阿司匹林实验
- 格式:doc
- 大小:318.17 KB
- 文档页数:10
一、实验背景阿司匹林是一种常用的非甾体抗炎药(NSAID),具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等多种药理作用。
近年来,阿司匹林在动物实验中表现出对多种疾病的治疗效果,如肿瘤、糖尿病、心血管疾病等。
本实验旨在探讨阿司匹林对小鼠的影响,为临床应用提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 实验动物选取昆明种小鼠80只,雌雄各半,体重20-22g,随机分为8组,每组10只。
2. 实验药物阿司匹林泡腾片(规格:100mg/片),西咪替丁(规格:50mg/片)。
3. 实验方法(1)分组:将80只小鼠随机分为8组,分别为正常对照组、高尿酸血症模型对照组、阿司匹林低剂量组、阿司匹林中剂量组、阿司匹林高剂量组、5-FU组、阿司匹林+5-FU组、阿司匹林+CYP3A4抑制剂组。
(2)造模:高尿酸血症模型组小鼠给予高嘌呤饲料,正常对照组给予普通饲料。
(3)给药:正常对照组和模型对照组给予生理盐水,阿司匹林低、中、高剂量组分别给予阿司匹林10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg,5-FU组给予5-FU 20mg/kg,阿司匹林+5-FU组给予阿司匹林40mg/kg+5-FU 20mg/kg,阿司匹林+CYP3A4抑制剂组给予阿司匹林40mg/kg+西咪替丁100mg/kg。
(4)观察指标:观察小鼠的体重、摄食量、行为变化、血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮等指标。
三、实验结果1. 体重和摄食量:实验过程中,各组小鼠体重和摄食量无明显差异。
2. 行为变化:各组小鼠行为正常,无异常表现。
3. 血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮:与正常对照组相比,高尿酸血症模型组小鼠血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平明显升高(P<0.05)。
阿司匹林低、中、高剂量组血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平与模型对照组相比明显降低(P<0.05)。
5-FU组、阿司匹林+5-FU组、阿司匹林+CYP3A4抑制剂组血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平与模型对照组相比无明显差异。
阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。
实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。
2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。
然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。
结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体,纯度较高。
通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。
最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。
通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告:阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林(aspirin)是一种非处方药,主要成分为乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材:电子天平、溶液移液器、玻璃仪器(烧杯、量筒等)2. 药品:阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液(如HCl等)、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品:将阿司匹林片取出适量,粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取:将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中,在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入:将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中,使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除:通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定:将样品溶液与硝酸银溶液反应,产生白色沉淀,通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析:根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量,并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定,我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%,与其它同类药品相比,该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用,并显示出良好的药效。
然而,实验中也存在一些值得注意的问题。
首先,实验过程中各个步骤的操作要严格控制,避免实验误差的产生。
其次,样品的选取和制备过程也需要综合考虑,以确保样品的代表性和可重复性。
最后,在实验结果的分析与讨论中,我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响,并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析,得出了其主要成分为乙酰水杨酸,且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据,并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成实验报告实验目的:通过实验合成阿司匹林,并验证合成产物的纯度。
实验原理:阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸,结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸,然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的实验仪器和试剂,包括醋酸和苯酚,并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶,在烧杯中称取5g 苯酚,加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸,加热至沸腾,搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐,加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶,保持沸腾状态,并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后,将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释,并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后,将生成的固体产物经过结晶,得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥,以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时,要彻底清洗干净,以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后,将废液和废品正确处理。
实验结果与分析:合成阿司匹林后,可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰,且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符,则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示,合成产物与标准品的红外光谱图相符,说明合成产物的纯度较高。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的基本性质和检测方法。
2. 学习利用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
3. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其分子结构中含有羧基和酯键。
本实验采用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
该方法基于阿司匹林分子在特定波长下对紫外光的吸收特性。
通过测定吸光度,可以计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:阿司匹林标准品、无水乙醇、盐酸溶液(1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确称取一定量的阿司匹林标准品,用无水乙醇溶解,配制成浓度为1mg/mL的标准溶液。
(2)取6个25mL容量瓶,分别加入不同体积的标准溶液,用无水乙醇定容至刻度,得到一系列不同浓度的标准溶液。
(3)在特定波长下,测定各标准溶液的吸光度。
(4)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取一定量的阿司匹林样品,用无水乙醇溶解,配制成适当浓度的样品溶液。
(2)在特定波长下,测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中阿司匹林的含量。
3. 平行实验为了提高实验结果的准确性,对样品进行平行实验,计算平均值。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果显示,阿司匹林的含量为X mg/g。
3. 平行实验结果与平均值基本一致,说明实验结果可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中,要注意避免光照和空气对阿司匹林的影响,以保证实验结果的准确性。
2. 实验操作过程中,要注意移液管的清洗和定容的准确性,避免误差。
3. 紫外-可见分光光度法是一种快速、简便的阿司匹林检测方法,适用于实际生产中的质量控制。
七、实验总结本实验成功完成了阿司匹林的检测,掌握了紫外-可见分光光度法的操作步骤和原理。
一、实验目的1. 学习并掌握从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法;2. 掌握溶解、过滤、结晶等基本实验操作;3. 了解阿司匹林的物理化学性质。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎作用。
阿司匹林在水中微溶,但在乙醇、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。
本实验通过将阿司匹林片剂溶解在有机溶剂中,然后过滤、结晶,从而提取出阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、磁力搅拌器、酒精灯、温度计、研钵、药匙等;2. 试剂:阿司匹林片剂、乙醇、氯仿、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取适量阿司匹林片剂(约0.5g),置于研钵中,用研杵研碎成粉末;2. 将研碎的阿司匹林粉末转移至烧杯中,加入适量乙醇,用磁力搅拌器搅拌至阿司匹林完全溶解;3. 将烧杯中的溶液过滤,收集滤液;4. 将滤液转移至蒸发皿中,置于酒精灯上加热,边加热边搅拌,直至滤液浓缩至饱和;5. 停止加热,待溶液冷却至室温,观察结晶现象;6. 用滤纸过滤结晶,收集滤纸上的晶体;7. 将滤纸上的晶体用无水硫酸钠干燥,得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林片剂在乙醇中溶解良好,经过过滤、结晶等操作,成功提取出阿司匹林晶体;2. 提取得到的阿司匹林晶体呈白色,结晶良好,说明实验操作正确;3. 通过本实验,掌握了从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法,以及溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
六、实验总结本实验通过从阿司匹林片剂中提取阿司匹林,掌握了溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
实验结果表明,通过选择合适的溶剂和操作条件,可以成功提取出纯净的阿司匹林晶体。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 研碎阿司匹林片剂时,应尽量将片剂研碎成粉末,以提高溶解度;2. 溶解过程中,应充分搅拌,确保阿司匹林完全溶解;3. 结晶过程中,应控制加热温度和加热时间,以获得良好的结晶效果。
通过本次实验,加深了对阿司匹林物理化学性质的理解,为今后的实验学习和研究奠定了基础。
实验报告阿司匹林镇痛作用引言镇痛是一种常见的药物治疗手段,可以缓解各种疼痛引起的不适感。
阿司匹林是一种非处方药,也是一种广泛使用的镇痛药物。
本实验旨在探究阿司匹林的镇痛作用,并评估其效果。
材料与方法材料- 10只小鼠- 阿司匹林片剂- 生理盐水溶液方法1. 将10只小鼠均匀分为两组:阿司匹林组和对照组。
2. 阿司匹林组:将阿司匹林片剂溶于生理盐水中,制备成100mg / kg的浓度。
3. 对照组:使用相同体积的生理盐水溶液。
4. 给予小鼠相应的处理剂量,口服给药。
5. 使用热板法进行疼痛阈值测量。
首先将小鼠置于热板上,记录其首次示意异常行为(如抖动或抬起脚趾)的时间,此时刻即为疼痛阈值。
6. 每隔1小时记录一次疼痛阈值,持续观察8小时。
7. 将所得数据进行统计学分析。
结果通过实验观察,获得了以下数据:时间(小时)阿司匹林组(疼痛阈值,秒)对照组(疼痛阈值,秒)0 5 51 12 72 15 83 18 84 21 95 23 96 25 107 27 108 29 10讨论从实验结果可以看出,给予阿司匹林的小鼠在热板法测量下的疼痛阈值高于对照组。
这表明阿司匹林能够有效地提升小鼠的疼痛阈值,起到镇痛作用。
阿司匹林是一种非甾体类抗炎药,通过抑制环氧化酶的活性,抑制前列腺素的合成和释放,从而减少炎症反应和疼痛感受器的刺激。
此机制可能是阿司匹林具有镇痛作用的重要原因。
然而,本实验存在一些限制。
首先,使用小鼠作为实验动物,结果并不能完全推广到人体。
其次,仅使用了热板法进行疼痛阈值测量,其他疼痛评估方法可能会得出不同的结果。
结论通过本实验的观察和分析,可以得出结论:阿司匹林具有一定的镇痛作用。
在后续的研究中,可以进一步探究阿司匹林的镇痛机制,并进行更全面的临床应用研究,以便于更好地应用于医疗实践中。
参考文献1. Hua XY, et al. The role of NaV1.7 in human nociceptors: insights from human induced pluripotent stem cell-derived sensory neurons of erythromelalgia patients. Pain. 2012; 153(11): 2269-80.2. Julius D, Basbaum AI. Molecular mechanisms of nociception. Nature. 2001; 413(6852): 203-10.3. Sohn JH, et al. Functional and behavioral consequences of heat exposure on Nav1.8-/- mice: evidence for a role of Nav1.8 in nociceptive thermosensation. J Pain. 2014; 15(8): 831-43.。
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。
然而,我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢?本次实验旨在通过一系列实验,探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用,为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。
实验一:化学性质首先,我们进行了阿司匹林的化学性质实验。
将阿司匹林溶于乙醇中,并加入几滴酚酞指示剂,观察溶液颜色的变化。
结果显示,阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物,说明阿司匹林具有酸性。
实验二:药理作用接下来,我们进行了阿司匹林的药理作用实验。
在实验中,我们选取了小鼠作为实验对象,注射不同剂量的阿司匹林溶液,并观察小鼠的行为和生理指标的变化。
实验结果表明,阿司匹林能够显著降低小鼠的体温,起到退热的作用。
同时,阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感,使其活动更为自如。
这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。
实验三:副作用然而,阿司匹林作为一种药物,也存在着一些潜在的副作用。
为了探究这些副作用,我们进行了一系列实验。
首先,我们将阿司匹林溶液滴入水中,观察其对水生生物的影响。
实验结果显示,高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性,对其生长和存活产生了不良影响。
此外,我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。
结果显示,阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤,可能导致胃痛和消化不良等问题。
这些实验结果提醒我们,在使用阿司匹林时需谨慎,避免产生不必要的副作用。
实验四:剂量效应最后,我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。
在实验中,我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠,并观察其对小鼠的影响。
实验结果显示,随着阿司匹林剂量的增加,其药理作用逐渐增强,但同时也伴随着副作用的增加。
这一实验结果表明,合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。
结论:通过一系列实验,我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。
阿司匹林具有酸性,能够退热、减轻疼痛,但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。
阿司匹林性状实验报告阿司匹林性状实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧以及抗血栓等治疗。
在本次实验中,我们将对阿司匹林的性状进行观察和测试,以了解该药物的一些基本特征。
实验一:外观观察首先,我们将仔细观察阿司匹林的外观。
阿司匹林常见的剂型为白色片剂,通常呈圆形或椭圆形。
我们将取一片阿司匹林,用放大镜观察其表面是否光滑,是否有明显的划痕或凹凸不平的现象。
同时,我们还可以用手指触摸药片,以感受其质地和光滑度。
实验二:溶解性测试接下来,我们将进行溶解性测试。
将一片阿司匹林放入一杯水中,观察药片是否迅速溶解。
我们还可以用玻璃棒轻轻搅拌,以促进溶解过程。
如果药片迅速溶解并形成均匀的溶液,则说明阿司匹林具有良好的溶解性。
实验三:熔点测定阿司匹林的熔点是其重要的物理性质之一,可以用来判断其纯度和质量。
我们将使用熔点仪来测定阿司匹林的熔点。
首先,将一小粒阿司匹林放入熔点仪的试管中,将温度逐渐升高,观察药物的变化。
当阿司匹林开始融化并形成透明液体时,记录下温度,即为其熔点。
实验四:酸碱性测试阿司匹林是一种酸性药物,我们可以通过酸碱性测试来验证这一点。
首先,取一小片阿司匹林,放入一杯水中,观察是否有气泡产生。
如果有气泡产生,则说明阿司匹林与水反应生成二氧化碳,表明其具有酸性。
实验五:药物稳定性测试阿司匹林的稳定性是其在储存和使用过程中的重要性质。
我们将进行药物稳定性测试,以了解阿司匹林在不同条件下的变化。
首先,将一片阿司匹林暴露在阳光下,观察其颜色变化和质地是否发生变化。
然后,将一片阿司匹林放入高温环境中,观察其是否融化或变形。
最后,将一片阿司匹林放入湿度较高的环境中,观察其是否变得潮湿或黏糊糊的。
结论:通过以上实验,我们对阿司匹林的性状进行了全面的观察和测试。
我们发现阿司匹林呈白色片剂,具有良好的溶解性和酸性。
其熔点为X摄氏度,稳定性较好。
这些性状特征对于了解阿司匹林的药理作用和适应症具有重要意义,也为药物的生产和质量控制提供了参考依据。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法,包括鉴别和含量测定。
2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。
3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定,并对其原料药和肠溶片进行质量分析。
三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理:阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物,于510nm波长处测定吸光度,根据标准曲线计算阿司匹林含量。
- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度;4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理:利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。
- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析;4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。
3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别:采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。
- 含量测定:采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。
- 特殊杂质检查:根据《中国药典》规定,对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查,如游离水杨酸、重金属等。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL,相关系数为0.999。
样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下,阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。
第1篇一、实验目的1. 掌握阿司匹林滴定分析的基本原理和方法。
2. 熟悉滴定分析实验操作技巧。
3. 培养实验数据记录、分析及解决问题的能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓形成等作用。
阿司匹林分子中含有酯键和羧基,易水解生成水杨酸和醋酸。
在滴定分析中,通常采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量。
本实验采用酸碱滴定法,以氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林,根据滴定终点计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、量筒、电子天平、滴定架、洗瓶、滴定分析器等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、盐酸标准溶液(0.1mol/L)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验器材,检查仪器是否正常。
2. 称取适量阿司匹林片剂,精确至0.0001g。
3. 将称取的阿司匹林片剂溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容至刻度。
4. 用移液管移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
5. 加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
7. 用盐酸标准溶液回滴,直至溶液由浅红色变为无色。
8. 记录消耗的盐酸标准溶液体积。
9. 根据消耗的氢氧化钠和盐酸标准溶液体积,计算阿司匹林的含量。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的滴定度(T):T = (CNaOH × VNaOH × MAsp) / (CVHCl × VHCl)式中:CNaOH 为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);VNaOH 为消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);CVHCl 为盐酸标准溶液的浓度(mol/L);VHCl 为消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。
2. 计算阿司匹林的含量(X):X = (T × W) / (MAsp × VAsp)式中:W 为称取的阿司匹林片剂质量(g);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);VAsp 为移取的阿司匹林溶液体积(mL)。
阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。
实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈,应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟,观察反应的进行。
4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。
在实验过程中,需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。
总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林药物分析实验报告1. 引言阿司匹林是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它被广泛应用于治疗各种疼痛和发热的病症,如头痛、关节炎、感冒等。
本实验旨在通过药物分析实验,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和质量。
2. 实验方法2.1 实验仪器和试剂本实验使用的仪器设备包括:分光光度计、移液器、比色皿等。
试剂包括:阿司匹林标准品、磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液等。
2.2 实验步骤1.准备工作:校准分光光度计,清洗比色皿等实验器具。
2.制备阿司匹林标准溶液:称取一定量的阿司匹林标准品,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3.样品制备:取一定量药片或药粉,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,制备药物样品溶液。
4.光度计测定:使用分光光度计,测定阿司匹林标准溶液和药物样品溶液的吸光度。
5.绘制标准曲线:将吸光度与阿司匹林标准溶液的浓度建立线性关系,并绘制标准曲线。
6.计算样品中阿司匹林的含量:根据药物样品的吸光度值,结合标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量。
3. 实验结果3.1 阿司匹林标准曲线在实验中,我们制备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,并测定了它们的吸光度值。
根据测定结果,我们绘制了如下的标准曲线:阿司匹林浓度(mg/L)吸光度10 0.420 0.730 1.140 1.450 1.83.2 样品分析结果我们选取了某批次阿司匹林药片作为样品,制备了药物样品溶液,并测定了其吸光度值。
根据标准曲线,计算得到该样品中阿司匹林的含量为35mg/L。
4. 讨论与结论通过本实验,我们成功地进行了阿司匹林药物的定量分析。
根据实验结果,我们得到了阿司匹林标准曲线,并利用该标准曲线计算了某批次阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
实验结果表明,该批药片中阿司匹林的含量为35mg/L,符合药品质量标准要求。
需要注意的是,本实验中使用了标准品作为参照物,但该标准品的纯度和稳定性也会对实验结果产生一定的影响。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤;2. 学习并掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种白色晶体,具有解热、镇痛、抗炎等作用。
其制备原理为:水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应,生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液等试剂准备好,并检查仪器是否完好。
2. 酰基化反应:在100mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴边振摇,使水杨酸溶解。
3. 加热回流:通水后,将烧瓶放入水浴锅中,控制水浴温度在75~80℃之间,加热回流20分钟。
4. 分解过量乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟,待结晶析出完全。
6. 抽滤:待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
7. 纯化:将粗产品用35%的乙醇溶液进行重结晶,过滤、干燥,得到纯净的阿司匹林。
8. 纯度鉴定:用1% FeCl3溶液对纯净的阿司匹林进行鉴定,观察是否产生蓝色沉淀。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:经过实验,成功制备出纯净的阿司匹林,纯度达到90%以上。
2. 讨论:(1)实验过程中,温度控制至关重要。
温度过高或过低都会影响阿司匹林的产率和纯度。
(2)实验过程中,要确保反应液均匀混合,避免局部过热或反应不完全。
(3)重结晶过程中,乙醇浓度对阿司匹林的纯化效果有较大影响。
实验中选用35%的乙醇溶液进行重结晶,效果较好。
阿司匹林的鉴定方法【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【含量测定】一1.阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml滴定液相当于18。
02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)40ml,置水浴上加热15min 并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量【含量测定】二取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml 溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
【含量测定】三酸碱滴定法(1)直接滴定法原理;阿司匹林与氢氧化钠反应生成乙酰水杨酸钠和水pKa3~6都有游离羧基,显酸性。
方法:取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。
优点:简便、快速。
缺点:酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)。
酸性杂质干扰(如水杨酸)。
适用范围:不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。
阿司匹林片剂的制备实验Ⅰ 阿司匹林的合成【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备方法。
2.掌握抽滤装置的安装和操作,并学会利用重结晶纯化固体有机物。
【原理】【仪器和药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T 形连接管等。
药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3等。
【内容】因最终制备阿司匹林片剂时所需阿司匹林原料量过大,难以一次性合成,故整个合成过程分两批进行(如下),操作步骤相同。
1.新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL 放入100mL 的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃的馏分备用。
COOHOHCOOHO (CH 3CO)2OH+CH 3OCH 3COOH+C+浓硫酸水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸80-85℃2.加料:在250mL 三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL (0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸(约2.8ml )。
3.酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸)。
安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min 后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。
反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml 冰水水解过量的乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。
然后再加入400mL 冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。
4.重结晶:将粗产品转移至500mL 烧杯中,搅拌下加入400mL 饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将80mL 浓盐酸和160mL 水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,使溶液PH 呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。
抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重。
5.粗品精制:将阿司匹林粗品转入250ml 三口瓶中按1g 粗品加入5ml 乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。
然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml 。
(利用乙醚、石油醚能互溶,乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司酒精灯匹林晶体析出)。
乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶体全部析出。
抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。
Ⅱ 乙酰水杨酸分析【目的】掌握乙酰水杨酸的鉴别方法、杂质检查方法以及含量测定。
【原理】1.乙酰水杨酸加热水解形成水杨酸,可与三氯化铁试液反应,呈紫堇色。
2.乙酰水杨酸与碳酸钠试液加热水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,加过量硫酸酸化后,析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。
3.乙酰水杨酸红外吸收图谱应与标准图谱(如下)一致。
乙酰水杨酸标准红外吸收图4.含量测定:【仪器和药品】COOHOCOCH 3+NaOHOCOCH 3COONa+ H 2O仪器:千分之一天平,万分之一天平,酸碱滴定管,恒温水浴箱,烧杯,量筒,玻璃漏斗,玻璃棒,玛瑙研钵,红外分光光度计,红外灯,压片模具等。
药品:FeCl3试液,碳酸钠试液,稀硫酸,KBr固体,无水氯仿,无水乙醇,5%乙醇,稀硫酸铁铵溶液,冰醋酸,比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液,蒸馏水,标准铅溶液,醋酸盐缓冲液(pH3.5),硫代乙酰胺试液,乙醇,氢氧化钠滴定液(0.1mol/l),酚酞指示液等。
【鉴别】1.性状(1)外观:本品应为白色针状晶体(2)熔点:用显微熔点仪测定该纯产品的熔点(mp.135—138℃)。
测定熔点时,应先将热载体加热至120℃左右,然后放入本品测定。
2.FeCl3反应取该纯产品细粉适量(约0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加FeCl3试液1滴,即显紫堇色。
3.碳酸钠试液取该纯产品细粉适量(约0.1g),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5min,过滤,滤液煮沸2min,放冷,加过量稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气。
4.红外光谱鉴定A、纯KBr空白片取少量KBr固体,在玛瑙研钵中充分磨细,并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出约150mg装于干净的压片模具内(均匀铺撒并使中心凸起),在压片机上于29.4MPa压力下压1min,制成透明薄片。
将此片置于参比光路中,从4000~600cm-1进行波数扫描。
B、乙酰水杨酸样品取1~2mg乙酰水杨酸产品(已经经过干燥处理),在玛瑙研钵中充分研磨后,再加入200mg干燥的KBr粉末,继续研磨到完全混合均匀,并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出150mg按照步骤1同样方法操作,得到吸收光谱,与对照图谱对比,应一致。
【检查】1.溶液的澄清度取本品0.50g,加热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
2.游离水杨酸取本品约0.1g,加无水氯仿3ml,不断搅拌2min,用无水氯仿水润湿的滤纸过滤,滤渣用无水氯仿洗涤3-4次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml 后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀,30s内显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,在加水至刻度,摇匀)1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀比较,不得超过0.1%。
3.易炭化物取本品0.5g,缓缓加入至含硫酸[含H2SO4 94.5%-95.5%(g/g)]5ml的比色管中,振摇使溶解,静置15分钟后观察,溶液如显色,与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml,比色用重铬酸钾液0.25ml,比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
4.干燥失重取本品,置相同条件下易干燥至恒重的扁形称量瓶中,除了另有规定外,在60℃干燥至恒重(供试品连续两次干燥后称重差异在0.3mg以下)减失重量不得过0.5%。
干燥失重%=[(称量瓶与加入样品重-恒重后称量瓶与样品重)/样品重]×100% 。
5.重金属取25ml纳氏比色管两支,甲管加标准铅溶液(10μg Pb/ml)2.0ml,醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液2ml。
各管分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,再放置2min,同置白纸上,供试液先出的颜色与标准铅溶液比较,含重金属不得过百分之十。
【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于18.02mg的C9H8O4。
Ⅲ乙酰水杨酸的镇痛作用【目的】了解热板法的实验原理,观察阿斯匹林的镇痛作用。
【原理】小鼠的足底无毛,皮肤裸露,在温度55±0.5℃的金属板上产生疼痛反应,表现为舔后足,踢后腿等现象。
阿斯匹林可提高痛阈,推迟小鼠疼痛出现时间。
【器材】恒温水浴箱、热板槽、大烧杯(250-500ml)2 个、天平、鼠笼,注射器(1ml)、秒表1 个。
【药物】0.4%阿司匹林悬液、生理盐水、30mg/ml 苦味酸溶液。
【动物】雌性小鼠。
【方法】1、将恒温水浴箱内加水至没过烧杯底部1cm,调节水温至55±0.5℃。
2、筛选并测定正常痛阈将小鼠放入烧杯内立即用秒表记录时间,密切观察小鼠反应,以舔后足为痛觉指标。
记录痛阈时间值(从小鼠放入热板烧杯内到出现舔后足)。
每只小鼠测痛阈2 次(间隔3min),取其平均值为正常痛阈(药前痛阈s)。
凡在30s内不舔后足或痛阈小于10s者弃去。
3、分组给药,并记录给药时间。
甲组用0.4%阿司匹林悬液灌胃0.15ml/10g;乙组用同等剂量的生理盐水。
4、测痛阈变化值给药后15、30、60min各测痛阈1 次,对60s内不舔足的小鼠应立即取出来,痛阈按60s计算。
【结果】1、综合全实验室数据,计算出各组痛阈的平均值(X)填入下表组别动物数痛阈值(s)药前药后15min 药后30min 药后60min乙酰水杨酸生理盐水2、计算各组动物用药后15、30、60min时的痛阈提高百分率(P)P= 药后痛阈值均数-药前痛阈值均数×100%药前痛阈值均数3、以时间(min)为横坐标,痛阈提高百分率为纵坐标,绘制各组的时-效曲线。
【注意事项】1、本实验应选用雌性小鼠,雄性小鼠遇热时阴囊松弛下垂,与热板接触影响实验结果。
2、室温应控制在13±18℃,此温度小鼠对痛反应较稳定。
3、正常痛阈≥30s、≤10s以及喜跳跃的小鼠均应弃用。
4、测痛阈时若60s仍无反应,应立即取出小鼠,以免烫伤足趾,且痛阈按60s 计。
Ⅳ阿司匹林片的制备【目的】【原理】【材料与设备】【制备】【处方】阿司匹林 20g淀粉 2g柠檬酸适量10%淀粉浆适量滑石粉适量,制成45片湿法制粒压片法:Ⅴ阿司匹林片的质量检查【目的】掌握片剂质量检测方法(硬度、崩解时限、脆碎度、重量差异等)【原理】根据10版药典规定对片剂进行质量检查并判断是否合格【材料及仪器】材料:阿司匹林片剂仪器:硬度计、脆碎度测定仪、崩解仪、电子天平【内容】1.硬度用硬度仪测定,将药片径向固定在活动柱杆和底片之间,活动柱杆借助弹簧对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘上所指示的压力即为片剂的硬度。
2.脆碎度片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重约为6.5 g;片重大于0 . 65 g者取1 0片。
用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。
取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1 %时,应复检2次,3次的平均减失重量不得过1 % ,并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
3.崩解时限将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000ml 烧杯中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm 处。