微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定土壤 - 仪

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。

尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。

重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。

本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。

重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。

铬是一种主要存在于矿物铬铁矿中的金属元素，随着社会工业生产的不断发展，铬在自然界的分布也随着人类活动而日益广泛。

在采矿、金属冶炼、电镀、制革和农药等工业生产中，往往伴随着大量铬化合物的排放，使之日益成为自然界土壤或水环境中铬的主要来源[1-2]。

铬在土壤环境中的稳定氧化态主要为三价铬Cr （III ）和六价铬Cr （VI ）。

其中，Cr （VI ）的毒性很高，比Cr （III ）高100～1000倍，而且Cr （VI ）在土壤自然环境中不易降解，容易在土壤中积累，造成对土壤、地表水和地下水的污染[3-5]。

由于六价铬在土壤中的主要存在形式包括铬酸根（CrO 4-）和重铬酸根（Cr 2O 72-），具有很强的氧化潜力，且易于渗透入生物膜，在人体细胞内积蓄，对人体细胞内大分子、蛋白质和DNA 产生破坏，表现出强烈的致癌作用，给人类带来了严重的健康问题[6-8]。

因此，需要在农业生产中及时开展土壤中六价铬的监测，从而定量掌握土壤中铬污染的状况，为开展土壤铬污染防治和土壤生态修复奠定基础。

为了从土壤样品中测定总Cr （VI ），需要将可溶性、微溶性和不溶性Cr （VI ）提取到溶液中[9]。

迄今为止，已经开发了许多方法来测定土壤中的六价铬，如二苯碳酰二肼分光光度法（UV ）、碱溶液提取-离子色谱法（IC ）、碱溶液消解-火焰原子吸收光谱法（FAAS ）等[10-12]。

其中，《固体废物六价铬的测定：碱消解-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 687—2014）和《土壤和沉积物六价铬的测定：碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082—2019）均规定了采用火焰原子吸收光谱法测定试样中六价铬的含量，但是上述方法测定前处理耗时长，处理效率低，且高浓度的碱性基体溶液容易在燃烧头表面形成盐积物，造成燃烧头堵塞，导致测量稳定性降低[13]。

近年来，一些专家学者尝试开发更高灵敏度和选择性的分析技术，如ICP-OES 和ICP-MS 进行土壤中的微量或痕量六价铬的测定方法，取得了一定的成效。

2008,17(3)福建分析测试　Fujian Analysis&Testing微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素林　松(福建省中心检验所,福州　350002)摘　要:本文以Ge、I n、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(I CP-M S)对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素I CP-MS分析方法,各元素检出限均小于1.0ng/mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在86.3%～101.0%。

实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。

关键词:电感耦合等离子体质谱(I CP-MS);重金属元素;土壤;微波消解中图分类号:O657.63　文献标识码:A　文章编号:1009-8143(2008)03-0021-03D eterm i n a ti on of Heavy M et a l Elem en ts i n So il Sam ples by I nducti vely CoupledPl a s ma M a ss Spectrom etry And M i crowave D i gesti on for Sam ple Prepara ti onL i n　Song(Fujian Pr ovincial Central I ns pecti on I nstitue,Fuzhou,Fujian350002,China) Abstract:A method for deter m inati on of heavy metal ele ments in s oil Samp les by I nductively Coup led Plas ma M ass S pec2 tr ometry(I CP-M S)and M icr owave D igesti on f or sa mp le p reparati on was devel oped.Three separate internal standards of Ge、I n and Re were selected t o compensate the drift of analytical signals.By using well-tested method and app r op riate sa mp le p reparati on p r ocedures,Heavy metal ele ments in s oil sa mp les can be analyzed with good accuracy and p recisi on.The detecti on li m its were less than1.0ng/mL.The recoveries for s oil sa mp les were in the range of86.3%t o101.0%, relative standard deviati ons(RS D)were less than10%.Keywords:I CP-MS;HeavyM etal Elements;Soil;M icr owave D igesti on 食品、农产品安全问题是关系到人身健康和国计民生的重大问题,长期以来也一直受到人们的密切关注。

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中多种元素的含量陈秋生*，刘烨潼，张强，殷萍，孟兆芳，张玺（天津市农业质量标准与检测技术研究所天津300381）摘要：采用微波消解葡萄样品，建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定葡萄中铍（Be）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）、钴（Co）、钡（Ba）、钼（Mo）、钒（V）、铊（Tl）、钍（Th）、铀（U）、铅（Pb）、镉（Cd）、锑（Sb）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钪（Sc）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等40种元素的分析方法。

方法检出限为0.0036μg/L～0.53μg/L，相对标准偏差为1.63%～8.52%。

通过苹果标准物质（GBW10019）的验证，该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点，适合于葡萄中40种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱；葡萄；微量元素Study on Simultaneous Determination of Multiple Elements in Grapes with Inductively Coupled Plasma Mass SpectrometryChen Qius-heng*, Liu Y e-tong, Zhang Qiang, Yin Ping, Meng Zhao-fang, Zhang Xi （Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research , Tianjin 300381）Abstract A method was established for the simultaneous determination of multiple elements in grapes, such as Be, Na , K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, Ni, Co, Ba, Mo, V, Tl, Th, U, Pb, Cd, Sb, Cr, As, Se, Sr, Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu and Y. Samples were digested with microwave digestion system and measured with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The detection limits of fourty one elements ranged from 0.0036μg/L to 0.53μg/L.The relative standard deviation (RSD) ranged from 1.63% to 8.52%. According to the recoveries of standard addition of each element and the certified values of the national apple standard (GBW10019).This method is accurate, rapid and sensitive. It can be used for simultaneous determination of forty elements in grapes.Keywords inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), soil, trace elements 葡萄在我国栽培广泛，是重要的果树经济作物，在农业经济中占有重要地位，与香蕉、柑橘、苹果、梨和桃并称为我国六大水果。

2020年6月环境研究与监测第33卷甘肃省环境监测中心站(32~34)微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中锂和锢彭仙娥，孙丽娟(甘肃省环境监测中心站，甘肃兰州730020)摘要：采用王水体系对土壤进行微波消解后，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法简单、快速、准确的测定了标准土壤中的锂和_。

在最优化的下，用外标法，以103Rh、187ReM中的锂和锢。

，锂和锢的0.02mg/kg,0.0008mg/kg，准在0%~12.8%范围内，精密度在1.8%~6.8%范围内，均能很好的满足测试要求。

关键词:锂;_；微；电感耦合体质谱中图分类号J830.2文献标志码:A文章编号：(甘)LK000067(2020)02-32-34-03Determination of Lithium and Indium in soil byMicrowave Digestion-ICP-MSPeng Xiane，Sun Lijuan(Environmental monitoring center station of Gansu,Lanzhou730020,China)Abstract:Lithium and Indium in the standard soil were determined simply,rapidly and accurately with ICP-MS after digestion with aqua regia.103Rh and185Re were used as the internal standard un­der optimum conditions when the determination of Lithium and Indium with external standard method.The results showed that the detection limit of Lithium and Indium were0.02mg/kg and0.0008mg/kg, respectively.The accuracy was ranged from0%-12.8%,and the precision was ranged from 1.8%to6.8%,which will well meet the test requirements.Key words：lithium;indiumgmicrowave digestion method;ICP-MS1前言随着社会各种的生产，金属污染物的种类和量都有所上升，这严重的影响了我们的健康。

微波消解―电感耦合等离子体光谱法测土壤中的几种重金属摘要：利用微波消解法对土壤样品进行了处理，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES对土壤样品中多种元素进行了同时测定，并与国家标准作了对照。

结果表明：Cr：21.00 mg?kg-1，Mn：340.12 mg?kg-1，Cu：21.88 mg?kg-1，Zn: 151.25 mg?kg-1; Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn 不作为污染物质。

该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。

关键词：微波消解；ICP-AES 土壤；重金属中图分类号：X833文献标识码：A 文章编号：1 6749944 （201 5）0801 8904 1 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。

重金属元素是土壤环境中一类较突出的污染物，由于其不易随水淋溶，不能被土壤微生物所分解，有明显的生物富集作用，土壤一旦遭受污染，就难以在短时间内消除。

因此，土壤重金属污染一直是国内外土壤环境保护研究的重要内容[1] 。

重金属是指一类毒性很大，具有潜在危害的无机污染物。

环境土壤污染方面所涉及的重金属主要是指生物毒性显著的Hg、Cd、Pb、Cr、As,还包括具有毒性的Zn、Cu、Co Ni、Sn、V 等[2]。

随着现代经济的迅速发展、城市规模的急剧扩大，自然环境中的重金属污染日益严重。

大量的重金属排入土壤及河流、湖泊和海洋等水体中，危害土壤、水生生态环境。

环境中的重金属不能被降解，主要通过空气水土壤等途径进入动植物体，并经由食物链放大富集进入人体，损害人体健康。

土壤重金属污染问题已成为全球面临的一个严重的环境问题。

我国环境中重金属污染已较为严重和普遍，每年因重金属污染带来的经济损失在200亿元以上[3] 。

因此，如何快速、准确测定土壤中各项金属元素含量显得非常重要。

Vol. 11, No . 356 〜59第11卷第3期2021年6月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". iisn. 2095-1035. 2021. 03. 011微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )法测定环境土壤中铺'市、御'思马荣生1王昕2* 崔海洋"(1 .吉林市生态环境监控中心，吉林吉林132012；2 .吉林省吉林生态环境监测中心，吉林吉林132012；3.中国建筑材料工业地质勘查中心，吉林总队，长春130000)摘要基于HNO 3-HF-HC1酸消解体系，建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定环境土壤中铜、钵4种元素的方法。

利用恒定的氟气流作内标校正土壤基体干扰，采用径向观测+多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰，提升方法的检出限和精密度。

结果表明，方法校准曲线/>0. 999,检出限在1. 5〜7. 0 $g/g,RSD 在0. 90%〜5. 7%,加标回收率83. 0%〜117%，用GSS-8.GSS-13标准样品D 正，效果良好。

关键词微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；环境土壤；光谱干扰中图分类号：O657. 31;TH744. 11文献标志码:A 文章编号：2095-1035(2021)03-0056-04Determination of Lanthanum , Cerium , Rubidium and Strontiumin Environmental Soil by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission Spectrometry with Microwave DigestionMA Rongshengi ,WANG Xin 2* ,CUI Haiyang 3(1. Jilin Ecological Environment Supervisory Control Center , [ilin , [Uin 132012 , China ；2. Jilin Ecological Environment Monitoring Center of Jilin Province , Jilin , Jilin 132012 , China ；3. Jilin Branch of China National Geological Exploration of Jilin province Changchun , Jilin 132012 , China )Abstract Based on HNO 3-HF-HClacid digestion system a new methodto determinelanthanum ceriumrubidium and strontium in the environmental soil samples by inductively coupled plasma optical emissionspectrometry under microwave digestion instrument was established. Argon is used as internal standard to correct soil matrix interference. The detection limit and precision of the ICP-OES method were improved by means of usingthe radical observation mode and the multispectrallinefi t ing technique (MSF )to co r ectthe spectruminterference. The calibration curve r 〉0. 999, the detection limit of the method was 1. 5——7. 0 $g/g and RSD was 0. 90%—5.7% <the recovery was 83. 0%—117%. Using the new methodtoanalysisthenationalstandardsoilsamplesofGSS-8、GSS-13thedeterminationofthevalueofeachelementisconsistentwiththestandardvalue.Keywords microwave digestion instrument ； ICP-OES ； environmental soil ； spectral interference收稿日期：2020-11-04修回日期：2020-12-23作者简介：马荣生,女,工程师，主要从事环境监测领域分析研究。

安徽农学通报，Anhui Agri.Sci.Bull.2018，24（22）微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种金属元素张晓赟（苏州市环境监测中心，江苏苏州215000）摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤中多种金属元素的方法。

该方法线性良好，检出限为0.04～2.08mg/kg，测定下限为0.18～8.34mg/kg，方法精密度和准确度良好，对有证土壤标样的测试均在范围内，对实际样品的相对标准偏差在3.28%～10.5%。

该方法检出限低、准确度高、操作简单，能同时测定多种元素，可以满足实际土样分析的需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；微波消解；土壤；金属元素中图分类号X833文献标识码A文章编号1007-7731（2018）22-0069-03Determination of Metals in Soil by ICP-MS Using Microwave DigestionZhang Xiaoyun（Suzhou Environmental Monitoring Center，Suzhou215000，China）Abstract：In this paper，a microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry（ICP-MS）method was developed for the determination of various metal elements in soil.The method has good linearity，the detection limit were between0.04and2.08mg/kg，and the lower limit of determination were between0.18and8.34mg/kg.The precision and accuracy of the method were good.The results of the certified soil standard were correct，The relative standard deviation were between3.28%and10.5%.The method has the advantage of low detection limit，high accu⁃racy，simplicity，and could be used for the detection of many different elements at the same time，and can meet the needs of actual soil sample analysis.Key words：ICP-MS；Microwave digestion；Soil；Metal elements随着经济的发展，我国土壤重金属污染现状不容乐观。

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量作者：夏坤丁菲来源：《安徽农学通报》2018年第05期摘要：该文建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铝（Al）的检验方法，并对该方法进行了验证。

土壤样品经过微波消解后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析，测定结果线性关系良好，加标回收率在85.9%～99.1%、相对标准偏差在0.27%～0.80%。

该方法简单快速准确，可用于土壤中铝的测定。

关键词：土壤；铝；微波消解；电感耦合等离子发射光谱仪中图分类号 X753 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）05-0050-02土壤中铝存在的形态对农作物生长有重要影响[1-3]，而且它的存在形态与全铝含量有一定关系[4，5]。

通常铝是以难溶性的硅酸盐或者三氧化二铝的形式存在，对植物没有影响。

近年来，随着自然环境的日益恶化，酸雨的频繁沉降和生理酸性肥料的使用，造成土壤酸化现象日趋严重，导致土壤中铝大量活化。

铝毒害已成为酸性土壤中限制作物生长的主要因素，它严重地制约了植物的生长，造成森林大面积退化，农作物大面积减收，所以测定土壤中铝的含量对植物生长具有重要的意义。

目前测定土壤中铝含量的方法主要有氟化钾取代EDTA容量法[6]、二甲酚橙比色法[7]、差减法、氟电极电位滴定法[8]等。

虽然这些方法的检测原理不同，但样品前处理均很繁琐，引入的杂质多；分光光度法的测定条件较为严格、操作繁琐。

为此，本文采用微波消电感耦合等离子发射光谱仪测定土壤中的铝，并对铝的多个元素特征谱线的测定结果进行比较，采用了最佳的特征谱线，对多个样品的测定结果进行了比较，得到了令人满意的结果。

1 材料与方法1.1 供试样品供试土样为GSS-9，GSS-11，GSS-24共3个，为地球物理地球化学勘察研究院的制备的标准土壤。

1.2 仪器设备（1）电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司生产的Avio 200；（2）微波消解仪，SCP全自动微波消解仪NOVAWAVE SA；（3）电子天平，瑞士梅特勒-托利多公司生产的感量为0.0001g的电子天平；（4）赶酸器，GS-24消解赶酸仪，北京动迈世纪科技有限公司。

2019年5月| 37个一逐步稀释至10.0～1.0μg/mL 。

随后采用刻度吸管移取钼标准溶液于50.0mL 容量瓶内，采用1.0mol/L 在稀硫酸溶液稀释定容，配置成0.500ng/mL 、10.00ng/mL 、25.00ng/mL 、50.00ng/mL 、100.0ng/mL 标准溶液。

其次，实验操作人员可采用电子天平，称取12.45g 草酸盐、6.3g 草酸，溶于500.0mL 容量瓶内，并采用实验室用高纯度水定容至刻度。

随后采用称取2.50g 样品与100.0mL 容量瓶中。

并加入25.0mL 预先配置完毕的浸提剂。

在盖紧塞子之后，放入振荡器内，保持25.0℃环境振荡30min 。

同时采用6.0mol/L 盐酸处理后滤纸进行干过滤。

抛弃最初过滤浑浊溶液后，将后续溶液承接与塑料比色管内，在预先设定的工作条件下进行测定[2]。

最后，为避免电感耦合等离子体质谱仪漂移导致测量误差，实验操作人员可以利用内标法，监测电感耦合等离子体质谱仪短期漂移及长期漂移。

同时利用103Rh 作为内标元素，对仪器进行内标校正，保证后续实验结果精准度。

3 电感耦合等离子体-质谱法测定土壤有效钼实验结果分析3.1 加标回收实验及方法检出限采用电感耦合等离子体-质谱法，进行标准样品加标回收实验，采用土壤标准物质01、02、03、04，分别加入0.50g 标准样品后，得到土壤标准物质01、02、03、04测量值为0.75μg/g 、0.58μg/g 、0.66μg/g 、0.76μg/g ，而且标准值为0.23μg/g 、0.09μg/g 、0.13μg/g 、0.28μg/g 。

经测量得该实验加标回收率在98%～104%之间，具有良好的重现性[3]。

3.2 电感耦合等离子体-质谱法精密度及准确度一方面，在电感耦合等离子体-质谱法精密度分析过程中，实验操作人员可以选定四个一级标准物质05、06、07、08，依据实验方式，对样品中有效钼元素含量进行12次测定。

２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１１－０１－２６；修订日期：２０１１－０５－２０资金项目：科技支承广西北部湾经济区发展专项资助（桂科转０９３２００２６）；广西自然科学基金项目资助（桂科自０９９１２９５）作者简介：陈永欣，工程师，研究方向为光谱分析方法开发和应用。

Ｅ ｍａｉｌ：ｃｈｅｎｙｘ８１＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０６微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中稀土元素陈永欣，黎香荣，韦新红，吕泽娥，谢毓群，蔡维专（防城港出入境检验检疫局，广西防城港　５３８００１）摘要：建立了微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中１５种痕量稀土元素的分析方法。

研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。

加入氢氟酸能有效打开样品，以ＨＮＯ３－ＨＦ－Ｈ２Ｏ２混合酸溶解样品，稀土元素的溶出率较高。

采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液，对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。

通过测定单个Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ和Ｂａ的氧化物及氢氧化物产率，计算出等效干扰浓度，进而校正多原子离子干扰。

利用１０３Ｒｈ内标校正系统，有效地抑制了分析信号的动态漂移。

方法检出限为１．２～７．１ｎｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ）≤５．３％（ｎ＝６），加标回收率为８６．１％～１１０．１％。

使用土壤、沉积物标准物质进行验证，测定结果与标准值相符。

建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确，适用于大批量样品的分析。

关键词：微波消解；土壤；沉积物；稀土元素；电感耦合等离子体质谱法ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＲａｒｅＥａｒｔｈＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＳｏｉｌｓａｎｄＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＣＨＥＮＹｏｎｇ ｘｉｎ，ＬＩＸｉａｎｇ ｒｏｎｇ，ＷＥＩＸｉｎ ｈｏｎｇ，ＬüＺｅ ｅ，ＸＩＥＹｕ ｑｕｎ，ＣＡＩＷｅｉ ｚｈｕａｎ（ＦａｎｇｃｈｅｎｇｇａｎｇＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｆａｎｇｃｈｅｎｇｇａｎｇ　５３８００１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｓｏｉｌｓ；ｓｅｄｉｍｅｎｔｓ；ｒａｒｅｅａｒｔｈｅｌｅｍｅｎｔｓ（ＲＥＥｓ）；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ） 近年来，稀土的环境问题越来越受到重视，获取土壤、沉积物环境中单个稀土元素的准确含量对稀土的环境风险评价十分重要。

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素高海荣
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2013(049)010
【摘要】土壤样品经硝酸、盐酸、氢氟酸和过氧化氢消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中16种稀土元素的含量.选择适当的待测元素的同位素及校正方程克服了质谱干扰,选择铑和铼作为内标元素校正了非质谱干扰.结果表明:方法的检出限(3s)在0.000 4～0.014 0μg·L-1之间.方法用于土壤标准物质(GBW 07446)中稀土元素的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0％.
【总页数】4页(P1185-1187,1192)
【作者】高海荣
【作者单位】南平市产品质量检验所,南平353000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 [J], 陈永欣;黎香荣;韦新红;吕泽娥;谢毓群;蔡维专
2.微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素的方法 [J], 赵宇航; 黄文良; 候双印; 张佳男; 史雪敏
3.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定超细粒度岩石和土壤样品中的稀土元素
[J], 王娜; 徐铁民; 魏双; 王家松; 曾江萍; 张楠
4.微波消解样品－电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素[J], 马莉;司晗
5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化 [J], 张祎玮;蒋俊平;李浩;沈讷敏
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微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量邓碧霞【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2024(50)2【摘要】土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。

三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。

使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。

经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。

【总页数】4页(P137-140)【作者】邓碧霞【作者单位】中国冶金地质总局昆明地质勘查院【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究2.微波消解－高分辨电感耦合等离子体质谱测定生物样品中55种元素3.微波消解电感耦合等离子体质谱同时测定动植物样品中多种微量元素4.高压微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定小米样品中铜铅锌镉铬镍砷5.增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

全自动消解电感耦合等离子体质谱仪测定环境土壤中铍钡铊银摘要：电感耦合等离子体质谱技术，能够快速地扫描质量，制备样品和进样都比较简单，并且周期比较短，提供的离子信息受干扰的程度也非常小，能够将多种元素一次进样测定，在分析和研究矿产、地质、食品以及大气重金属中，已经被广泛地应用。

我国正在开展详查土壤污染的状况，对于大量实际样品和新增土壤点位，监测土壤重金属从业者将稳定且快速的钡、铍、银以及铊的定量方法进行开发，具有至关重要的现实意义。

关键词：电感耦合等离子体质谱仪；测定；环境土壤；铍钡铊银前言：有效运用电感耦合等离子体质谱技术，对土壤中的重金属进行测定，利用酸消解体系HNO3-HF-HCLO4对土壤进行消解，运用内标元素对土壤基体的干扰进行校正，将编辑干扰校正方程和碰撞池技术有机地结合，共同校正质谱干扰，从而使准确测定钡、铍、银以及铊的目的得以有效地实现[1]。

一、实验部分（一）仪器和试剂采用电感耦合等离子体质谱仪NexION300D、全自动消解仪Vulcan72、电感耦合等离体发射光谱仪Optima8000、超纯水机Academic以及1/10000天平等仪器。

标准溶液：标准内标溶液有Rh、Li和Bi；标准的储备液有Ba、Be、Ag和Tl。

有效运用质量法将溶液逐级进行稀释和配制，Ba浓度为每毫升1000毫克、500毫克、250毫克、100毫克、50毫克、25毫克、0毫克；Be浓度为每毫升100毫克、50毫克、25毫克、10毫克、5毫克、1毫克、0毫克；Ag和Tl浓度为每毫升50毫克、25毫克、10毫克、5毫克、1毫克、0.5毫克、0毫克。

内标溶液为每毫升5毫克，运用2%HNO3介质逐级进行稀释混合而成。

（二）设置全自动消解仪的程序将干燥土壤的标准物质准确称取0.2克，装入消解罐当中，将HN03、HCLO4、HF、HN03依次加入[2]。

主要是溶出和氧化土样。

HCLO4用于对有机物进行分解，使三酸协同性得以强化；HF用于将土壤晶格破坏，并且不断地进行飞硅。