有机化学玻璃仪器介绍

用于有机合成中，需要连续移出一种产 物的反应。
典型的反应例如酯化和醚化是需要移出 生成的水。
反应中生成产物不能和反应物分离的 反应，不能适用本装置。
空气冷凝回流反应装置
适用于反应过程中温度较高（大于150摄 氏）度的回流反应。
反应中有气体产生或高温易分解的反 应不适用于本装置。
干燥回流反应装置
电动搅拌器
电动搅拌器
电热套
阿贝折光仪
鼓风干燥箱
显微熔点测定仪
可调封闭电炉
水浴锅
自动熔点测定仪
返回
有机化学实验单元操作
玻璃工操作 蒸馏操作 过滤和干燥操作
返回
有机化学实验
单元操作（之一）
玻璃工操作
返回
本单元操作的意义
玻璃工操作是有机化学实验的基本操作之一， 在上世纪八十年代至九十年代，有机化学工 作者往往需要自己制作一些实验装置，因此， 玻璃工操作是有机化学实验室工作人员必备 的基本技能。
返回
固体干燥的方法
自然晾干 水浴烘干 空气浴烘干 烘箱烘干
返回
适用于不吸潮，易于干燥的物质。
返回
例如：有机物、无机物的难溶盐。
返回
适用于不宜吸潮的物质。例如：氯化钠、蔗糖等。
适用于较难干燥的物质
返回
工作温度： 50-300 摄氏度
返回
适用于难干燥、易吸潮必须强制干燥的物质。
真空过滤适用范围
P 大气压
P0 蒸汽压
此时：P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。
两组分理想混合物的相图
两组分理想混合物的概念： 两种液体在化学上相似但又不互相反应，且又能以任何比例 完全互溶的一种溶液。
易挥发组分 A的含量：
气相
T2
X1=0.05
X2=0.35 X3=0.85
气液共存
液相
T1
X3
X2
X1
摩尔分数 A 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 B
返回
简单回流 反应装置
简单蒸 馏装置
电加热套
分液漏斗
返回
实验试剂
冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩尔） 无水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩尔） 催化剂3克 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁（无水硫酸钠）
本实验中重要试剂的理化性质
化学名 化学式 式 密度 熔 点 沸 点 折 光 闪 点 燃点 爆 炸 极
动画演示
注意事项
1、温度计的安装位置要正确。 2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，
以每2-3秒钟一滴为宜。 3、冷凝水采用逆流方式。
4、装置安装整齐，固定牢固。
5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。
6、及时观察收集不同馏分。
返回
水蒸气蒸馏
适用于：
1、含有无机盐、有机物、水的混合体系。 2、要分离的有机物不溶于水。 3、要分离的有机物可与水形成共沸物或恒
简单蒸馏
适用于：
1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度）。 2、沸点温度时不分解。 3、没有有害气体产生。 4、非共沸物或恒沸物体系。
返回
实验试剂
95%工业乙醇 无水乙醇
本实验中试剂的理化数据
乙醇：化学式 ： CH3CH2OH 式量 ：46
密度（d204℃） ：0.7893 熔点(℃) ：-117 沸点(℃)：78.3 爆炸极限(V/V)：3.5～18.0%
自动熔点测定仪
返回
显微熔点测定仪
返回
实验训练
实验一 乙醇的蒸馏及沸点测定。 实验二 乙酸乙酯的合成。 实验三 正丁醚的制备。 实验四 苯甲酸的制备。
实验五 天然色素的提取与薄层色 谱分析。
实验六 肉桂酸乙酯的合成。
返回
实验一乙醇的蒸馏及沸点测定
实验目的 实验原理 仪器设备 实验试剂 操作过程 实验纪录 结果讨论
小心操作注意观察，记录现象。
实验完毕，检查设备、水、电，清理实 验台，征的教师同意后离开实验室。
返回
有机化学实验
单元操作（之二）
蒸馏
返回
简单蒸馏
真空蒸馏
分馏
水蒸气蒸馏
返回
简单蒸馏
适用于：
1、沸点相差较大（50摄氏度到80摄氏度。 2、沸点温度时不分解。 3、没有有害气体产生。 4、非共沸物或恒沸物体系。
O 酸
CH3 C OH + HO CH2 CH3
O CH3 C O C2H5
同时存在醇在酸性催化剂作用下发 +H2O 生醚化反应生成醚的副反应。
酸 2C2H5OH
C2H5 O C2H5 + 2H2O
酯化反应中，作为催化剂的酸是广义 的酸的概念。
凡是路易士酸，都可以作为催化剂催 化反应。
传统上多使用浓硫酸作为催化剂，在 本实验中我们采用阳离子交换树脂负 载三氯化铁作为催化剂，具有高效、 无污染的特点。
3、了解本学期有机化学实验的总体安排。
4、掌握简单的玻璃工操作技能。
5、培养互相帮助协作开展工作的精神。
玻璃工操作方法
1、玻璃管（棒）的截断
图一
2、玻璃管的加热弯曲
演示二
演示三
3、玻璃管的拉伸（现场演示）
实验中注意事项
注意酒精喷灯的正确使用
点燃、调节火焰、熄灭
注意管理好自己周围的物品，不要随便 动用邻组同学的实验用品，以免烫伤。
称
量
(℃)
(℃)
率
（℃） （℃） 限
d204
(nD20)
(V/V)
乙醇 乙酸
C2H6O 46 0.79 -117.3 78.3 C2H4O2 60 1.05 16.63 118
1.372 43.8
3.5～ 18.0%
426
返回
实验操作
在实验装置的100毫升圆底烧瓶中加入计量 好的试剂。
接通冷凝水开启电加热套升温，调节加热 速度保持回流在冷凝管第二球进行，反应 1.5小时。
有机化学玻璃仪器介绍
简单蒸馏装置
用于常压下性质稳定的液体的蒸馏 结构简单 易于操作 可分离沸点相差较大的液体 不适用于分离高温易分解的液体 不适用于分离沸点接近的液体
简单分馏装置
结构较复杂 易于操作 可分离沸点相差不大的液体 不适用于分离高温易分解的液体
回流分水反应装置
圆底烧瓶
标准磨口： 14号 19号 24号
蛇型回流管（分馏管）
型号： 长型 短型
标准磨口： 14号 19号 24号
蒸馏头（之一）
规格： 真空蒸馏头
标准磨口： 14号 19号 24号
蒸馏头（之二）
规格： 60度弯管 蒸馏头
标准磨口： 14号 19号 24号
蒸馏头（之三）
规格： 普通蒸馏头
标准磨口： 14号 19号 24号
动画演示
注意事项
1、温度计的安装位置要正确。 2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，
以每2-3秒钟一滴为宜。 3、冷凝水采用逆流方式。
4、装置安装整齐，固定牢固。
5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。
6、控制真空度和加热速度，防止爆沸。
返回
分馏
适用于沸点接近的多组分混合液体的蒸 馏分离。
不适用于恒沸物的蒸馏分离。 高沸点易分解的混合物可采用减压分馏。
简 单 回 流 分 水 装 置
温 控 回 流 分 水 装 置
温 控 搅 拌 回 流 反 应 装 置
滴 加 回 流 搅 拌 反 应 装 置
真 空 蒸 馏 装 置
回带 流气 反体 应吸 装收 置的
返回
有机化学实验
玻璃仪器介绍
进入
常用设备介绍
进入
返回
规格： 50毫升 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升
吸滤瓶
规格： 直径10厘米 直径15厘米 直径20厘米 直径25厘米
布氏漏斗
规格： 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升
分液漏斗
磨口： 非标
普通漏斗
规格： 10毫升 25毫升 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升
量筒
石棉网
三角架
返回
真空烘箱
沸物。
动画演示
注意事项
1、控制水蒸气的速度，以免冲出。 2、水蒸气热量不够时可以进行辅助加热。 3、冷凝水采用逆流方式。 4、装置安装整齐，固定牢固。 5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。 6、及时排除管路中产生的液体水份。
返回
有机化学实验
单元操作（之三）
过滤和干燥
返回
固体的干燥 真空过滤 液体的洗涤和干燥 固体的熔点测定
不易分解、挥发的固体物质。 颗粒细小不易过滤的物质。
图片演示第一步 动画演示第二步 动画演示第三步 动画演示第四步 图片演示第五步
返回
返回
返回
有机液体洗涤的方法
水洗 酸洗 碱洗 盐洗 有机溶剂洗
要求：
洗涤物和被洗 涤物之间溶解 度小，没有化 学反应。
返回
第一步演示 第三步演示 第五步演示 第七步演示 第九步演示
返回
实验二 乙酸乙酯的合成
实验目的 实验原理 仪器设备 实验试剂 操作过程 实验纪录 结果讨论
返回
实验目的
通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反 应的理解。
观察阳离子负载型催化剂在酯化中 的作用。
掌握回流、洗涤、分离和干燥的操 作方法。
返回
实验原理
有机酸和醇在酸性催化剂作用下发 生酯化反应生成酯。
水：化学式 ： H2O 密度（d204℃） ：1.00 沸点(℃)：100
式量 ：18 熔点(℃) ：0
返回
操作过程
1、在简单蒸馏装置中加入50毫升无水乙醇进行简单 蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。 2、观察无水乙醇全部蒸馏完毕时的温度和现象。
3、在蒸馏装置中加入25毫升蒸馏水、25毫升工业乙 醇进行简单蒸馏，记录第一滴乙醇流出时的温度。 4、每间隔5分钟记录一次蒸馏温度，直到装置中全 部液体蒸馏干为止。
随着科技的发展，实验室设备逐渐标准化， 标准口有机制备仪逐步取代了非标准的玻璃 仪器，因此，现在实验室基本不采用自制的 玻璃仪器，玻璃工操作对于实验设备的制作 来说基本失去了意义。
现在学习玻璃工操作的意义在于
1、熟悉有机化学实验室的环境。
化学实验规则
2、了解实验室的规章制度。
有机化学实验 安全守则
规格： 直型 L型 U型
干燥管
标准磨口： 14号 19号 24号
接液管（之一）
规格： 单口接液管
标准磨口： 14号 19号 24号
接液管（之二）
规格： 双口接液管
标准磨口： 14号 19号 24号
接液管（之三）
规格： 三口接液管
标准磨口： 14号 19号 24号
立体展示
规格： 150毫升 200毫升
返回
实验目的
1、了解蒸馏的原理和两组分相图的意义； 2、掌握简单蒸馏装置的组装和使用； 3、掌握有机物的简单蒸馏分离方法和沸 点测定方法；
返回
实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在 气液平衡
P 大气压
P0 蒸汽压
此时：P >>P0 液体表面处于静止状态。
当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 = 大气压P时液体内部开始气化，大量的液体 分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开 始沸腾。
滴液漏斗
标准磨口： 14号 19号 24号
分水器
标准磨口： 14号 19号 24号
温度计套管
标准磨口： 14号
玻璃磨口塞
标准磨口： 14号 19号 24号
搅拌器套管（之一）
规格： 普通型
标准磨口： 14号 19号
搅拌器套管（之二）
规格： 液封型
标准磨口： 14号 19号
标准磨口的规定
规格： 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 2000毫升
注意事项
1、温度计的安装位置要正确。
2、加入几粒沸石，适当控制加热速度，
以每2-3秒钟一滴为宜。
3、冷凝水采用逆流方式。 4、装置安装整齐，固定牢固。
返回实验一
5、拆解时逆序拆解，注意保护玻璃仪器。
返回
真空蒸馏
适用于：
1、沸点太高难以蒸馏的液体的蒸馏。 2、高温易分解、氧化液体的蒸馏。 3、非共沸物或恒沸物体系。
适用于反应过程中需要避免水分干扰的 反应。
滴加分馏装置
适用于连续滴加并分离生成物的有机合 成反应。
适用于沸点接近的液体混合物的连续分 离。
滴加易挥发液体的Fra Baidu bibliotek流反应装置
适用于滴加易挥发液体或不能接触外界 环境的液体的有机化学反应。
简 单 滴 加 反 应 装 置
温 控 滴 加 反 应 装 置
5、观察并记录过程中温度变化的现象，总结变化规 律。
返回
数据记录
1、记录蒸馏前后液体的体积。
V蒸馏前=？ V蒸馏后=？ V蒸馏出=？ 2、记录蒸馏过程中温度的变化。
T第一滴液体=？ T最后一滴液体=？
3、记录操作过程中出现的现象。
做出时间-温度曲线
返回
结果讨论
1、讨论沸腾时的现象。 2、讨论温度变化的规律。 3、解释时间-温度曲线的现象。
第二步演示 第四步演示 第六步演示 第八步演示 液体洗涤方法
返回
返回
返回
返回
返回
返回
返回
返回
第二步 第三步
少量液 体洗涤
返回
熔点的定义和测定方法
定义： 物质固液共存时的温度定义为物质的熔点。
毛细管法 自动熔点测定仪法
显微熔点测定法
返回
第一步演示 第二步演示 第三步演示
返回