第二章试样的采取与制备答案
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武汉大学《分析化学》(第5版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学,又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1.分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析:研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析:以物质的化学反响及其计量关系为根底,如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析:通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析,如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2.分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面:〔1〕测定的具体要求,待测组分及其含量范围,欲测组分的性质;〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响,拟定适宜的别离富集方法,以提高分析方法的选择性;〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策;〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
2试样的采取和制备一、采样:从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。
二、采样步骤:①由选矿试验人员提出试样的数质量要求;②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点;③由负责试验人员亲临采样。
2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求(数质量要求)研究或试验的内容不同,对试样的要求也不同。
所取试样必须具有充分的代表性,对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求:⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。
这包括:Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量(品位)和含量变化特征与研究的矿体基本一致。
试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定,且含量变化特征必须与矿体基本一致,否则即使含量一样,可选性差别也很大,如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。
Ⅱ试样中主要成分的赋存状态(矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征)与研究的矿体性质一致(还须注意矿石氧化率的要求)。
Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致(泥化程度、碎散程度等)②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。
具体表现在:Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同,具体做法分:a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样;b为了得到开采前期若干年内的选别指标,应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。
(因主要是根据前期的矿石性质来设计,有要能预料后期的变化,所以前后期要采取对比样。
)Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。
矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。
原则:a产品方案以定,则按以定的产品方案取样;b产品方案未定时,由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案,具体步骤为:首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案;其次,根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运;最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。
Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。
分析化学(第五版)上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答:定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务:定性、定量、结构。
作用:略2、答:略3、答:取样→分解→测定→计算及评价注:取样的原则:应取具有高度代表性的样品;分解的原则:①防止式样损失;②防止引入干扰。
4、答:Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大,故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小,但是硼砂含10个结晶水不稳定,而碳酸钠摩尔质量小,性质稳定。
6、答:a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答:偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=••因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +,这样测定时消耗V NaOH 增大,所以C NaOH 偏小。
8、答:偏高第二章 分析试样的采集与制备(略)1、答:不对。
应将原始试样全部送交分析部门,再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分,依据经验公式取样,再分解、测定等。
2、答:分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答:用NaOH 溶解试样,Fe ,Ni ,Mg 形成氢氧化物沉淀,与Zn 基体分离。
4、答:测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法,用KOH 熔融,是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3,再用容量法测定:测定硅酸盐中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量时,用HF 酸溶解试样,使Si 以SiF 4的形式溢出,再测试液中Fe ,Al ,Ca ,Mg ,Ti 的含量。
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤?答:从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样,因此,在破碎的每一阶段,需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤,直至减量成为分析试样。
应该指出,因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同,为了保证试样的代表性,所有粒块均应磨碎,不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛,一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示:表2-4 筛号(网目)与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注:网目是指1英寸(25.4mm)筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上,用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥,然后从锥底一铲一铲将物料铲起,重新堆成另一个圆锥,来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落,使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上,提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚,第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚,如此调换翻滚多次,直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤?答:从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样,因此,在破碎的每一阶段,需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤,直至减量成为分析试样。
应该指出,因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同,为了保证试样的代表性,所有粒块均应磨碎,不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛,一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示:表2-4 筛号(网目)与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注:网目是指1英寸(25.4mm)筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上,用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥,然后从锥底一铲一铲将物料铲起,重新堆成另一个圆锥,来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落,使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上,提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚,第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚,如此调换翻滚多次,直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
分析化学自检自测第二章分析试样的采集与制备1.从大量的分析对象中采取少量分析试样,必须保证所取的试样具有( D ) A.一定的时间性B.广泛性C.稳定性D.代表性2.某矿石的最大直径为30mm,若采样时的K=0.05, a=2, 则应取样( D )A.1.5g B.1.5Kg C.4.5g D.45Kg; E.不少于分析要用的量3.对较大的金属铸件,正确的取样方法是:( D )A.在铸件表面锉些金属屑作试样;B.在铸件表面各个部位都要锉些金属屑,混合后作试样;C.用锤砸一块下来试样;D.在铸件的不同部位钻孔穿过整个物体或厚度的一半,收集钻屑混合作试样4.试样粉碎到一定程度时,需要过筛,过筛的正确方法是:( B )A.根据分析试样的粒度选择合适筛子;B.先用较粗的筛子,随着试样粒度逐渐减小,筛孔目数相应地增加;C.不能通过筛子的少量试样,为了节省时间和劳力,可以作缩分和处理去掉;D.对不能通过筛子的试样,要反复破碎,直至全部通过为止;E.只要通过筛子的试样量够分析用,其余部分可全部不要。
5.某矿石的原始试样为30Kg,已知K=0.2, 当粉碎至颗粒直径为0.83mm时,需缩分几次?( D )A.4次B.5次C.6次D.7次E.8次6.分析中分解试样的目的,是要将试样转变为:( E )A.沉淀;B.单质;C.简单化合物;D.气态物质;E.水溶性物质。
7.下列有关选择分解方法的说法,哪些是不妥的?( A )A.溶(熔)剂要选择分解能力愈强愈好;B.溶(熔)剂应不影响被测组分的测定;C.最好用溶解法,如试样不溶于溶剂,再用熔融法;D.应能使试样全部分解转入溶液;E.选择分解方法要与测定方法相适应。
8.在使用氢氟酸时要注意:( B D )A.在稀释时极易溅出;B.有腐蚀性;C.氟极活泼遇水激烈反应;D.分解试样时,要在铂皿或聚四氟乙烯容器中进行;。
第2章分析试样的采集与制备思考题1. 为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:采集的原始平均试样混匀后,取部分试样送交分析部门。
样品不具代表性。
采集的原始平均试样混匀后,还须研磨、过筛、缩分,才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。
2. 分解无机试样和有机试样的主要区别有那些?答:分解无机试样最常用的方法是溶解法和熔融法;测定有机试样中的无机元素时,则通常采用干式灰化(高温分解和氧瓶燃烧法)和湿式消化法分解试样。
主要区别有:1.分解无机试样的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的,但其作用不同,且熔融法需要溶剂。
熔融法是借助高温使试样与熔剂熔融以形成能水溶或酸溶的形态;而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰,燃烧后留下的残渣可用酸提取。
2.分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处,但所用溶剂和其作用也不同。
湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNO3与HClO4混酸作溶剂,利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰;溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸,依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂,以使试样成为水溶的形态。
3.分解无机试样和有机试样的主要区别在于:无机试样的分解时将待测物转化为离子,而有机试样的分解主要是破坏有机物,将其中的卤素,硫,磷及金属元素等元素转化为离子。
3. 欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?答:应采用NaOH溶液溶解试样。
因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离。
4. 欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样?答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。
第二章试样的采取与制备答案1、试样的制备过程一般包括几个步骤?答:从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样,因此,在破碎的每一阶段,需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤,直至减量成为分析试样。
应该指出,因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同,为了保证试样的代表性,所有粒块均应磨碎,不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛,一般为铜网或不锈钢网。
筛孔径大小与筛号的关系如表2-4所示:表2-4 筛号(网目)与筛孔径大小的关系筛号(网号) 5 10 20 40 60 80 100 120 170 200筛孔mm 4.00 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.088 0.074注:网目是指1英寸(25.4mm)筛网边长上的筛孔的数目三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上,用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥,然后从锥底一铲一铲将物料铲起,重新堆成另一个圆锥,来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落,使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上,提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚,第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚,如此调换翻滚多次,直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样,随着样品的磨碎,粒度变小,样品的最低可靠质量减少,所以要不断地进行缩分。
缩分的方法,常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1.锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形,用铲子将锥顶压平成截锥体,通过截面圆心将锥体分成四等份,弃去任一相对两等份,如图2-7所示。
将剩下的两等份收集在一起再混匀。
这样就缩减一半,称为缩分一次。
如需要再行缩分,按上述方法重复即可。
2.正方形挖取法将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层,用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。
用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出,如图2-8所示,放在一起混合均匀。
其余部分弃去或留作副样保管。
此方法适用于少量样品的缩分或缩分至最后选取分析试样时使用。
3.分样器缩分法 采用槽形分样器,如图2-9所示,可以省略缩分前的混样手续。
分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽,槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽(一般不少于10个且须为偶数),在下面的两侧有承接样槽。
将样品倒入后,即从两侧流入两边的样槽内,把样品均匀地分成两份,其中的一份弃去,另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。
分样器由铜板或钢板制成,分样器槽子越窄,缩分的准确度越高,但应以不使样品堵塞为宜。
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。
经最后缩分得到的试样一般为20~30g (可根据需要或少或多些),还需要在玛瑙研钵中充分研细,使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。
也可以用手感来检验粒度是否合格:将手洗净擦干,摄一小撮试样用两手指轻捻,感到滑腻无颗粒感即可。
充分混合后,用磁铁除去铁屑(铁矿石试样除外),保存于带盖的磨口瓶中。
详细填写留样单,标明试样名称、取样地点、制备时间、检测项目等。
在制样过程中须保留一份副样,由专人保管。
保留副样的粒度及质量,依各厂矿制样规程执行。
试样的保存主要是为了在试验有误差时再行试验、抽查或发生质量纠纷时进行仲裁,或者用来配制组合试样。
因此,留样要妥善保管,标签要详细清楚,易受潮的样品应用封口铁桶或带盖磨口瓶保存。
留存样品时间的长短,各厂视具体情况而定。
钢铁样品保存3~6个月;,在水泥厂,除水泥样品保存3个月,其他样品一般保存三周左右。
2、正确地采取实验室样品及正确的制备和分解试样对分析工作有何意义? 答:一、样品采集的意义在工业分析工作中,常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
所谓实验室样品( laboratory sample )为送实验室供检验或测试而制备的样品。
就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品也叫原始平均试样。
由实验室样品制得的样品叫试样( test sample )。
用以分析测定所称取的一定量的试样称为试料( test portion ),若试样与实验室样品两者相同,则称取实验室样品。
供分析所用的试料,一般取量很小,仅有零点几克或几克,要求这么少的试样所获得的分析结果能代表整批物料的平均组成,所采取的实验室样品就必须有较高的代表性,否则,无论分析仪器如何精密,分析工作如何完善,所得结果将失去应有的意义。
因此,必须重视实验室样品的采集。
二、一般,所采集的实验室样品不能直接用于分析,必须按照科学的方法再制成均匀的、具有代表性的分析试样。
三、分解试样的目的是将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式,为各组分的分析操作创造最佳条件。
因此,对于复杂的钢铁试样、合金试样和硅酸盐试样,在选择分解试样的方法时,应充分考虑测定对象、测定方法和干扰元素图2-8正方形挖取法等方面的因素,不能只考虑物质的可溶性以及分解的速度等,并尽量将试样的分解与干扰元素的分离相结合,形成简单、快速并符合准确度要求的分析方法。
3、叙述各类样品的采集方法。
答:采样对象不同,采样方法也不相同。
一、气态物料样品的采集由于气体物料易于扩散,而容易混合均匀。
工业气体物料存在状态如:动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等,且许多气体有刺激性和腐蚀性,所以,采样时一定要按照采样的技术要求,并且注意安全。
一般运行的生产设备上安装有采样阀。
气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。
采样管用玻璃、瓷或金属制成。
气体温度高时,应以流水冷却器将气样降至常温。
冷却器有玻璃制的和金属制的。
玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料,金属冷却器适用于气温很高的气体物料。
采样时冷却器应向下倾斜,以防止气样中的水蒸汽冷凝后流入气体容器。
如果气体中含有粉尘或杂质,须以装有玻璃纤维的过滤器进行过滤。
常用的气体容器有双连球、吸气瓶、气样管、球胆、气袋、真空瓶等,可根据气体的性质、状态及需要选用。
对于不同状态的气体可采用不同的采样方法。
(一)常压气体物料的采样在工业分析中,气体等于大气压力的气体、低正压和低负压的气体,都称为常压气体。
上述气体容器都可用于常压气体的采样。
(二)正压气体物料的采样气压远远高于大气压力的气体,称为正压气体。
正压气体的采样较为简单,一般用球胆、气袋、吸气瓶采样。
高正压设备上的采样阀,须使用专用的减压阀。
在生产过程中也常常将分析仪器直接与采样装置连接,直接进样分析。
(三)负压气体物料的采样气压远远低于大气压力的气体,称为负压气体。
应视负压情况选用相应的气体容器采样。
1.低负压状态的物料当负压不太高时,可用抽气泵减压法采样,用气样管盛接气体物料。
2.超低负压状态的物料当气体负压过高时,应采用抽空容器采样法,用真空瓶盛接气体物料。
二、液态物料样品的采集(一)输送管道中的物料对于输送管道中流动的液态物料,用装在输送管道上的采样阀(图2-1)采样。
阀上有几个一端弯成直角的细管,以便于采取管道中不同部位的液流。
根据分析的目的,按有关规程,每间隔一定时间,打开阀门,最初流出的液体弃去,然后采样,以保证试样的代表性。
采样量按规定或实际需要确定。
(二)储罐器中的物料1.大型储罐中的物料自深液层如大型贮罐、槽车及深水中采样时,有在一定深层采样和全液层采样的区别。
常用的采样工具有采样瓶和取样管等。
采样瓶装置如图2-2所示。
它是由金属框架和具磨口塞的小口采样瓶组成。
金属框架兼作重锤,以能便采样瓶沉入液体物料的底层。
框架上有两根长绳(链),一根系住框架,另一根系住穿过框架上的小金属管同瓶塞相连接的拉杆上。
在一定液层采样时,塞好磨口瓶塞,将采样瓶装置沉入液面以下预定深度(由框架长绳指示),提起瓶塞,液体物料即进入瓶内。
待瓶内空气被驱尽后,放下瓶塞,提出采样瓶装置,即完成采样。
采取全液层试样时,取下瓶塞,将采样瓶装置由液面匀速地沉入底部,如果刚沉入底部时即停止冒出气泡,说明下放长绳(链)的速度适当,已均匀地采得全液层试样2.小型储罐中的物料自因贮存容器的容积不大,最简单的方法是将全罐搅拌均匀后直接取样。
采样的工具多用直径约20mm的长玻璃管或虹吸管,按一般方法采取。
还可以采用液态物料采样管,采样管是由金属长管制成的,下面是锥形,内有能与锥形管内壁密合的重金属舵。
重陀的升降用长绳或金属丝操纵。
采集样品时,提起重陀,将取样管缓缓地插入液体物料中直至底部,放下重陀,使下端管口闭合。
提出取样管,将管内的物料置入试剂瓶即可。
采样管的局部构形如图2-3所示。
3.槽车中的物料当用槽车运输一批液态物料时,可根据槽车的大小及每批的车数确定槽车中采样的份数及体积。
通常是每车采样一个全液试样,每份不少于500mL。
但是当槽车数量很多时,也可以抽车采样。
抽车采样规定,总车数少于10车时,抽车数不得少于2车,总车数多于10车时,抽车数不得少于5车。
三、固态物料样品的采集固态工业产品较为均匀,采集工作较简单。
但是,固体矿物因化学成分和粒度不均匀,杂质较多,采集平均试样比较困难。
本节首先以商品煤的采样方法为例,介绍固态物料的几种采样方法,然后介绍几种典型的固态工业物料样品的采样方法。
(一)不同包装中固态工业产品的采集通常,工业产品依其性质的不同采用不同质地的袋、罐、桶等进行包装。
每一袋(罐、桶)称为一件。
子样数按照袋(罐、桶)总数的比率来确定。
如对于袋装化肥,通常规定50件以内抽取5件;51~100件,抽取(改为每增)10件,加取1件;101~500件,每增50件,加取2件;501~1000件以内,每增100件,加取2件;1001~5000件以内,每增100件,加取1件。
将子样均匀地分布该批物料中,然后,用采样工具进行采集。
自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时,通常采用取样钻。
取样钻为钻身750mm,外径18mm,槽口宽12mm,下端30°角锥的不锈钢管或铜管(如图2-4)。