硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3
含量的测定
实
验
报
告
一实验目的：
1、掌握重量法测定水泥中SiO
2
含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe
2O
3
，Al
2
O
3
等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜
色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO
4
和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器
仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH
4Cl、浓硝酸、CaCO
3
固体、EDTA溶液、铜标准溶液、
醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH
4
CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；
HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；
氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；
0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中
10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；
0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；
0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中
标准溶液的配制：
a、0.015mol/L CaCO
3溶液的配制：准确称取CaCO
3
基准物0.3864g，置于100mL
烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
b、0.015mol/L EDTA标准滴定溶液的配制：称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸钠盐）置于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L.
c、0.015mol/L MgCl
2溶液的配制：称取1.425g MgCl
2
于1L烧杯中，先加水溶解
后加水到刻度。
d、0.015mol/L硫酸铜（MCuSO
4
=160）标准溶液的配制：准确称取2.4g硫酸铜溶于水中，加4到5滴硫酸溶液（1:1），用水稀释至1L。
（2）缓冲溶液的配制
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）：将42.3g无水乙酸钠溶于水，加80ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。
氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：67g NH
4
Cl溶于适量水后，加入520mL浓氨水，稀释至1L。
三、实验原理
（一）SiO
2
含量测定--重量法
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO
2）、硅酸二钙（2CaO•SiO
2
）、铝酸
三钙（3CaO•Al
2O
3
）和铁铝酸四钙（4CaO•Al
2
O
3
•Fe
2
O
3
）等化合物的混合物。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：
2CaO•SiO
2+4HCl→2CaCl
2
+H
2
SiO
3
+H
2
O
3CaO•SiO
2+6HCl→3CaCl
2
+ H
2
SiO
3
+2H
2
O
3CaO•Al
2O
3
+12HCl→3CaCl
2
+2AlCl
3
+6H
2
O
4CaO•Al
2O
3
•Fe
2
O
3
+20HCl→4CaCl
2
+2AlCl
3
+2FeCl
3
+10H
2
O
硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式
以 SiO
2•nH
2
O 表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水
溶液脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
本实验采用重量法测定SiO
2
的含量。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加
热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe+3、Al+3等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这
