 8 n o i h s w s h n l t 2 : )h V d tc o a e ghw s 5 m. r w s o n a C h e me w e 7 t i e h g i r a o s i i i te cn e t t nrn eo 0～1 0 I / f u rr a i P ea a o aa r 0 9 9 . ea — e t n hpw t nh o c nr i g f li h ao a 2 4 g ~ mL o p eai i R dx u r ieL b t nn r e(= . 9 ) h V 9 T
3 0%乙醇溶 液溶 解 并定 容至 2 ,该溶 液浓 度 5mL 为 4 0 ~ / L 移 取 葛 根 素 标 准 贮 备 液 0 gm .
05 1 ,.,., .,.,. mL分别 用 3 .. . 1 20 25 30 3 0 5 5 0%乙醇 溶 液稀 释并 定 容 至 1 L 0m .其 相 应 浓 度分 别 为 : 2 ,0 6 ,0 10 10 10~ / L 现 配现 用 .分 0 4 ,0 8 ,0 ,2 ,4 gm .
维普资讯
中 国饲 料
20 0 8年 第 l 0期

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量杨冬梅;杨世友【摘要】目的建立测定复方葛酮颗粒中葛根素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法以Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,甲醇-水-醋酸(25:75:1)为流动相.结果葛根素进样量的线性范围为0.048～1.92 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.62%(n=6).结论 HPLC法简便、准确,重现性好,可用于复方葛酮颗粒的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】2页(P19-20)【关键词】复方葛酮颗粒;葛根素;高效液相色谱法;含量测定【作者】杨冬梅;杨世友【作者单位】安徽医学高等专科学校附属医院,安徽,合肥,230022;安徽省药物研究所,安徽,合肥,230022【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0复方葛酮颗粒由黄芪、丹参、葛根3味中药组成，具有逆转心肌肥厚的功效。

由于葛根主要有效成分葛根总黄酮中的葛根素比较稳定，2005年版《中国药典（一部）》中亦规定其有效成分以葛根素为检测指标[1]，相关文献报道较多[2-5]。

因此，笔者选择高效液相色谱法测定葛根素的含量来控制复方葛酮颗粒的质量，报道如下。

1 仪器与试药LC-10AT型高效液相色谱仪（日本岛津），SPD-10A紫外检测器（日本岛津），Waters C18色谱柱，N2000色谱工作站（浙江大学）。

葛根素对照品（含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号为752-200108）；复方葛酮颗粒（安徽省药物研究所，批号分别为060513，060515，060518）；甲醇、冰醋酸为色谱纯，水为纯化水。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Waters C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇 -水 -醋酸（25 ∶75 ∶1）；流速：1.0 mL/min；进样量：10μL；检测波长：250 nm。

葛根中葛根素的高效液相色谱分析

葛根中葛根素的高效液相色谱分析

葛根中葛根素的高效液相色谱分析【摘要】目的测定不同产地葛根中葛根素的含量。

方法用HPLC法测定，以MeOH-H2O-HAc（25∶75∶0．5）为流动相，250 nm为检测波长。

结果葛根素在0．026～1．95 μg与峰面积呈良好线性关系（r=0．999 8）,平均回收率为97．3%,RSD为1．35%(n=5)。

结论该法简单、快速、准确,适用于葛根中葛根素含量的测定。

【Abstract】Objective Determination of Puerarin in the Redix Puerariae from different areas.Methods Puerarinwere determined by HPLC.The mobile phase wasMeOH-H2O-HAc（25∶75∶0．5）.Detection wavelength was at 250 nm.Results The Puerarin curve showed good linear correlation within 0．026-1．95 μg(r=0．999 8).The average recovery of Puerarin was 97．3% with RSD of 1．35%(n=5).Conclusion The method is simple and can be used to determine Puerarin with quick and accurate.【Key words】Redix puerariae; Puerarin;HPLC葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi的干燥根,是常用中药材,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻功效，用于外感发热头痛、项背强痛、口渴、消渴、麻疹不透、热痢、泄泻、高血压颈项强痛等[1]。

现代研究证实，葛根中的主要有效成分为葛根素等异黄酮类化合物，具有抗炎解热、扩张冠状动脉血管、增加冠状动脉血流量的作用，同时也有降低血压的作用。

高效液相色谱法测定葛芪颗粒中葛根素含量

高效液相色谱法测定葛芪颗粒中葛根素含量
型 紫外 可见检 测器 ， 上海 亚荣生 化仪 器厂 ； Ｅ ５ Ｒ 一２型 旋 转蒸 发仪 ； ３ ｌ ＡＳ ２ ０型超声 波清洗 器 ， 阳天美 。 沈
１ ３ 方 法 ．
精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 ２０ Ｉ Ｌ ６ ０ Ｌ ． …４ ０ 、． 、
８０ ． Ｌ、Ｏ ０ ｌ ． Ｌ， 入高效 液 相色谱 仪 ， １ ３ ４色谱 注 按 ．． 条 件测 定 ， 葛 根 素 色 谱 峰 面 积 为 纵 坐 标 、 样 量 以 进
按处 方取 除葛 根外 的其 它 药 材 ， 样 品制 备 工 艺 按
制备 ， 按供试 品溶 液制 备方 法 ， 成 阴性样 品溶液 。 再 制 １ ３ ４ 色谱 条件 ．．
Ｓｈ ｍ — ｋ ｃｃ Ｏ ＤＳ Ｃｌ （ ．６ ｍ ｍ × １ ０ ｍ ｍ ， “ｍ ） ｉ ｐａ ｌ— ８４ ５ ５
１ 实 验
１ １ 试 药与试 剂 ． 葛根 素 对 照 品 （ 号 ０ ５ —０ １ ８ ， 国药 品 生 批 ７ ２２ ０ ０ ） 中
色 谱柱 ， 动 相 为 甲醇 一０ ０ ５ ｔｏ ・Ｌ 磷 酸 （ ０： 流 ２ ｌ ｏ １
４ ） 流 速 １ ０ ｍＬ ・Ｌ ， 温 ３ ℃ ， 测 波 长 ２ ０ ０， ． ～ 柱 Ｏ 检 ５
～
０ １ ｇ范 围 内线性 关 系良好 ， 均 回 收 率 为 ９ ． （ 一 ５ ， Ｄ 为 １ ７ 。 该 方 法 快速 准 确 ， 有 良好 的稳 定 性 和 ．９ 平 ７ ４ ｎ ） ＲＳ ．２ 具
重复 性 ， 用 于 葛 芪颗 粒 的 质量 控 制 。 可 关 键 词 ： 芪 颗 粒 ； 根 素 ； 效液 相 色谱 法 葛 葛 高
物 制 品检定所 。葛 芪 颗 粒 （ 号 ２ ０ １ ２ 、 ０ ７ １ ２ 批 ０ ６２ ３２ ００ １ 、

高效液相色谱法测定野葛、粉葛及葛根汤颗粒中葛根素的含量

高效液相色谱法测定野葛、粉葛及葛根汤颗粒中葛根素的含量

收稿日期：２０１７０８２８ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（８１５７３６１４）；山东省自然科学基金资助项目（２Ｒ２０１６Ｈ２５４）． 作者简介：柳亚男（１９９２ ），女，辽宁朝阳人，硕士研究生． 通信作者：赵烽（ｙｔｕｚｈａｏｆｅｎｇ＠１６３．ｃｏｍ），教授，博士，从事活性天然产物药理研究．
ｄｏｉ：１０．１３９５１／ｊ．ｃｎｋｉ．３７１２１３／ｎ．２０１８．０４．０１３
欍欍欍欍氥
欍氥
பைடு நூலகம்
高效液相色谱法测定野葛、粉葛及葛根汤 颗粒中葛根素的含量
柳亚男，刘 攀，张 倩，李惠香，赵 烽
（烟台大学新型制剂与生物技术药物研究山东省高校协同创新中心、分子药理和药物评价教育部重点实 验室（烟台大学），山东烟台 ２６４００５）
葛根为豆科植物野葛 Ｐｕｅｒａｒｉａｌｏｂａｔａ（Ｗｉｌｌ．） Ｏｈｗｉ的干燥根，多年生落叶藤本，习称野葛．粉葛为 豆科植物葛 ＰｕｅｒａｒｉａｔｈｏｎｓｏｎｉｉＢｅｎｔｈ的块根，多年生 藤本．２种 葛 根 均 收 载 于 ２００５版 中 国 药 典 （一 部）［１］，而在 ２０１０版药典中将葛根的来源定为豆科 植物野葛的干燥根．野葛，表面褐色，具纵皱纹、质坚 实、断面粗糙、纤维性强、略带粉性；粉葛，表面色白、 质坚实、粉 性 足、纤 维 少［２］．葛 根 具 有 解 肌 退 热、生 津透疹、升阳、止泻的作用［３］．
第 ３１卷第 ４期 ２０１８年 １０月
烟台大学学报（自然科学与工程版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＹａｎｔａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＥｄｉｔｉｏｎ）
Ｖｏｌ．３１Ｎｏ．４ Ｏｃｔ．２０１８
欍氥
文章编号：１００４８８２０（２０１８）０４０３５４０４

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量

FG 02HIJ432K I ()*+ :0HKGL MG1 HK0 L0H01:3NIH3GN GM A4OPG2I:3N0 2O4/KIH0% K12A8L> FK0 2I:/40 GM A4OPG2I:3N0 2O4Q /KIH0 RI2 H10IH0L J. /10 - PG4O:N L013SIH3TIH3GNU HK0N L0H01:3N0L J. ,) - ()*+ GN HK0 (./01234 567 PG4O:N 8 9" :: ; <% = ::， 9 !: > R3HK +($ +55VI ・ $(! 5 - +($ 5( 8 ’" ? #" > I2 HK0 :GJ340 /KI20 INL L0H0PH0L J. HK0 WX L0H0PHG1% !1><;2> FK0 43N0I1 1INA0 GM PI43J1IH3GN PO1S0 RI2 $"" - # 9"" !A B :*U ! C "% ’’’ D 8 " C 9 > % FK0 10PGS01. 1IH0 RI2 #"!% =&E U #$% C #% "&E 8 " C ’ > % F86=;<>586 FK0 :0HKGL 32 23:/40U 1I/3L INL IPPO1IH0U RK3PK 32 IN 0MM0PH3S0 :0HKGL MG1 HK0 L0H01:3NIH3GN GM A4OPG2I:3N0 2O4/KIH0% )*+ ,-%.#( L013SIH3TIH3GNY ,) - ()*+Y A4OPG2I:3N0 2O4/KIH0Y PGNH0NH 氨基葡萄糖被广泛地用于缓解骨关节病的症状， 目前已上市 的氨基葡萄糖类药品包括盐酸氨基葡萄糖、 硫酸氨基葡萄糖氯化 钾 8 钠 > 复盐和硫酸氨基葡萄糖。 a42GN - ]G1AIN 法是这类物质含量 的经典检测法 [ # \ ， 虽经数十年的改进 [ ! - $ \ ， 但操作仍显烦琐。 高效液 ） （ ） （ 美国药典 W7)$" 采用示 相色谱 ()*+ 法是近年来的研究热点。 差检测法进行氨基葡萄糖的分析检测， 但此方法对环境温度要求 较严苛， 操作具有一定的局限性。 本研究采用柱前衍生化后， 用反 ） （ 相高效液相色谱 ,) - ()*+ 法测定硫酸氨基葡萄糖分散片的含 量， 旨在为氨基葡萄糖的含量测定提供更好的检测方法。 ( 仪器与试药 岛津高效液相色谱仪， 包括 *+ - #"bFX) 泵， 岛津 7)6 - #"bX) 紫外检测器， DD!93 进样阀， (c 色谱工作站； d) !##6 2I1HG13O2 分析

高效液相色谱法测定复方野葛根胶囊中葛根素的含量

高效液相色谱法测定复方野葛根胶囊中葛根素的含量
维普资讯
广 西医学 ２０ ０ ８年 ３月第 ３ Ｏ卷第 ３期
３２ ３
高效液相色谱法测定复方野葛根胶囊中葛根 素的含量 ▲
杨 嘉珍 危 华玲 潘 洪平
５０ ２ ） ３０ １ （ 广西壮族 自治区人民医院 ， 南宁市
【 摘要 】 目的
建立复方野葛根胶 囊 中葛根素的含 量测 定方法。方法 高效液相 色谱 法， ， ， 甲醇一 （５： ５ 为流 ｃ。 以 柱 水 ２ ７） 本方法简便， 准确 ， 重现性好 ， 用于复方野葛根胶 囊的质量控制 。 适
Ｙ ＡＮＧ ｉ・ｈ ｎ， Ｊａｚ ｅ ＷＥＩＨｕ — ， Ⅳ Ｈｏｇ－ｉｇ ａＺ ｎ ｐｎ
（ ｅｐｅ ｏ ａ ｕｎ ｘ Ｚ ｕ ｎ ｕｏｏ ｏ ｓ ｅｉ ， ａ ｎｎ ３ ０ １ Ｃ ｉａ Ｐ ｏｌ Ｈ ￣ｈ ｌｆＧ ａ ｇｉ ｈ ａｇＡ ｔｎｍ ｕ ｇｏ Ｎ ｎ ｉ ５ ０ ２ ，ｈｎ ） ｓ ＂ ｏ Ｒ ｎ ｇ
ｆ ｃ ｉ ａ ｏ ｕｖ ａ ０ １２—１０ ， ｒｈ ｕｒｒ （ ＝０ ９９ ） Ｔ ｅａｅａｅｒ ｏｅｙｗ ９ ２ ％ ａ ｄｔ Ｓ ａ ． ２ ｏ ｌ ｒｔ ｎｃｒｅｗ ．０ ａｂ ｉ ｓ ．２ ｏ ｔ ｆ ｅｐｅａｉ ｒ ．９ ８ ． ｖｒｇ ｃｖｒ ａ ９ ． １ ｎ ｈ ｅ ｓ ｎ ｅＲ Ｄ ｗ ｓ ５ ％ ｈ ０
（ ６ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ｉ ｐｅａ ｄａ ｃ ｒｔ ｗ ｔ ｏ ｐｏ ｕ ｉｉｔ Ｉ Ｃ ｅｕｅ ｒｔ ｕ ｌｙｃ ｎｒｌ ｆ ｏ ｐ ｕ ｄ ｎ＝ ） Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｅ ｄ ｉ ｓ ｌ ｎ ｃ ｕａ ｉ ａｇ ｏ ｒ ｒｄ ｃ ｌｙ ｔ ａ ｂ ｓ ｄｆ ｅｑ ａ ｔ ｏｔ ｍ ｎ ｕ ｏ ｈ ｓ ｍ ｅ ｈ ｄ ｅ ｂ ｉ ， ｎ ｏ ｈ ｉ ｏ ｏｃ ｏ

高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量

高效液相色谱法测定复方葛斛胶囊中葛根素含量
（ ２ ０ ０ ｍｍｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ ）ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗａ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ — ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ａ ｔ ２ ５ ０ ｎ ｍ． Ｒｅ ｓ ｕ ｈ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ＨＰ Ｌ Ｃ法快 速 、 准确 ， 可用 于该制 剂 的质量 控制 。
关键 词 ： 葛根 素 ； 复 方 葛斛胶 囊 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ
中图 分类 号 ： Ｒ ２ ８ ６ 文献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ９ ７ ９ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ５ — ０ ０ ５ ３ — ０ ２
ห้องสมุดไป่ตู้
复 方 葛斛 胶 囊是 由葛 根 、 石斛、 西洋 参 等 提取 制 成 的 中药 制 关 系 良好 。 剂， 具有 滋 阴养 胃 、 生 津止 渴 的功效 ， 用 于 胃阴不 足 、 口干咽 燥 、 饥 精密 度 试 验 ： 精 密 吸 取 浓度 为 ５ ２ １ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ葛根 素对 照品 溶液 ， 不 欲食 、 舌红 少津 、 酒 醉烦 渴 等症 。 方 中葛 根素 具有 解 肌生 津 的功 按上 述色 谱条 件 ， 连续 重复 进样 ６次 ， 每次 ｌ Ｏ ｌ Ｌ ， 测 定 峰面 积 ， 结 Ｓ Ｄ为 ０ ． ９ ２ ％（ ｎ ＝ ６ ｏ 能， 可用 于 口渴 、 消 渴 。葛 根素 为 处 方 中君 药 葛根 的主要 有 效 成 果 Ｒ 分， 为控 制该 制剂 质 量 ， 保 证 复方 葛斛胶 囊 临床 用药 安全 ， 本 试 验 建立 了制 剂 中葛 根素 的含 量 测定 方法 。 １ 仪器 与试 药 稳 定 性 试 验 ：取 同一 供 试 品 溶 液 分 别 在 配 制 后 ０ 、 １ 、 ４ 、 ８ 、 １ ４ ｈ ， 按上述色谱条件 ， 各进样 ｌ Ｏ ｌ Ｌ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ５ ％， 表 明 供试 品

高效液相色谱法测定复方葛芩感冒胶囊中葛根素的含量

高效液相色谱法测定复方葛芩感冒胶囊中葛根素的含量
葛根 素 在 ３ ～ ０ ｘ 范 围 内具 有 良好 线性 ０ ３０［ ｇ
ｘ ． ｔ， ｎ ； ４６Ｉｆ５ ） 甲醇一 （５７ ） ｎ Ｊ ｉ 水 ２：５ 为流 动相 ； 速 ： ０ｍ／ ｉ； 测波 长 ： ０Ｂ 流 １ ｌｍ ｎ检 ． ２ Ｅ。结 果 ５ ［ 键 词 ］ 复方 葛芩 感 冒胶 囊 ； 根 素 ； 量测 定 关 葛 含
垫兰堕堂童
年
２ ２ 卷 第２ ０日 ６ 期
。ｎ ｈ Ｌ ， １ ６Ｎ ．， ｒ ２， １ ｒ ＣｉＰＡＶ ． ，Ｏ２Ａ ｉ ０２ ０ ，Ｊ ｎ Ｏ２ ｐｌ ０
高效液相色谱 法测定 复方 葛芩感 冒胶囊 中葛根素 的含量
杨 碧仙 ①， 雪林 ② 云
［ 摘 要］ 目的 测定复方葛芩感冒胶囊 中葛根素的含量。方法 采用高效液相色谱 法。色谱性为 Ｋｏ ａｉ Ｃ 柱 （５ ｉ ｒ ｓ ２Ｏｍｎ ｍ ｌ
，
Ｇｕ ｙ ｎｇ Ｃｏ ｌｇ ｆＴｒ ｄ ｔｏ ｌＣｈ ｎ ｓ ｄ ｃ ｎ Ｇｕｙ ｎ ５ ００ ２， ｉ ｉ ａ ｌｅ ｅ ｏ ａ ｉｉｎａ ｉ ｅ ｅ Ｍｅ ｉ ｉ ｅ， ｉａ ｇ ５ ０ Ｃｈ ｎａ
［ ｂ ｔ ｃ ］ ｏｂｅｔ ｅＴ ｅ ｒ ｎ ｈ ｏｔｎ ｆＫ ｋ ｎ ｉ ｉ Ｃ ｍ ｏ ｎ ｅｉｇ Ｇ ｎ ｏ Ｃ ｐ ｕｅ Ａ ｓｒ ｔ ａ ｊｃｉ ｏ ｄｔ ｍｉｅｔｅ ｃｎｅｔｏ ａｏ ｅ ｎ ｏ ｐ ｕ ｄ Ｇ ｑｎ ａ ｍａ ａ ｓｌ ． ｖ ｅ ｎ
Ｍｅｈ ｄ ｈ ｉ ｅ ｏ ａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｎｌｓ ａ ａｒ ｄｏｔ ｎＫ ｏ ａｉＣ ｏ ｍｎ（ ５ ｍ × ｔｏ ｓＴ ｅ ｇ ｐ ｒ ｒ ｎｅｌ ｕｄｃ ｒ ｏｒｐ ｙａ ａ ｉ ｗ ｓ ｒ ｅ ｕ ｒｍ ｓ ｃｌ ｈ ｈ ｆｍ ｉ ｍａ ｙｓ ｃ ｉ ｏ ｌ １ ｕ ８ ２ ０ｍ

高效液相法测定脑栓康复浓缩丸葛根中葛根素的含量

高效液相法测定脑栓康复浓缩丸葛根中葛根素的含量
６
北方药学 ２ ０ １ ３年第 ｌ ０卷第 ｌ 期
高效液相法测定脑 栓康 复浓缩丸葛 根 中葛 根素 的含量
刘 宏 王兰英 任建 国 赵立军 （ １ ＿ 内 蒙 古医科 大学 药学院 呼和 浩特 ０ １ ０ １ １ ０ ； ２ ． 内 蒙古奥 特奇蒙 药股 份
有限公司 呼和浩特 ０ １ ０ １ １ ０ ） 摘要 ： 目的 ： 建立脑栓康复浓缩丸 葛根 中葛根素的含量 测定方法。方法： 采用反相 高效液相 色谱 （ Ｒ Ｐ － Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， 色谱 柱 Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｓ ｉ ｌ Ｃ 柱（ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ， 流动相 为 甲醇一 ０ ． １ ％磷 酸溶液 （ ２ ２ ： ７ ８ ） ； 检测波长为 ２ ５ ０ ｎ ｍ， 流速 为 １ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进样量为 １ ０ ｔ ｘ ｌ 。结果： 葛根 素 的线 性 范围 为 ０ ． ２ ０ ２ ～ ３ ． ２ ３ ２ ￣ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 平 均加 样 回收 率 为（ Ｎ ＝ ６ ） １ ０ ０ ． ３ ０ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ３ ５ ％。 结论 ： 本法准确、 简便 、 重复
性好 ， 可 作 为 脑栓 康 复 浓缩 丸 的 质 量 控 制 方 法 。 关键词 ： 高效液相 色谱 法 葛根素 脑栓 康复浓缩 丸 含 量测定
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
文献标识码 ： Ｂ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ － ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １ — ０ ０ ０ ６ 一 Ｏ ２
Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ： Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｐ ｕ ｅ ｒ ａ ｒ ｉ ｎ Ｎ ａ ｏ ｓ ｈ ｕ ａ ｎ ｋ ａ ｎ ｇ ｆ ｕ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ Ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素王海鸣;严志红【摘要】HPLC method was established for the determination of puerarin in Gegenqinlian tablet. The sample was extracted by ultrasonic with50%methanol and extraction time of 20 min. The diamonsilTM C18 (250 mm ×4.6 mm 5μm) column was used with methanol–acetonitrile–water (volue rate was 8∶12∶80) as the mobile phase,the flow rate was 1.0mL/min,detection wavelength was 250 nm,column temperature was30.0℃and injection volume was 10μL. HPLC method could completely separated puerarin from other substances under the optimum experimental conditions. The concentration of puerarin was linear with peak area in the range of 5.43–543.2μg/mL,the linear correlation coefficient was 0.999 9,and the detection limit was 3.50 μg/mL. The average recovery of method was 100.0%and the relative standard deviation was 1.6%(n=6). The method is simple,rapid,reproducible,and it is suitable for the determination of puerarin in Gegenqinlian tablet.%建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。

葛根素注射液—葛根素的测定—高效液相色谱法

葛根素注射液—葛根素的测定—高效液相色谱法

山东省药品检验所250012葛根素注射液为新型血管扩张药，用于冠心病、心肌梗塞、心绞痛的治疗，其主成分葛根素为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi 的干燥根中提取、分离得到的以葛根素为主的异黄酮苷类，其含量测定方法，卫生部药品标准(试行)［1］为紫外分光光度法。

在生产和检验过程中发现，按100 %投料，紫外法测定其含量可达标示量的103 %左右，经薄层检查，其原料葛根素含杂质，易导致注射液测定含量偏高。

本文采用高效液相色谱法，使葛根素与杂质得到良好分离后，测定葛根素的含量，其方法准确，结果可靠。

1 仪器与试药TSP高效液相色谱仪(包括P 2000泵，AS 3000自动进样器，UV 2000检测器，IBM 350—450 DX2数据站)。

葛根素对照品(中国药品生物制品检定所提供)；对-羟基苯甲醛内标物(山东省药物研究所精制，色谱纯)。

乙醇(优级纯)，重蒸馏水，丙二醇(分析纯)，葛根素注射液(烟台中策药业有限公司提供)。

2 色谱条件色谱柱：Turner C18H37，5 μm 4.6 mm×150 mm；流动相：乙醇—水(43∶207)；流速：1 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：250 nm；理论板数按葛根素计，不低于3000，与内标峰分离度大于5。

3 线性关系试验取对-羟基苯甲醛适量，加流动相制成0.5 mg/mL的内标溶液。

取105 ℃干燥至恒重的葛根素对照品适量，精密称定，用流动相溶解，制成0.3 mg/mL的溶液，精密取该溶液1、3、5、10、20 mL，分别精密加入内标溶液10 mL，摇匀，取各溶液10 μL进样，记录色谱图(见图1)。

以葛根素峰面积和内标峰面积之比Y与浓度X(mg/mL)做线性回归，得回归方程为：Y＝11.98X+5.673×10-3r=0.9991即葛根素在0.027～0.2 mg/mL浓度范围内线性关系良好。

图1 色谱图1.葛根素2.内标3～6.杂质4 校正因子的测定取在105 ℃干燥至恒重的葛根素对照品约20 mg，精密称定，置100 mL 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，精密取该溶液与内标溶液各10 mL 混匀，取10 μL进样，记录色谱图，按对照品与内标的峰面积比计算校正因子。

高效液相色谱法测定复方葛根透皮贴剂中葛根素的含量

高效液相色谱法测定复方葛根透皮贴剂中葛根素的含量

高效液相色谱法测定复方葛根透皮贴剂中葛根素的含量
郭建民;李素梅
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2011(24)1
【摘要】目的:建立复方葛根透皮贴剂中葛根素的HPLC含量测定方法.方法:用Kromasil C<,18> column(4.60mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(25:75:0.01),检测波长为250nm.结果:线性范围在20～100μg/ml,葛根素的加样回收率为96.76%,RSD为0.95%(n=6).结论:方法简便快速,精密度和稳定性良好,适合于复方葛根素透皮贴剂的质量控制.
【总页数】2页(P1-2)
【作者】郭建民;李素梅
【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;黑龙江省药品审评认证中心
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量 [J], 唐丽琴;刘圣;陈礼明;李矗
2.高效液相色谱法测定复方消渴滴丸中葛根素含量 [J], 戴薇;张锦
3.高效液相色谱法测定复方葛酮颗粒中葛根素含量 [J], 杨冬梅;杨世友
4.高效液相色谱法测定复方野葛根胶囊中葛根素的含量 [J], 杨嘉珍;危华玲;潘洪平
5.反相高效液相色谱法测定复方降脂滴丸中葛根素的含量 [J], 欧阳臻;江涛涛;缪亚东;袁斌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

中， 加 !"# 甲醇水溶液溶解， 并稀释至刻度， 摇匀， 得$ ・ %& %’ 的葛根素标准液。 ! ) " 供试液的制备
($
素 ! 1 约为 *" %,-。进一步改变此体系中甲醇的比例， 以调整葛根素的保留时间， 结果当甲醇C水 （+2 H I$） 时， 葛根素与其它组分已分离完全， 与相邻峰的分离度可 达 $)2， 且此时葛根素的保留时间较短， ! 1 约为 $2 %,-， 其它组分能在较短的时间内出峰， 从而缩短了分析的 时间， 整个分析周期约为 2! %,-。 " ) # ) " 供试液制备方法的选择 本品处方药味较多， 故进样后约需经 2! %,-， 所有组分才能全部出峰， 葛根 素峰至最后一个组分峰这一时间段内色谱图中呈现很 多大小不一的色谱峰， 见图 +。为缩短分析时间， 本实 验参考有关文献 ［J］ 采用下列 G 种方法对样品进行了分 离纯化： 加水 !" %’ 洗 "取本品 + %’ 置大孔树脂柱上， 涤， 弃去洗涤液， 继以 +" %’ 甲醇洗脱， 收集洗脱液， 置 氧化铝柱上， 用 !"# 甲醇水溶液 *" %’ 洗脱， 洗脱液作 为供试品溶液。#取本品 + %’ 置水浴上蒸干， 残渣用 滤过， 滤液置氧化铝柱上， 用 G" %’ 甲 $" %’ 甲醇溶解， 醇洗脱， 洗脱液作为供试品溶液。$取本品 + %’， 加水 聚酰胺 ! &， 搅拌 $" %,-， 滤过， 装入一玻璃层析 $" %’， 柱中， 用水洗至无色， 再用 2!# 乙醇 !" %’ 洗脱， 洗脱 液作为供试品溶液。%取本品 + %’， 置水浴上蒸发至 干， 残渣加 $" %’ 乙醇溶解， 超声处理 *" %,-， 滤过， 再 用乙醇 G" %’ 洗涤， 滤液和洗涤液作为供试品溶液。
复方葛根合剂供试液的制备： 取复方葛根合剂适 量 （约相当于含葛根素 $ %&） 置 $" %’ 量瓶中， 用 !"# 甲醇水溶液稀释至刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供 试品溶液。 葛根药材供试液的制备： 取葛根粗粉适量 （约相当 于含葛根素 ! %&） ， 置 !" %’ 量瓶中， 加 *"# 乙醇水溶 液至近刻度， 超声处理 +" %,-， 再加 *"# 乙醇水溶液至 刻度， 摇匀， 滤过， 取续滤液作为供试品溶液。 " 结果与讨论 " ) # 复方葛根合剂 " ) # ) # 色谱行为和系统适用性 按实验方法制备供试 品溶液和不含葛根的阴性对照液， 再取 $ %& ・ %’ ( $葛根 素标准液， 用 !"# 甲醇水溶液定量稀释成 $"" ! ・ & %’ ( $ 的对照品溶液。取上述溶液各 $" ! 进行 ./’0 ’ 进样， 测定， 见图 $， 葛根素 ! 1 约为 $2 %,-， 供试品和对照品溶 液的色谱中， 葛根素的保留时间一致， 而阴性对照液色 谱中未出现葛根素峰， 说明合剂中其它组分不干扰葛 根素的测定。
要有效成分葛根素在此制剂中的含量测定作者尚未见 文献报道， 其它复方制剂中含量测定的文献报道也较
［3 ; 7］ 少 。本实验采用高效液相色谱法测定复方葛根合
剂中葛根素的含量， 考察了样品制备方法、 流动相系 统、 检测波长等因素对分析结果的影响， 方法操作简 便， 样品经简单的稀释和过滤后即可直接进样测定， 处 方中其它组分均不干扰葛根素的测定， 此法也可用于 葛根药材中葛根素的测定。采用外标法测定了复方葛 根合剂和葛根药材中葛根素的含量， 结果准确可靠， 回 收率高， 精密度好。 试剂和药品 H 仪器、 万方数据 ・ ::3 ・ 341+ 64(!* A ， BCCD E(0 ， F,/ % GH :, % I
!"#$% &’ $("()*+’,"+&’ &- .#(),)+’ +’ /&*.&#’$ 0(1(’ *+2"#)( ,’$ 0(1(’ /)#$( $)#1 3% 4567
" 2D E(8=*F(,8=!， 0GD HI8*J(8=（ ! % $&’(!)*&+) ,- .+(/0)12(/ 34&*15)!0， 341+( 64(!*(2&7)12(/ 8+19&!51)0， :(+;1+< "!$$$%， 341+(； " % $&’(!)*&+)
中国药学杂志 "$$! 年 5 月第 :3 卷第 5 期
， 其主要有效成分为葛根素等异
［: ; @］
。复方葛根合剂则是由葛根、 麻黄、
炙甘草、 桂枝、 白芍等 7 味中药经提炼加工制成的复方 制剂。中国药典 （!%%5 年版一部） 虽收载有葛根， 但未
［5］ 作含量测定 ， 而葛根作为复方葛根合剂的君药， 其主
复方葛根合剂及葛根中葛根素含量的高效液相色谱分析
" 杜迎翔!， 刘文英（ 江苏 南京 "!$$$%； !# 中国药科大学分析化学教研室， "# 药物分析教研室）
摘要： 目的 为了控制复方葛根合剂和葛根药材的质量， 需要建立其中有效成分葛根素的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱 法， 考察了样品制备方法、 流动相系统、 检测波长等因素对分析结果的影响， 色谱柱为 &’()*+,-. /0/*12& （3#$ )) 4 !5$ ))） 不锈钢柱， 以甲醇*水 （"%67!） 为流动相， 流速 ! )0 ・ 检测波长 :$3 8)， 进样量 !$ ! 葛根素浓度 )(8 9 !， 0。结果 葛根素和其它组分可达基线分离， ・ （ ! > $#%%%%<） ， 合剂和生药的回收率分别为 %%#3$? 和 !$$#@? ， 合剂经简单的稀 在 "$#$ ; !<$#$ ! = )0 9 !内线性关系良好 "#$ A !#3? ， 释和过滤后即可直接进样测定。结论 此法操作简便， 结果准确可靠， 精密度好。 关键词： 高效液相色谱法； 葛根素； 葛根； 复方葛根合剂 中图分类号： （"$$!） B%"7#" 文献标识码： C 文章编号： !$$! 9 "@%@ $5 9 $::3 9 $@
,- 64(!*(2&7)12(/ .+(/0515） 89!:;87:： <9=>7:?@> KL IMN,OP(M’ , )IN’LQ RLS N’I QINIS)(8,N(L8 LR N’I ,-N(TI -L8MN(NUI8N VUIS,S(8 (8 -L)VLU8Q WI=I8 )(FNUSI ,8Q WI=I8 -SUQI QSU=# A>:4<B! C M()VP(R(IQ X+0/ VSL-IQUSI Y,M QITIPLVIQ#K’I IRRI-NM LR M,)VPI VSIV,S,N(L8， N’I )LO(PI V’,MI ,8Q QINI-N(L8 Y,TIPI8=N’ L8 N’I MIV,S,N(L8 LR N’I T,S(LUM -L)VL8I8NM (8 M,)VPIM YISI (8TIMN(=,NIQ#C 3#$ )) 4 !5$ )) &’()*+,-. /0/*12& -LPU)8 Y(N’ , )LO(PI V’,MI -L8* （"%67!）Y,M UMIQ# GN Y,M QINI-NIQ ,N :$3 8)# ;>!C6:! +UIS,S(8 ,8Q LN’IS -L)VL8I8NM YISI YIPP MIV,S,NIQ# K’I MN,8Q,SQ M(MN(8= LR )IN’,8LP*X"1 ・ -USTI Y,M P(8I,S LTIS N’I -L8-I8NS,N(L8 S,8=I LR "$#$ ; !<$#$ ! = )0 9 ! ,8Q N’I -LSSIP,N(L8 -LIRR(-(I8N Y,M $#%%%%<# K’I SI-LTIS(IM LR VUIS,S(8 YISI %%#3$? RLS -L)VLU8Q WI=I8 )(FNJSI ,8Q !$$#@? RLS WI=I8 -SUQI QSU= Y(N’ "#$ PIMM N’,8 !#3? # /L)VLU8Q WI=I8 )(FNUSI -LUPQ OI Q(SI-NPJ -’SL* （5$65$）,8Q R(PNS,NIQ# 7<D76C!?<D K’I VSLVLMIQ )IN’LQ Y,M M()VPI， ),NL=S,V’IQ ,RNIS (N Y,M Q(PUNIQ OJ /X:1X*X"1 ,--US,NI ,8Q VSI-(MI# E>F G<;B!： X+0/； VUIS,S(8； !(=1> 67&!(!1(&； -L)VLU8Q WI=I8 )(FNUSI
$%& #
， ./’0 5678%9:8&79%; 8< =>?797,-（3） 58%=8>-@ A?&?- %,BC
（4）9-@ DE9-F ;9%=E? （0） :>7?
$ ( =>?797,-
取上述 G 种供试液进样测定， 结果表明， 经预处理 后， 虽然色谱流出曲线上组分峰有所减少， 但从葛根素 峰至最后一个组分峰这一时间段内， 大部分组分峰继 续存在， 显然上述样品预处理过程不仅不能缩短分析 时间， 反而给操作过程增加了麻烦， 从而影响方法的准 确度。故本实验采用将复方葛根合剂经稀释和过滤后 直接进样测定的方法， 操作简便， 经多次试验后对分析 色谱柱柱压、 柱效基本无影响。 ・ " ) # ) ’ 检测波长的选择 取 $"" ! & %’ ( $ 的葛根素对 照品溶液进行紫外扫描， 结果葛根素在&M +G2 -% 和 选择前者作为 *"K -% 处各有一个吸收峰。实验表明， 检测波长， 虽然灵敏度较高， 但复方葛根合剂色谱图

相关主题