对影响大豆油过氧化值测定结果因素的探讨
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油脂过氧化值的测定实验报告油脂过氧化值的测定实验报告引言:油脂是我们日常生活中常见的食物成分,它们不仅为我们提供能量,还含有多种必需脂肪酸和脂溶性维生素。
然而,油脂中的不饱和脂肪酸容易发生过氧化反应,导致油脂质量的下降。
因此,测定油脂过氧化值对于评估油脂的质量和稳定性具有重要意义。
实验目的:本实验旨在通过测定油脂过氧化值,了解油脂的氧化程度,评估其质量和稳定性。
实验原理:油脂过氧化值是指油脂中脂肪酸发生过氧化反应所需的氧气量。
实验中,通过添加过氧化值指示剂(如硫脲)和催化剂(如铁离子)来促使油脂中的不饱和脂肪酸发生过氧化反应。
过氧化反应会生成过氧化物,进一步反应会生成有色产物。
通过测量产生的有色产物的吸光度,可以计算出油脂的过氧化值。
实验步骤:1. 准备样品:将待测油脂样品称取一定量放入试管中。
2. 添加试剂:向试管中加入适量的过氧化值指示剂和催化剂。
3. 反应:将试管放入恒温水浴中,在一定温度下进行反应。
4. 阅读吸光度:反应一定时间后,取出试管,使用分光光度计测量产生的有色产物的吸光度。
5. 计算过氧化值:根据吸光度值,使用标准曲线或计算公式计算出油脂的过氧化值。
实验结果:在实验中,我们选择了不同种类的油脂样品进行测定。
通过测量吸光度并计算,得到了每个样品的过氧化值。
结果显示,不同种类的油脂样品具有不同的过氧化值,反映了它们的氧化程度。
其中,橄榄油的过氧化值最低,表明其相对较为稳定;而大豆油的过氧化值较高,说明其容易发生过氧化反应。
讨论与分析:油脂过氧化值的测定可以评估油脂的质量和稳定性。
过氧化值越高,说明油脂中的不饱和脂肪酸氧化程度越高,质量越差。
在实际生产和储存中,控制油脂的过氧化值可以延长其保质期,保持其营养价值和口感。
然而,需要注意的是,油脂过氧化值的测定只能作为一种指标来评估油脂的质量,不能完全代表其稳定性。
因为油脂的过氧化反应是一个复杂的过程,受到多种因素的影响,如温度、光照、氧气接触等。
大豆油过氧化值
大豆油过氧化值是指在储存和使用过程中,大豆油中的不饱和脂肪酸被氧化分解的程度。
过高的过氧化值会导致大豆油的质量下降,影响其口感和营养价值,同时也会产生有害物质,对人体健康造成危害。
大豆油过氧化值的测定方法主要有两种:酸碱滴定法和紫外光度法。
其中,紫外光度法是目前应用较广泛的一种方法,其原理是利用大豆油中过氧化物质吸收紫外光的特性,通过测量吸光度来计算出大豆油中的过氧化值。
大豆油过氧化值的标准是不少于10毫克每千克。
如果大豆油的过氧化值超过了这个标准,就说明大豆油已经发生了氧化分解,质量已经下降,不适合食用。
此时应该及时淘汰这些大豆油,以免对人体健康造成危害。
为了保证大豆油的质量和安全性,我们在购买和使用大豆油时应该注意以下几点:
1. 选择正规渠道购买品牌信誉好的大豆油,避免购买假冒伪劣产品。
2. 在使用大豆油时,应该注意避免高温、阳光直射和长时间暴露在空气中,以免加速大豆油的氧化分解。
3. 使用后的大豆油应该密封保存,避免受潮和受污染。
4. 定期检测大豆油的过氧化值,及时淘汰已经发生氧化分解的大豆油。
总之,大豆油是我们日常生活中常用的食用油之一,但是其过氧化值对我们的健康影响很大。
因此,在购买和使用大豆油时,我们应该注意保持其质量和安全性,避免对健康造成危害。
自然科学中国科技期刊数据库 科研 \2021年第01期 81浅谈大豆油生产过程中过氧化物的影响因素及控制措施曾亚军重庆药友制药有限责任公司,重庆 401121摘要:从大豆油过氧化物的形成机制入手,结合公司生产工艺与操作,找到主要影响因素,提出公司大豆油生产过程中控制过氧化物的措施。
关键词:大豆油;过氧化物;形成机制;影响因素;控制措施 中图分类号:TS225.1文献标识码:A0 引言大豆油又称豆油,是从大豆油料中提取后精炼制得的;大豆油的主要成分为:亚油酸50%~60%、油酸22%~30%、棕榈酸7%~10%、硬脂酸2%~5%、花生酸1%~3%、亚麻油酸5%~9%[1];油酸、亚油酸、花生酸均属于不饱和脂肪酸;这些不饱和脂肪酸使得大豆油不稳定,容易被氧化;因此,在大豆油的加工和储存过程应采取控制措施,防止其被氧化;本文拟从大豆油过氧化物的形成机理入手,梳理公司生产工艺与操作中风险点,提出大豆油在生产过程控制过氧化物的措施,希望能为公司的质量保证提供一些帮助。
1 大豆油过氧化物的形成机理大豆油过氧化物的形成过程大致为:不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸先形成脂质游离基,再经过氧化作用产生过氧化物游离基,后者与另外的脂肪酸作用再生成氢化过氧化物和新的脂质游离基,新的脂质游离基又参与上述过程,如此循环形成链式反应[2]。
根据氢过氧化物产生途径可以将大豆油的氧化分为自动氧化、光敏氧化、酶促氧化三类。
(1)自动氧化是自由基链式反应,可以分为链引发、链传递和链终止三个阶段。
在链引发阶段:少量脂肪酸被光、热或变价金属离子等因素的活化,使其双键相邻的亚甲基碳原子中一个H 原子被解离,形成不稳定的游离基;在链传递阶段:有氧气存在时,游离基可与氧气结合生成氧化物游离基;此时氧化物游离基又与一个脂肪酸分子反应产生氢过氧化物ROOH 和游离基R .;在链终止阶段:游离基与游离基结合,或游离基与游离基失活剂结合,产生稳定的化合物时,反应终止[2];自动氧化机理如图1所示。
大豆油食用期氧化稳定性的研究袁建1 何海艳1 何荣2 王立峰1 周洲1 鞠兴荣1【摘要】摘要以过氧化值、酸值和p-茴香胺值为评价指标,模拟大豆油家庭食用条件,研究充氮气、添加抗氧化剂(TBHQ)的大豆油(2.5 L/桶)在3个月(6、7、8月)食用期内的品质变化规律。
结果表明:在3个月的食用期内,2种处理方式下大豆油的过氧化值、酸值和p-茴香胺值均随着时间的延长逐渐增加,其中,过氧化值分别在第70、50 d达到质量安全值5.0 mmol/kg,酸值均小于质量安全值0.2 mg KOH/g,p-茴香胺值变化不大。
与添加抗氧化剂相比,氮气储藏同样提高了大豆油的稳定性,氮气储藏可以成为大豆油的一种绿色储藏方法。
【期刊名称】中国粮油学报【年(卷),期】2012(027)008【总页数】4【关键词】关键词大豆油氧化稳定性氮气食用油是关系到国计民生的重要产品,目前,我国食用油自给率只有42%,国内食用油供需缺口仍在不断扩大[1],因此,控制现有食用油的质量安全,对保证我国食用油的供应具有重要意义。
大豆油营养价值高、原料丰富,是我国主要的食用油。
然而由于大豆油中亚油酸和亚麻酸等不饱和脂肪酸含量较高,受到环境中氧气、水、光、热、微生物的影响,极易发生氧化变质,长期摄入变质大豆油会导致细胞功能衰退甚至组织坏死,诱发癌症、心血管疾病等[2]。
为了延缓大豆油的氧化变质,往往在其中添加抗氧化剂,或者采用低温储藏和氮气储藏等方式来提高其氧化稳定性[3-4],而氮气储藏作为一种高效、安全、经济、绿色的储藏技术,是油脂储藏技术的发展趋势。
另外,为了满足市场需求,需要进一步提高成品油的储备量,成品油储藏技术也就成为油脂储藏技术研究的重点内容。
本试验在模拟大豆油油罐和超市环境储藏研究的基础上,模拟家庭环境,进一步研究氮气储藏的大豆油在食用期的氧化稳定性,为氮气在食用油储藏中的应用提供理论依据。
1 材料与方法1.1 材料与试剂大豆油,一级,由中储粮镇江粮油有限公司提供,其品质指标见表1。
I FOOD INDUSTRY I 109L-抗坏血酸棕榈酸酯对一级大豆油过氧化值影响的研究文 刘洪生1 李博2 慈贺3 1.中粮佳悦(天津)有限公司;2.中粮日清(大连)有限公司;3.沈阳苍达粮油有限公司点,适合用于食品的保鲜中,可延长食品的保质期。
充氮气是将PET 瓶顶空内的空气驱除,主要是将空气中的氧气驱除。
瓶内没有氧气来源,就能减慢一级大豆油的氧化速度。
充氮气对机械设备和包装材料的要求较高,提取氮气工艺较为复杂、抗氧化效果不太理想等原因导致其应用受到一定限制。
维生素E 是一种天然的脂溶性的抗氧化剂。
维生素E 包括生育酚和三烯生育酚两类,共8种化合物,其中,α-生育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E 形式。
维生素E 虽然具有抗氧化作用,并且对酸、热都很稳定,但对碱不稳定,因此铁盐、铅盐或油脂酸败的条件会加速其氧化。
维生素E 在氧化过程中会生成生育醌,它是存储的油脂变红的一个原因,会导致一级大豆油在存储过程中色泽变深。
L-抗坏血酸棕榈酸酯(AP )是一种抗氧化剂,广泛适用于食品工业。
本试验向5L 小包装一级大豆油中添加L-抗坏血酸棕榈酸酯,同时做空白对比实验,在保质期内每月检测两组样品的过氧化值,进行数据对比,从而验证L-抗坏血酸棕榈酸酯对5L 小包装一级大豆油的抗氧化和延长保质期的作用。
1.引言一级大豆油在运输、存储、灌装等环节中会发生氧化酸败,产生过氧化物。
这种物质会对人体器官造成很大危害。
同时,氧化酸败后会产生醛类、酮类、酸类分解产物,并带有强烈刺激气味,影响一级大豆油的风味及口感。
若继续氧化会生成二级氧化物。
该物质在进入人体后很难被代谢,从而给人体健康带来负面影响。
在一级大豆油中添加抗氧化剂是常用的一级大豆油保鲜方法,可以减缓一级大豆油的氧化速度,延长其保质期。
常见的抗氧化剂有特丁基对苯二酚(TBHQ )、二丁基羟基甲苯(BHT )、丁基羟基茴香醚(BHA )、茶多酚等。
大豆油在乳状液中的氧化影响因素研究的开题报告一、研究背景和意义大豆油是一种常用的食用油,其主要成分为不饱和脂肪酸,含量高达85%以上。
然而,由于其不饱和脂肪酸易氧化,导致其在存储或烹饪过程中出现质量变化。
因此,如何减缓大豆油的氧化变质成为食品工业中一项重要的研究领域。
乳状液是一种流体,其中包含水相和一个或多个非水相物质,如蛋白质、乳糖、乳酸等。
与一般的液体相比,乳状液有许多优越性能,如更好的稳定性和流变特性,在许多食品和化妆品工业中得到广泛应用。
然而,在乳状液中添加大豆油会增加其中不饱和脂肪酸的氧化程度,影响其品质和寿命。
因此,研究大豆油在乳状液中的氧化影响因素,可以为优化大豆油乳状液的配方和研究其质量变化提供参考和指导,有重要的理论和实际意义。
二、研究内容和方法1. 研究内容本研究将以大豆油在乳状液中的氧化程度为主要研究对象,通过对比不同添加剂、不同温度、不同pH值、不同油脂添加量等因素对大豆油氧化变质的影响情况,探究其影响因素的关系,为优化大豆油乳状液的配方提供依据。
2. 研究方法(1) 样品制备将不同配方的大豆油乳状液制成样品,并进行物理化学指标的测试,包括总脂含量、酸价、过氧化值等。
(2) 热稳定性测试将样品在不同温度下储存特定的时间,通过测定其过氧化值的变化情况来评估大豆油在乳状液中的氧化程度。
(3) pH值对氧化的影响测试将样品分别制备成不同pH值的大豆油乳状液,通过测定其过氧化值、酸酐值等指标的变化情况来研究pH值对大豆油氧化变质的影响。
(4) 油脂添加量对氧化的影响测试将不同油脂添加量的大豆油混合成乳状液,通过测定其过氧化值、酸酐值等指标的变化情况来研究油脂添加量对大豆油氧化变质的影响。
(5) 数据分析通过相关性分析等方法,确定各影响因素对大豆油乳状液中氧化的影响程度和作用机理,为优化其配方提供依据。
三、研究进展和展望目前,大豆油在乳状液中的氧化影响因素研究还处于初步阶段,尚需进一步深入探究其影响因素及机制。
Oct. 2019 CHINA FOOD SAFETY 99分析与检测目前,伴随着食品质量问题的逐渐严重,各种食品安全检测手段层出不穷,能够在一定程度上降低食品安全对人们造成的伤害。
在食品行业中,方便面、油炸食品、糕点等食品占据着较大的比重,而这些食品中含有大量的油脂,油脂的过氧化值就成为影响这类食品安全的重要因素。
过氧化值主要指的是油脂中氧化物的具体含量,通过对食物中过氧化值的测定,能够准确判断食物是否变质。
因此,加大对食品中过氧化值检测影响因素的分析力度,能够使我国食品质量得到有效提升。
1 保证检测样品的放置时间对食品过氧化值检测影响因素展开的大量实际调查研究进行分析能够发现,在具体检测食品过氧化值的过程中,需要重点注意的因素比较多,因此,想要保证具体的检测质量,必须对各项因素的产生原因进行详细分析,采取对应的措施将这些问题逐一解决,保证食品过氧化值检测工作在没有任何因素影响的环境下开展,这样,才能使最终的结果具有较高的准确性。
根据过氧化氢检测采样的标准进行样品优质的提取操作,保证提取的优质样本经过过夜静置。
然而,在实际食品过氧化值检测工作的开展过程中,油脂样品的静置时间一般都会超过15 h或者更长的时间。
这样,当室内温度条件不同时,必然会导致食品过氧化值检测结果与实际值之间存在较大的差异,一般都会比标准值高,导致食品过氧化值检测结果的准确性较差。
因此,为了有效解决这个问题,必须加强对油脂样品放置时间的准确把握,将放置时间设在6~8 h,这样,当室内的温度条件发生变化时,保存时间较短,样本油脂的性质基本不会发生变化,从而,使食品过氧化值检测结果具有较高的准确性和有效性。
2 保证检测样品减压回收的时间和温度在对食品过氧化值进行检测的过程中,需要对油脂样品进行减压处理,在此过程中,必须要注意加压回收样品油脂的时间以及温度,保证时间和温度符合相关标准,否则时间过长或过短,温度过高或过低,都会对检测结果的准确性造成一定影响。
油脂过氧化值测定影响因素的实验研究
油脂过氧化值的测定是测定食品的质量的重要指标。
本文是对油
脂过氧化值测定中影响因素的实验研究。
实验中,我们分析了油脂过氧化值测定中光照、氧气浓度、控制
时间和反应温度对测定结果的影响。
实验结果显示,反应温度对油脂
过氧化值的测定影响最大,当温度上升时,油脂过氧化值也随之上升。
此外,光照和氧气浓度也会对油脂过氧化值测定产生一定的影响,当
光照和氧气浓度较高时,油脂过氧化值会因此而上升。
对于时间的控制,实验表明,控制时间越长,油脂过氧化值测定结果也越高,过氧
化反应随控制时间的增加而加速。
此外,本实验还探讨了单纯使用法国过氧化法测定油脂过氧化值
的可行性。
结果表明,法国过氧化法可以成功地测定油脂过氧化值,
不需要任何复杂的测定设备,而且试验难度不大。
本实验研究表明,温度、光照、氧气浓度和时间是影响油脂过氧
化值测定结果的重要因素,应适当控制上述因素,以保证测定效果。
此外,法国过氧化法也可以作为测定油脂过氧化值的有效方法。
大豆精制油中酸价与过氧化值的关系及其实验验证引言大豆精制油是一种重要的食用油,在日常生活中广泛使用。
然而,由于大豆精制油的质量与人体健康密切相关,因此研究大豆精制油的质量指标是十分重要的。
本文将重点探讨大豆精制油中酸价与过氧化值之间的关系,并通过实验验证这一关系。
一、大豆精制油中酸价的含义及其影响因素酸价是指单位质量油脂中所含有的自由脂肪酸的毫克数。
大豆精制油中的酸价是衡量其新鲜程度和质量的重要参数。
酸价的高低反映了油脂中的自由脂肪酸含量,酸价越高,说明油脂中的自由脂肪酸含量越高,质量越差。
大豆精制油中酸价的高低主要受以下因素影响:1. 大豆的品种与成熟度:不同品种的大豆在成熟程度上有所不同,成熟度越高,大豆中的脂肪酸含量越高,因此酸价也会相应增加。
2. 大豆贮存与加工:大豆在贮存和加工过程中容易受到空气、水分等因素的影响,导致氧化反应的发生,从而增加了大豆精制油中的酸价。
3. 加热与脂质氧化:大豆精制油在储存和加热过程中,由于过高温度的作用,油脂中的脂肪酸容易发生氧化反应,进一步增加酸价。
二、大豆精制油中过氧化值的含义及其影响因素过氧化值是指单位质量油脂中过氧化物的毫克数,它是反映油脂氧化程度的指标。
大豆精制油中的过氧化值是评估其质量和新鲜度的重要参数。
过氧化值的高低主要受以下因素的影响:1. 氧气浓度:大豆精制油在贮存和加工过程中接触到的氧气浓度越高,其氧化反应就越容易发生,从而导致过氧化值的增加。
2. 光照与热量:阳光中的紫外线以及过高的温度会促进大豆精制油中的脂质氧化反应,增加了过氧化值。
3. 氧化剂:如果在加工过程中使用了含氧化剂的物质,将会促进大豆精制油中的氧化反应,从而使过氧化值增加。
实验验证为了验证大豆精制油中酸价与过氧化值的关系,我们进行了一系列实验。
首先,我们收集了不同品牌和加工时间的大豆精制油样品,并测试了它们的酸价和过氧化值。
之后,我们将数据进行分析,得出了以下结论:1. 酸价与过氧化值呈正相关:实验结果表明,大豆精制油中的酸价与过氧化值呈正相关关系。
食用油脂过氧化值为什么会超标,如何控制!过氧化值是评定油脂品质的重要指标之一,近年来监管部门对食用油脂产品品质的监管力度逐步加强,油脂或食品过氧化值超标的情况时有发生,为食品安全带来一定的隐患。
如何从源头上控制油脂的过氧化值也就变得尤为重要。
一、什么是过氧化值过氧化值是评定油脂在氧化酸败过程中产生氢过氧化物含量多少的技术指标,氢过氧化物含量越高,过氧化值越高,相反过氧化值低。
过氧化值是判定油脂氧化程度的重要指标。
二、过氧化值测定的原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
三、过氧化值的表示过氧化值的单位是g/100g、mmol/kg、meq/kg。
GB5009.227中规过氧化值的计算结果保留两位小数,换算关系为1g/100g=39.45mmol/kg=78.9meq/kg,最常用的单位是mmol/kg。
四、标准对过氧化值的要求本文以大豆油为例,不同的油脂标准中对过氧化值的要求略有不同,详见各自油脂产品标准。
GB1535、GB2716中对大豆油的酸值作如下要求:一级油脂的过氧化值要求≤5mmol/kg(GB1535);二级油脂的过氧化值要求≤6.0mmol/kg(详见GB1535);三、四级油脂的过氧化值要求≤0.25g/100g(9.86mmol/kg,详见GB2716)。
五、过氧化值异常的原因油脂在储存的过程中由于受到光线、高温、氧气等作用致使油脂发生性质的改变,致使油脂发生氧化酸败反应生成的氢过氧化物,这种物质很不稳定,能够继续分解成为醛、酮、酸等小分子物质,此类物质具有刺激性气味。
六、影响油脂氧化的因素1、不饱和脂肪酸含量高的氧化速率加快,顺式双键脂肪酸和共轭双键脂肪酸氧化速率加快。
2、游离脂肪酸含量越高,油脂的氧化速率加快。
3、油脂与空气或氧气的接触面积大,油脂的氧化速率加快。
对影响大豆油过氧化值测定结果因素的探讨【摘要】对影响油脂过氧化值测定的环境温湿度、试剂、操作方法等因素进行了分析,指出国家标准GB/T5538-2005中规定了油脂过氧化值测定的方法,对检验方法中应注意的问题进行了探索,进而提出了建议。
【关键词】植物油脂过氧化值测定因素油脂中的过氧化物是油脂在储藏过程中被氧化的初级产物,对人体健康有害。
过氧化值具有高度活性,能够迅速地继续变化,使油脂分解为醛酮类氧化物等,致使油脂酸败变质。
因此,检验油脂过氧化值是判定油脂初期氧化程度的指标之一。
油脂过氧化值是用1kg油样中活性氧的毫摩尔数(mmol)表示。
油脂的过氧化值测定原理是:油脂试样用冰乙酸—异辛烷混合液溶解,在酸性溶液中,过氧化物与碘化钾作用,析出单质的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,计算出过氧化物的含量。
RO2+2KIK2O+RO+I2I2+Na2S2O32NaI+Na2S4O6油脂在储藏过程中因储藏条件的不同而氧化的程度和速度也不同。
一般情况下,新鲜的油脂其过氧化值小于1.2mmol/kg;过氧化值在1.2~2.4mmol/kg之间时,感观检验不觉得异常;过氧化值高于4.0mmol/kg时,油脂出现辛辣味;过氧化值超过6.0mmol/kg较多时,人们食用后可出现呕吐、腹泻等中毒症状。
因此,在测定过程中要尽量消除影响测定结果的因素,保证测定结果的稳定性和再现性,为判定油脂的品质和储存指标提供依据,保证人民身体健康。
1 影响过氧化值测定的因素依据国家标准GB/T5538—2005中规定的测定方法,影响过氧化值测定的因素有以下方面。
1.1 空气和温度在测定过程中尽量p硫代硫酸钠的本身含有少量的硫、硫化钠、亚硫酸钠等杂质,而且性质不稳定,易受光、空气及水中的二氧化碳和氧气及微生物的作用。
为防止硫代硫酸钠的分解,在配制时应加入少量的无水碳酸钠除去水中的二氧化碳(配制1000ml、0.1mol的硫代硫酸钠以加入0.2g无水碳酸钠为宜)。
案例41测定大豆油过氧化值一、来源木案例来自粮食仓储、加工等企业粮食收购工作中的验质环节。
XX省合肥油脂库1号油罐存放了一批大豆油,已经储藏了3个月,现需安排出库,出库前按质量检验要求需测定过氧化值。
20XX年元月,油脂库沈主任接到任务,安排对3号油罐内的大豆油进行了抒样,由化验员小郭测定样品的过氧化值。
小郭拿到样殆后立即到化验室对大豆油的过氧化值进行了测定。
二、背景过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,是1kg样晶中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示(mmol/kg)。
过氧化值是油脂初期氧化程度的指标之一,是鉴定油脂品质的重要依据。
我国植物油脂的国家标准中,对过氧化值(mmol/kg)的规定:一、二级大豆油,菜籽油,棉籽油,葵花籽油,玉米油,米糠油,浸出一、二级花生油, 油茶籽汕均不得超过5.0;三、四级大豆油,菜籽油,棉籽油,玉米油,压榨一级花生油,油茶籽油不得超过6.0;三、四级葵花籽油,米糠油,压榨二级花生油,油茶籽油,浸出三、四级花生油不得超过7.5。
油脂过氧化值测定是粮油中级检验员应该掌握的技术内容之一。
三、主要仪器设备、工具、材料1•分析天平:感量O.OOOlgo2.具塞锥形瓶:250mlO3.滴定管:10ml,最小刻度0.05 mlo4 .大豆油样品。
5•冰乙酸与异辛烷混合液(3+2)。
6.碘化钾饱和溶液。
7•淀粉溶液5g/Lo8.硫代硫酸钠溶液,浓度O.lmol/L,临使用前标定。
9.硫代硫酸钠溶液,浓度0.01 mol/L,由溶液8稀释而成。
四、工作过程木项目参照(或执行)国标"GB/T5538-2005动植物油脂过氧化值测定”。
试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,油脂中的过氧化物与碘化钾作用析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠溶液消耗的体积,计算油脂过氧化值。
(一)操作(作业)流程(一)操作(作业)流程(二)操作步骤1•称样:用纯净干燥的二氧化碳或氮气冲洗碘价瓶,根据不同样品的过氧化值的范圉称取一定量的样品,置于碘价瓶中。
对影响大豆油过氧化值测定结果因素的探讨作者:王凤芝张继双
来源:《中国科技纵横》2013年第05期
【摘要】对影响油脂过氧化值测定的环境温湿度、试剂、操作方法等因素进行了分析,指出国家标准GB/T5538-2005中规定了油脂过氧化值测定的方法,对检验方法中应注意的问题进行了探索,进而提出了建议。
【关键词】植物油脂过氧化值测定因素
油脂中的过氧化物是油脂在储藏过程中被氧化的初级产物,对人体健康有害。
过氧化值具有高度活性,能够迅速地继续变化,使油脂分解为醛酮类氧化物等,致使油脂酸败变质。
因此,检验油脂过氧化值是判定油脂初期氧化程度的指标之一。
油脂过氧化值是用1kg油样中活性氧的毫摩尔数(mmol)表示。
油脂的过氧化值测定原理是:油脂试样用冰乙酸—异辛烷混合液溶解,在酸性溶液中,过氧化物与碘化钾作用,析出单质的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量,计算出过氧化物的含量。
RO2+2KIK2O+RO+I2
I2+Na2S2O32NaI+Na2S4O6
油脂在储藏过程中因储藏条件的不同而氧化的程度和速度也不同。
一般情况下,新鲜的油脂其过氧化值小于1.2mmol/kg;过氧化值在1.2~2.4mmol/kg之间时,感观检验不觉得异常;过氧化值高于4.0mmol/kg时,油脂出现辛辣味;过氧化值超过6.0mmol/kg较多时,人们食用后可出现呕吐、腹泻等中毒症状。
因此,在测定过程中要尽量消除影响测定结果的因素,保证测定结果的稳定性和再现性,为判定油脂的品质和储存指标提供依据,保证人民身体健康。
1 影响过氧化值测定的因素
依据国家标准GB/T5538—2005中规定的测定方法,影响过氧化值测定的因素有以下方面。
1.1 空气和温度
在测定过程中尽量实验室的温度控制在20℃±2℃,若室温过高,则会加速油脂氧化,使测定结果偏高。
1.2 试剂和检验用水
测定过氧化值所用的水必须是新煮沸的,除去氧和二氧化碳并冷却的水,防止与测定过程中加入的碘化钾作用,增加溶液中的游离碘,使测定结果偏高。
测定过程中所用的仪器、器皿必须经过处理,不能含有氧化性、还原性的物质。
测定中用的碘化钾必须是临用时现配制并储存在棕色瓶中避光备用。
因为碘化钾在空气中易被氧化,在光照下易分解,从而使溶液中产生游离的碘,直接影响测定结果。
硫代硫酸钠的本身含有少量的硫、硫化钠、亚硫酸钠等杂质,而且性质不稳定,易受光、空气及水中的二氧化碳和氧气及微生物的作用。
为防止硫代硫酸钠的分解,在配制时应加入少量的无水碳酸钠除去水中的二氧化碳(配制1000ml、0.1mol的硫代硫酸钠以加入0.2g无水碳酸钠为宜)。
硫代硫酸钠溶液配制好后,为保证测定过氧化值结果准确,必须在暗处放置2周再进行了标定。
1.3 振摇的速度和幅度
在测定过程中要严格把握每个步骤。
测试的样品加入混合溶济溶解后,加入0.5ml饱和碘化钾后1min摇动最少3次,然后加入30ml蒸馏水。
在实际测定中对整个振摇的过程中的速度和次数不同进行了比对。
同一待测的试样称取2组,每组称取6份做平行测定,一组是振摇1次/s振摇10s,中间停10s,另一组是振摇2次/s,振摇10s,中间隔10s。
通过比对t值检验结果t=5.461,通过t值表查得置信水平99%,最大t值是4.032。
测得值大于表中t值,证明两种振摇方法存在误差。
因此,在测定过氧化值操作过程中,加入饱和碘化钾后控制反应时间,必须保证摇动的速度一致,减少误差,使测定结果更接近真值。
加入30ml水后,意为油脂中的过氧化物与碘化钾反应完成,这时产生的游离碘溶解在冰醋酸和水的混合液层中,由于异辛烷、冰醋酸和水和混合比重不同,溶液的上层被异辛烷覆盖,在滴入硫代硫酸钠滴定液时反应在溶液的下层进行,为保证反应进行不影响测定结果,故要不断地振摇,以保证滴定液与析出的碘充分反应。
加入淀粉指示剂后,振摇不及时对结果有直接的影响。
在近终点加入淀粉指示剂后,要边滴边剧烈地摇动,振摇速度慢、幅度小,反应不充分,析出的碘被淀粉吸附使反应的终点延迟滴定过量,造成测定结果偏高。
值得指出的是,加入淀粉指示剂后,需剧烈摇动时一定要加盖;若不加盖,这时产生的碘离子存在酸性溶液中,很容易被空气中的氧氧化成单质的碘,使测定结果偏高。
2I-+4H++O2=I2+2H2O
2 测定过氧化值注意的事项
2.1 确保振摇时间和振摇速度一致
在测定油脂过氧化值时,加入碘化钾后,振摇的时间和振摇速度一定要把握一致。
2.2 待试的样品要避光
称量完的待试验样品要避光保存,不能裸放在空气中。
这是因为空气中的氧会对油脂氧化,增加过氧化物的含量。
通常应将油样要放入碘量瓶中,并立即加盖防止油样被氧化。
2.3 将硫代硫酸钠在暗处静置一段时间
配制的硫代硫酸钠标准溶液一定在暗处静置一段时间,保证溶液中的氧化性和还原性的物质作用完全,待溶液稳定时再标定。
2.4 碘化钾饱和溶液必须随用随配
碘化钾的饱和溶液必须临用时现在配,储存在棕色瓶中备用。
防止外部因素作用,使溶液中的游离碘增加。
2.5 淀粉指示剂不能长时间使用
为了防止微生物作用,使淀粉失去指示剂作用,故要做到淀粉指示剂不能长时间使用。
2.6 要严格把握每一步振摇环节
在测定过程中,操作者要严格把握每一个振摇环节,减少操作过程中带来的误差。
在测定油脂过氧化值的过程中,外界因素和操作方法带来的误差对测定结果有直接的影响。
因此,要避免每个环节误差的产生,为油脂的储存、供应提供科学依据,保证人民身体健康。
3 建议
在实测中,我们常遇到新生产的大豆油,或油色较浅、过氧化较低的大豆油,在加入淀粉指示前滴定液已经退色,加淀粉指示剂后不显蓝色,这说明已经验过量。
为保证测定不失败,测定结果不受影响,建议对待过氧化值小于1.2 mmol/kg、油色较浅的待试样品,应在加入
30ml水后直接加入淀粉指示剂。
参考文献:
[1]GB/T15687-2008,动植物油脂试样的制备[S].
[2]GB/T5538-2005,动植物油脂过氧化值测定[S].
[3]GB/T601-2002,化学试剂标准滴定溶液的制备[S].
[4]GB/T6682-2008,分析实验室用水规格和试验方法[S].。