现代分析测试方法复习总结
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《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁(能级跃迁)、辐射跃迁、无辐射跃迁,分子振动、伸缩振动、变形振动(变角振动或弯曲振动)、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射(弹性散射、经典散射或汤姆逊散射)、X射线非相干散射(非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射)、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱(电子光谱)、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角(2θ)、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰(或称泛音峰)、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动(晶格振动)、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重(DTG)曲线、参比物(或基准物、中性体)、程序控制温度、(热分析曲线)外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇)物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射线。
产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由电子,即俄歇电子14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠cα=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成衍射线。
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题:1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件?①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25~30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件?各部件的作⽤是什么?⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成:⾼压输液系统,进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细,因此对流动相阻⼒很⼤,为使流动相较快流动,必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前,应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件,其密封性好,输出流量恒定,压⼒平稳,可调范围宽,便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好,死体积⼩,便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱,⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件,要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站(或记录仪)绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源?为什么空⼼阴极灯发射线是锐线?答:锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩,并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件:a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极,⽤钨或钛、锆做成阳极。
一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。
计算公式: S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度 C——标准溶液浓度 0.0044——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。
通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。
只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。
计算公式: D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差 A m——试液的平均吸光度 K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。
5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。
6.差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一:北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1,固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如:铁、金刚石、玻璃、水晶晶态:构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点:长程有序,主要是周期有序或准周期性。
非晶态:构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点:短程有序,长程无序2,点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3,点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点,并非具体的质点(离子或原子)。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说,构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子,具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4,十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系:1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
名词解释:晶带:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为[uvw]晶带。
辐射的吸收:辐射通过物质时,其中某些频率的辐射被组成物质的粒子(原子、离子或分子等)选择性地吸收,从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射:物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
辐射的散射:电磁辐射与物质发生相互作用,部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离:入射光子能量(hν)足够大时,使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
点阵消光:因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光:晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上,因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象,称为结构消光。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍射线条,又称衍射花样指数化(或指标化)。
背散射电子:入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
特征X射线:射线管电压增至某一临界值,使撞击靶材的电子具有足够能量时,可使靶原子内层产生空位,此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。
俄歇电子:由于原子中的电子被激发而产生的次级电子,在原子壳层中产生电子空穴后,处于高能级的电子可以跃迁到这一层,同时释放能量。
当释放的能量传递到另一层的一个电子,这个电子就可以脱离原子发射,被称为俄歇电子。
二次电子:入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射,前者叫二次电子,后者叫特征二次电子。
X射线相干散射:入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用,仅其运动方向改变没有能量改变的散射。
X射线非相干散射:入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用,在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
现代仪器分析测试方法现代分析有分离分析法、热分析法、光学分析法、质谱分析法、电分析化学法、分析仪器联用技术这集中类型。
具体有:核磁共振(NMR),红外光谱(IR),紫外光谱(UV),质谱(MS),气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术和液相色谱与质谱联用(LC/MS)技术。
核磁共振(NMR)核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
不同的它们可以用核的自旋量子数I来表示。
自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系,大致分为三种情况。
原子核的自旋核磁共振用NMR(Nuclear Magnetic Resonance)为代号。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体,I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体,1H,13C,15N,19F,31P的I均为1/2,它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。
I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
核磁共振现象原子核是带正电荷的粒子,不能自旋的核没有磁矩,能自旋的核有循环的电流,会产生磁场,形成磁矩(μ)。
μ=γP公式中,P是角动量,γ是磁旋比,它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值,当自旋核处于磁场强度为B0的外磁场中时,除自旋外,还会绕B0运动,这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象,称为拉莫尔进动,见图8-1。
自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度B0成正比,比例常数即为磁旋比γ。
式中v0是进动频率。
ω0=2πv0=γB0微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的,自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向,每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示,m与I之间的关系是:m=I,I-1,I-2…-I原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态,其能量可以从下式求出:正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。
它们之间的能量差为△E。
一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结(材料学院研究⽣⽤)电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐:相同点:电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点:电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短,单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影,从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射,因此散射强,约为X射线⼀万倍,曝光时间短。
电⼦衍射缺点:电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当,以致两者产⽣交互作⽤,使电⼦衍射花样,特别是强度分析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外,散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限,要求试样薄,这就使试样制备⼯作较X射线复杂;在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类:1)斑点花样:平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样;主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件;2)菊池线花样:平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量,随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样;主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等;3)会聚束花样:会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样;可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号(电⼦束强度),利⽤电磁透镜(三级)放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝);放⼤倍数变化范围⼤(从⼏⼗倍到⼏⼗万倍),且连续可调;图像景深⼤,富有⽴体感。
期末考试复习题绪论1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。
2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式?怎样计算分子量多分散系数(分子量分布)D?Mw=96835,Mn=95876,D=Mw/Mn分子量表示方法:数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)、粘均分子量(Mη)和Z均分子量(Mz)3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度?什么是玻璃态,什么是高弹态?玻璃化转变温度:高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度,是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度,通常用Tg表示。
在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。
玻璃态:-整个分子链和链段松弛时间很长,在短时间内无法观察到,只有小运动单元(如支链、侧基等)的运动才能观察到高弹态(rubbery state):链段运动但整个分子链不产生移动。
此时受较小的力就可发生很大的形变(100~1000%),外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。
4.熟悉各种测试技术的类型和类别。
紫外1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映?、有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁,π→σ*跃迁,σ→π*跃迁。
其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ*跃迁对应的波长在紫外光区,能在紫外光谱上反映2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g/mol,将其配制成不同浓度的溶液,一定波长下作紫外光谱分析,得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。
现有一未知分子量的双酚A聚砜,取0。
002克配制成1L溶液,测得吸光度A=0.565,则其分子量为多少?(答案116622)A=Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol)=重量(g)/分子量红外1。
分子有哪些振动形式?每种振动形式都有对应的振动频率,为什么有的振动并不能产生红外吸收?分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。
一 电化学技术1 1 电导分析法:电导分析法:电导分析法:根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两它包括电导法和电导滴定法两种,电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法;电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点(滴定时,滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物,从而使溶液中的电导发生变化,利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点)。
2 2 电位分析法:电位分析法:根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法;电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点(滴定时,在化学计量点附近,由于被测物质的浓度产生突变,使指示电极电位发生突越,从而确定终点)。
3 3 电解分析:电解分析:以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离,直接称量析出的被测物直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
质的质量来进行分析。
4 4 库仑分析法:库仑分析法:库仑分析法:根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分它包括控制电流库仑分析法和控制电位库仑分析法。
析法。
5 5 伏安法(极谱法)伏安法(极谱法):根据被测物质在电解过程中其电流—电压变化曲线来进行分析的方法。
二 光分析技术1 1 原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行原子发射光谱:是根据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
材料现代分析测试方法知识总结现代分析测试方法是指在材料研究和应用过程中,通过各种仪器和设备对材料进行精确分析和测试的方法。
这些方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜技术等。
以下是对现代分析测试方法的一些知识的总结。
一、物理测试方法:1.X射线衍射:通过X射线的衍射绘制出材料的结晶结构,确定材料的晶格常数、晶胞参数和晶体的相位等。
2.热重分析:通过加热材料并测量其重量的变化,判断其热稳定性、热分解性和可能的热分解产物。
3.红外光谱:通过测量材料在红外波段的吸收光谱,推断材料的分子结构、官能团以及物质的存在状态和纯度。
4.核磁共振:通过测量核磁共振信号,确定物质的结构、官能团和化学环境。
二、化学测试方法:1.光谱分析:包括紫外可见光谱、原子吸收光谱和发射光谱等,通过测量材料吸收或发射的光的波长和强度,确定材料的化学成分和浓度。
2.色谱分析:包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等,通过物质在固定相和流动相之间的相互作用,分离并测定材料中的组分。
3.原子力显微镜:通过测量微米和亚微米级尺寸范围内的力的作用,观察材料表面的形貌和物理特性。
4.微量元素分析:通过原子吸收光谱、荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱等方法,测量材料中的微量元素浓度。
三、电子显微镜技术:1.扫描电子显微镜:通过扫描电子束和样品表面之间的相互作用,观察材料表面的形貌、组成和结构。
2.透射电子显微镜:通过电子束穿透样品并与样品内部的原子发生相互作用,观察材料的晶格结构、晶格缺陷和界面等微观结构。
以上是现代材料分析测试方法的一些知识总结。
通过这些方法,我们可以准确地了解材料的组成、结构和性能,为材料的研究、设计和应用提供有力的支持。
1. 电镜的分辨率 典型值: 100KV 波长 0.0037nm200KV 0.00251nm300KV 0.00197nm综上所述:提高加速电压,缩短电子波长,提高电镜分辨率;加速电压越高,对试样的穿透能力越大,可放宽对样品的减薄要求。
如用更厚样品,更接近样品实际情况。
电子波长与可见光相比,相差105量级2电磁透镜透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜,磁透镜:能产生旋转对称非均匀磁场的磁极装置3像差♦球差球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度更大。
球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下:λγ210≈∆⎪⎩⎪⎨⎧⎩⎨⎧色差像散球差几何像差341αγs s C =∆由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起像散。
使用消像散器极靴内孔不园;上下极靴不同轴;极靴物质磁性不均匀;极靴污染透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,物点P 通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点,而是形成一散焦斑,其最小散焦斑在原物面的折算半径值如下 ♦ 色差电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
若入射电子的能量出现一定的差别,能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦,而能量低的电子在距光心近的地方聚焦,由此产生焦距差。
像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC稳定电源把散焦斑的半折算到原物面的半径 电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定. 像差决定的分辨率主要是由球差决定的4. 景深D f 焦长D L ,取 Δr0=1 nm, α=10-2~10-3rad则 D f = 200~2000nmαγ.A A f ∆=∆E E C UU C c c c ∆=⎪⎭⎫ ⎝⎛I ∆I -∆=∆ααγαα002tan 2r r D f ∆≈∆=取Δr0=1 nm, α=10-2rad ;为此,需进一步会聚成近似平行的照明来,这个任务由聚光镜实现, 。
现代分析测试方法现代分析测试方法是指通过化学、物理、生物、医学等相关领域的技术手段,对物质的组成成分、结构、性质进行定性定量分析的方法。
它在工业生产、环境监测、药物研发、食品安全等领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍现代分析测试方法的分类及其应用。
首先,现代分析测试方法可以分为定性分析和定量分析两大类。
定性分析是指通过检测目标物质在化学反应中所产生的特殊颜色、气味、沉淀等可观察的化学变化,从而判断物质的存在与否。
常用的定性分析方法有显微镜检测、红外光谱分析、质谱分析等。
例如,通过显微镜检测可以观察样品的形态和结构,从而判断物质的种类;通过红外光谱分析可以检测物质吸收红外光的情况,从而分析物质的化学键和官能团。
定量分析是指通过测量物质中某种化学物质的含量来确定样品中目标物质的含量。
常用的定量分析方法有重量分析法、体积分析法、色谱分析法、电化学分析法等。
例如,通过重量分析法可以计算出样品中某种元素的质量百分比;通过体积分析法可以测量出溶液中某种化合物的浓度;通过色谱分析法可以分离和测定复杂混合物中的化合物。
其次,现代分析测试方法还包括常规分析和仪器分析两大类。
常规分析是指采用一些基本的实验方法和试剂,通过一系列的化学反应和实验操作来进行分析测试。
常用的常规分析方法有滴定分析、中和滴定法、络合滴定法、容量法等。
例如,通过滴定分析可以测定溶液中的酸碱度、氧化还原度等;通过中和滴定法可以测定硬水中的钙、镁离子含量。
仪器分析是指利用现代仪器设备进行分析测试。
常用的仪器分析方法有气相色谱法、液相色谱法、原子吸收光谱法、质谱法等。
例如,通过气相色谱法可以对样品中的有机物进行分离和定量分析;通过液相色谱法可以测定液体样品中的各种成分;通过原子吸收光谱法可以测定样品中金属元素的含量。
最后,现代分析测试方法在各个领域都有广泛的应用。
在工业生产领域,现代分析测试方法可以用于原材料的检测和质量控制,确保产品的安全和优质。
在环境监测领域,现代分析测试方法可以用于检测大气、水体、土壤等环境各种参数的含量和变化,以评估环境质量和进行环境保护。
现代分析测试方法课后习题答案现代分析测试方法课后习题答案一、选择题1. 答案:B。
分析测试方法是一种科学的手段,通过对样品进行分析和测试,来获取样品的相关信息。
2. 答案:C。
分析测试方法可以应用于各个领域,包括环境监测、食品安全、医药研发等。
3. 答案:A。
光谱分析是一种常用的分析测试方法,利用样品对不同波长的光的吸收、散射或发射进行分析。
4. 答案:D。
质谱分析是一种通过对样品中的离子进行分析,来确定样品的组成和结构的方法。
5. 答案:B。
色谱分析是一种通过样品中物质在固定相和移动相之间的分配行为来进行分析的方法。
6. 答案:C。
电化学分析是一种利用电化学原理进行分析的方法,包括电位法、电流法等。
7. 答案:A。
原子吸收光谱是一种通过样品中的原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。
8. 答案:D。
核磁共振是一种通过样品中的核自旋与外加磁场相互作用来进行分析的方法。
9. 答案:B。
质量分析仪是一种用于确定样品中各种组分的相对质量和相对丰度的仪器。
10. 答案:C。
光谱仪是一种用于测量样品对不同波长的光的吸收、散射或发射的仪器。
二、填空题1. 答案:定性分析。
定性分析是一种通过判断样品中是否存在某种物质来进行分析的方法。
2. 答案:定量分析。
定量分析是一种通过测量样品中某种物质的含量来进行分析的方法。
3. 答案:标准曲线。
标准曲线是一种通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸光度或峰面积,建立浓度与吸光度或峰面积之间的关系的曲线。
4. 答案:误差。
误差是指测量结果与真实值之间的差异。
5. 答案:灵敏度。
灵敏度是指分析方法对样品中某种物质的检测能力。
6. 答案:选择性。
选择性是指分析方法对样品中某种物质的识别和测定能力。
7. 答案:样品制备。
样品制备是指将原始样品进行处理,以适应分析测试方法的要求。
8. 答案:校正曲线。
校正曲线是一种通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸光度或峰面积,建立浓度与吸光度或峰面积之间的关系的曲线。
第一章X射线衍射分析激发:1.较高能级是空的或未填满,由泡利不相容原理决定。
2.吸收能量是两能级能量之差。
辐射的吸收:辐射通过物质时,某些频率的辐射被组成物质的粒子选择性吸收而使辐射强度减弱的现象,实质为吸收辐射光子能量发生粒子的能级跃迁。
辐射的发射:1.光电效应:以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。
被击出的电子称为光电子。
2.俄歇效应:高能级电子向低能级跃迁时,除以辐射X射线的形式释放能量外,这些能量可能被周围某个壳层上的电子所吸引,并促使该电子受激溢出原子成为二次电子,该二次电子具有特定的能量值,可以用来表征这些原子。
所产生的二次电子即为俄歇电子。
原子内层电子受激吸收能量发生跃迁,形成X射线的吸收光谱。
光子激出内层电子,外层电子向空位跃迁产生光激发,形成二次X射线,构成X射线的荧光光谱。
X射线产生条件:1.产生自由电子。
2.使电子做定向高速运动。
3.在运动路径设置使其突然减速的阻碍物。
X射线属于横波,波长为0.01~10nm能使某些荧光物质发光,使照相底片感光,使部分气体电离。
X射线谱是X射线强度与波长的关系曲线。
特征X射线:强度峰的波长反映物质的原子序数特征。
,产生特征X射线的最低电压为激发电压,也叫临界电压。
阳极靶材原子序数越大,所需临界电压值越高。
K层电子被击出的过程定义为K系激发,随之的电子跃迁叫K系辐射。
相干散射:X射线通过物质时,在入射束电场的作用下,物质原子中的电子受迫振动,同时向四周辐射出与入射X射线相同频率的散射X射线,同一方向上各散射波可以互相干涉。
非相干散射:X射线光子冲击束缚力较小的电子或自由电子时,会产生一种反冲电子,而入射X射线光子则偏离入射方向,散射X射线光子波长增大,因能量减小程度不同,故不可干涉。
入射X射线光子能量到达一定阀值,可击出物质原子内层电子,同时外层高能态电子向内层的空位跃迁时辐射出波长一定的特征X射线。
该阀值对应的波长为吸收限或K系特征辐射激发限。
λk=1.24/U K K衍射分析中,受原子结构影响,不同能级上电子跃迁会引起特征波长的微小差别,滤波片可去除这种干扰,得到单色的入射X射线。
干涉指数(HKL)可以认为是带有公约数的晶面指数,其表示的晶面并不一定是真实原子面,即不一定有原子分布。
出于衍射分析等工作的实际需要而建立。
结构因子的含义:1.F 值仅与晶胞所含原子数和原子位置有关,与晶胞形状无关。
2.晶胞内原子不同类,F 的计算结果不同。
3.e πi =-1。
F=∑fe 2πi (Hx+Ky+Lz )当|F|2=0,则I=0,该衍射线消失,把把这种现象叫做系统消光。
产生衍射的充要条件为衍射矢量方程+|F|≠0。
衍射强度影响因素:1.多重性因子P :同晶面个数对衍射强度的影响。
2.角因子φ(θ):由衍射强度极化因子和洛仑兹因子构成,与θ有关,衍射峰高度随角度增高而降低,宽度变宽。
3.吸收因子A (θ),校正样品吸收对衍射强度影响。
设无吸收时A (θ)=1,吸收越多,衍射程度衰减越大,A (θ)越小。
4.温度因子e -2M :考虑原子热运动时衍射强度与不考虑原子热运动时的衍射强度之比。
温度因子与吸收因子随角度变化趋势相反,可大致抵消而简化。
X 射线衍射方法:1.劳埃法:以连续X 射线谱为入射光源,单晶体固定不动,靠衍射面选择不同波长的X 射线来满足布拉格方程,反映晶体的取向和对称性。
2.转晶法:单色X 射线作为入射光源,单晶体绕一晶轴旋转,靠连续改变衍射面与入射线的夹角满足布拉格方程,可做单晶的结构分析和物相分析。
3.多晶体法:单色X 射线作为入射光源,入射线以固定方向射到多晶粉末或多晶块状样品上,靠粉末中各晶粒取向不同的衍射面满足布拉格方程。
(多晶体样品中各晶粒在空间的无规取向)。
只要是一种晶体,它们产生的衍射花样在本质上都应该相同。
照相法:底片感光,试样是细丝,底片同时接收全部衍射。
1. 正装法:底片正宗圆孔穿过承光管,开口在光阑两侧,衍射弧按2θ增加的顺序由底片孔中心向两侧展开(物相分析)2. 反装法:底片正中圆孔穿过光阑,开口在承光管两侧,衍射线条按2θ增加的顺序逐渐移向底片孔的中心。
(点阵常数)3. 偏装法:底片上两圆孔分别穿过光阑和承光管,开口在两者中间(可校正由于底片收缩及相机半径等因素产生的误差,适于点阵常数的精确测定等因素)衍射仪法:用辐射探测仪接收X 射线,平板状试样,辐射探测器沿测角仪圆转动,逐一接收衍射。
衍射仪采用具有一定发散度的入射线,也因同一圆周上的同弧圆周角相等而聚焦。
其聚焦圆半径随2θ变化核心部件是测角仪,X 射线源S 固定在仪器支架上,它与接受狭缝F 均位于以O 为圆心的圆周上,即衍射仪圆。
试样围绕轴O 转动时接受狭缝和辐射探测器以试样转动速率2倍绕轴O 转动,转动角可由控制仪或角度读数器读出。
此时,无论在何角度,线焦点S ,试样,接受狭缝都处在一个半径改变的圆上,即聚焦圆。
物相定性分析:目的是判定物质中的物相组成。
每种晶体物质都有其特有的结构,因而具有各自特有的衍射花样。
当物质中含有两种或以上的晶体物质是,衍射花样也不会相互干涉。
,根据这些表征晶体的衍射花样,就能确定物质中的晶体。
物相定量分析:需要准确测定衍射线强度,一般用衍射仪法。
K值法,基体冲洗法。
Kas=Ia/Is,不需制作内标曲线,K值与内标物含量无关,从而具有常数意义等优点。
使用K值时,待测相与内标物种类及衍射线条的选取等条件应与测定时的相同实验测定:制备W a:W s=1:1的两相混合样品(可以认为在纯a相样品中加入等量的s相的复合样品)德拜法系统误差:1.相机半径误差:实际半径与名义半径之差。
2.底片伸缩误差:底片经冲洗和干燥引起的s的变化3.样品偏心误差:相机制造时造成的样品架转动轴与相机中心轴位置的偏差。
(实验时对中较差引起的偏心误差为偶然误差)4.样品吸收误差残余应力指排除产生应力的外部因素后,由于形变体积变化不均匀等残留在物体内部且自身保持平衡的应力1.宏观应力:在物体中较大范围内存在并保持平衡的应力。
2.微观应力:在物体中一个或若干个晶粒范围内存在并保持平衡的应力。
3.超微观应力:在物体中若干个原子范围内存在并保持平衡的应力。
第二章电子显微分析特点:1.可以在极高分辨率下直接观察试样的形貌,结构,选择分析区域。
2.电子显微分析是一种微区分析方法,成像分辨率可达到0.2~0.3nm,可以直接分辨原子,在纳米尺度上分析晶体结构和化学组成。
3.各种电子显微分析仪日益向多功能,综合性方向发展,可以进行形貌,物相,晶体结构,化学组成的综合分析。
电子显微镜EM 透射电子显微镜TEM 扫描电子显微镜 SEM电子探针 EPMA光学显微镜的分辨率与局限性: r=0.61λnsinα(阿贝公式) α——透镜的孔径半角减小r值:增大介质折射率,增大物镜孔径半角,采用短波长的照明源。
电子束与材料的相互作用:1.电子散射:在原子库仑力作用下,入射电子的传播方向发生改变。
分为弹性散射(只改变运动方向,越重越容易发生)非弹性散射(能量变化)2.入射电子对固体的激发与在固体中的传播:电子进入固体试样后,弹性非弹性散射同时发生。
前者改变运动方向,引起电子在固体中的扩散。
后者使电子的能量逐渐减小,直至被固体吸收,从而限制了电子在固体中的扩散范围(作用区)电子与固体作用产生的信号:1.各种电子信号如二次电子,俄歇电子,特征能量损失电子,背散射电子,透射电子,吸收电子等初次电子。
I R:背散射电子流,入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
I S:二次电子流。
I E:表面元素发射电子总强度。
I A:样品吸收电流。
I T:透射电子2.电子能谱电子束与材料的其他相互作用:1.等离子体震荡2.电声效应3.电子感生电导4.阴极荧光5.散射离子与固体作用产生的信号——溅射与二次离子。
电磁透镜的聚焦原理:在V T和B Z作用下形成的向透镜主轴靠近的径向力F Z作用下使电子向主轴偏转(聚焦),使电子做圆锥螺旋近轴运动。
最后被聚集在焦点上。
软磁铁壳的作用:增强磁场强度,增加聚焦作用。
(极靴与之相同)焦距: f=KFVD (IN)2D——极靴孔径 F——结构系数 K——正比例常数球差:由于电磁透镜中心区域和边沿区域对电子会聚能力不同造成。
远轴区会聚能力较大,电子不会会聚在同一焦点上,而是形成一个弥散圆斑R S色差:由入射电子波长或能量非单一性造成。
能量大的在较远处聚焦。
也会产生一个散焦圆斑R C像散:电磁透镜不是理想的旋转对称磁场造成使不同方向上的聚焦能力不同,聚焦形成散焦圆斑。
主要原因有极靴内孔不圆,上下极靴不同轴,极靴磁性不均匀或污染等分辨率:r th=AC S0.25λ0.75C为球差系数景深:不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面沿透镜主轴移动的距离。
D f焦深:物距不变,像平面沿透镜主轴移动时能保持物像清晰的距离D LTEM主要由电子光学系统,真空系统,供电系统组成。
制备复型:一级复型,二级复型,萃取复型扫描电镜:电子光学系统,扫描系统,信号探测放大系统,图像显示系统,真空系统,电源系统。
对试样要求:块状或粉末颗粒,真空中稳定,清洁干燥,有磁性的试样需先去磁,尺寸适合专用样品座尺寸。
导电性差的试样需要镀膜。
粉末样品需要先粘结在样品座上。
将导电胶粘结在样品座上,再均匀的把粉末撒在上面,以洗耳球吹去未黏住的粉末,或将样品制成悬浊液,滴在样品座上,待溶剂挥发,粉末就附着在样品座上,再镀上导电膜。
镀膜:真空镀膜,离子溅射镀膜。
溅射装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟。
消耗贵金属少,镀膜质量好,形成颗粒更细更致密均匀,附着力强。
应用:观察螺旋形碳管,珠光体组织,析出的碳化物。
电子探针X射线:利用激发出特征X射线波长与强度不同来确定分析区域中的化学成分可分析Be~U之间的元素。
依据为莫塞莱定律。
第三章热分析差热分析(DTA),差示扫描量热法(DSC),热重分析(TG) ,热机械分析DTA:将温差热电偶的一个热端插在被测试样中,另一个插在待测温度区间不发生热效应的参比物中,两者同时升温,测定升温过程中两者温度差。
差热分析曲线影响因素:(与差示扫描量热法影响因素一样)1.仪器因素:加热炉形状与尺寸,坩埚材质大小和形状,热电偶性能及其位置,显示记录系统精度等。
2.试样因素:热容热导率,纯度结晶度,离子取代,颗粒度等。
3.实验条件:升温速率,气氛,压力等。
差示扫描量热法:1. 功率补偿式差示扫描量热法:零点平衡原理。
2. 热流式差示扫描量热法:通过测量加热过程中试样吸收或放出热量的流量来达到DSC 分析的目的。
热重法是对试样的质量随以恒速进行的温度变化而发生的改变量或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术。
(等温,非等温)由热重法记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线。