自蔓延高温合成氮化钒铁中高氮含量实验检测与理论计算法的对比研究

碳热还原法制备氮化钒铁合金的研究董自慧;吴春亮;李九江;李兰杰;王晓雨;胡森;白瑞国;王新东;吴春涛【摘要】采用化学分析,XRD,SEM等检测手段,对碳热还原法制备的氮化钒铁中铁元素赋存状态进行了系统研究,对配碳系数、反应温度对氮化钒铁的氮钒比影响规律进行了系统研究.结果表明,以V2O3为原料,在高温下进行碳热还原反应制备的氮化钒铁,钒原子氮化形成氮化钒包覆层,铁主要以Fe形式存在,不均匀分布于氮化钒颗粒内部.反应条件直接影响氮化钒铁的氮钒比,制备高质量的氮化钒铁,需要控制较佳的工艺参数.【期刊名称】《矿冶》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】4页(P64-67)【关键词】氮化钒铁;铁元素;氮化钒;氮钒比【作者】董自慧;吴春亮;李九江;李兰杰;王晓雨;胡森;白瑞国;王新东;吴春涛【作者单位】河钢集团承钢公司,河北承德067002;河钢集团承钢公司,河北承德067002;河钢集团承钢公司,河北承德067002;河钢集团承钢公司,河北承德067002;东北大学,沈阳110819;沈阳航天新光集团有限公司,沈阳110013;河钢集团承钢公司,河北承德067002;河钢集团有限公司,石家庄054000;河钢集团承钢公司,河北承德067002【正文语种】中文【中图分类】TF646氮元素在含氮微合金钢中起到强化钒的析出，改变钒的相间分布，提高钢的强度，韧性和耐磨性的作用。

目前，钢中渗氮的方法主要有添加氮化钒，富氮锰铁，氮化钒铁〔1-5〕。

氮化钒铁是一种新型的合成原料，但碳热还原法制备氮化钒铁的报道却很少。

因此，本试验对铁在氮化钒铁中的赋存状态进行了系统的研究。

对配碳系数和反应温度对氮化钒铁N/V的影响规律进行了系统研究。

1 试验本试验以一定粒度的V2O3、碳粉、铁粉和少量黏结剂为原料。

碳化反应时间为3 h，氮化反应时间为3 h，氮气流量为300 m3/h。

配碳系数分别为0.27，0.29，0.31，0.34。

高品质氮化钒铁合金的短流程制备与高温反应机理研究钢铁冶炼时,适量加入钒可以细化钢的组织和晶粒,提高钢的强度、韧性、抗腐蚀能力和抗冲击性能等综合性能。

随着理论研究的深入和实际工业生产的验证,氮化钒铁被越来越多的研究者和企业所认青睐,被认为是功效最佳的含钒炼钢添加剂。

然而,现有高压自蔓延合成氮化钒铁技术存在一些不足:以钒铁为原料,而钒铁是通过硅热或者铝热反应V2O5得到的,制备流程过长;在制备钒铁的过程中,会有一定量的硅或者铝被带入到钒铁中,品质不高;制备为渗氮过程,产品表面的氮含量远远高于底部,成分不均匀。

另外,目前国内外围绕氮化钒铁的短流程冶炼技术的相关研究极少。

本论文围绕上述问题展开了系统地研究,提出碳热还原氮化法制备高品质氮化钒铁新方法。

通过采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪以及FactSage7.0等分析手段,系统地研究了 C/O摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品物相、微观结构、密度以及成分的影响,并结合热力学计算结果,对碳热还原氮化法进行机理分析。

在此基础上,从冶金动力学和热力学角度,研究氮化钒铁制备过程中铁的作用机理,分析铁对反应进度以及产物成分的影响;深入的研究了碳热还原氮化过程中不同温度阶段内碳的反应行为以及CO还原V205过程。

最后,初步研究以两步法(氨气还原氮化+高温烧结)制备无碳的氮化钒铁。

取得的研究成果如下:(1)通过碳热还原氮化法,可以成功地制备出高氮、低碳、低氧的氮化钒铁合金。

与国家标准GB/T 30896-2014对各个牌号的氮化钒铁的成分及密度要求相比,本方法制备的FeV45N、FeV55N和FeV65N合金的成分和密度都能满足要求。

另外,与传统方法相比,碳热还原氮化法避免了钒铁的生产流程,直接以五氧化二钒为原料进行制备,极大地缩短了生产流程;降低了杂质元素的引入,如铝、硅等元素。

C/O摩尔比为80%时,氮化钒铁的成分最佳;C/O摩尔比过低,碳热还原氮化过程反应不完全,存在低价钒氧化物;C/O摩尔比过高,过量碳会发生碳化反应,导致氮化钒铁中氮含量下降,N/V比降低。

钒氮合金中钒的化学分析方法原理钒氮合金中钒的化学分析方法原理钒氮合金是一种硬质合金，由铁、钒和氮等元素组成。

钒是钒氮合金中最重要的元素之一，因此对钒的含量进行准确的化学分析非常重要。

常用的钒的化学分析方法包括容量法、磁化极化法、电量-位移法、诱导耦合等离子体质谱法等。

容量法是一种常用的用于钒的化学分析的方法。

其原理是通过滴定法测量钒在溶液中的浓度。

首先，将待测溶液中的钒与适量的标准溶液中的某一物质发生定量反应，使其转化为可滴定的化合物。

然后，用滴定法测定该化合物在溶液中的浓度，并利用反应计算出待测溶液中钒的含量。

这种方法简便、准确，只需要一些常用的试剂和设备，广泛用于工业实验室。

磁化极化法是一种基于钒离子的磁性特性进行化学分析的方法。

其原理是将待测的钒溶液置于恒定强度的磁场中，使钒离子发生磁化极化。

然后，通过测量磁场对样品的影响，推断出钒的浓度。

由于钒的磁化极化特性与溶液中的其他物质有关，因此需要对溶液进行预处理，例如去除氧化物，保持溶液的稳定性。

这种方法精确度较高，但设备和操作相对复杂，通常应用于科研实验。

电量-位移法是一种基于钒离子的电化学特性进行化学分析的方法。

其原理是利用钒离子在电场中电荷转移和离子迁移的特性，通过测量电流-电位曲线，确定溶液中钒的浓度。

这种方法需要使用电化学分析仪器，操作相对复杂，但能够提供准确的分析结果。

电量-位移法可以应用于钒氮合金中钒的深度分析，同时还可以用于分析其他含钒材料中的钒含量。

诱导耦合等离子体质谱法是一种基于钒离子的质谱特性进行化学分析的方法。

其原理是将待测溶液中的钒在高温下离子化，并通过诱导耦合等离子体质谱仪进行分析。

利用质谱仪测量钒离子的质量-电荷比，可以准确地测定钒的含量。

该方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，适用于微量钒的分析。

然而，该方法需要专用设备和高成本，一般应用于科研或高精度分析中。

综上所述，钒氮合金中钒的化学分析方法有容量法、磁化极化法、电量-位移法和诱导耦合等离子体质谱法等。

碳热还原氮化法制备氮化钒
储志强;郭学益;田庆华;张立
【期刊名称】《粉末冶金材料科学与工程》
【年(卷),期】2015(020)006
【摘要】以V2O5为原料,采用碳热还原法制备氮化钒,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察与分析还原氮化产物的形貌与组成,分析产物的碳、氮、氧含量,研究原料配碳量、氮化温度和氮化时间等对还原氮化产物的影响.结果表明:还原氮化产物为碳氮化钒的固溶体.原料配碳量是影响反应产物中氮含量的关键因素,配碳比(质量分数)约为21％时还原氮化产物具有最高的氮含量14.76％;氮化温度应控制在1 400～1 420℃范围内,氮化时间达到4h即可实现氮化完全.
【总页数】6页(P965-970)
【作者】储志强;郭学益;田庆华;张立
【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,长沙410083;湖南省冶金材料研究院,长沙410129;中南大学冶金科学与工程学院,长沙410083;中南大学冶金科学与工程学院,长沙410083;中南大学粉末冶金研究院,长沙410083
【正文语种】中文
【中图分类】TF123
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氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究摘要：分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后，采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。

结果裹明采用酸溶法，样品溶解不完全，溶液中有少量黑色沉淀，测定结果编低。

采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近，分析结果的相对标准偏差为0.699%～3.586%，精密度好。

关键词：氮化钒铁；溶解方法；酸溶；碱溶；微波滴解氮化钒铁主要成份为钒、氮、铁，还有少量的硅、锰、磷、铝、碳、硫、氧，是真正意义上的钒氮合金。

氮化钒铁广泛应用于冶炼生产中，可以优化钢的性髓；氮化钒铁具有更有效的强化和晶粒细化作用，其含量直接影响到钢材的强度。

对于氮化钒铁成分的分析，若采用荧光光谱溶片测定、用高温熔融法熔解样品时，钒、氮、铁等在高温条件下会与铂金坩埚反应，使铂金坩塌合金化，结果不但会影响铂金坩埚的使用寿命，还会导致铂金坩埚受损。

所以如何将氮化钒铁样品充分熔解又不引入其它杂质是测定其成分的关键。

对于氮化钒铁相关的分析方法目前国内没有统一的标准。

本文分别采用在测定合金成分中目前较常用的酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁，并分别采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量，从而确定快速、连续、稳定、准确测定氮化钒铁中硅、锰、磷含量的样品处理的最佳方法。

1 实验部分1.1 主要仪器及试剂ICP-AES光谱仪（美国热电6300型）；微波消解仪；电子天平（max 210g，d=0.1 mg）；纯水：二次蒸馏水器；硝酸（p=1.42 g/mL）；碱混合溶剂：1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合。

1.2 测量条件RF功率：1150 W；分析泵速：50 r/min；冲洗泵速：50 r/min；Camcra温度：-47℃；辅助气流量：0.5 L/min；光室温度：38℃；观测高度：12 mm。

1.3 实验方法1.3.1 酸溶法将试样置于250mL锥形瓶中，加人5mL浓硝酸，加热反应并蒸发至近干。

V2O3制取氮化钒铁的技术研究
王乖宁
【期刊名称】《铁合金》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】以三氧化二钒、铁粉为原料，石墨粉为还原剂，利用推板窑制备氮化钒铁。

研究物料配比、混合物成型压力、氮化温度、氮化时间、氮气的流量等对氮化钒铁中氮含量的影响，得出最佳工艺参数。

研究结果表明：配碳比（C/O）为
0.65~0.7，铁粉20％~60％，混合物成型压力为9 MP，氮化温度1450~1500℃，氮化时间120~140 min，氮气流量2.5~3 L/min，产物钒含量40％~65％，氮
含量12％~14％，密度3.5 g/cm3。

与传统工艺相比具有工艺简单，成本低廉，
制备的氮化钒铁氮含量高、密度大等优势。

【总页数】4页(P21-24)
【作者】王乖宁
【作者单位】攀钢集团钒业有限公司攀枝花中国 617000
【正文语种】中文
【中图分类】TF646.3
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5.五氧化二钒制取氮化钒的工艺设计及关键设备的选择 [J], 王亦男;杨勇;崔雯;党愔;祁栋
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氮化钒铁的研究进展摘要：氮化钒铁是一种新型的钢铁冶炼添加剂，广泛应用于冶炼生产中，加入钢中可显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性、硬度及抗疲劳性等综合力学性能，并使钢具有良好的可焊接性能。

本文介绍了氮化钒铁的制备和检测新进展，指出了氮化钒铁检测技术的发展方向。

关键词：氮化钒铁；检测；进展1.前言氮化钒铁是以钒铁为原料通过高压燃烧渗氮而制得的产品，主要成份为钒、氮、铁，含有两种金属,是真正意义上的钒氮合金。

氮化钒铁通过细化晶粒和沉淀强化作用，可大幅度提高钢的强度和改善钢的韧性等综合特性；加入氮化钒铁的钢筋具有成本低、性能稳定、强度波动小、冷弯、焊接性能优良、基本无时效等特点。

2. 氮化钒铁的检测氮化钒铁产品起源于上世纪90年代，随着世界钒生产格局的变迁，目前全球上只有南非、俄罗斯、中国实现和保持产业化制造、使用氮化钒铁，所用原料都是符合所在国标准的钒铁产品；南非、俄罗斯每年的产量基本保持在数百吨之内，只有中国后来居上，2011年产销量达到了5000吨级水平（产量约占中国钒氮合金总量的40%）；但上述各国均没有相应的检测方法使用，现用方法都停留在各自企业标准和技术规范的层面。

本文共介绍了测定氮化钒铁产品成分的检测方法共10个，通过多次实验研究表明这些方法具有很好的精密度和准确度，目前正在申请行业标准。

共包括“惰性气体熔融热导法测定氮含量”“蒸馏分离一酸碱中和滴定法测定氮含量”“硫酸亚铁铁铵滴定法测定钒含量”“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、铝含量”“硫酸脱水重量法测定硅含量”“红外线吸收法测定硫含量”“红外线吸收法测定碳含量”“铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量”“红外线吸收法测定氧含量”“一次沉淀过滤分离法直接测定铁含量”等，填补了国内氮化钒铁检测技术的空白。

2.1 钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量，测定范围（质量分数）：≥40.00%。

试样以硝酸分解，冒硫酸烟，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，借此测定钒量。

碳热还原氮化一步法制备钒氮合金工艺研究薛正良;陈志超;王炜;余岳;刘强;李平【摘要】The self-reduction nitridation process of V2O5 was thermodynamically analyzed. V2O5 of industrial grade and carbon black were used as raw materials to prepare briquetting samples through mixing, grinding and pressing, which were further sintered, reduced and nitratedto produce vanadium nitrogen alloy with high nitrogen content. The results show that: (1) In order to avoid V2O5 volatilization loss during reduction, the briquetting samples should be pre-reduced for 4 hours below the melting point 678 ℃ of V2O5, which can transform V2O5 into low valence vanadium oxide; (2) During the self-reduction of V2O5 under N2 atmosphere, if the final reduction temperature is below 1 271 ℃ , VN is preferentially formed; if l arger than 1 271 ℃ , a huge amount of VC is found in the reduced product; (3) To ensure high nitrogen and low carbon contents of the reduced products, the final reduction and nitridation temperature should be set at 1 200～l 300 ℃.%对V2O5自还原氮化过程进行热力学分析,并以工业级V2O5和炭黑为原料,经过混料、研磨、压制成块后进行烧结和还原氮化,制得含氮量较高的钒氮合金.结果表明,为了避免V2O5在还原过程中挥发,预还原温度应控制在V2O5熔点(678℃)以下；经过650℃预还原4h,试样中的V2O5才能全部转化为低价态的钒氧化物；V2O5在N2气氛下自还原时,还原终温低于1 271℃时,还原产物优先生成VN,还原终温高于1 271℃时,还原产物中才会出现大量VC;为保证还原产物的高氮和低碳含量,应将还原氮化最终温度控制在1 200～1300℃.【期刊名称】《武汉科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(035)003【总页数】4页(P161-163,173)【关键词】钒氮合金;V2O5;炭黑;还原;氮化【作者】薛正良;陈志超;王炜;余岳;刘强;李平【作者单位】武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室,湖北武汉,430081【正文语种】中文【中图分类】TF841.3钒是钢铁生产中一种重要的合金元素，随着转炉冶炼高强度微合金化钢生产技术的飞速发展，钒氮合金（氮化钒）的应用范围不断扩大。

自蔓延燃烧合成高氮氮化钒铌铁合金的工艺
贾怡晗
【期刊名称】《河北冶金》
【年(卷),期】2024()4
【摘要】自蔓延燃烧合成技术是依靠反应自身放热来合成材料的新技术,不需外加热源,设备简单,工序简洁。

承德锦科科技股份有限公司利用此技术成功开发了氮化钒铁、氮化钒硅铁、氮化铌铁等专利产品。

本文在常规自蔓延燃烧合成技术基础上,通过优化原料配比、原料粒度级配、氮气压力和稀释剂配加量等关键技术,成功开发出了高氮氮化钒铌铁新型合金FeV_(30)Nb_(4)N_(14)。

该合金N/(V+Nb)比值达到0.4以上,微合金化过程能充分发挥钒的析出强化和铌的细晶强化作用。

使用该合金制备的微合金化钢筋HRB600E的抗拉强度800~855MPa、延伸率
16%~18%、正反弯性能均合格,力学性能符合抗震要求;晶粒度等级达到10.5级以上;V平均含量为0.105%,比常规钒氮合金+铌铁复合微合金化工艺的0.140%降低了0.035个百分点,节约钒消耗25%,吨钢成本降低50.5元,为钢企创造了显著的经济效益。

【总页数】4页(P50-53)
【作者】贾怡晗
【作者单位】承德锦科科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TB321
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