二甲基二氯硅烷浓酸与恒沸酸水解方法比较

甲基氯硅烷浓酸水解技术介绍有机硅聚合物既可作为基础材料直接使用，又可作为功能材料添加到其它材料中改善其性能，被广泛应用于化工、冶金、国防、航天、航空等众多领域。

有机硅产品大致分为:硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷(包括硅烷偶联剂与硅基化试剂)四大类，前三种是由二甲基二氯硅烷水解、缩聚为聚硅氧烷(基础聚合物)，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成，被认为是有机硅的正规产品；后者是有机官能基硅烷，并非聚合物，其用途是作偶联剂，即将其少量加到塑料中可改善与无机填充物之间的联接作用，从而提高塑料的机械强度，并可增加制品中无机物的填充量。

因此，二甲基二氯硅烷水解是连接甲基单体和深加工产品的不可或缺的纽带和桥梁。

是甲基单体生产工艺的重要组成部分。

一、甲基氯硅烷水解工艺及发展1.1 两种已应用于工业的水解工艺流程简介目前，在工业领域应用的由甲基氯硅烷水解制取硅氧烷的工艺有两种：恒沸酸水解工艺、浓酸水解工艺。

1.1.1 恒沸酸水解工艺简介1-水解循环泵；2-水解反应器；3-水解循环冷却器；4-第一分层器；5-第二分层器；6-中和反应器；7-水解物中间泵；8-碱分层器；9-水解水煮釜；10-水预热器；11-水解分水器图1-1 恒沸盐酸连续水解Me2SiCl2工艺流程国内二甲基二氯硅烷水解工艺普遍采用恒沸盐酸连续水解法（图1-1）。

恒沸盐酸连续水解法工艺是将二甲与20％～22％的恒沸盐酸按比例连续由水解循环泵输入水解反应器，水解温度维持在3O～4O℃，压力为0.1MPa（G），水解产物经循环冷却器后进入两级分层器进行分层，分离出来的水解物与来自碱罐的Na2CO3碱液在中和反应器内进行中和，经碱分层器、水煮釜和分水器进行相分离后进入贮罐，水解物收率大于98％；下层为HCl为31％～33％的副产物浓盐酸，除去其中的硅氧烷后，被送入加热的解吸塔脱出HCl（收率大于90%）气体，脱出的HCl 循环利用，用作合成氯甲烷的原料；塔底得到HCl为20％～22％的恒沸盐酸，供水解系统继续使用。

二甲基二氯硅烷水解物概述二甲基二氯硅烷水解物是一种常见的有机硅化合物，分子式为(CH3)2SiCl2(OH)2。

它具有无色液体的外观，是一种具有较高的表面活性的物质。

二甲基二氯硅烷水解物可以广泛应用于涂料、橡胶、塑料、纤维等行业，该化合物的水解反应能够产生硅醇和盐酸。

硅醇具有良好的粘附性和耐候性，因此二甲基二氯硅烷水解物被广泛用作粘接剂、双组分涂料的预处理剂以及表面处理剂等。

本文将详细介绍二甲基二氯硅烷水解物的性质、制备方法、应用领域以及安全注意事项。

性质•分子式：(CH3)2SiCl2(OH)2•分子量：163.04 g/mol•外观：无色液体•熔点：-48°C•沸点：135°C制备方法二甲基二氯硅烷水解物的制备方法可分为直接合成和间接合成两种。

直接合成二甲基二氯硅烷水解物可以通过二甲基氯硅烷和水反应得到。

反应过程中，水与二甲基氯硅烷发生水解反应，生成硅醇和盐酸。

然后，通过蒸馏和提纯等步骤，得到二甲基二氯硅烷水解物。

直接合成的反应方程式如下：(CH3)2SiCl2 + 2H2O → (CH3)2Si(OH)2 + 2HCl间接合成二甲基二氯硅烷水解物的间接合成方法是通过二甲基氯硅烷与乙醇发生反应，生成二甲基乙氧基硅烷。

随后，二甲基乙氧基硅烷与氯化氢反应，形成二甲基二氯硅烷。

最后，通过水解反应，得到二甲基二氯硅烷水解物。

间接合成的反应方程式如下：(CH3)2SiCl2 + 2C2H5OH → (CH3)2Si(OCH2CH3)2 + 2 HCl(CH3)2Si(OCH2CH3)2 + 2HCl → (CH3)2SiCl2 + 2C2H5OH (CH3)2SiCl2 + 2H2O → (CH3)2Si(OH)2 + 2HCl应用领域二甲基二氯硅烷水解物是一种常见的有机硅化合物，具有较多的应用领域：1.涂料：二甲基二氯硅烷水解物可用作高效粘接剂，提高涂料、油漆等的附着力和抗候性。

二甲基二氯硅烷水解反应探讨
王议;王三跃
【期刊名称】《有机硅材料》
【年(卷),期】2022(36)5
【摘要】以二甲基二氯硅烷、浓盐酸为原料合成二甲基二氯硅烷水解物,探讨了反应压力、停留时间、反应温度对二甲基二氯硅烷水解物黏度的影响,并在传统环路浓酸水解工艺基础上,增加氯化氢脱除装置(包括氯化氢脱除塔和水解物脱析罐)进行技术改进。

结果表明:二甲基二氯硅烷水解反应的较佳条件为反应压力0.16~0.18 MPa、停留时间10~15 min、反应温度55℃;新增氯化氢脱除塔和水解物脱析罐后,水解物产品中的氯离子质量分数降至0.7×10^(-6)以下。

【总页数】4页(P67-70)
【作者】王议;王三跃
【作者单位】唐山三友硅业有限责任公司;新特能源股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ264.11
【相关文献】
1.二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油
2.甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯多元系常压汽液平衡研究
3.二甲基二氯硅烷-二甲基二乙氧基硅烷二元体系等压汽液平衡研究
4.二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元体系等压汽液平衡
5.二甲基二氯硅烷水解反应器研究进展
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二甲基二氯硅烷水解方程式二甲基二氯硅烷（DMDCS）是一种常用的有机合成中间体，它可以通过水解反应生成甲醇和氯化硅烷。

具体的水解方程式如下：
DMDCS + H2O → CH3OH + SiCl4
在这个反应中，DMDCS作为反应物，水作为反应剂，生成的甲醇和氯化硅烷分别作为生成物。

反应的化学方程式可以进一步简化为：
DMDCS → CH3OH + SiCl4
这个反应具有较高的选择性，可以在较低的温度和压力条件下进行。

反应过程中，DMDCS的氯原子被水的氧原子代替，生成甲醇和氯化硅烷。

反应的温度、压力和反应时间等因素都会影响反应的速率和产生物量的大小。

一般来说，温度越高，反应速率越快，生成物的质量越大；压力越高，反应速率越快，生成物的质量也会相应增加。

在实际应用中，DMDCS的水解反应常常需要使用催化剂来加速反应过程。

常用的催化剂包括钛基催化剂、铜基催化剂和钴基催化剂等。

这些催化剂可以有效地提高反应的速率，提高生成物的质量。

总之，二甲基二氯硅烷的水解方程式为DMDCS + H2O → CH3OH + SiCl4，可以生成甲醇和氯化硅烷。

反应过程中，
温度、压力和反应时间等因素都会影响反应的速率和产生物的质量。

为了提高反应的效率，可以使用催化剂。

甲基氯硅烷浓酸水解技术介绍有机硅聚合物既可作为基础材料直接使用，又可作为功能材料添加到其它材料中改善其性能，被广泛应用于化工、冶金、国防、航天、航空等众多领域。

有机硅产品大致分为:硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷(包括硅烷偶联剂与硅基化试剂)四大类，前三种是由二甲基二氯硅烷水解、缩聚为聚硅氧烷(基础聚合物)，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成，被认为是有机硅的正规产品；后者是有机官能基硅烷，并非聚合物，其用途是作偶联剂，即将其少量加到塑料中可改善与无机填充物之间的联接作用，从而提高塑料的机械强度，并可增加制品中无机物的填充量。

因此，二甲基二氯硅烷水解是连接甲基单体和深加工产品的不可或缺的纽带和桥梁。

是甲基单体生产工艺的重要组成部分。

一、甲基氯硅烷水解工艺及发展1.1 两种已应用于工业的水解工艺流程简介目前，在工业领域应用的由甲基氯硅烷水解制取硅氧烷的工艺有两种：恒沸酸水解工艺、浓酸水解工艺。

1.1.1 恒沸酸水解工艺简介1-水解循环泵；2-水解反应器；3-水解循环冷却器；4-第一分层器；5-第二分层器；6-中和反应器；7-水解物中间泵；8-碱分层器；9-水解水煮釜；10-水预热器；11-水解分水器图1-1 恒沸盐酸连续水解Me2SiCl2工艺流程国内二甲基二氯硅烷水解工艺普遍采用恒沸盐酸连续水解法（图1-1）。

恒沸盐酸连续水解法工艺是将二甲与20％～22％的恒沸盐酸按比例连续由水解循环泵输入水解反应器，水解温度维持在3O～4O℃，压力为0.1MPa（G），水解产物经循环冷却器后进入两级分层器进行分层，分离出来的水解物与来自碱罐的Na2CO3碱液在中和反应器内进行中和，经碱分层器、水煮釜和分水器进行相分离后进入贮罐，水解物收率大于98％；下层为HCl为31％～33％的副产物浓盐酸，除去其中的硅氧烷后，被送入加热的解吸塔脱出HCl（收率大于90%）气体，脱出的HCl 循环利用，用作合成氯甲烷的原料；塔底得到HCl为20％～22％的恒沸盐酸，供水解系统继续使用。

工业技术幸福生活指南89幸福生活指南提高二甲水解反应效果及降低水解物残余氯的方法邓雅欣 曹利全 孙景阳 张向杰 范玉东唐山三友硅业有限责任公司 河北 唐山 063305；河北省有机硅新材料技术创新中心 河北 唐山 063305摘 要：就目前主流的二甲基二氯硅烷浓酸水解技术存在的水解物中残余氯偏高的问题，提出解决方案，同时提高二甲水解反应效果，包括改进一环路反应控制，采用连续水洗及吸附分离。

关键词：二甲基二氯硅烷；浓酸；水解物；残余氯引言二甲基二氯硅烷水解物是绝大部分有机硅材料的基础原料[1-2]。

二甲水解技术主要有两种方式，分别为恒沸酸水解与浓酸水解。

浓酸水解因具有低能耗，得到的HCl 气体可直接用于氯甲烷生产等优点，得到了广大有机硅厂家的青睐。

目前国内大部分厂家，均在逐步淘汰恒沸酸水解技术，采用浓酸水解技术[3]。

但浓酸水解技术也存在一个行业难题，水解物中残余氯含量偏高。

高氯含量的水解物对下游产品的生产控制及产品质量具有极大的影响。

本文主要从生产控制角度阐述几种既提高水解反应效果又降低水解物中残余氯的方法。

1、反应环节控制二甲基二氯硅烷浓酸水解反应主要发生在一环路，主要分为两步：（CH 3）2SiCl 2+H 2O →（CH 3）2Si （OH ）2+2HCl（n+m ）（CH 3）2Si （OH ）2→n[（CH 3）2SiO]+mH-[（CH 3）2SiO]-OH+nH 2O氯硅烷的水解反应为可逆反应，我们可以根据勒夏特列原理剖析浓酸水解反应条件对反应的影响。

首先水解反应为吸热反应，因此温度越高越能向正反应方向进行，与此同时，反应温度的升高有利于加快反应速率。

其次是反应中的盐酸浓度对反应的影响。

常压下，盐酸浓度最高为36%-37%，而浓酸水解反应压力一般控制在0.15MPa-0.2MPa ，此时盐酸浓度可达到45%左右，盐酸浓度的升高不利于反应向正反应方向进行[4]。

再次，在工业生产上，连续大流量进料，物料能否与水充分接触，也将对反应速率起到决定性的影响。

浓酸水解法制备硅氧烷工艺条件探索李建隆;周艳霞;段继海【摘要】通过实验研究了二甲基二氯硅烷浓酸水解过程中盐酸浓度、反应温度、时间、原料配比对反应的影响,并对产物硅氧烷的水洗过程进行了研究,为开发二甲基二氯硅烷浓酸水解的新工艺提供了基础数据.结果表明,针对二甲基二氯硅烷浓酸水解过程,反应时间不应超过15 min,反应温度控制在35 ℃左右,原料二甲基二氯硅烷与浓盐酸的体积比为1∶12～1∶17.水洗过程中,碱液为6%的Na2CO3溶液,碱洗后再进行两次水洗,水洗温度为80 ℃以上,水洗过程中水相与有机相的体积比为5∶1,最终产物硅氧烷中氯离子含量为6 5 mg/kg,透明度为93%.在保证产品质量的前提下,浓酸水解在工艺和节能方面更具有优越性.【期刊名称】《化学反应工程与工艺》【年(卷),期】2010(026)003【总页数】5页(P253-257)【关键词】二甲基二氯硅烷;浓酸;水解工艺;硅氧烷【作者】李建隆;周艳霞;段继海【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2聚硅氧烷具有很多优异的物理、化学性能,如耐高低温性能、耐辐射性、耐氧化性、高透气性、耐候性、脱模性、憎水性以及生理惰性[1～3]等,现已在电子电器、化工、冶金、建筑、航天、航空、医用材料等众多领域中得到广泛的应用。

工业上硅氧烷是通过二甲基二氯硅烷 (Me2)水解获得的。

一般的水解条件有过量水水解 (稀盐酸)、缺水条件下水解、恒沸酸水解 (质量分数为21%～22%盐酸)、浓酸水解(35%左右的浓盐酸)、饱和酸水解 (大于37%的饱和盐酸)、在强酸性介质中或在碱性介质中水解、在水合阳离子表面活性剂存在的条件下水解[4]。

目前国内甲基氯硅烷的水解工艺普遍采用恒沸盐酸连续水解法。

采用恒沸盐酸连续水解工艺可得到粘度较低、环硅氧烷含量较高的水解物,并具有操作容易等优点;缺点是操作费用高 (为了冷却氯化氢的溶解放热,需要大量的冷量,而从浓酸中脱吸HCl又需要大量的热量)、废水量大、塔底得到的恒沸盐酸中夹带聚硅氧烷、解吸出的HCl气体中含有微量硅氧烷低聚物等。

清洗世界Cleaning World第35卷第6期2019年6月专爲与综述文章编号:1671-8909 ( 2019 ) 6-0074-004二甲基二氯硅烷水解工艺综述赵延琴(中国科学院上海高等研究院，上海 201210)摘要：二甲基二氯硅烷在有机硅工业中用途非常广泛，但是在使用过程中并不是直接使用，而是需要进行水解。

文中主要就对二甲基二氯硅烷水解工艺进行综述，以加深对二甲基二氯硅烷水解工艺妁认识。

关键词：二甲基二氯硅烷；水解工艺；有机硅中图分类号：F426.7 文献标识码：A甲基氯硅烷是有机硅工业中最重要的单体，占有机 硅单体总量的90%以上，是制备硅油、硅橡胶、硅树脂最基本的单体，其中最常用的是二甲基二氯硅烷，但是工业上往往不直接使用二甲基二氯硅烷，而是使用二 甲基二氯硅烷水解后的中间体，如DMC 和D4,通过DMC 和D4的开环聚合制备各种聚硅氧烷产品。

目前, 水解的主要方式有两种，一种是过量水水解，一种是等量水水解。

前者包括稀酸水解和恒沸酸水解，后者包括水蒸汽水解和浓酸水解，其水解的方程式可以如下表示:(m+n)(CH 3)2SiCl 2 + (m+n+l)H 2O ---------►HO出i —H3C IS —c O H3L fC—s'—C ++2(m+n)HCl1水解路线对比的20%~22%的恒沸酸，返回做水解原料。

水解产物一般是环体、低粘度的羟基封端的线体的混合物，环体和线体约各占一半。

1.2等量水水解等量水水解中典型的就是浓酸水解，水解直接获得氯化氢而无须蒸馄，其缺点是氯化氢溶解在水解物中的 量较大，水解物粘度不易控制，水解不彻底容易导致线体中氯封端的量较多，但由于它能降低能耗，节约成本,提高氯的回收利用率，因此将逐渐取代稀酸水解。

关于浓酸水解国内外已有大量专利文献报道，并己经实施了 工业化。

CN851004331'1发明了一种用浓酸水解的工艺，水 解是在静态混合器环路中进行的，主要设备为反应器11.1过量水水解过量水水解中典型的就是用恒沸酸(约21% wt 的盐酸)循环并通过二甲基二氯硅烷的水解使盐酸的浓度达到饱和浓度(约37% wt),再通过蒸憎装置获得气相 氯化氢，优点是流程简单，操作方便，但缺点是能耗高，盐酸中水解物难以除净，容易堵塞管道和设备。

22 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集国内外二甲基二氯硅烷水解工艺介绍张桂华(中国石油吉林石化公司研究院，吉林132021)摘要：本文概述了二甲基二氯硅炕水解的基本方法：过量水水解、缺水条件下水解，一巨沸酸水解、浓盐酸水解、饱和酸水解、在强酸性介质中或在碱性介质中水群、在水合阳离子表面活性剂存在下水解。

并对国内外工业化水解方法进行了简单描述。

关键词：二甲基二氯硅烷，水解．恒沸酸，浓盐酸，饱和酸1 Me：水解的基本方法』≥HO(MezSiO)yH+(Me2SiO)z～LlMe。

通过水解制得环状聚硅氧烷(Mez SiO)；。

(简称环体)和线状聚硅氧烷[H O x<Yy>n z4“1_3恒沸酸水解(Me。

SiO)。

H](简称线体)的混合物。

通常用恒沸酸水解是采用22‰的盐酸循环并水解盐酸作为水解反应所需的水源。

Me：水解一般有Me。

生成约50％的环体，水解后盐酸浓度大于以下几种方法：过量水水解、缺水条件下水解、30％，经过解吸得到氯化氢气体和恒沸盐酸，氯恒沸酸水解、浓酸水解、饱和酸水解、在强酸性化氢用作合成氯甲烷的原料，恒沸盐酸作为水解介质中或在碱性介质中水解、在水合阳离子表面活性剂存在的条件下水解。

原料，循环使用”]。

l_1过量水水解1．4浓盐酸水解过量水水解是采用过量水或稀盐酸循环并水浓盐酸水解是使用35％(质量分数)左右解Mez生成约son的环体，粗水解物粘度较低，的浓盐酸水解Me。

，直接回收副产的氯化氢气在后续加工中较易处理。

生成的氯化氢全部溶解体，省去了解吸装置，环体的收率与恒沸酸接在大量的水中或稀盐酸中，氯化氢溶解放出的热近，但是操作弹性较小“]。

量由冷却水带走。

生成盐酸的浓度由加入水或稀1．5饱和酸水解盐酸的量而定，一般情况下生成32～34％的盐饱和酸水解是采用浓度大于37％的饱和盐酸，循环后的盐酸浓度达到37％，经解吸后得到酸水解Me。

，直接得到带压的气相氯化氢，用于氯化氢气体。

甲基二氯硅烷水解
一、酸性水解
在酸性条件下，甲基二氯硅烷的水解反应通常涉及到催化剂的存在。

催化剂如硫酸、磷酸或铝硅酸盐等可以提高反应速率并降低活化能。

水解过程中，首先会生成相应的甲硅烷醇，这是一种非常活泼的中间体，可以进一步发生脱水或水合反应。

此外，由于酸的存在，可能会发生一系列副反应，如氯的取代、聚合以及与水的加成等。

二、碱性水解
在碱性条件下，水解反应通常涉及氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵等。

这种水解过程相对温和，避免了在酸性条件下可能发生的剧烈副反应。

在碱性水解中，甲硅烷醇会迅速与水反应生成硅烷醇盐和氢气。

硅烷醇盐可能进一步发生水解或脱氯等反应。

此外，由于碱性的调节，可以有效地控制副反应的发生。

三、歧化反应
甲基二氯硅烷的歧化反应是指同一物质在反应过程中发生自分解，产生两种不同的物质。

在某些条件下，甲基二氯硅烷可能会发生歧化反应，生成氯甲烷和硅仿。

这种反应通常需要在特定的温度和压力条件下进行，同时需要特定的催化剂。