原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅
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化妆品中重金属的检测方法化妆品中重金属的检测方法是为了保障消费者的健康和安全。
重金属是指密度较大,毒性较高的金属元素,包括铅、铬、镍、汞等。
它们可能通过化妆品的原材料或生产过程中的污染进入产品中,对人体健康造成潜在的威胁。
因此,开发有效的重金属检测方法对于确保化妆品产品质量至关重要。
1.原材料污染:化妆品中所使用的原材料可能存在重金属污染,其中铅是最常见的。
2.传统生产方法导致的污染:一些传统的制造方法可能会导致汞和铅的污染,例如,在含有汞的汞齐中使用。
3.包装材料污染:一些包装材料中可能含有重金属,例如铅和铬。
1.原子吸收光谱法(AAS):原子吸收光谱法是最常见的重金属分析方法之一、它通过将样品原子化并测量吸收光线的强度,来确定重金属的存在和浓度。
该方法准确、可靠,并且可以同时检测多种重金属。
2.原子荧光光谱法(AFS):原子荧光光谱法也是一种常用的重金属检测方法。
它利用样品原子化后发生的荧光来测量重金属的存在和浓度。
与AAS相比,AFS具有更高的灵敏度和选择性。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的重金属检测方法。
它将样品原子化并离子化,通过质谱仪测量不同离子质量比例的信号,来确定重金属的存在和浓度。
ICP-MS可以同时测定多种重金属,并且具有极高的分辨率和准确性。
4.荧光X射线光谱法(XRF):荧光X射线光谱法利用样品受激发的X射线产生的特征能级的荧光来测量重金属的存在和浓度。
它非接触且无需样品准备,适用于快速分析大量样品。
5.原子力显微镜(AFM):原子力显微镜是一种表面分析技术,可以用于检测重金属颗粒在化妆品中的分布情况。
AFM通过测量样品表面的力和位移,提供了高分辨率的表面形貌和重金属颗粒成分的信息。
三、化妆品中重金属的监管和限制为了保护消费者健康,许多国家都制定了关于化妆品中重金属的监管标准和限制。
例如,欧盟化妆品法规限制铅、镉、汞、铬等重金属的含量,并规定使用化妆品的面部和唇部不得超过一定量的重金属。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量林敏智【摘要】建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量的方法.通过试验确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件.铅标准溶液浓度在0~20 ng/mL范围内,标准曲线具有良好的线性,线性回归方程为,If=97.4245c+4.8182,相关系数r=0.999 8.检出限为0.25 ng/mL,回收率为89.0%~105.8%,测定结果的相对标准偏差不大于3.14%(n=11).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)006【总页数】3页(P43-45)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化妆品;铅【作者】林敏智【作者单位】泉州市产品质量检验所,泉州,362000【正文语种】中文铅是一种具有蓄积性的有害元素,化妆品卫生规范将其列为重要监测项目,目前化妆品卫生规范(2007版)中铅的测定[1]应用的仍是火焰原子吸收分光光度法、微分电位溶出法及双硫腙萃取分光光度法,而氢化物发生-原子荧光光谱法[2-4]测定铅含量具有检出限低、选择性好的优点,且仪器价格低廉,易于普及,但由于铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻,稳定性比较差,还未得到广泛的应用。
笔者利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了洗发液、浴液、洗面奶、润肤膏霜、润肤乳液、化妆水等化妆品中的铅含量,通过对仪器工作参数及分析条件的选择,确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件。
分析结果与化妆品卫生规范中的火焰原子吸收分光光度法一致。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂双道原子荧光光度计:AFS-930型,北京吉天仪器有限公司;乙醇:95%;铁氰化钾-草酸溶液:100 g/L,称取10.0 g铁氰化钾和2 g草酸,加水溶解并稀释至100 mL,混匀;硼氢化钾-氢氧化钠溶液:称取2.5 g氢氧化钠,溶于500 mL水中,溶解后加入10 g硼氢化钾,混匀。
铅标准储备液:1.0 mg/mL,国家标准物质研究中心;铅标准溶液:1.0 μg/mL,精确吸取铅标准储备液,用水逐级稀释至1.0 μg/mL;铅标准使用液:20 ng/mL,精确吸取铅标准溶液2.0 mL,加入2 mL盐酸及2 mL铁氰化钾-草酸溶液,用水定容至100 mL(用时现配);酚酞指示液:10 g/L,称取1 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100 mL;实验所用试剂均为分析纯以上(酸均为优级纯);实验用水为超纯水。
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的:1.学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2.掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备:仪器:AF—610A原子荧光光谱仪试剂:铅标准使用液(5ug/ml)、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理:原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下,荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比,即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数,N又与试样中被测元素浓度c呈正比,因此原子荧光强度与元素浓度关系如下:I F=kc四·实验步骤:1.样品处理:①称取样品0.1-0.2g,设置平行样,每种样品称取两份,放入坩埚中,编号。
②向坩埚镍加入15ml浓硝酸,并设置空白样。
盖上坩埚盖,静置一晚上。
再加入2.5mlHClO4 ,放在电热板上消解30min取下盖子继续加热,直到有白烟冒出,将坩埚转移至低温处,待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2.铅标准系列的制备:按照下表配置铅标准溶液3.仪器参数设置:负高压:270V 灯电流:80mA辅助阴极电流:10mA 原子化器高度:7mm原子化器温度:室温载气流量:700ml/min测量方式:标准曲线法信号类型:峰面积读书时间:20s 延时时间:2s泵速级时间:(1)采样100r/min,8s (2)停,4s(3)注入100 r/min,16s (4)停,5s载流:1.5%HCl4.按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理:1.2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973.样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出,根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素,长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此,对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法,下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法(AAS):原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前,需要先将样品进行溶解处理,然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化,最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高,适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法(AFS):原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法,可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度,适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法,可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度,是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法:色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型,包括气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC)。
色谱法操作简单、分辨率高,可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外,还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说,对于环境中铅含量的测定,可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法,从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时,需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准,以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅李友恒(安徽省地矿局332地质队测试中心,安徽黄山 245000) 摘 要:本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅的分析方法。
方法优化了硼氢化钾浓度,载流酸度,干扰元素等实验条件,测定了常用化妆品中铅的含量。
方法线性范围0~100 g/ L,相对标准偏差RSD为1.9%,检出限为1.32 g/L,样品回收率在88.88%~98.45%之间,结果令人满意。
关键词:原子荧光;化妆品;铅 中图分类号:O657.31∶TQ658 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2010)05—0005—01 化妆品中铅的含量超过一定标准将会对人体造成危害。
当人体摄入过量时会对神经系统、消化系统和造血系统造成极大危害。
长期接触含铅量高的化妆品会引起慢性铅中毒[1]。
因此,化妆品中的铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定铅在化妆品中的限量为40m g/kg[2]。
铅的检测方法主要有石墨炉原子吸收法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]等。
本文通过原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法研究,建立了痕量铅的快速、简便的分析方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂原子荧光光谱仪AFS230E(北京海光分析仪器公司)铅空心阴极灯仪器最佳工作条件:负高压280V灯电流80mA 辅助阴极电流30mA载气流量600mL/min读数时间22s延迟时间2s铅标准储备液(100 g/mL):准确称取0.16gPb (NO3)2于100mL容量瓶中,加入HNO3(1∶9)10m L 溶液溶解,用蒸馏水稀释至刻度。
硼氢化钾溶液(20g/L):准确称取硼氢化钾10g 溶解后转移至500ml容量瓶中,加入2g氢氧化钠(AR),定容,现配现用。
铁氰化钾溶液(200g/L)草酸溶液(10g/L)盐酸(AR)硝酸(AR)高氯酸(AR)1.2 样品预处理与测定准确称取样品1g于烧杯中,加入10mL硝酸静置过夜。
化妆品卫生化学标准检验方法铅铅是一种重要的毒素,它主要从有毒物质或燃料等不同类型的废气释放到空气中。
由于铅是毒性较强的物质,以往,铅在化妆品中使用就会对人体健康造成不利影响。
为了确保化妆品的安全性和卫生性,国家实施了严格的卫生标准和质量检验。
其中,铅的检验是一项重要的标准检验,可以有效检测出化妆品中铅的存在量。
一、实验原理铅是一种重金属元素,化学符号为Pb。
它的可溶性原子易于滞留在化妆品中,容易进入人体,称为“铅污染”问题,非常严重。
为了实现对化妆品中铅的快速检测,有着良好的检测灵敏度和精确度,根据化妆品中铅容量的变化,对铅含量进行定量检测,采用原子吸收光谱仪、血清采用法等实验方法进行铅的检测。
二、分类根据不同的实验类型,可将铅的检验方法分为三大类。
1. 原子吸收光谱法:采用原子吸收光谱仪,使可挥发性化合物与不挥发性物质从化妆品样品中进行分离,然后采用阶梯式程序实现对有效物质的检测。
2. 血清采用法:采用血清中病人抗原体及其在溶液中存在的毒性金属来检测铅,然后用血清法定量检测。
3.化学溶剂提取法:根据化学原理,溶剂可以把油脂、有机物质、非有机物质等可溶性物质从样品中提取出来,然后进行铅的检测。
三、检验步骤1.样品的准备:根据实验要求,针对不同的化妆品,采集指定重量的样品,然后实验分析样品中铅的存在量。
2.铅测试:取出样品中的有效物质,然后用原子吸收光谱仪、血清采用法和化学溶剂提取方法进行铅检验,采用放射性核素α分析技术对检测出的有效物质进行定量分析,实现对铅含量的定性定量检测。
3.结果记录:将检测完成后得到的结果按照标准规定进行复核,将结果报告发送给客户四、安全防护措施在使用原子吸收光谱仪或者血清采用法进行铅的检验时,实验人员需要采取一定的安全防护措施。
1.面罩必须佩戴:为了防止试剂呛到口中,实验人员必须佩戴口罩或防毒面具等进行防护。
2.实验室装饰:安全防护措施是必不可少的,实验室必须装有应急设备,并安装活性炭吸收系统进行抽气,以防止过量的有毒气体和试剂残留。
中华人民国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1)及注解UDC 668.53:543.062(GB 7917.3-87)Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2)本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm。
1.1 方法提要样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸(密度1.42g/ml):优级纯。
1.3.3 高氯酸(70%~72%):优级纯。
1.3.4 过氧化氢(30%):优级纯。
1.3.5 硝酸(1+1)。
1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20ml(1+1)硝酸(1.3.5),加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml相当于1.00mg铅。
1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3. 5)用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于10.0μg铅。
1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):分析纯(3)。
1.3.9 盐酸(7N):取30ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。
化妆品含铅汞测试方法化妆品中含有铅和汞这两种重金属的问题,是公众关注的热点之一。
铅和汞对人体健康有害,对神经系统、肾脏、肝脏等器官都会产生潜在危害。
因此,对化妆品中的铅和汞含量进行检测非常重要。
下面将介绍一些常用的化妆品含铅汞测试方法。
一、铅和汞的检测方法铅和汞的检测方法主要包括湿法测试和利用仪器设备进行的仪器分析法。
下面将分别介绍这两种方法。
1. 湿法测试湿法测试方法主要分为两种,分别是原子吸收光谱法(AAS)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)。
AAS测试方法是一种实时的、高灵敏度的测试技术,可以准确检测出化妆品中的铅和汞含量。
该方法的原理是通过光谱仪器使金属元素的原子吸收辐射被检测,并建立光谱曲线,从而确定金属含量。
这种方法需要利用专用的仪器设备进行测试,操作比较复杂,但检测结果准确可靠。
FAAS测试方法是一种相对简化的光谱测试方法。
该方法通过将样品与草酸反应,将铅和汞转化为易于测定的化合物,并利用火焰光谱仪对其进行光谱分析。
虽然FAAS测试方法相对于AAS来说比较简单,但在一些低浓度的样品中可能不能得到准确的结果。
2. 仪器分析法仪器分析法是利用仪器设备进行铅和汞含量的快速检测。
其中,元素分析仪和质谱仪是常用的仪器设备。
元素分析仪通过将样品中的元素原子激发至辐射转变能的离子态,然后测量离子产生的特定电信号来确定元素的含量。
质谱仪则通过测量样品中元素的质荷比来确定元素的含量。
二、化妆品含铅汞测试步骤下面将介绍一种化妆品含铅汞测试的常用步骤。
1. 样品准备:将待测试的化妆品样品进行初步处理,如将固体样品研磨成粉末状或将液体样品进行稀释。
2. 试剂配制:按照测试方法的要求,配制所需的试剂。
如FAAS测试方法中,需要配制草酸溶液用于样品的预处理。
3. 预处理:按照测试方法的要求,对样品进行预处理。
如FAAS测试方法需要将样品与草酸反应,转化为易于测定的化合物。
4. 仪器测试:将预处理过的样品放入仪器设备中进行测定。
原子荧光光谱法测定镉和铅技术应用随着工业化进程的加速和人类活动的增加,环境污染问题越来越严重。
其中,重金属污染是一种常见的环境污染问题,镉和铅是其中比较常见的两种重金属。
这两种重金属对人体健康和生态环境都有很大的危害,因此,对镉和铅的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍一种常用的检测方法——原子荧光光谱法,并探讨其在镉和铅检测中的应用。
一、原子荧光光谱法的基本原理及优势原子荧光光谱法是一种基于原子吸收光谱法的分析方法。
它利用原子在高温火焰或电弧等条件下被激发发射出光谱线的特性,对样品中的金属元素进行检测和分析。
与传统的重金属检测方法相比,原子荧光光谱法具有以下优势:1. 灵敏度高。
原子荧光光谱法可以检测到非常微小的金属元素含量,其灵敏度可以达到百万分之一甚至更高。
2. 分析速度快。
原子荧光光谱法可以在短时间内完成分析过程,一般只需要几分钟到几十分钟,可以满足实时监测的需要。
3. 分析精度高。
原子荧光光谱法的分析结果准确可靠,其精度可以达到0.5%以下。
4. 可检测多种金属元素。
原子荧光光谱法可以同时检测多种金属元素,如铜、锌、镉、铅等。
二、原子荧光光谱法在镉检测中的应用镉是一种常见的重金属,它广泛应用于电池、电子产品、化工产品等领域。
然而,过量摄入镉会对人体健康造成极大的危害,如肝肾功能损害、骨质疏松、癌症等。
因此,对镉的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于镉的检测和分析。
在实验中,首先将样品中的镉元素转化为气态原子,然后利用原子荧光光谱法检测其光谱线强度。
通过比对不同浓度的标准样品和待测样品的光谱线强度,可以计算出待测样品中镉元素的含量。
三、原子荧光光谱法在铅检测中的应用铅是一种常见的重金属,它广泛应用于电池、建筑材料、水管等领域。
然而,过量摄入铅会对人体健康造成极大的危害,如神经系统损害、贫血、生殖系统损害等。
因此,对铅的检测和监测显得尤为重要。
原子荧光光谱法可以用于铅的检测和分析。
中华人民共和国国家标准化妆品中铅的标准检验方法(1 及注解UDC 668.53:543.062(GB 7917.3-87Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead1 火焰原子吸收分光光度法(2本方法适用化妆品中铅的测定。
本方法样品最低检测浓度为4ppm 。
1.1 方法提要样品经预处理, 使铅以离子状态存在于试液中, 试液中铅离子被原子化后, 基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线, 其吸收量与样品中铅含量成正比。
在其他条件不变的情况下, 根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
1.2 样品采集同GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第 2 章1.3试剂1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。
1.3.2 硝酸(密度 1.42g/ml:优级纯。
1.3.3 高氯酸(70%~72%:优级纯。
1.3.4 过氧化氢(30%:优级纯1.3.5 硝酸(1+1。
1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2和高氯酸(1.3.3按(3+1混合。
1.3.7 铅标准溶液1.3.7.1 称取纯度为99.99%的金属铅 1.000g ,加入20ml (1+1硝酸(1.3.5,加热使溶解,转移到1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1ml 相当于 1.00mg 铅。
1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1 10.0ml 至100ml 容量瓶中,加2ml (1+1硝酸(1.3.5 用水稀释至刻度,此溶液1ml 相当于100μg铅。
1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2 10.0ml 至100ml 容量瓶中,加2ml (1+1硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml 相当于10.0 μg铅。
1.3.8 MIBK (甲基异丁基酮:分析纯(3。
附件4:化妆品中铅的检测方法(征求意见稿)1 范围本方法规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的含量。
本方法适用于化妆品中铅的测定。
2 方法提要样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中,样品溶液中铅离子被原子化后,基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸光度与样品中铅含量成正比。
在其它条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较进行定量。
方法的检出限为1.00ug/L,定量下限为3.00ug/L。
若取0.5g样品测定,定容至25mL,本方法的检出浓度为0.05mg/kg,最低定量浓度为0.15mg/kg。
3 试剂3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。
3.2 高氯酸[ω(HClO4)=70%~72%],优级纯。
3.3 过氧化氢[ω(H2O2)=30%],优级纯。
3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混匀。
3.5 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。
3.6 辛醇。
3.7 磷酸二氢铵溶液(20g/L):取磷酸二氢铵20.0g溶于1000mL水中。
3.8 铅标准溶液3.8.1 铅标准溶液[ρ(Pb)=1g/L]:称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入硝酸溶液(3.4)20mL,加热使溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。
3.8.2 铅标准溶液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸(3.5)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含4.00 ng,8.00 ng,12.0 ng,16.0 ng,20.0 ng铅的标准使用液。
4 仪器4.1 原子吸收分光光度计及其配件。
4.2 离心机。
4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
4.4 具塞比色管,10mL、25mL、50mL。
4.5 蒸发皿。
4.6 压力自控微波消解系统。
4.7 高压密闭消解罐。
4.8 聚四氟乙烯溶样杯。
实验名称:美白化妆品中的重金属检测方案实验目的:查询资料得:美白化妆品中含汞、铅这两种重金属;我们设计的实验采用原子荧光光谱法测汞铅。
通过测定结果与国际标准比较,判定此美白化妆品中的汞、铅含量是否超标。
实验原理:美白化妆品中含有重金属主要是铅和汞(以氯化氨基汞为主),添加汞可起到美白的效果,因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动,使黑色素无法形成;铅的氧化物具有一定遮盖作用,也可用于美白;《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量;汞为1ppm,铅为40ppm。
原子荧光是原子蒸气受到具有特定波长的光源辐射后,其中一些基态原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到基态而发射出特征光谱的现象。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可以定量测定试样中待测元素的含量。
当实验条件固定时,原子荧光强度与能吸收特征辐射线的原子的密度成正比,当原子化效率固定时,原子荧光强度If与试样中待测组分的浓度c成正比。
即: If=kcK为常数。
这种线性关系只在低浓度时成立汞、铅等重金属的含量是环保等部门的重要检测项目。
原子吸收分光光度法的灵敏度和检出限常无法满足分析要求。
原子荧光法分析中,引入了氢化物发生法,除汞外,上述元素离子与适当的还原剂(如硼氢化钾)发生反应形成气态氢化物,汞生成气态单质汞。
借助载气流将这些气态物质与基体分离并导入原子光谱分析系统进行定量测定。
过量氢气和气态氢化物(或单质汞蒸气)与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在点火装置作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发光源一般为高强度空心阴极灯或无极放电灯,其发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢火焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经过放大,调解,再由数据处理系统得到分析结果。
本实验中应用原子荧光光度计对化妆品中的痕量铅和汞进行定量测定,两元素的实验原理如下:铅:在一定酸度下,用硼氢化钾将 Pb(IV)转化为PbH4蒸气,用氩气做载气将其携带入原子化器,以高强度铅空心阴极灯作激发光源,使铅蒸气产生共振荧光汞:在一定酸度下,用硼氢化钾将Hg2+还原为Hg蒸气,用氩气做载气将其携带入原子化器,以高强度汞空心阴极灯作激发光源,使汞蒸气产生共振荧光。
原子荧光光谱法测定化妆品中的痕量铅
李友恒
(安徽省地矿局332地质队测试中心,安徽黄山 245000)
摘 要:本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量铅的分析方法。
方法优化了硼氢化钾浓度,载流酸度,干扰元素等实验条件,测定了常用化妆品中铅的含量。
方法线性范围0~100 g/ L,相对标准偏差RSD为1.9%,检出限为1.32 g/L,样品回收率在88.88%~98.45%之间,结果令人满意。
关键词:原子荧光;化妆品;铅
中图分类号:O657.31∶TQ658 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2010)05—0005—01
化妆品中铅的含量超过一定标准将会对人体造成危害。
当人体摄入过量时会对神经系统、消化系统和造血系统造成极大危害。
长期接触含铅量高的化妆品会引起慢性铅中毒[1]。
因此,化妆品中的铅等是必检物质,《化妆品卫生规范》中规定铅在化妆品中的限量为40m g/kg[2]。
铅的检测方法主要有石墨炉原子吸收法[3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]等。
本文通过原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法研究,建立了痕量铅的快速、简便的分析方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
原子荧光光谱仪AFS230E(北京海光分析仪器公司)铅空心阴极灯
仪器最佳工作条件:负高压280V灯电流80mA 辅助阴极电流30mA载气流量600mL/min读数时间22s延迟时间2s
铅标准储备液(100 g/mL):准确称取0.16gPb (NO3)2于100mL容量瓶中,加入HNO3(1∶9)10m L 溶液溶解,用蒸馏水稀释至刻度。
硼氢化钾溶液(20g/L):准确称取硼氢化钾10g 溶解后转移至500ml容量瓶中,加入2g氢氧化钠(AR),定容,现配现用。
铁氰化钾溶液(200g/L)草酸溶液(10g/L)盐酸(AR)硝酸(AR)高氯酸(AR)
1.2 样品预处理与测定
准确称取样品1g于烧杯中,加入10mL硝酸静置过夜。
将样品至于电热板上,缓慢升温至150~180℃,消化至近干;若未硝化完全,补加少量加硝酸直至澄清。
冷却,转移至50mL比色管中。
分别加入2mL1∶1盐酸,5mL铁氰化钾溶液,1mL草酸溶液,定容至刻度,摇匀,用原子荧光光谱仪测定铅的含量。
2 结果与讨论
2.1 KBH4浓度的优化
KBH4在体系中作为还原剂,对方法的灵敏度和稳定性有很大影响。
浓度过高,与酸产生大量的H2不仅稀释了氢化物的浓度,而且还会使噪声增大,过低则使火焰不稳定,氢化物也难以形成。
图1表明,测定铅所需KBH
4的最佳浓度为20g/L。
图1 硼氢化钾浓度的影响
2.2 载流酸度的优化
载流盐酸浓度不同,对最终的测定结果有较大影响。
在实验中发现,盐酸浓度大于0.2m ol/L以后,荧光信号基本达到恒定。
由图2可以看出,本法应选定的盐酸浓度为0.2mo l/L。
图2 载流酸度对荧光信号的影响
5
2010年第5期 内蒙古石油化工
收稿日期:2009-10-06
作者简介:李友恒(1964-),毕业于长春地质学院,现就职于安徽省地矿局332地质队测试中心,从事岩矿分析研究工作。
合成BOPP薄膜的反应及性能研究
洪 彬,孙红新
(黑龙江中盟龙新化工有限公司)
摘 要:分析了双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜生产过程中的取向和结晶对薄膜机械力学性能和光学性能的影响,实际生产中生产工艺应该根据PP的热力学特性相应调整,以制造出双向取向度高,同时结晶微细、均匀的高性能优质双向拉伸聚丙烯薄膜。
关键词:取向;结晶;BOPP薄膜
中图分类号:T Q325.1+4 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2010)05—0006—02
双向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜具有高光泽、高挺度、阻气性好、抗冲强度高等特点,是一种性能优良的高透明包装材料[1]。
从80年代后期开始至今, BOPP薄膜在食品、饮料、香烟、服装等行业的包装上得到广泛应用。
聚丙烯(PP)是一种结晶性聚合物,在BOPP薄膜的加工过程中,PP在力、热和电场等的作用下,经历了复杂的取向和结晶的变化,PP聚集态结构中的取向和结晶将对BOPP薄膜光学性能、力学性能起决定性影响,因此如何通过工艺的调整,控制BOPP 薄膜生产过程中的取向和结晶是改善产品品质、提高产品等级的关键。
1 BOPP薄膜加工工艺
以逐次双向拉伸工艺为例,其工艺流程如下。
总体上,逐次拉伸法是将挤出的PP片材先经过纵向拉伸、后横向拉伸来完成二次取向过程。
生产过程中主要控制的工艺参数有生产线速度、温度、拉伸比等。
BOPP薄膜质量控制指标包括弹性模量,纵、横向的抗张强度、断裂伸长率、热收缩率,摩擦系数,浊度,光泽度等,这些指标主要体现薄膜的力学性能和光学性能,它们与PP高分子链的聚集状态如取向、
结晶等有密不可分的联系。
图1 逐次双向拉伸工艺流程
2 取向
BOPP薄膜生产中的取向主要包括流动取向和
2.3 共存元素的影响
本文针对化妆品中常见的金属元素进行了实验,分别考察了2 g/m L的Cu2+,10 g/m L的Zn2+、Ca2+、M g2+对20ng/mL的Pb的荧光强度的影响。
结果表明,Zn2+、Ca2+、M g2+几乎对铅的测定无干扰, 100倍的Cu2+对铅的测定产生负干扰,200g/L的K3Fe(CN)6和10g/L的H2C2O4溶液配合使用可以有效消除干扰。
2.4 方法线性范围、检出限和相对标准偏差
在选定的试验条件下,铅浓度在0~100 g/L的范围内,荧光强度与铅含量有良好的线性关系,其线性回归方程为Y=32.23X+84.65,线性相关系数R2 =0.9996,方法的检出限(K=6)为1.32 g/L,相对标准偏差(RSD)为1.9%。
2.5 样品测定及回收率
将样品按照优化好的实验条件进行处理和测定,并进行加标回收率实验,结果见表1,测得样品中铅的回收率在88.88%~98.45%之间。
3 结论
本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量,方法准确、简便、快速,能满化妆品中铅的分析要求。
表1回收率的测定( g/g)
样品测定量加标量总量回收率/%
面膜 4.604043.3596.87
护发素9.454048.8398.45
眼影23.904063.2298.30
染发剂19.764055.3188.88
[参考文献]
[1] 方奕文,林浩宇.膏霜类化妆品的预处理及多
种微量元素的测定[J].汕头大学学报,2002,
17(3):69~73.
[2] 中华人民共和国国家标准.GB7917.3~1987.
化妆品卫生化学标准检验方法.
[3] 徐遵英.石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅
[J].安徽化工,2000,(3):35~36.
[4] 张毅民,姜晖,吕学斌,等.用ICP-AES方法
测定淀粉中铅、砷的含量[J].光谱学与光谱分
析,2006,26(3):554~556.
6内蒙古石油化工 2010年第5期 收稿日期:2009-11-24。