原子荧光光度计期间核查操作规程
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1.范围
本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述
AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求
3.1外观
仪器电源线,信号线等连结紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性
观察半小时,零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内;
3.3精密度
RSD<5%(7次);
3.4检出限
测定Hg检出限≤0.1ng;
3.5准确度
测定水质标准物质中的一个元素,测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件
4.1环境条件
4.1.1仪器间应清洁,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。室温在15~30℃,八小时内
温度变化不超过3℃;湿度在20%~85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上,周围无强烈的机械震动和电磁干扰,仪器接地良好。
4.1.3电源电压:220V±2% 频率50HZ±1%
4.2标准物质
国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容
5.1外观
5.2基线稳定性
5.3精密度
5.4检出限
5.5准确度
6.核查方法
6.1外观
观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密,接通电源,按下各部位开关按键,指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素,测量结果与标准物质证书对比。
原子荧光光度计期间核查作业指导书
1.目的
为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围
适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。
3.核查内容
外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数
4.使用的标准物质
砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液
5.检查依据
原子荧光光度计PF7使用说明书。
6.检查方法
6.1仪器的外观
6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
6.2重复性
6.2.1试剂及仪器
砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
6.2.2方法
开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)
分别记录7次的SD值和平均值。
6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%
6.3检出限及标准曲线相关系数
6.3.1试剂及仪器
砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
液相色谱原子荧光联用仪期间核查作业指导书
1、目的
为保持液相色谱原子荧光联用仪使用过程中校准状态的可信度,使其满足检测工作的要求,制定本规程。
2、适用范围
本规程适用于本公司的液相色谱原子荧光联用仪的期间核查。
3、依据文件
JJG 1151-2018《液相色谱原子荧光联用仪检定规程》和仪器使用说明书。
4、职责
技术/质量负责人审核期间核查记录。
5、期间核查周期
在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。
6、环境条件
6.1 环境温度:10~30℃。
6.2 相对湿度:(10~80)%RH。
7、技术性能要求
表1 期间核查项目性能指标
8、通用技术要求
8.1 仪器应有下列标识:
仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。
8.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键、和开关均
能正常工作,无松动现象,电缆的连接插件应接触良好。
8.3 气路连接正确,不得有漏气现象,起源压力应符合出厂说明规定的指标。
8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
9、期间核查步骤
9.1 标志、标记、外观结构检查
按照第8章的要求,用目视及手动方法逐一进行检查。
9.2试剂准备(选取其中一种砷形态标准物质即可)
二甲基砷(DMA);一甲基砷(MMA);五价砷As(V)
9.3基线噪声和漂移
开机,点亮砷灯,设置好仪器条件和仪器参数,预热30min,启动泵(只注入流动相,不进载流和还原剂),待仪器稳定后记录基线30min,观察选取基线抖动最大区域,取基线峰-峰值与初始值的比值(%)表示基线噪声;30min内基线偏离起始点的值为基线漂移(最大漂移点减起始点),以基线漂移与初始值比值(%)30min表示。
原⼦荧光光度计操作规程
原⼦荧光光度计操作规程
1、⼯作原理
原⼦蒸汽受具有特征波长的光源照射后,其中⼀些⾃由原⼦被激发跃迁到较⾼能态,然后去活化回到某⼀较低能态⽽发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原⼦荧光光谱,根据原⼦荧光强度的⾼低可测得试样中待测元素含量。
2、性能指标
(1)检测元素:砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等⼗⼀种元素。本实验室⽤于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。
(2)检出限
砷As、锑Sb、铋Bi⼩于0.01ng/mL;汞Hg⼩于0.001ng/mL。
(3)重复性
砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg⼩于0.7%。
(4)相关系数
砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg⼤于0.999。
(5)道间⼲扰
在测量两道⼲扰时,使其模拟信号荧光强度⽐值⼤于100倍时,道间⼲扰为±1%。
(6)仪器稳定性
整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性⼩于1%。
3、⼯作条件
(1)环境温度:15~35℃。
(2)室内相对湿度不⼤于80。
(3)仪器应置于稳定的⼯作台,不应该有强震动源。
(4)周围⽆强电磁⼲扰及有害⽓体。
(5)仪器使⽤电源:电压220V±10%,频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配制交流稳压⽓,功率不⼤于500,室内应有地线并保证仪器良好接地。
4、操作步骤
(1)打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。
(2)打开氩⽓,调节减压表次级压⼒为0.3Mpa。
(3)打开仪器前门,检查⽔封中是否有⽔。
(4)依次打开计算机、仪器主机电源开光。
(5)检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。
原子荧光光度计自校/期间核查规范
1.概述:
为了保证原子荧光光度计的量值溯源性,确认仪器的稳定性和可靠性,使其保持良好的运行状态,应对仪器进行校准和期间核查,从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。
2.校准(期间核查)的条件:
2.1环境条件:核查温度为20±10℃,相对湿度50%~80% 。
2.2.核查设备或标准:标准溶液,用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。稀释后的标准溶液应即配即用,不可长期储存。
3. 校准的周期和期间核查的频率
3.1 校准每年进行一次
3.2期间核查的频率:仪器频繁使用时,每季度一次,仪器使用不频繁时,可适当减少核查的频次。
4.校准(期间核查)项目和方法:
4.1稳定性
开机,点亮砷、锑灯,预热仪器30min后,调整仪器荧光强度的初始值大约为200,这时仪器负高压置于300V左右,灯电流大约为(30~90)mA。连续测量30min荧光强度初始值,即为仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和仪器的瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。
4.2 工作曲线的相关性
将仪器调至最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)作为还原剂,分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量(取平均值),按线性回归法求出工作曲线的相关系数。(线性回归法求工作曲线的方法见附录2)。
4.3 测量重复性
测量条件和方法同4.2,选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量,用贝塞尔公式
计算相对标准偏差RSD 。(贝塞尔公式见附录3)
NHHB/ZY--YQ-18-1 第1 页共3 页原子荧光分光光度计期间核查规程
1. 目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2. 核查项目
标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限(DL)
3. 使用的标准物质(核查标准)
As砷标准溶液(1000μg/ml)
4. 核查依据
JJG 939-2009 《原子荧光光度计检定规程》
5. 核查方法
5.1测定条件:室温20℃-25℃,相对湿度70%-85%。
5.2外观:要求仪器清洁、完整,没有影响仪器正常使用的缺陷。
5.3标准曲线:取砷标准溶液,配制标准系列,浓度分别为:0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0(ng/ml)。依次进样测定后绘出标准曲线。
5.4检出限(DL)、精密度(RS D):调试仪器处于最佳工作状态,待仪器稳定后,相同的条件连续测量空白溶液11次、连续测量10个标准溶液浓度11次,仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液的标准曲线,微机自动计算出仪器的精密度RSD,检出限DL。RS D≤2%,DL≤3ng/ml,仪器合格。
6. 结果处理
对仪器核查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”。如果该仪器已经偏离校准状态,应查找原因,并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
7. 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。
NHHB/ZY--YQ-18-1 第2 页共3 页8. 相关记录
原子荧光分光光度计操作规程
一、仪器准备
1.打开仪器电源,检查所有仪器连接线是否牢固,确保仪器正常工作。
2.打开冷却系统,让冷却系统达到适当的温度,确保仪器正常工作。
3.准备标准样品和待测样品,并将它们放置在样品架上。
二、启动仪器
1.打开软件,启动仪器。
2.进入仪器控制界面,选择合适的工作模式和参数设置。
3.等待仪器进行预热,直到其稳定工作。
三、进行背景校正
1.在没有放置任何样品的情况下,进行背景校正。
2.打开背景校正程序,在预设的工作模式下进行背景校正。
3.完成背景校正后,保存数据并关闭背景校正程序。
四、测量标准样品
1.选择标准样品,并将其放置在样品架上。
2.打开样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭样品测量程序。
五、测量待测样品
1.将待测样品置于样品架上。
2.打开待测样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭待测样品测量程序。
六、数据处理
1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。
2.根据标准样品和待测样品的荧光信号,计算出样品中金属元素的浓度。
3.将数据记录在实验数据记录表上。
七、清洁和维护
1.关闭仪器电源,断开所有连接线。
2.清洁仪器的外表面,保持仪器整洁。
3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作,保证仪器的正常工作。
以上就是原子荧光分光光度计的操作规程,通过按照以上步骤进行操作,可以获得准确的测试结果,并确保仪器的正常工作和长期稳定性。务必遵守操作规程,以提高实验准确性和仪器的使用寿命。
原子荧光光度计期间核查操作规程
原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的原子浓度。为了保证测量结果的准确性,需要对仪器进行周期性的核查操作。下面是
一份原子荧光光度计核查操作规程,包括核查前的准备工作、核查的具体
步骤和后续的处理方法。全文共计1200字以上。
一、核查前的准备工作
1.确认核查设备的状态,包括仪器的运行情况、是否需要校准、是否
有维修记录等。
2.确保核查仪器的各部分已处于工作状态,比如检查灯源、全息板等
是否正常工作。
3.准备好核查仪器所需的标准溶液、试剂和其他辅助物品。
二、核查的具体步骤
1.核查前的装置检查
a.检查仪器外观是否完好,有无损坏或腐蚀现象。
b.检查仪器是否与电源连接,电源是否正常供电。
c.检查仪器各部分的连接情况,如进样装置、泵系统等。
2.核查灯源
a.打开仪器的灯源系统,观察灯源的亮度和稳定性。
b.测量灯源的发光强度,与前期的标准值进行比较,判断灯源是否正常。
3.核查全息板
a.打开仪器的全息板系统,观察全息板的状态。
b.使用标准溶液对全息板进行校准,校准后的全息板吸收峰应与标准值相符合。
4.核查进样装置
a.使用标准溶液进行进样,检查进样装置的运行状态,确保样品可以正确进入仪器。
b.测量标准溶液的吸收峰,与标准值进行比较,判断进样装置是否准确。
5.核查泵系统
a.打开仪器的泵系统,观察泵的工作状态和流量。
b.使用标准溶液进行测量,比较测量结果与标准值,判断泵系统是否正常工作。
6.核查仪器的线性范围
a.使用标准溶液按一定浓度范围进行测量,记录吸光值。
b.绘制吸光值与浓度的曲线,检查曲线的线性是否良好。
原子荧光操作规程
一、操作前的准备
1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。如发现问题及时维护。
2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。
3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。
4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。
二、个人防护
1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。
2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。
3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。
4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。
三、操作步骤
1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。
3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。
4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。
5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。
6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。
四、操作注意事项
1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。
2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。
原子荧光分光光度计期间核查操作规程
1.仪器的日常检查
-在使用前,需检查仪器的电源和仪器的连接线是否正常。
-检查仪器的冷却系统和样品的供气系统是否正常工作。
-检查仪器的荧光管和灯丝是否处于正常状态。
-检查仪器的光谱仪和接收系统是否正常。
2.清洁操作
-在使用前,需要将仪器的工作台面和配件清洁干净,以确保没有杂质和灰尘。
-在每次使用后,需将仪器的工作面、光谱仪和接收系统进行清洁,避免杂质的干扰。
3.校准操作
-在使用仪器前,需要先进行校准操作。校准操作包括调整仪器的波长范围和波长刻度,以及灵敏度和背景噪声的检查。
4.样品的处理
-样品的处理需要按照仪器的使用说明进行。一般情况下,需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释操作。
-样品的输入和输出需要使用专门的样品架或样品管。
5.测量操作
-在进行测量前,需要确保仪器已经预热至稳定的工作温度。
-在测量期间,需要保持仪器的工作环境稳定,避免温度和湿度的变
化对测量结果的影响。
-在进行每次测量前,都需要进行仪器的初始背景测量,以减少背景
干扰的影响。
6.数据处理
-在测量完成后,需要对得到的数据进行相应的处理。一般情况下,
可以使用专门的数据处理软件进行处理和分析。
-在进行数据处理时,需要根据实际情况选择适当的处理方法和参数。
7.维护和保养
-在使用完仪器后,需要对仪器进行适当的维护和保养。如更换荧光管、灯丝等易损件,清洗仪器的内部和外部,以及定期校准仪器的波长范
围等。
-在长时间不使用的情况下,需要将仪器进行合理的存储和保养,避
免对仪器造成损害。
以上是原子荧光分光光度计期间的核查操作规程。通过严格按照操作
AFS原子荧光光度计操作规程
一、安全操作规范
1.操作人员必须接受相关培训后,才能进行AFS原子荧光光度计的操作。未经培训的人员禁止接触该设备。
2.使用AFS原子荧光光度计时,操作人员应穿戴实验室安全服装,并佩戴防护眼镜和手套,以确保个人安全。
3.操作前应检查设备是否完好无损,如发现任何故障或缺陷应立即停止使用并报告维修人员。
4.在操作过程中,应注意防止化学品和荧光剂的直接接触皮肤,如发生溅洒应立即用大量水冲洗清洁。
5.在操作过程中,切勿用手直接触摸装置内部部件,以免受到电击或其他伤害。
6.操作完成后,应将设备及周围工作区域清理干净,并将废弃物妥善处理。
二、操作流程及方法
1.打开设备电源开关,将AFS原子荧光光度计预热10-15分钟,以确保设备处于稳定且工作温度。
2.准备样品,将待测样品通过相关装置转化为可读取的形式,并确保样品的纯度和浓度满足实验要求。
3.调整仪器参数,根据待测样品的特性设置激发光源的波长和能量,并选择合适的检测模式。
4.将待测样品注入样品室,并保持室内温度稳定。
5.启动AFS原子荧光光度计,开始测量。根据实验目的和样品特性,选择适当的测量模式,并设置合适的积分时间和测量周期。
6.完成测量后,导出结果并记录到实验数据表格中。
7.关闭设备电源开关,清理仪器并将无用化学品妥善处理。
三、故障处理与维护
1.如果在使用AFS原子荧光光度计的过程中发生任何故障,请将设备关闭并立即通知维修人员进行检修。
2.定期清洁仪器外部表面,使用专门的清洁剂和干净的布进行擦拭。
3.确保设备内部的光路干净无尘,如有需要,可使用专门的镜头清洁棒进行清洁。
原子荧光光度计操作规程
操作规程:原子荧光光度计
一、实验目的
1.学习和掌握原子荧光光度计的操作步骤。
2.了解光度计的原理和工作原理。
3.进行样品的测量分析。
二、实验仪器和试剂
1.原子荧光光度计:包括光源、单色器、光电倍增管等。
2.样品:待测样品溶液。
3.标准品:已知浓度的溶液。
4.稀释液:适用于样品稀释,以获得合适的浓度范围。
三、实验步骤
1.准备工作
1)将原子荧光光度计连接电源,并仔细检查各部件的连接是否牢固。
2)打开光源开关,并设置适当的波长和功率。
3)打开光电倍增管和检测器,并调整增益和灵敏度。
2.校准
1)选择已知浓度的标准品,将其加入样品室。
2)设置合适的波长和功率,进行光度测量。
3)记录标准品的吸光度,并建立吸光度和浓度的标准曲线。
3.样品测量
1)将待测样品和稀释液按比例混合,得到合适的浓度。
2)将稀释后的样品加入样品室。
3)设置合适的波长和功率,进行吸光度测量。
4)记录样品的吸光度,并通过标准曲线计算出样品的浓度。
4.结果分析
1)根据测量结果计算样品的浓度。
2)分析样品浓度与预期结果的差异。
3)记录实验数据,并进行合理解释。
四、实验注意事项
1.操作前要熟悉仪器的工作原理和操作步骤,确保准确和安全。
2.保持实验环境整洁和安全,避免对仪器造成损坏。
3.每次测量前都要进行仪器的校准,以保证结果的准确性。
5.注意稀释液的配制,确保浓度合适。
6.实验结束后,及时关闭仪器并清理工作区域。
五、实验结果的处理与分析
1.对于样品的浓度分析结果,可根据实验目的和预期结果进行合理的解释和讨论。
2.可与已知浓度的标准品进行比对,评估测量结果的准确性。
原子荧光分光光度计期间核查
操作规程
1 目的
为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态,对仪器设备进行期间核查,保证检测结果的准确性和有效性。
2 范围
适用于原子荧光分光光度计的期间核查。
3 核查项目
标准曲线相关系数(r)、检出限(IDL)、精密度(RSD)、准确度。
4 核查依据
JJG 939-2009原子荧光分光光度计检定规程、原子荧光分光光度计操作指导书。
5 环境条件
温度:5~35℃,相对湿度≤80%。
电源:电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,接地良好。
6 核查方法
6.1标准曲线:配制砷标准液配制标准系列浓度分别为(0、1、2、4、8、10)ug/L.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对砷标准溶液进行测定,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。
6.2 检出限(IDL):
6.2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠 (或硼氢化钾)作还原剂,根据6.1,按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b.
/d(ρ×V)
b=dI
f
-荧光强度测量值;
式中: I
f
ρ-溶液质量浓度 (ng/ml) ;
V-进样体积 (ml)。
6.2.2 在与6.2.1完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差s。;
式中:I
—某一次测量荧光强度值;
foi
I fo -次测量荧光强度的算术平均值;
n- 测量次数。
6.2.3按下式分别计算仪器测砷的检出限:
IDL )=3s o /b
6.3精密度:使用6.1相同的条件和其标准曲线,选择某一浓度的砷标准溶液,进行重复7次测定,求出其相对标准偏差(RSD ),即为仪器的精密度。按下式计算: RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n
原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围
适用于原子荧光光度计期间核查。
3引用文件
《JJG939-2009原子荧光光度计检定规程》
4 环境条件
仪器应放置在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温为15~30℃,相对湿度≤80﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标
5.1稳定性:30min内静态基线其发射强度的最大漂移量不超过≤5%。
5.2通道间干扰:静态条件下,同时测量A、B两道的荧光强度,挡住其中一道荧光强度,然后计算A、B之间的通道间干扰RE,通道间干为扰±5%。
5.3 原子荧光法测定砷的检出限≤0.4ng/mL,精密度(RSD)≤3%,测量线性R≥0.997。
6 核查步骤
6.1稳定性
开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30-90)mA,负高压置于300V 左右。预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右,进行模拟记录。连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。
6.2通道间干扰
仪器在不点火、静态的测量条件下,在双道原子化器上放置一个荧光强度调节器,调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流,使两道间模拟信号荧光强度的比大于100,测定A道对B道的干扰,则B道的荧光强度应调到50左右为基数,先同时测量A 、B两道,记录B道荧光强度值,测量三次取算术平均值为I f2;然后将A道出口光挡住,单道测量B到的荧光强度值,测量三次取算术平均值为I f1,按公式计算A、B两道间干扰。
原子荧光光度计操作规程
第一部分:仪器准备
1.检查仪器的外观,确保仪器表面干净并无异常现象。
2.检查仪器所需的气体供应和真空系统,确保供应正常。
3.检查仪器中所使用的化学品和标准溶液,确认实验室存储的溶液是
否符合要求。
4.打开仪器电源,根据用户手册步骤进行仪器开机操作。
第二部分:样品准备
1.根据实验需要,选择合适的样品,将样品制备成溶液状态。
2.清洗玻璃仪器和操作台面,避免样品受到外界污染。
3.使用电子天平准确称量并记录样品的质量。
4.使用实验室纯水或特定溶剂配制溶液,确保溶液浓度符合实验要求。
第三部分:仪器操作
1.打开仪器后,按照用户手册的要求进行光路校正和仪器调整。
2.根据所使用的仪器型号和实验要求,选择合适的工作程序。
3.将样品溶液转移到样品室中,记录样品的位置和测量条件。
4.根据实验要求,选择合适的分析模式和预设计算参数。
5.使用仪器软件进行光谱检测和数据处理,确保测量的准确性和可靠性。
6.定期检查仪器噪声水平,及时进行噪声和背景校正。
第四部分:实验安全
1.在操作过程中必须严格遵守实验室安全规定,佩戴个人防护装备,
如实验手套、安全眼镜等。
2.使用有机溶剂时,应避免其接触皮肤或进入呼吸道,确保实验环境
通风良好。
3.注意样品的处理方式,减少溶液中毒性物质的泄漏和扩散。
4.尽量避免直接接触和观察激光束,避免光线对眼睛造成伤害。
5.遵守仪器维护和保养规定,定期清洁和检查仪器部件,确保仪器运
行良好。
第五部分:数据处理和结果分析
1.保存仪器测量的原始数据和相关参数设置,确保实验结果的可溯源性。