食品检验中高效液相色谱法的应用
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高效液相色谱法测定市售月饼中的三种防腐剂张 丰(萍乡市食品药品检验所,江西萍乡 337000)摘 要:以从市场购买的15种月饼样品为研究对象,采用高效液相色谱法测定月饼中3种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的含量。
结果表明,3种防腐剂的标准曲线方程线性相关系数均在0.99以上,说明该方法可以应用于月饼中防腐剂的检测。
15种月饼样品中,有8种检出山梨酸,含量为0.016 2~0.746 0 g·kg-1;有9种检出脱氢乙酸,含量为0.080 3~0.250 0 g·kg-1;有3种未检出防腐剂;15种月饼样品中均未检出苯甲酸。
市售的15种月饼样品中3种防腐剂含量均符合最新的食品安全国家标准。
关键词:高效液相色谱法;月饼;苯甲酸;山梨酸;脱氢乙酸Determination of Three Preservatives in Mooncakes by HPLCZHANG Feng(Pingxiang Food Medicines Inspection Office, Pingxiang 337000, China) Abstract: Using 15 mooncake samples purchased from the market as the research object, the content of three common preservatives (benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid) in mooncakes was determined by high performance liquid chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients of the standard curve equations of the three preservatives were all above 0.99, indicating that the method could be applied to the detection of preservatives. Among the 15 kinds of moon cake samples, 8 kinds of sorbic acid were detected, and the content was 0.016 2~0.746 0 g·kg-1; 9 kinds of dehydroacetic acid were detected, and the content was 0.080 3~0.250 0 g·kg-1; three preservatives were not detected; benzoic acid was not detected in 15 kinds of moon cake samples. The contents of three preservatives in 15 kinds of moon cake samples sold in the market all met the latest national food safety standards.Keywords: high performance liquid chromatography; mooncake; benzoic acid; sorbic acid; dehydroacetic acid月饼又称月团、丰收饼、团圆饼等,是中秋节不可或缺的美食[1]。
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要:近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用,因此了解常见食品中防腐剂含量,可为食品安全监管提供参考。
采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。
结果表明,中式糕点均含有苯甲酸,属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品;酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值;其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。
可见,苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题,需要加强抽样检查监督管理力度,增加食品安全水平。
关键词:苯甲酸;山梨酸;脱氢乙酸;高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高,市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品,而多数食品易受微生物影响发生腐败变质,但为了到达更好的贮藏效果,会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。
在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求,在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题,但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响,如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。
因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。
目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法,即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。
本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。
1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店,实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平;试验条件是高效液相色谱;试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液,将其掺杂搅拌制作成混合标准液,其浓度是100μg/mL;接着,置于0-4℃环境内贮存备用,用水分别进行稀释,使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂,也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用,糖精钠是合成甜味剂,甜度比蔗糖甜300-500倍。
GB2760-2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定,超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定,有高效液相色谱法和高效气相色谱法,其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证,核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证,均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪(紫外检测器,Y001),岛津LC-20AT;电子分析天平(Y033),BSA623S-CW,d =0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品(唯一性标识3422003,纯度100.0%),北京坛墨质检科技有限公司;山梨酸标准品(唯一性标识3192003,纯度99.9%),北京坛墨质检科技有限公司;糖精钠标准品(唯一性标识3212005,纯度99.5%),北京坛墨质检科技有限公司;甲醇(色谱级),Aigma-Aldrich;乙酸铵(色谱级),aladdin;亚铁氰化钾、乙酸锌(分析纯),天津市天力化学试剂有限公司;实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
(1)色谱柱:Diamonsil Plus 5um C 18,250×4.6mm;检测波长230nm;进样量10uL。
(2)流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5+95;流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g(精确到0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL,涡旋混匀,于50℃水浴超声20min。
食品科技高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用刘 姝(江苏省生产力促进中心理化测试服务中心,江苏南京 210042)摘 要:近年来,我国食品安全问题日益突出,食品农兽药残留检测作为保证食品安全的重要手段,具有十分重要的作用。
高效液相色谱法是一种迅速、灵敏、选择性高的检测方法,因操作简便、分离效率高等特点,在食品农兽药残留分析中得到广泛应用。
本文综述了高效液相色谱法在农药兽药残留分析中的应用,主要介绍了高效液相色谱在食品中农兽药残留检测中的作用和检测方法,以供相关人员参考。
关键词:高效液相色谱;食品;农兽药残留;检测Application of High Performance Liquid Chromatography in the Detection of Agricultural and Veterinary Drug Residuesin FoodLIU Shu(Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center Physical and Chemical Testing Service Center,Nanjing 210042, China)Abstract: In recent years, China’s food safety issues have become increasingly prominent, the detection of residues of agricultural and veterinary drugs in food plays a very important role as an important means to ensure food safety. High performance liquid chromatography is a rapid, sensitive and selective detection method. It is widely used in the analysis of agricultural and veterinary drug residues in food because of its simple operation and high separation efficiency. This paper reviewed the application of high performance liquid chromatography in the analysis of pesticide and veterinary drug residues, mainly introduced the role and detection methods of high performance liquid chromatography in the detection of agricultural and veterinary drug residues in food, for the reference of relevant personnel.Keywords: high performance liquid chromatography; food; residues of agricultural and veterinary drugs; detection近年来,随着人们对食品安全关注度的不断提高,食品中农兽药残留问题成为公众关注的焦点。
食品多环芳烃液相色谱
食品中多环芳烃的检测通常采用高效液相色谱法(HPLC)。
多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌性和致突变性的环境污染物,它们可能存在于食品中,特别是经过烟熏、烘烤或油炸处理的食品。
为了确保食品安全,需要对这些化合物进行监测和控制。
高效液相色谱法是一种常用的分析技术,用于测定食品中的多环芳烃含量。
具体步骤如下:
1. 样品前处理:将食品样品中的多环芳烃用有机溶剂提取出来,提取液经过浓缩至近干,然后用适当的溶剂溶解。
2. 净化过程:使用特定的净化柱,如PSA(N-丙基乙二胺)和C18,对提取液进行净化,以去除可能干扰分析的杂质。
3. 色谱分析:将净化后的样品溶液注入高效液相色谱仪进行分析,通过比较保留时间和峰面积来定性和定量多环芳烃的含量。
此外,还有其他方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)也被用于多环芳烃的检测。
例如,使用固/液萃取(SoLE)结
合Agilent Captiva EMR-Lipid净化柱,可以提高脂质食品基质中PAHs的萃取效率,并通过GC-MS/MS进行分析。
需要注意的是,在实际应用中,选择合适的方法和条件对于准确检测食品中的多环芳烃至关重要。
实验室通常会根据食品类型、多环芳烃的种类和浓度范围等因素来确定最佳的分析方法。
分析检测高效液相色谱法检测农产品中黄曲霉毒素B1的含量韩 宇(四川省甘孜藏族自治州食品药品检验所,四川康定 626000)摘 要:目的:建立高效液相色谱法联合免疫磁固相萃取法测定农产品食品中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)含量的分析方法。
方法:采用70%乙腈溶液提取花生、玉米、大豆、小麦、豌豆和绿豆样品中的AFB1,然后利用免疫磁珠净化、萃取和富集提取液中的AFB1,采用高效液相色谱法进行定量分析。
结果:方法的检出限为0.03~0.92 μg·kg-1,回收率为79.52%~97.53%。
利用该方法对市场上购买的20份花生、玉米、大豆、小麦、豌豆、绿豆样品中的AFB1进行检测,除了玉米和绿豆中未检测出AFB1外,其余实验样品中均检测出一定含量的AFB1。
结论:该方法简便、快速、准确,适用于复杂样品中黄曲霉毒素B1的测定。
关键词:高效液相色谱法;免疫磁固相萃取;黄曲霉毒素B1Determination of Aspergillus Flavus B1 in Agricultural Products by High-Performance Liquid ChromatographyHAN Yu(Ganzi Tibetan Autonomous Prefecture Institute for Food and Drug Control, Kangding 626000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of Aflatoxin B1 (AFB1) in agricultural products by high performance liquid chromatography combined with immunomagnetic solid phase extraction. Method: AFB1 was extracted from samples of peanuts, corn, soybeans, wheat, peas, and mung beans using a 70% acetonitrile solution, and then AFB1 was purified, extracted and enriched by immunomagnetic beads, and quantitative analysis was performed by HPLC. Result: The limits of detection were 0.03~0.92 μg·kg-1, and the recoveries were 79.52%~97.53%. AFB1 in 20 samples of peanut, corn, soybean, wheat, pea and mung bean purchased from the market was detected by this method. AFB1 content was detected in all the other samples except corn and mung bean. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and suitable for the determination of aflatoxin B1 in complex samples.Keywords: high-performance liquid chromatography; immunomagnetic solid-phase extraction; aspergillus flavus B1黄曲霉毒素是一种由黄曲霉菌产生的有毒代谢产物,在自然界中分布广泛,在粮食和饲料等农产品中广泛存在。
T logy科技分析与检测随着我国经济的快速发展,人们生活质量不断提高,广大消费者越来越关注食品安全问题。
抗生素的出现是人类历史上的一大壮举,它挽救了无数人的生命,创造了极大的经济利益,然而一些商家受利益驱使滥用抗生素,使得抗生素残留问题日益突出,给人们和环境造成了严重危害。
因此,急需建立一种简便、快速、重现性好以及灵敏度高的检测方法对其进行检测。
目前,用于抗生素残留检测的方法有液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管电泳法、液相色谱质谱联用技术、气相色谱质谱联用技术、免疫分析法和微生物检测方法等[1-2]。
其中,灵敏度高、选择性高以及分辨率高的高效液相色谱法脱颖而出,高效液相色谱法不仅可以对抗生素残留药物进行定性分析,还可以定量分析,因此,被广泛应用于食品抗生素残留药物的检测。
1 高效液相色谱法概述液相色谱法是在室温和常压下用大直径玻璃管柱通过液位差输送流动相的一种色谱方法,被称为经典的液相色谱法,该方法操作时间长,柱效低。
高效液相色谱法是在经典液相色谱法基础上引入气相色谱理论于20世纪60年代后期发展起来的,又称“现代液相色谱”“高分离度液相色谱”“高速液相色谱”“高压液相色谱”等,是采用高压输液系统,将不同极性的化合物和液体流动相泵入色谱柱,色谱柱内装有固定相,各成分在柱内被分离后进入检测器,通过检测器对试样进行检测和分析。
高效液相色谱系统主要由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据获取与处理系统以及馏分收集器等构成。
高效液相色谱法检测分析的试样不需要气化,只需制成溶液,不受样品挥发性的限制,可分析相对分子量大于400、热稳定性差、高沸点的有机物,高效液相色谱法的应用范围十分广泛,目前该方法主要应用于食品分析,如食品中抗生素残留以及农药残留的检测;药物分析,如天然产物中复杂组分的分析;生化分析,如代谢组学、蛋白质、多肽等生化样品的分析;环境分析,如检测水中微囊藻毒素;其他产品的分析,如检测化妆品中的违禁品。
朱志颖 通辽市食品药品检验所高效液相色谱仪在食品检验中的应用柱分离的梯度洗脱系统就能够同一时间检测到胭脂红、日落黄、柠檬黄等人工合成色素与天然色素。
食品中的糖类。
很多食品中都含有糖类,糖类是人体必需的几大成分之一。
检测食品中的糖类,主要是对氨基酸和维生素的检测。
由于糖类具有易溶的特点,所以使用高效液相色谱技术能够准确检测。
(1)用高效液相色谱技术检测氨基酸。
氨基酸对人们摄取营养具有重要作用,但由于氨基酸中的酶和蛋白质容易发生变化,使检测比较困难。
因此,使用灵敏度较高的高效液相色谱技术检测,从而保证氨基酸中的酶和蛋白质达标。
(2)用高效液相色谱技术检测维生素。
人体的成长离不开维生素,否则就会使生理机制产生障碍。
传统的维生素检测方法都是先提取维生素,然后检测,但这个过程经常出现各个成分变质的情况。
因此,需要采用高效液相色谱技术直接检测食品。
由于检测时间较短,而且具有较好的抗干扰性。
因此,取得了较好的效果。
食品污染物。
(1)兽药残留的检测。
兽药残留主要是指对动物注入药物以后,再用动物肉做成食品。
动物兽药残留主要有抗菌素、抗生素和杀虫剂等,必须要检测这些,以保证食品的安全和质量。
通过实践可知,通过利用HPLC荧光测定的手段完成检测,不但可以检测陆地动物中的兽药残留,同时还可以检测水生动物中的兽药残留。
(2)食品农药残留的检测。
通常,食品中的农药残留物质都是有机化合物,分子量较大且不稳定。
因此,必须高效液相色谱技术对其检测,进而进一步确保食品的安全。
(3)食品中霉菌毒素的检测。
食品包含多种霉菌毒素,例如霉菌毒素有黄曲霉毒素、镰刀菌毒素和玉米赤霉烯酮等。
粮食与食品因霉变制约不但会导致经济损耗,同时还会导致误食引发人畜急性亦或是慢性中毒,更甚至会引发癌症。
综上说述,高效液相色谱法优点显著,食品安全问题始终牵动着社会群众的心,我国在构建和谐社会方面,除了要注重严厉打击危害食品安全的非法活动外,同时还需要进一步提高食品安全检测技术。
高效液相色谱法测定糕点和果汁中纳他霉素的方法学验证卢 薇,周美丽(宝鸡市食品药品检验检测中心,陕西宝鸡721000)摘 要:为了验证宝鸡市食品药品检验检测中心是否有能力开展纳他霉素新方法《食品安全国家标准食品中纳他霉素的测定》(GB 5009.286—2022)的检测项目。
本文使用高效液相色谱仪,对糕点和果汁中纳他霉素进行分析,外标法定量,验证了本方法的线性关系、方法检出限、精密度和回收率。
结果表明,纳他霉素在0.5~10.0 μg·mL-1呈现良好的线性关系,方法检出限、精密度和回收率均能达到标准方法要求。
因此,本实验室具备检测纳他霉素的能力。
关键词:纳他霉素;外标法;高效液相色谱仪;方法学验证Methodological Validation of High Performance Liquid Chromatography for the Determination of Natamycin inPastries and Fruit JuiceLU Wei, ZHOU Meili(Baoji Food and Drug Inspection and Testing Center, Baoji 721000, China) Abstract: In order to verify whether the Baoji Food and Drug Inspection and Testing Center has the ability to carry out the testing project of the new method GB 5009.286—2022 for natamycin. This article uses a high-performance liquid chromatography to analyze natamycin in pastries and fruit juice. The external standard method is used for quantification to verify the linear relationship, detection limit, precision, and recovery rate of this method. The results showed that natamycin exhibited a good linear relationship within the range from 0.5 μg·mL-1 to 10 μg·mL-1, and the detection limit, precision, and recovery rate of the method can meet the requirements of the standard method. Therefore, our laboratory has the ability to detect natamycin.Keywords: natamycin; external standard method; high-performance liquid chromatography; methodology validation纳他霉素,又名匹马霉素,是一种外观呈近白色或奶油黄色,无臭无味的结晶粉末,它是天然的多烯大环内酯类物质,对大部分的霉菌和酵母菌都具有极强的抑制作用[1]。
高效液相色谱法测定烧烤食品中苯并芘含量李秋雨(贵州检测技术研究应用中心,贵州贵阳 550014)摘 要:苯并芘是一种致癌物质,易在烧烤食品中出现。
本文利用高效液相色谱法检测烧烤食品中的苯并芘含量,以正己烷为提取溶剂,提取15 min,选择流动相为乙腈+水=80+20,使用高效液相色谱仪检测。
苯并芘的检出限为0.2 μg·kg-1,定量限为0.5 μg·kg-1。
本方法操作简单,回收率高,检测经济成本低,适合用于烧烤食品中苯并芘的测定。
关键词:苯并芘;烧烤食品;回收率;固相萃取柱;高效液相色谱仪Determination of Benzopyrene Content in Barbecue Food by High Performance Liquid ChromatographyLI Qiuyu(Guizhou Testing Technology Research and Application Center, Guiyang 550014, China) Abstract: Benzopyrene is a carcinogen that is easily found in barbecue food. In this paper, the benzopyrene content in barbecue food was detected by HPLC. N-hexane was used as extraction solvent for 15 min. The mobile phase was acetonitrile + water = 80 + 20. The detection limit and quantitation limit of benzopyrene were 0.2 μg·kg-1 and 0.5 μg·kg-1, respectively. This method has the advantages of simple operation, high recovery and low cost, and is suitable for the determination of benzopyrene in barbecue food.Keywords: benzopyrene; barbecue food; recovery; solid phase extraction column; high performance liquid chromatography年轻人越来越喜欢烧烤食品,烧烤味道浓郁、种类繁多、物美价廉。
高效液相色谱仪在食品检验中的应用作者:朱志颖来源:《食品界》2017年第09期效液相色谱法是当前应用最广泛的一种分析方法,是在传统液相色谱柱层析法和高效液相色谱法的基础上形成的,在当前食品检测中,能够提高检测效率和质量,扩大检测范围,并能针对食品中的有害物质和农药残留等准确分析,从而达到保障食品安全的作用。
高效液相色谱仪概述以及特点概述。
高效液相色谱是在传统技术的基础上引进高效液相色谱理论,主要是利用组分不同的性质,在吸附、分配等作用力下,不同组分在固定相中滞留时间存在差异,以此实现各组分之间的分离。
高效液相色谱仪的优势十分明显,其色谱柱也可以反复利用,在食品检测中的应用较为普及。
特点。
高效液相色谱法的特点主要包括了以下几个方面:①分析效率高。
高效液相色谱法采用了高压输液泵、检测器以及高效微粒固定相,使分析过程耗时较短,分离速度升高,因而效率更高。
②分析范围广。
高效液相色谱法保留了传统液相色谱法的应用范围性,采用颗粒直径较小的高效层析填充剂,能够适用于绝大部分的食物检测需求。
③分析选择更加灵活。
对高效液相色谱法的高柱效和流动相的控制,使分离过程控制性很强,分析选择更加灵活。
高效液相色谱仪在食品检验中的应用食品添加剂。
(1)甜味剂的检测。
高效液相色谱仪能够准确地对食品中可能添加的例如甘草苷、甜蜜素以及安赛蜜等诸多方面的甜味剂进行检测,高效液相色谱仪检测此类属于人工合成属性的甜味添加剂,广泛运用的方法包括:离子对色谱法、阴离子交换色谱法以及R高效液相色谱-UVD法。
故而,广泛使用到的检测器包括UVD、CD;其色谱柱包括-NH,柱、阴离子交换柱以及C18柱。
(2)防腐剂的检测。
高效液相色谱仪在进行对防腐剂的检测拥有操作便捷、灵敏度高、准确率高等特点。
包括对BA、脱氢乙酸、CA以及丙酯都可以使用高效液相色谱仪中的R高效液相色谱完成检测。
当UVD和RID发生串联作用的时候,能够同步检测到食品中的甜蜜素。
(3)色素的检测。
液相色谱的应用范围一、化学领域化学领域是液相色谱应用最为广泛的领域之一。
液相色谱可以快速、准确地分离和测定化合物的成分,例如确定药物、食品添加剂、环境中的污染物等。
在化学领域中,常用的液相色谱技术包括正相高效液相色谱(RP-HPLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)。
它们可以分离和测定非极性、半极性和极性化合物,如烷基酚、酰胺、杂环化合物、氨基酸、核酸、蛋白质等。
液相色谱也可以用于物化性质的研究,如表面积、亲疏水性等。
二、生物领域生物学领域中,液相色谱被广泛用于生物大分子的分离、纯化和检测。
在研究蛋白质组学中,RP-HPLC可以分离复杂的混合物,如蛋白质混合物和酸性蛋白质,以及富集靶分子或去除冗余蛋白,实现蛋白的纯化和初步鉴定。
反相高效液相色谱也被广泛应用于核酸的纯化和检测。
三、医药领域在医药领域中,液相色谱被广泛用于药物研究和质量控制。
在新药研发和药品生产中,液相色谱被用于药物的纯化、分离和鉴定,以及药品质量控制中药品杂质和质量指标的分析。
液相色谱在药物代谢研究中也有广泛的应用,能够检测药物和代谢产物之间的相互作用。
四、食品领域在食品领域中,液相色谱被广泛用于食品添加剂、污染物和食品中的天然成分的分析。
可以使用正相高效液相色谱来测定食品中的香料和甜味剂,以及反相高效液相色谱来测定药物或重金属污染物和食品中的营养成分。
液相色谱还可用于鉴定、分离和纯化稀有的食品成分,如海洋生物中的活性成分和食品中的酚类类化合物。
五、环境领域在环境领域中,液相色谱被广泛用于分析和检测环境中的污染物,如有机污染物、微量元素、溶解有机气体和非极性有机物等。
在环境分析中,液相色谱技术被用于检测地下水中的有机污染物、城市空气中的挥发性有机污染物和工业废水中的重金属和痕量元素等。
液相色谱技术在各个领域中都有广泛的应用,可以用于各种不同的化合物分离和检测。
未来随着液相色谱技术的不断发展,其在各个领域中的应用范围也将不断拓展。
高效液相色谱分析法测定食品中5种防腐剂和甜味剂 蔡小钦 谭珊 李红丽 吴晓琴 重庆市食品药品检验检测研究院本次研究中对食品中5种添加剂采用液相色谱法检测,重点分析色谱条件和其检测结果相关性,并构建食品添加剂检测方法。
在本次研究中发现:液相色谱法的应用,能够同时实现食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠、安赛蜜的同时检测。
测定条件:色谱柱ZORBAX SB-C18柱分离,甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液=5∶95为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。
5种添加剂为400 μg/mL时相关性良好。
最小检出限介于0.196~1.452 mg/kg。
相对标准偏差<5%,回收率>90%,该方法检测快捷高效,便于检测人员对食品中5种添加剂含量情况作出快速判断。
检测实验实验材料与实验方法(1)实验材料:①实验原料为市售饮料、调味品等。
②实验仪器包括安捷伦1260高效液相色谱仪,自动进样器,PURELAB flex超纯水机,高速冷冻离心机,超声波清洗仪。
③主要试剂包括甲醇、乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾。
标本为苯甲酸、糖精钠、山梨酸、脱氢乙酸(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99.9%),安赛蜜(生产厂家德国Dr.Ehrenstorfer GmbH,纯度=99%)。
相关检测中的5种添加剂检出限分别为:山梨酸线性方程Y=105.276 6X+33.575 0,检出限为0.42 mg/kg;脱氢乙酸线性方程Y=104.225X+58.798 8,检出限为0.78 mg/kg;糖精钠线性方程Y=67.225X+29.665 6,检出限为0.65 mg/kg;安赛蜜线性方程Y=38.554 7X+58.224 5,检出限为0.67 mg/kg;苯甲酸线性方程Y=25.667 1X+103.225 0,检出限为0.50 mg/kg。
(2)标准溶液配制:①脱氢乙酸标准溶液。
高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂作者:***来源:《食品安全导刊·中旬刊》2022年第08期高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂唐奕(邵阳市食品药品检验所,湖南邵阳 422000)摘要:采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸等5种添加剂。
样品经前处理,使用C18柱,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93)为流动相,在波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40 ℃的条件下测定。
经多次试验,该方法线性关系好,相关系数均在0.999 9以上,平均回收率为82.6%~104.4%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。
该方法简单、快速、回收率高及精密度好,适用于食品中5种添加剂的同时检测。
关键词:高效液相色谱法;同时测定;食品添加剂Simultaneous Determination of Five Additives in Food by High Performance Liquid ChromatographyTANG Yi(Shaoyang Food and Drug Inspection Institute, Shaoyang 422000, China)Abstract: Five additives including acesulfame potassium, benzoic acid, sorbic acid,sodium saccharin and dehydroacetic acid in food were simultaneously determined by high performance liquid chromatography. The sample was pretreated, using a C18 column,methanol∶0.02 mol/L ammonium acetate solution (7∶93) as the mobile phase, and the wavelength was 230 nm, the flow rate was 1 mL/min, and the column temperature was 40 ℃. After many experiments, the method has a good linear relationship, the correlation coefficient is above 0.999 9, the average recovery rate is 82.6%~104.4%, and the relative standard deviation is1.3%~4.6%. The method is simple, fast, high in recovery rate and good in precision, and is suitable for the simultaneous detection of five kinds of additives in food.Keywords: high performance liquid chromatography; simultaneous determination; food additives食品企業在产品中添加甜味剂(安赛蜜、糖精钠)和防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸),以改善食品的口感、延长保质期[1]。
HPLC法在食品质量安全检测中的应用俗话说“民以食为天”,食品是人们赖以生存的基础,随着经济的发展以及社会的进步,人们的物质生活水平有了很大的提高,在追求高物质生活的同时,人们开始逐渐的关注食品安全问题。
在食品质量安全问题中,人们最关心的便是食品添加剂的使用以及有害物质残留等,因此配套的检验技术便成为了食品质量安全检查技术研究人员所关注的重点。
文章主要针对目前常见的食品添加剂以及有害物质进行了介绍,同时着重介绍了HPLC法在食品质量安全检查中的应用。
标签:食品;安全检测;HPLC;应用食品质量安全问题始终是目前我国民众所关注的焦点,虽然物质生活水平提高了,但是快节奏的生活环境,恶化的自然环境,以及越来越复杂的社会环境使得食品质量安全水平不断降低,因此人们开始寻求如何才能够有效监督食品质量安全,准确检测出食品中的有害物质,以此进行有效监督。
HPLC是高效液相色谱法的简称,是目前食品质量安全检测中最为高效也是最为准确的检测方法,下文主要针对该方法在积累有害物质检测中的应用进行了分析。
1 食品微生物及其代谢物的检测食品中往往会滋生大量的微生物,并且食品这一有机环境也会为微生物的代谢提供优良的场所,微生物的代谢物很多是对人体有害的,例如黄曲霉素便具有致癌性,一旦食品中微生物以及微生物代谢物含量超标,就会对人体的健康造成危害。
在食品微生物检测及其代谢物检测中,HPLC法应用极为广泛,具体的原理是微生物的种类不同其化學组成以及代谢物具有差异,因此通过高效液相色谱法可以对食物中不同的细菌代谢物直接进行分析,从而将病原微生物所存有的异性化学组分鉴别出来,确定被检测食物是否存在致病性微生物超标的状态,从而确保食品质量安全。
2 食品质量安全检测应用在食品中为了改变食品的色香味,或者为了食品的保鲜、防腐,会在加工的过程中向食物中添加一些人工食品添加剂或者天然的食品添加剂,从而令食物具有其需要的特性。
通过HPLC这一高效灵敏的检测方法可以及时有效的检测出食品中所含有的添加剂,因此在食品检测中的应用越来越广泛,另外通过HPLC可以准确掌握食品中所含有的食品添加剂剂量,从而更好的监督食品安全,保证人们的健康。
分析检测高效液相色谱法测定面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐的含量夏林林,双 杨,陈银华,吴磊磊,朱 婷*(十堰市食品药品检验检测所,湖北十堰 442000)摘 要:目的:建立快速、简便地检测面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐含量的高效液相色谱法。
方法:参照并优化《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)中的前处理方法,采用C18色谱柱对样品进行分离,紫外检测器进行检测。
结果:脱氢乙酸在1.0~200.0 μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0;方法检出限为0.001 g·kg-1,定量限为0.003 g·kg-1;在3个加标水平下,回收率为97.3%~102.1%,RSD为0.21%~1.42%,均满足标准要求。
结论:该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐含量的检测。
关键词:脱氢乙酸;高效液相色谱;面包;糕点;饼干Determination of Dehydroacetic Acid and Its Sodium Salt in Bread, Pastries and Cookies by High Performance LiquidChromatographyXIA Linlin, SHUANG Yang, CHEN Yinhua, WU Leilei, ZHU Ting*(Food & Drug Inspection and Testing Institute in Shiyan, Shiyan 442000, China) Abstract: Objective: To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the rapid and simple determination of dehydroacetic acid and its sodium salt in bread, pastries and cookies. Method: The pretreatment method in GB 5009.121—2016 was referred to and optimized, and the samples were separated on a C18 column and detected by an ultraviolet detector. Result: Dehydroacetic acid showed a good linear relationship with the peak area in the mass concentration range of 1.0~200.0 μg·mL-1 with a correlation coefficient of 1.000 0. The limit of detection of the method was 0.001 g·kg-1, and the limit of quantification was 0.003 g·kg-1. The recoveries ranged of 97.3%~102.1% with RSD of 0.21%~1.42% at three spiked levels, all meeting the standard requirements. Conclusion: The method is rapid, simple, accurate and suitable for the determination of dehydroacetic acid and its sodium salt in bread, pastries and cookies.Keywords: dehydroacetic acid; high performance liquid chromatography; bread; pastry; cookie脱氢乙酸,别名α,γ-二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无臭、无味,是一种低毒高效防腐、防霉剂。
029不宜过高,最好控制在200℃以下。
这样做不仅能够使食物在熏烤时所产出有害物质的量得到有效降低,还能保留住食物中的大量营养成分。
3.炒制法对菜肴营养成分的影响。
炒制法是人们经常使用的烹饪方法,但如果火候过大或者烹饪的时间较长,不但会影响食物的口感,还会破坏食物中原有的营养成分。
所以,在进行炒制时可以利用大火急炒的方法,既能使食物的加热时间得到很好的控制,还能进一步保留住食物中的营养成分。
另外,食材的大小和加热方式也是影响营养成分保留程度的重要因素。
有的人会把一些不太好熟的食材先焯再炒,但殊不知,这种方式会使蔬菜中至少80%的维生素流失。
而利用快速的炒制方法,则可以将食物中营养成分的流失控制在25%以内。
总而言之,在日常生活中,人们在享受各种各样美食的同时,还需要着重关注饮食的卫生及其带来的营养价值。
在进行食物的烹制过程中,要能够在制作出美味食物的同时,进一步保证食物的营养成分不会被破坏,以此来有效提高菜肴的营养价值,从而为人们的身体健康提供有效保障。
作者简介:李梦媛(1985-),女,青海西宁,硕士;研究方向:烹调工艺与营养专业知识。
高效液相色谱法又被称为高压色谱法,是气相色谱法和静电液相色谱法的结合,在色谱分析中具有重要的价值,被广泛应用于食品药品检验等多个领域。
本文首先对高效液相色谱技术进行简单介绍,然后分析了高效液相色谱技术在食品药品检验中的运用模式。
高效液相色谱技术在食品药品检验中的运用研究一、高效液相色谱技术概述20世纪初期,俄国学者最早提出色谱法的理念,后来在原有色谱法的基础上提出高效液相色谱技术的概念。
它的主要优势如下:①高压。
流动相通过色谱柱的整个过程会产生较大的阻碍,而加载液压具有较大的强度,利用它就能为流动相提供助力,提高其通过色谱柱的频率。
②高效。
现阶段,这项技术的分离效果较为明显,并且推进的速度较快,能进行批量检验工作。
③敏感度高。
在检验时只需选取微量试样就能进行检验。
食品中维生素C的高效液相色谱检测作者:暂无来源:《中国食品》 2019年第1期文李美慧辽宁惠康检测评价技术有限公司摘要:高效液相色谱检测方法具有很强的分辨率、灵敏度,且能够同时测定几种性质类似的食品成分。
本文在阐述高效液相色谱法的基础上,具体分析高效液相色谱检测法在食品维生素C成分检测中的应用。
关键词:高效液相色谱;维生素C;检测应用高效液相色谱检测法是在上世纪六十年代发展起来的一种新型分析、分离技术,是在以往液相色谱法基础上引入的气相色谱法理论,之后在高效、高灵敏度检测器的基础上发展而成。
在使用的过程中,高效液相色谱法具有很强的灵敏度、分辨率,且色谱柱在使用的过程中能够被反复利用,因为被人们广泛应用在生物化学、食品分析、医药研究、无机分析等领域。
一、材料和方法仪器和试剂的选择。
实验检测仪器选择Agilent1100高效液相色谱仪,辅助配合应用二极管阵列检测仪器。
实验试剂包含甲醇、辛烷磺酸钠和应用甲醇辛烷磺酸钠配置成0.1%水溶液;三氟乙酸;67抗环血酸。
利用仪器设备准确称量10mg的抗坏血酸标准品,并按照每升0.1mol 的比例溶解盐酸,之后用高纯度水将纯水定容在100毫升左右[1]。
色谱条件的确定。
实验操作色谱柱型号为250mmx4.6mmx5μm;流动相是甲醇和0.1%比例的辛烷磺酸钠溶液;检测波长为230mm;样本的流动速度是每分钟1ml;样品的进样量是10μL。
在确定好色谱条件之后以浓度为基本横坐标、峰面积数值为纵坐标绘制工作曲线,之后通过回归计算得到回归方程Y=496.5XC-149.1,回归系数是0.9996。
样品检测和结果计算。
在实验中,对于液体样品不需要进行额外的处理,在应用滤膜过滤之后按照相应的色谱条件进行直接进样处理。
固体样品则需要按照相关规定称取一定数量的样品,在样品容器中加入蒸馏水,一直到样品达到25mL,超声波提取5分钟。
根据样品的峰面积计算出样品中维生素C的含量。
二、结果和讨论第一,色谱条件的选择。
132·FOOD INDUSTRY 邓冰冰 禄劝市场监督管理局食品药品检验检测中心
食品检验中高效液相色谱法的应用差异,运用高效液相色谱法能够对各种微生物及其代谢产物直接进行分析,确定病原微生物的化学组成,并在此基础上判断出检测食品的微生物含量是否超标,从而断定是否会对人体健康造成危害。
高效液相色谱法在食品营养成分分析中的应用。
采用高效液相色谱法可以对食品中的多种营养成分展开分析,例如碳水化合物、氨基酸、维生素、脂肪酸以及无机成分等等。
在这里主要就选取维生素与碳水化合物的分析为例来进行简单的介绍。
首先,在食品维生素分析中的应用。
高效液相色谱法在维生素分析中的应用,具体方法,将紫外检测器的波长控制在280nm,实际分析过程中将硅胶与Hypersi1C18化学键作为固定相,该种检测方法能有效检测出复合维生素片中的有关维生素,主要为4种水溶性维生素,这四种维生素检测能同时进行。
其次,在碳水化合物分析中的应用。
食品中的碳水化合物只要分为可吸收与不可吸收两种,其中糖类为可吸收的主要部分。
在这类物质的检测中,借助化学方法仅能够测定总糖,不能区分出糖分的种类,虽然传统气相色谱法能有效填补化学方法的不足,但是样品需要不断衍生化,可行性相对较差。
而高效液相色谱法以较强的可操作性、高灵敏度,能有效对多糖成分进行检测。
总之,高效液相色谱法是当前市场上开展食品检验的一种相当有效的分析分离手段,其运用相当的广泛,但是无论是哪一种检测方法都不可能真正的实现面面俱到的检验。
因此,需要综合运用多种检测技术,才能够实现检测结果的精确可靠,才可以更好的为整个社会服务。
同时,政府还需要加强对食品市场的监管,并要建立起良好的、规范的食品市场秩序,杜绝各种食品安全问题,相关的技术人员以及部门还需要加强创新突破,尽可能地开发更多、更好的、更加实用的食品检测方法,促进社会的和谐发展。
前,随着我国市场经济的快速发展,
食品生产企业数量不断增多、规模逐
渐扩大,但食品安全问题的发生率可谓是频频
发展。
高效液相色谱法以其分离速度快、分离
效率高、流动范围广、精度高、操作简单等优
势,因此在食品检验中得到极为广泛的应用,
能有效检测出食品中的糖类、添加剂、农药残
留及兽药残留量。
基于此,本文在分析高效液
相色谱法技术的基础上,探讨了高效液相色谱
法在食品检验中的应用。
高效液相色谱法技术分析
高效液相色谱法技术,在高压条件下能够
使溶质在固定相、流动相之间多次进行交换,
高效液相色谱法脊柱溶质在固定相与流动相之
间产生巨大的吸附力、亲和力,通过排阻作用
将物质分离出来,从对各个溶质的物质含量进
行分析。
但是有一点需要加大注意,如想分离
时间久一点,那应就确保填充剂的融入性能更
好一点,只有这样才能使分离性能得到增加,
从而提高高效液相色谱法的检测灵敏度。
食品检验中高效液相色谱法的应用
高效液相色谱法在食品农药残留分析中的
应用。
食品农药残留是指食品生产中因使用农
药而导致了一些有害物质残留在食品中,严重
威胁了人们的生命健康。
农药残留问题已经成
为了当今社会公共阶层所共同关注的问题,因
此,对食品农药残留进行分析具有十分重要的
作用与意义。
高效液相色谱法在对热不稳定性
化合物、难挥发性化合物的分离分析上是一种
比较有效的方法。
现阶段,很多农药以及农药
降解物的沸点都比较高、热稳定性较差,针对
这类只能选择高效液相色谱法来进行检验,实
际检验中通常选用C18、C8色谱分析柱,主要
选择荧光检测器、紫外检测器、蒸发光散射检
测器进行检测。
高效液相色谱法在食品微生物及代谢物分
析中的应用。
很多食物中都含有大量的微生物
及其代谢物,而这些微生物对人体也有一定的
影响,一旦食品中的微生物数量超出标注,则
会对食品的安全造成影响,因此加强对食品中微生物的检测分析意义重大。
高效液相色谱法
在现阶段食品微生物及其代谢物中的分析检测
应用十分广泛,其应用原理是不同微生物的化
学组织存在很大差异,或是代谢产物存在较大
当分析 检测。