15分离分析法导论

摘要《法学导论》是德国法学家古斯塔夫·拉德布鲁赫的代表作之一，是拉德布鲁赫《法哲学》之外最负盛名、最有成果的一部书，其以“科学的法律思想和诗人般的语言”著称于世，它是为“处于职业选择阶段的未来法律工作者们服务”的一本法律科学理论书籍。

本文是在阅读《法学导论》之后所的到的一些想法和启示。

关键词：拉德布鲁赫；法学导论；启示ABSTRACTIntroduction to Law "is the German jurist Gustav Radbruch one of the masterpieces, is Radbruch's" philosophy of law "in addition to the most prestigious, the most fruitful of a book, its" Science The legal thought and the poet's language "is known to the world, it is" at the stage of career choice of future legal workers who serve "a legal science books. This article is after reading "Introduction to Law" to some ideas and inspiration. Keywords: Radbruch;introduction to law;revelation一、拉德布鲁赫拉德布鲁赫1878年11月21日出生于德国的吕贝克，是德国20世纪最伟大、影响最深远的法哲学家和刑法学家之一。

拉德布鲁赫20岁时开始法学学习，4年之后，即开始博士阶段，师从德国著名法学家弗朗茨·冯·李斯特，他以一个天才的形象出现在法学界，仅用一年即通过了博士论文。

分析化学习题参考解答⽬录第1章绪论 (1)第2章分析化学中的误差和数据处理 (1)⼀、内容提要 (1)⼆、重点与难点 (5)三、思考题与习题选解 (6)第 3 章化学分析法导论 (17)⼀、内容提要 (17)⼆、重点与难点 (18)三、思考题与习题选解 (18)第4章酸碱平衡与酸碱滴定法 (24)⼀、内容提要 (24)⼆、重点和难点 (32)三、思考题与习题选解 (32)第5章配位滴定法 (60)⼀、内容提要 (60)⼆、重点和难点 (62)三、思考题和习题选解 (62)第6章氧化还原滴定法 (75)⼀、内容提要 (75)⼆、重点和难点 (76)三、思考题与习题选解 (76)第7章沉淀滴定法 (91)⼀、内容提要 (91)⼆、重点和难点 (93)三、思考题和习题选解 (93)第8章重量分析法 (100)⼀、内容提要 (100)⼆、重点和难点 (100)三、思考题与习题选解 (101)第9章分析化学中的样品制备及常⽤分离⽅法 (107)⼀、内容提要 (107)⼆、重点与难点 (110)三、思考题与习题选解 (111)第1章绪论第2章分析化学中的误差和数据处理本章要求1.掌握绝对误差、相对误差、系统误差、偶然误差、精密度、准确度、有效数字及显著性检验、质量保证与质量控制、不确定度等基本概念。

2.掌握误差的产⽣原因及减免⽅法。

3.掌握准确度和精确度的表⽰⽅法及有关计算。

4.掌握有效数字的修约规则及运算规则、显著性检验的⽬的和⽅法、可疑数据的取舍⽅法、置信区间的含义及表⽰⽅法。

5.了解误差传递的规律和处理变量之间关系的统计⽅法——相关与回归。

6.理解分析结果的可靠性、分析⽅法的可靠性。

7.理解分析过程的质量保证与质量控制（分析前、分析中、分析后）。

8.了解不确定度的评估过程。

⼀、内容提要本章要求读者掌握绝对误差、相对误差、系统误差、偶然误差、精密度、准确度、有效数字及显著性检验、质量保证与质量控制、不确定度等基本概念；误差的产⽣原因及减免⽅法；准确度和精确度的表⽰⽅法及有关计算；有效数字的修约规则及运算规则、显著性检验的⽬的和⽅法、可疑数据的取舍⽅法、置信区间的含义及表⽰⽅法；了解误差传递的规律和处理变量之间关系的统计⽅法——相关与回归；理解分析结果的可靠性、分析⽅法的可靠性；理解分析过程的质量保证与质量控制（分析前、分析中、分析后）；了解不确定度的评估过程。

第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。

化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。

2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。

3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。

4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。

5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。

6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。

7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。

8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。

9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。

10、消解法有干法和湿法。

湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。

11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。

1、光谱及光谱法是如何分类的⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。

8、发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。

仪器分析重点（兄弟班级，互帮互助，学习资料互相补给，这份仪器分析重点来自一班学委陶珊珊（非常详细））题型：选择题（题库中抽取）15 分简答题（答出要点简单解释）6 个 30 分计算题（注意有效数字的选择）2 个 20 分分析题（看图说话）20 分论述题（详细）15 分绪论：仪器分析方法的主要评价指标：1. 精密度（用标准偏差或者相对标准偏差 RSD 表示）2. 准确度（用相对误差 E r 描述，E r 越小，准确度越高）3. 选择性（选择性越好，干扰越少）4. 标准曲线的线性范围5. 灵敏度6. 检出限仪器分析试样的处理：p7 1. 试样的采集及制备 2. 试样的提取及消解3. 试样的纯化 4. 试样的浓缩和衍生原子发射光谱法（原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

）定性与定量分析的依据由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)；(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；(4)检出限较低10～0.1 g g-1(一般光源)；ng g-1(ICP）(5)准确度较高5%～10% (一般光源）； <1% (ICP) ；(6)ICP-AES 性能优越线性范围 4～6 数量级，可测高、中、低不同含量试样；缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。

只能确定原子的含量，不能确定分子的信息。

由于存在自吸或自蚀现象，谱线强度与试样中元素浓度 C 的关系为 I = aC b I：谱线强度。

C：待测元素的浓度。

A：常数。

b: 分析线的自吸系数仪器部件及作用：1 ．光源（激发源）光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源，从而产生发射光谱。

电位分析及离子选择性电极分析法P2166．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol·L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 a H+=1.74×10-3 mol·L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pH s)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 a H+=5.75×10-8 mol·L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 a H+=5.10×10-11 mol·L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pH s)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 a H+=7.60×10-14 mol·L-1第9题不会做，找不到答案，会做的赶紧说一下。

分离分析法导论P2612．塔板理论的主要内容是什么？它对色谱理论有什么贡献？它的不足之处在哪里？答：塔板理论把整个色谱柱比拟为一座分馏塔，把色谱的分离过程比拟为分馏过程，直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱分离过程。

塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行多次分配的运动过程，n越大，H越小，柱效能越高，分离得越好。

定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。

塔板理论的不足之处：某些基本假设不严格，如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时达到的等。

因此，塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象，也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。

现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。

现代仪器分析习题解答 2009年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法 P2161．什么是电位分析法？什么是离子选择性电极分析法？答：利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。

以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。

2．何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区别？答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。

电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。

金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。

膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。

4. 何谓TISAB溶液？它有哪些作用？答：在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液（TISAB）。

其作用有：恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。

5. 25℃时，用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此电池的电动势为多少？(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1）E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃时，用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池：“玻璃电极｜H+（a=X mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V，若用四种试液分别代替标准缓冲溶液，测得电动势分别为①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，试求各试液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃时，电池：“镁离子电极｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V，用含Mg2+试液代替已知溶液，测得电动势为0.439V，试求试液中的pMg值。