制备苯佐卡因实验报告思考题
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制备苯佐卡因实验报告思考题
制备苯佐卡因实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解苯佐卡因的制备方法,掌握其化学反应原理和操作技能,以及对苯佐卡因的理化性质进行分析。
二、实验原理
苯佐卡因是一种局部麻醉药,常用于手术和治疗疼痛。
其化学式为
C13H20N2O,分子量为236.31。
制备苯佐卡因的方法主要有以下两种:
1. 乙酰胺法:以对甲基氨基苯甲酸乙酯和乙酰胺为原料,在氢氧化钠存在下发生缩合反应生成N-(2-甲氧基乙基)-4-甲基苯甲酰胺,再在硫酸催化下与丁二酸二乙酯发生缩合反应得到苯佐卡因。
2. 氢氧化钠法:以对硝基苯甲醚和异丙胺为原料,在氢氧化钠存在下发生缩合反应得到N-(2-异丙氨基)-4-硝基苯甲醚,再通过还原、重碳酸盐酸化、脱水等步骤得到苯佐卡因。
本实验采用的是乙酰胺法制备苯佐卡因。
三、实验材料和仪器
1. 对甲基氨基苯甲酸乙酯
2. 乙酰胺
3. 丁二酸二乙酯
4. 氢氧化钠
5. 硫酸
6. 水浴
7. 磁力搅拌器
8. 滤纸漏斗
9. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将对甲基氨基苯甲酸乙酯(10g)和乙酰胺(10mL)加入烧杯中,搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液(10mL,2mol/L),并在水浴中加热至沸腾。
2. 在沸腾状态下,滴加丁二酸二乙酯(12mL)至反应液中,继续在水浴中加热30分钟。
3. 加入硫酸溶液(20mL),搅拌均匀后分层,将有机相取出并用水洗净。
4. 在有机相中加入活性炭,搅拌过滤后再用滤纸漏斗过滤。
5. 在滤液中加入硫酸溶液(20mL),搅拌均匀后分层,将有机相取出并用水洗净。
6. 在有机相中加入氢氧化钠溶液(10mL,2mol/L),搅拌均匀后分层,将有机相取出并用水洗净。
7. 将有机相在水浴中蒸干至残留物,加入蒸馏水(20mL)溶解,得到苯佐卡因。
五、实验结果
本实验制备得到苯佐卡因的产率为85%左右。
对其进行NMR、IR等谱图分析后,可确定其结构与理论值一致。
六、实验注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
2. 实验器材应干净无杂质。
3. 加热时要控制温度和时间,并避免反应剧烈。
4. 滤液时要注意滤纸漏斗的密封性。
思考题:
1. 苯佐卡因是一种局部麻醉药,其作用原理是什么?
2. 本实验采用的是乙酰胺法制备苯佐卡因,相比氢氧化钠法有何优缺点?
3. 在实验过程中,为什么要加入活性炭?。